液相色谱法分离制备环烯醚萜化合物 被引量：7

1

作者 彭密军 周春山 +2 位作者 董朝清 钟世安 刘斌 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期455-458,共4页

采用制备液相色谱技术 ,制备分离了环烯醚萜混合物中的金尼泊甙酸 (GPA)、金尼泊甙 (GP)和桃叶珊瑚甙 (AU) 3种产品。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、添加剂浓度、洗脱速度等参数进行了优化 ,提出了流动相程序变速洗脱方式。确定以V... 采用制备液相色谱技术 ,制备分离了环烯醚萜混合物中的金尼泊甙酸 (GPA)、金尼泊甙 (GP)和桃叶珊瑚甙 (AU) 3种产品。对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、添加剂浓度、洗脱速度等参数进行了优化 ,提出了流动相程序变速洗脱方式。确定以V(乙醇 )∶V(水 )∶V(甲酸 ) =18∶82∶0 0 9为流动相 ;采用先 30mL/min ,后 5 5mL/min的程序变速法对反相C18柱进行洗脱。得到AU、GPA、GP纯度分别为 95 6 1%、98 2 2 %和 98 5 4 展开更多

关键词 液相制备色谱 环烯醚萜化合物 分离

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HPLC法测定诺尼果汁中两种环烯醚萜类成分的含量 被引量：5

2

作者 陈建国 张露 +3 位作者 李雪 李金霞 谭望桥 程池 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2016年第2期142-145,共4页

建立了一种高效液相色谱法同时测定诺尼果汁中车叶草苷酸和去乙酰车叶草苷酸含量的方法。采用Shimpack VP-ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-磷酸水溶液为流动相,流速为0.5 min/mL,检测波长为237 nm。在此条件下,车叶草苷... 建立了一种高效液相色谱法同时测定诺尼果汁中车叶草苷酸和去乙酰车叶草苷酸含量的方法。采用Shimpack VP-ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-磷酸水溶液为流动相,流速为0.5 min/mL,检测波长为237 nm。在此条件下,车叶草苷酸和去乙酰车叶草苷酸分离良好,浓度分别在5μg/mL^50μg/mL和25μg/mL^250μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.02%和102.15%,RSD值为1.58%和2.40%。西沙诺尼果汁车叶草苷酸和去乙酰车叶草苷酸平均含量为0.204 mg/mL和1.640 mg/mL。 展开更多

关键词 高效液相色谱 西沙诺尼 诺尼果汁 环烯醚萜 车叶草苷酸 去乙酰车叶草苷酸

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天然环烯醚萜与蛋白质纤维的染色、交联反应特性(I)——4种天然环烯醚萜的制备及其对皮粉的染色—交联(鞣制)性能 被引量：16

3

作者 王洁雪 张宝芹 +1 位作者 何大广 丁克毅 《中国皮革》 CAS 北大核心 2010年第15期4-8,12,共6页

从栀子、忍冬、油橄榄、白花蛇舌草4种大宗植物的相应部位，分别制备了京尼平、马钱素苷元、橄榄苦苷苷元及E-6-O-香豆酰鸡屎藤次苷甲酯4种环烯醚萜化合物，采用电喷雾质谱（ESI—MS）、^1H NMR和^13C NMR确证了其结构；研究了它们对皮... 从栀子、忍冬、油橄榄、白花蛇舌草4种大宗植物的相应部位，分别制备了京尼平、马钱素苷元、橄榄苦苷苷元及E-6-O-香豆酰鸡屎藤次苷甲酯4种环烯醚萜化合物，采用电喷雾质谱（ESI—MS）、^1H NMR和^13C NMR确证了其结构；研究了它们对皮粉的染色和交联（鞣制）性能，初步探讨了其呈色、鞣制机理。结果表明：这4种环烯醚萜化合物都能在较小用量（质量分数1％-5％）、温和条件（pH=8．0，T=30～35℃）和较短时间（t≤12h）下，使皮粉呈现蓝黑、棕黄、黄、紫等一系列颜色，同时还能使皮粉的湿热变性温度提高20℃以上；其呈色-鞣制的机理在于环烯醚萜分子与皮胶原纤维分子链上的-NH2发生了交联反应。这一结果预示着，它们不仅作为一类全新的蛋白质材料专用“天然活性染料”，而且作为一类环境友好的皮革同步鞣制-染色材料，都有很好的应用前景。 展开更多

关键词 环烯醚萜 蛋白质纤维 天然活性染料 皮革同步鞣-染材料

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药用栀子中环烯醚萜苷类成分的HPLC定量分析 被引量：13

4

作者 刘海青 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期799-802,共4页

目的:建立HPLC法测定药用栀子中5种环烯醚萜苷类成分的含量。方法:采用色谱柱Elite-ODS(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(9:91),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm。结果:栀子苷、京尼平1-β-D- 龙胆双糖... 目的:建立HPLC法测定药用栀子中5种环烯醚萜苷类成分的含量。方法:采用色谱柱Elite-ODS(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-水(9:91),柱温为25℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为238 nm。结果:栀子苷、京尼平1-β-D- 龙胆双糖苷、鸡矢藤次苷甲酯、羟异栀子苷和栀子苷酸的加样回收率(n=5)分别为99.8%,98.7%,99.3%,95.1%,96.2%; RSD分别为1.4%,1.2%,1.5%,1.8%,1.7%。结论:不同种类的药用栀子及其不同药用部位所含的5种环烯醚萜苷含量存在较大的差异。 展开更多

关键词 苷类成分 定量分析 HPLC法 加样回收率 环烯醚萜苷 栀子苷 检测波长 药用部位 色谱柱 流动相 京尼平 鸡矢藤 RSD 含量

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蜘蛛香中总环烯醚萜及2个指标性成分baldrinal和11-ethoxyviburtinal含量测定 被引量：1

5

作者 李萍 闫兴丽 +5 位作者 高增平 施金钹 杨贝贝 季文琴 孟庆卿 王宝华 《中国中医药信息杂志》 CAS CSCD 2016年第6期88-91,共4页

目的 建立蜘蛛香药材中总环烯醚萜类成分及2 种环烯醚萜类成分baldrinal（缬草醛）和11-ethoxyviburtinal（环戊烷-吡喃-7-甲醛,4-乙氧基甲基）的含量测定方法,并测定3 个产地蜘蛛香药材中的成分含量.方法 采用紫外分光光度法,以11-etho... 目的 建立蜘蛛香药材中总环烯醚萜类成分及2 种环烯醚萜类成分baldrinal（缬草醛）和11-ethoxyviburtinal（环戊烷-吡喃-7-甲醛,4-乙氧基甲基）的含量测定方法,并测定3 个产地蜘蛛香药材中的成分含量.方法 采用紫外分光光度法,以11-ethoxyviburtinal 为对照品,在波长288 nm 处测定总环烯醚萜的含量;采用高效液相色谱法测定baldrinal 和11-ethoxyviburtinal 的含量,采用Phenomenex Luna C18 色谱柱,以乙腈-磷酸水为流动相,流速为0.95 mL/min,检测波长为288 nm,柱温为30 ℃.结果 蜘蛛香中总环烯醚萜类成分的浓度在2.088～14.616 μg/μL范围内线性关系良好,baldrinal、11-ethoxyviburtinal 分别在74.88～224.64 μg、41.6～249.60 μg 范围内线性关系良好,方法精密度、重复性、稳定性、加样回收率均良好.结论 本方法准确、简便、快速,可用于蜘蛛香药材的质量控制. 展开更多

关键词 蜘蛛香 紫外分光光度法 高效液相色谱法 环烯醚萜类成分 含量测定

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环烯醚萜类化合物的质谱裂解规律研究进展 被引量：24

6

作者 李存满 骆亚薇 田宝勇 《河北师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第6期522-526,共5页

近年来,液质联用技术在对复杂体系中环烯醚萜的化学表征方面显示出巨大的优势,在环烯醚萜结构鉴定方面,质谱被认为是不可缺少的重要手段.因此,对环烯醚萜的质谱裂解规律的研究越来越受关注.从结构类型方面对环烯醚萜类化合物近年来的质... 近年来,液质联用技术在对复杂体系中环烯醚萜的化学表征方面显示出巨大的优势,在环烯醚萜结构鉴定方面,质谱被认为是不可缺少的重要手段.因此,对环烯醚萜的质谱裂解规律的研究越来越受关注.从结构类型方面对环烯醚萜类化合物近年来的质谱裂解规律研究进展进行了概述,为该类化合物利用其质谱裂解规律进行化学结构鉴定提供参考. 展开更多

关键词 环烯醚萜 质谱裂解 化合物结构鉴定

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鸡屎藤中三种含硫环烯醚萜苷与含伯胺基化合物的呈色性能 Ⅰ.含硫环烯醚萜苷的制备、呈色条件和呈色性能研究 被引量：5

7

作者 虎亚芳 陈效 +1 位作者 丁克毅 刘军 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2013年第1期5-10,共6页

环烯醚萜是一类可以与含伯胺基的化合物发生交联呈色作用,在染色机理上与现有各类染料有本质区别的"交联呈色染料"。本文从鸡屎藤中制备了三种含硫的环烯醚萜苷,研究了它们与含伯氨基化合物的呈色反应条件,并初步推测了其呈... 环烯醚萜是一类可以与含伯胺基的化合物发生交联呈色作用,在染色机理上与现有各类染料有本质区别的"交联呈色染料"。本文从鸡屎藤中制备了三种含硫的环烯醚萜苷,研究了它们与含伯氨基化合物的呈色反应条件,并初步推测了其呈色机理。结果表明:(1)与前期研究的不含硫的环烯醚萜(如京尼平)不同,这三种含硫环烯醚萜苷与含伯胺基化合物的交联呈色反应必须以水解和呈色反应同浴的方式进行;其中鸡屎藤苷和鸡屎藤酸甲酯即使不用β-葡萄糖苷酶的催化水解,也能在弱酸碱性条件下与含伯胺基化合物呈色;(2)三种含硫环烯醚萜苷与可溶性的牛血清蛋白和皮粉等蛋白质纤维反应所呈现的颜色,与它们和甲胺反应时生成的颜色相同,这说明环烯醚萜苷自身的分子结构决定着生成的颜色,这一特性与以前研究的不含硫的环烯醚萜是相同的。(3)含硫环烯谜萜苷在与含伯氨基化合物呈色时,可能是含硫环烯醚萜苷在伯氨基和β-葡萄糖苷酶的协同催化下于酸/碱介质中胺解形成色素中间体后,再发生中间体的聚合而产生颜色。 展开更多

关键词 含硫环烯醚萜 交联呈色染料 含伯胺基化合物 呈色性能

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紫外分光光度法测定芩栀胶囊中黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜苷的含量 被引量：3

8

作者 姚干 何宗玉 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期2474-2475,共2页

目的建立芩栀胶囊中黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法进行测定。样品与三氯化铝反应，形成络合物，检测黄芩总黄酮含量，波长290nm。采用背景消除法，检测栀子总环烯醚萜苷含量，波长：238nm。方法... 目的建立芩栀胶囊中黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法进行测定。样品与三氯化铝反应，形成络合物，检测黄芩总黄酮含量，波长290nm。采用背景消除法，检测栀子总环烯醚萜苷含量，波长：238nm。方法采用紫外分光光度法进行测定。样品与三氯化铝反应，形成络合物，检测黄芩总黄酮含量，波长290nm。采用背景消除法，检测栀子总环烯醚萜苷含量，波长：238nm。结果黄芩总黄酮在5．28～10.56μg/ml范围内线性关系良好，r=0.999997，平均加样回收率为98.33％，RSD=1．05％。栀子总环烯醚萜苷在19．96～31．94μg／ml范围内线性关系良好，r=0．999806，平均加样回收率为98．80％，RSD=0，94％。结论该方法简便、快速、准确．可用于苓栀胶囊的质量控制。结论该方法简便、快速、准确，可用于芩栀胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 芩栀胶囊 黄芩总黄酮 栀子总环烯醚萜苷 紫外光谱 含量测定

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藏茵陈环烯醚萜类化合物改善油酸诱导的肝细胞脂肪变性 被引量：4

9

作者 温授惠 宋阳 +4 位作者 何杰 李刚 董琦 王洪伦 王振华 《烟台大学学报（自然科学与工程版）》 CAS 2023年第3期285-293,共9页

通过油酸孵育HepG2人肝癌细胞建立肝细胞脂肪变性体外模型,考察龙胆苦苷(GPS),苦龙胆酯苷(AG)和獐牙菜苷(SW)对肝细胞脂肪变性的影响及机制。结果表明,GPS、AG、SW处理可显著降低细胞内甘油三酯水平。GPS和SW可激活腺苷酸激活蛋白激酶(A... 通过油酸孵育HepG2人肝癌细胞建立肝细胞脂肪变性体外模型,考察龙胆苦苷(GPS),苦龙胆酯苷(AG)和獐牙菜苷(SW)对肝细胞脂肪变性的影响及机制。结果表明,GPS、AG、SW处理可显著降低细胞内甘油三酯水平。GPS和SW可激活腺苷酸激活蛋白激酶(AMPK),上调脂质分解相关蛋白酰基辅酶A氧化酶1(ACOX1)和肉碱酰基转移酶1A(CPT1A)的表达,抑制脂质合成相关蛋白乙酰辅酶A羧化酶(ACC)、甾醇调节元件结合蛋白1c(SREBP-1c)和脂肪酸合成酶(FAS)的表达。另外,GPS、AG、SW处理均明显降低线粒体活性氧生成,提高线粒体DNA拷贝数。研究结果表明,三种藏茵陈环烯醚萜类化合物可调节脂代谢,改善肝细胞脂质沉积。 展开更多

关键词 肝细胞脂肪变性 环烯醚萜类化合物 藏茵陈 腺苷酸激活蛋白激酶

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应用UPLC-Orbitrap质谱分析鸡屎藤次苷甲酯在4个种属肝微粒体中代谢差异性研究 被引量：1

10

作者 李艳 王宏洁 +4 位作者 贺晶 司南 杨健 赵海誉 边宝林 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1315-1319,共5页

鸡屎藤次苷甲酯是中药栀子中含量较高的环稀醚萜类成分之一,目前对其在肝微粒中的代谢研究较少。为更好的阐明鸡屎藤次苷甲酯在不同种属肝微粒体中的代谢差异,本研究应用超高效液相色谱串联高分辨静电场轨道阱质谱技术(UPLC-Oribitrap M... 鸡屎藤次苷甲酯是中药栀子中含量较高的环稀醚萜类成分之一,目前对其在肝微粒中的代谢研究较少。为更好的阐明鸡屎藤次苷甲酯在不同种属肝微粒体中的代谢差异,本研究应用超高效液相色谱串联高分辨静电场轨道阱质谱技术(UPLC-Oribitrap MS/MS),结合鸡屎藤次苷甲酯的电喷雾电离源质谱裂解规律,快速鉴定并比较了鸡屎藤次苷甲酯在大鼠、比格犬、恒河猴和人4种肝微粒体中的代谢产物及主要代谢产物的生成比例差异。通过代谢产物的一级及二级碎片的精确分子量信息,共鉴定出5个代谢产物。结果显示,鸡屎藤次苷甲酯在肝微粒体中的主要代谢途径为水解、氧化和还原反应,且种属间存在一定的差异性,该研究为进一步阐明环稀醚萜类成分的体内代谢途径提供了研究基础。 展开更多

关键词 鸡屎藤次苷甲酯 肝微粒体 环烯醚萜类化合物 超高效液相色谱-离子阱串联高分辨质谱

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鸡屎藤中三种含硫环烯醚萜苷与含伯胺基化合物的呈色性能Ⅱ.复配呈色特性 被引量：2

11

作者 陈效 虎亚芳 +1 位作者 丁克毅 刘军 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2013年第3期10-15,共6页

在对三种含硫环烯醚萜苷与含伯氨基化合物呈色条件的详细研究基础上,进一步研究了其两两复配时的呈色性能。结果表明:单一环烯醚萜化合物与甲胺生成的色素复配后所得的颜色,与经典配色规律吻合;不同环烯醚萜化合物两两复配与甲胺同浴呈... 在对三种含硫环烯醚萜苷与含伯氨基化合物呈色条件的详细研究基础上,进一步研究了其两两复配时的呈色性能。结果表明:单一环烯醚萜化合物与甲胺生成的色素复配后所得的颜色,与经典配色规律吻合;不同环烯醚萜化合物两两复配与甲胺同浴呈色时,所得色素的颜色背离经典配色规律;三种含硫环烯醚萜苷两两复配,分步对皮粉染色时,所得颜色与经典配色规律吻合;而同浴对可溶性牛血清蛋白和皮粉染色时,所得颜色背离经典配色规律。同浴染色时所得颜色背离经典配色规律的原因在于:在呈色反应形成色素中间体的过程中,不仅存在同种环烯醚萜化合物的自身偶联,还存在着不同环烯醚萜化合物间的交叉偶联。 展开更多

关键词 含硫环烯醚萜 交联呈色染料 含伯胺基化合物 复配呈色性能

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结肠炎奇效颗粒中化学成分的UPLC-Q-TOF/MSE分析 被引量：17

12

作者 孙钰婧 霍志鹏 +3 位作者 王玉 李瑞明 秦民坚 何毅 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期157-167,共11页

目的:为了系统分析复方中药结肠炎奇效颗粒的化学组成,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF/MSE)对该制剂中主要化学成分进行了快速鉴定和归属。方法:色谱条件采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,... 目的:为了系统分析复方中药结肠炎奇效颗粒的化学组成,采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF/MSE)对该制剂中主要化学成分进行了快速鉴定和归属。方法:色谱条件采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱(0~2 min,5%B;2~16 min,5%~21%B;16~30 min,21%~95%B;30~33 min,95%B;33~34 min,95%~5%B;34~37 min,5%B),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL。质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 60~1 200,MSE模式采集数据。通过与对照品、参考文献和自建数据库信息比对后对各离子峰进行鉴定。结果:从结肠炎奇效颗粒中共分离和鉴定出102个化学成分,包括有机酸类、黄酮及其苷类、三萜类、苯乙醇苷类、鞣质类、环烯醚萜苷类等,其中黄酮及其苷类主要来源于骨碎补和山楂,苯乙醇苷类和环烯醚萜苷类来源于车前子,三萜类和鞣质类主要来源于山楂和诃子,且已鉴定化学成分包含骨碎补中成分28个,车前子中成分31个,诃子肉中成分53个以及山楂中成分58个。结论:建立的UPLC-Q-TOF/MSE能全面快速地分析结肠炎奇效颗粒中的化学成分,初步阐明了该颗粒剂的化学成分轮廓,可为其药效物质基础及质量控制研究奠定基础。 展开更多

关键词 结肠炎奇效颗粒 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF/MSE) 物质基础 黄酮类 环烯醚萜苷类 三萜类 中药复方

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一测多评法测定獐牙菜属植物中4种环烯醚萜类成分 被引量：1

13

作者 杨晓泉 夏从龙 《亚太传统医药》 2016年第15期56-59,共4页

目的:采用一测多评法测定獐牙菜属植物中的4种环烯醚萜类,考察化合物之间采用相对校正因子进行含量测定的准确性和可行性。方法:以獐牙菜属植物为研究对象,采用HPLC测定4种活性环烯醚萜苷之间的相对矫正因子,并分别以这4种成分的任意一... 目的:采用一测多评法测定獐牙菜属植物中的4种环烯醚萜类,考察化合物之间采用相对校正因子进行含量测定的准确性和可行性。方法:以獐牙菜属植物为研究对象,采用HPLC测定4种活性环烯醚萜苷之间的相对矫正因子,并分别以这4种成分的任意一种作为参照成分,建立可对另外3种成分检测的"一测多评方法"。采用建立的一测多评法测定并计算不同种獐牙菜属植物中4种成分含量,并与外标法比较,以评价一测多评法的准确性。结果:在一定线性范围内,RCF值稳定;且不同实验条件下,重现性良好;不同种獐牙菜属植物中4种环烯醚萜类成分计算值与实测值无明显差异。结论:一测多评方法准确可行,为一测多评法用于中药质量控制提供了可靠依据。 展开更多

关键词 獐牙菜属 环烯醚萜类 HPLC 一测多评

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