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SPE-GC/MS外标法测定水产品中4种丁香酚类麻醉剂 被引量：7
1
作者 高平 陈日檬 +6 位作者 黄武 黄和 曾丹丹 刘唤明 陈营寿 周凯 颜珲璘 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第18期229-233,共5页
建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中4种丁香酚类(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚和甲基异丁香酚)麻醉剂的分析方法。样品采用正己烷-丙酮混合液(3∶1,v/v)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,浓缩后再经硅胶固相萃取柱净化... 建立了固相萃取/气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中4种丁香酚类(丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚和甲基异丁香酚)麻醉剂的分析方法。样品采用正己烷-丙酮混合液(3∶1,v/v)提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化,浓缩后再经硅胶固相萃取柱净化,采用GC-MS测定,外标法定量。结果表明:4种丁香酚类麻醉剂在5.0~200 ng/mL范围内均呈现良好线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限(S/N=3)均为3.0μg/kg,方法定量限(S/N=10)均为10.0μg/kg。空白水产品样品在0.01、0.05、0.20 mg/kg等3个加标水平时,4种目标物的平均加标回收率为85.7%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~9.8%。此方法净化效果较好,灵敏度高,适合水产品中4种丁香酚类麻醉剂的定性和定量分析。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱 丁香酚 甲基丁香酚 异丁香酚 甲基异丁香酚 水产品
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甲基三氧化铼催化过氧化氢氧化异丁香酚合成香兰素的研究 被引量：7
2
作者 何金义 朱凯 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期550-553,共4页
以异丁香酚为原料,叔丁醇为溶剂,CH_3ReO_3为催化剂,H_2O_2为氧化剂,进行氧化合成香兰素。采用单因素结合正交实验对异丁香酚氧化合成香兰素工艺进行优化。结果表明,最佳工艺条件为:反应温度70℃,反应时间4 h,催化剂用量0.9%(以异丁香... 以异丁香酚为原料,叔丁醇为溶剂,CH_3ReO_3为催化剂,H_2O_2为氧化剂,进行氧化合成香兰素。采用单因素结合正交实验对异丁香酚氧化合成香兰素工艺进行优化。结果表明,最佳工艺条件为:反应温度70℃,反应时间4 h,催化剂用量0.9%(以异丁香酚的质量分数计)。在此条件下,反应稳定性较好,产物平均得率可达90.3%,产品香气较为纯正。采用IR、GC-MS、和~1H NMR等对产物进行了分析。 展开更多
关键词 异丁香酚 CH3ReO3 H2O2 氧化
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