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A Copper(Ⅱ)Complex Based on N-(4-hydroxybenzyl)-L-serine:Synthesis,Crystal Structure and Inhibitory Activity on PTP1B and TCPTP 被引量:2
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作者 李艳红 卢丽萍 +3 位作者 朱苗力 袁彩霞 冯思思 高增强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2016年第11期1686-1693,共8页
A novel copper(II) complex with the reduced Schiff base, [Cu(L)2]·H2O (I, HL = N-(4-hydroxybenzyl)-L-serine), was prepared in aqueous solution and characterized by elemental analysis, FT-IR, electrospray ... A novel copper(II) complex with the reduced Schiff base, [Cu(L)2]·H2O (I, HL = N-(4-hydroxybenzyl)-L-serine), was prepared in aqueous solution and characterized by elemental analysis, FT-IR, electrospray ionization mass spectrometry and single-crystal X-ray diffraction. Complex I crystallizes in the orthorhombic system, space group P212121, with a = 8.9040(18), b = 9.1530(18), c = 24.891(5)A^°, V = 2028.6(7) A^°3, Z = 4, C20H26CuN2O9, Mr = 501.97, Dc = 1.644g·cm^3, μ = 1.135 mm^-1, F(000) = 1044, GOOF = 1.194, the final R = 0.0484 and wR = 0.1420 for 6186 observed reflections (I 〉 2σ(I)). In I, two L^- anions are coordinated to the copper ion in tridentate and bidentate chelating modes, respectively, resulting in the coordinated geometry of copper ion to be a distorted square pyramid. The intermolecular hydrogen bonds between the complexes, complexes and lattice water molecules lead to a 2D supramolecular network. The bioactivity of the complex as a potential PTPs inhibitory agent in vitro was investigated, displaying potent inhibition against PTP1B (IC50, 0.27 μM) and TCPTP (IC50, 0.57 μM) with a moderate selectivity. 展开更多
关键词 copper(Ⅱ) complex N-(4-hydroxybenzyl)-L-serine crystal structure inhibitor PTP1B TCPTP
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Synthesis and Crystal Structure of a Cu(Ⅱ) Complex with Reduced Schiff-base N-(2-Hydroxybenzyl)-D,L-alanine and 4,4'-Bipyridine 被引量:2
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作者 郑大贵 胡久荣 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2012年第6期867-871,共5页
A new complex [Cu2(sala)2(H20)2(4,4'-bipy)]'H20 (sala = N-(2-hydroxybenzyl)- D,L-alaninate, 4,4'-bipy = 4,4'-bipyridine) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, the... A new complex [Cu2(sala)2(H20)2(4,4'-bipy)]'H20 (sala = N-(2-hydroxybenzyl)- D,L-alaninate, 4,4'-bipy = 4,4'-bipyridine) has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, thermogravimetric analysis and single-crystal X-ray diffraction. The complex crystallizes in monoclinic system, space group C2/c with a = 42.44(3), b = 10.416(8), c = 15.487(13) ./k, fl = 97.455(14)°, C30H36Cu2N4O9, Mr = 723.71, V = 6789(9) A3, Dc = 1.416 g/cm3, Z = 8, F(000) = 2992, μ(MoKa) = 1.308 mm-1, R = 0.0493 and wR = 0.1004 for 4878 observed reflections (I 〉 2σ(I)). Structural analysis shows that each copper(II) atom displays a distorted square-based pyramidal coordination geometry with two oxygen atoms and one nitrogen atom from one N-(2-hydroxybenzyl)-D,L-alaninate, one nitrogen atom from 4,4'-bipyridine ligand and one water molecule. 4,4'-Bipyridine ligand bridges two Cu(II) ions to form a dinuclear compound. The molecular structure is extended into a one-dimensional wavy chain through hydrogen bonds. These 1D chains are further expanded into 2D networks through hydrogen bonds. 展开更多
关键词 copper(II) complex N-(2-hydroxybenzyl)-D L-alanine 4 4'-bipyridine crystal structure
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A Diphenoxo-bridged Ferromagnetic Copper(Ⅱ) Dimer Based on N-(2-Hydroxybenzyl)salicylaldimine
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作者 杨春 王庆伦 +3 位作者 唐国涛 孙平 许公峰 廖代正 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2009年第5期636-640,共5页
A new dinuclear copper(Ⅱ) complex, [Cu(L)(py)]2 1 (H2L = N-(2-hydroxybenzyl)- salicylaldimine, py = pyridine), has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR and UV spectra. 1 crystallizes... A new dinuclear copper(Ⅱ) complex, [Cu(L)(py)]2 1 (H2L = N-(2-hydroxybenzyl)- salicylaldimine, py = pyridine), has been synthesized and characterized by elemental analysis, IR and UV spectra. 1 crystallizes in space group P2 1/n with a = 8.2106, b = 10.715, c = 17.864A, β = 99.365°, V = 1550.7A3, Z = 4, C19H16CuN2O2, Mr = 367.88, Dc = 1.576 g/cm3,μ(MoKα) = 1.422 mm-1, F(000) = 756, the final R = 0.0280 and wR = 0.0746. Complex 1 is a centrosymmetric dimer with two copper(H) centers, two py ligands and two L2- ligands. Each L2- ligand donates its azomethine nitrogen and one of the phenolate groups to one copper(Ⅱ) ion and shares the other phenolate group between the two copper(H) ions, affording a Cu2O2 plane. Each copper(Ⅱ) center has a slightly distorted square pyramidal geometry with a bridging phenolate group at the apex. Magnetic studies suggest the presence of a weak ferromagnetic interaction Via two phenoxo bridges. The magnetic susceptibility data (2-300 K) of complex 1 were analyzed by means of H = -2JS1S2 -DSz. The least-squares fitting of the data to the theoretical equation leads to J = 10.3 cm-1, g = 2.03, D = 0.67 cm-1 and R = ∑(Xobsd -Xcalcd)2/∑Xobsd2= 2.76 × 10^-3. 展开更多
关键词 copper(Ⅱ) dimer N-(2-hydroxybenzyl)salicylaldimine tridentate Schiff baseligand crystal structure ferromagnetic interaction
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Synthesis,Crystal Structure and PTPs Inhibition of a Zinc(Ⅱ) Complex with N-(4-hydroxybenzyl)-L-serine
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作者 李艳红 卢丽萍 +3 位作者 朱苗力 袁彩霞 冯思思 高增强 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2017年第2期316-323,共8页
The reaction of the reduced Schiff base HL(N-(4-hydroxybenzyl)-L-serine) with Zn(CH3COO)2·2H2O in aqueous solution afforded [Zn(L)2]·3H2O(I). The complex has been characterized by elemental analysi... The reaction of the reduced Schiff base HL(N-(4-hydroxybenzyl)-L-serine) with Zn(CH3COO)2·2H2O in aqueous solution afforded [Zn(L)2]·3H2O(I). The complex has been characterized by elemental analysis, FT-IR, powder X-ray diffraction, electrospray ionization mass spectrometry and single-crystal X-ray diffraction. Complex I crystallizes in the orthorhombic system, space group P212121, with a=9.197(2), b=10.445(2), c=24.149(5) , V=2319.8(8) 3, Z=4, C(20)H(30)N2O11 Zn, Mr=539.83, Dc=1.546 g·cm3, μ=1.122 mm(-1), F(000)=1128, GOOF=0.971, the final R=0.0206 and w R=0.0506 for 4346 observed reflections(I &gt; 2σ(I)). In complex I, each Zn(II) ion coordinates with three carboxyl oxygen atoms and two amine nitrogen atoms from three L-anions, forming a distorted five-coordinated trigonal bipyramidal geometry. Complex I exhibits a 1D wavy chain structure that is extended by hydrogen-bonding interactions to form a supramolecular network. The bioactivity of the complex as a potential PTPs inhibitor in vitro was investigated, displaying potent inhibition against PTP1B(IC(50), 0.24 μM) and TCPTP(IC(50), 0.53 μM) with a moderate selectivity. 展开更多
关键词 hydroxybenzyl Zinc Complex with N Synthesis carboxyl coordinated supramolecular distorted selectivity serine
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基于近红外光谱分析技术对不同蒸制程度天麻的质量评价研究 被引量:7
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作者 王彬 董佳佳 +8 位作者 申柯 李昱 李铭轩 张玖捌 张云飞 王俊蓉 梅茜 毛春芹 陆兔林 《中草药》 北大核心 2025年第3期975-986,共12页
目的探讨近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)技术在天麻Gastrodia elata质量评价中的应用,通过对不同蒸制程度的天麻进行判别分析,进一步构建天麻有效成分含量预测模型,为天麻质量评价提供新方法。方法建立天麻中天麻素(gastr... 目的探讨近红外光谱(near infrared spectroscopy,NIRS)技术在天麻Gastrodia elata质量评价中的应用,通过对不同蒸制程度的天麻进行判别分析,进一步构建天麻有效成分含量预测模型,为天麻质量评价提供新方法。方法建立天麻中天麻素(gastrodin,GAS)、对羟基苯甲醇(p-hydroxybenzyl alcohol,HBA)、巴利森苷B(parishin B,PB)、巴利森苷C(parishin C,PC)、巴利森苷A(parishin A,PA)含量测定的高效液相色谱法,并以其测定值为参比。采集天麻样品的NIRS,结合线性判别分析(linear discriminant analysis,LDA)算法,建立不同蒸制时间的天麻定性判别模型。选择偏最小二乘法(partial least squares,PLS)等化学计量学方法建立有效成分的测定值与NIRS的定量校正模型,对建模过程的各个阶段进行优化,构建天麻各有效成分的最优PLS定量模型。结果基于LDA算法建立的天麻蒸制程度的定性判别模型准确度达到96.2%,混淆矩阵图与接收器工作特性(receiver operating characteristic,ROC)曲线评价模型的预测性能良好;天麻近红外原始光谱经标准正态变换(standard normal variate,SNV)或平滑法(savitzky-golay,SG)预处理后,以竞争性自适应重加权抽样-偏最小二乘法(competitive adaptive eeweighted sampling-partial least squares,CARS-PLS)构建的定量模型准确度较高,建立的GAS、HBA、PB、PC、PA最佳PLS定量模型的校正决定系数(R^(2)c)分别为0.9753、0.9864、0.9700、0.9636、0.9659,预测决定系数(R^(2)p)分别为0.9704、0.9840、0.9779、0.9786、0.9855,5个定量模型的预测偏差(residual prediction deviation,RPD)均大于6。表明NIRS定量模型预测值与测定值具有良好的线性关系,模型预测效果良好。结论所建立的天麻近红外LDA定性和CARS-PLS定量模型准确、可靠,可实现天麻蒸制程度的定性鉴别以及GAS、HBA、PB、PC、PA 5个有效成分含量的快速定量分析,为天麻的质量评价与控制提供新的参考。 展开更多
关键词 天麻 蒸制 近红外光谱 化学计量学 质量评价 天麻素 对羟基苯甲醇 巴利森苷B 巴利森苷C 巴利森苷A
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基于AHP-CRITIC结合Box-Behnken设计-响应面法优化奶制手参的炮制工艺及其质量控制研究
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作者 刘海翠 先永强 +4 位作者 刘可欣 范刚 熊耀祖 万丽 杜蕾蕾 《中草药》 北大核心 2025年第17期6148-6158,共11页
目的优化奶制手参Gymnadenia conopsea的炮制工艺并采用HPLC法建立其指纹图谱及指标成分含量测定方法。方法基于单因素实验结合Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM),以料液比、炮制温... 目的优化奶制手参Gymnadenia conopsea的炮制工艺并采用HPLC法建立其指纹图谱及指标成分含量测定方法。方法基于单因素实验结合Box-Behnken设计-响应面法(Box-Behnken design-response surface methodology,BBD-RSM),以料液比、炮制温度和炮制时间为考察因素,结合层次分析法(analytic hierarchy process,AHP)和基于指标相关性的权重分配法(criteria importance through intercriteria correlation,CRITIC)综合赋权,以综合评分作为工艺优化评价标准。采用HPLC法建立指纹图谱,应用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012.130723版本)、IBM SPSS Statistics 27.0、SIMCA 14.1软件,结合层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)、主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discrimination analysis,OPLS-DA)对不同产地的奶制手参质量进行评价。结果确定最佳炮制工艺参数为料液比1∶2、温度85℃、时间15 min,经3批验证试验综合评分为83.446(RSD为0.544%)。奶制手参中天麻素、对羟基苯甲醇、dactylorhin B、loroglossin、dactylorhin A和militarine的平均质量分数分别为0.143%、0.300%、0.600%、0.490%、0.870%和0.880%。指纹图谱确定了8个共有峰,13批样品相似度为0.897~0.996,HCA将13批奶制手参分为3类;OPLS-DA筛选出militarine和对羟基苯甲醇为关键差异性成分。结论建立的炮制工艺稳定可靠,所构建的HPLC指纹图谱结合多成分含量测定的质量控制方法科学合理,可为奶制手参质量控制提供依据。 展开更多
关键词 奶制手参 炮制工艺 Box-Behnken设计-响应面法 AHP-CRITIC赋权法 指纹图谱 质量控制 层次聚类分析 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 天麻素 对羟基苯甲醇 dactylorhin B loroglossin dactylorhin A militarine
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不同加工方法和干燥温度对天麻质量的影响
7
作者 侯晓杰 冯果 +4 位作者 张建锋 周礼杰 侯长周 代华 牟华刚 《时珍国医国药》 北大核心 2025年第21期4075-4080,共6页
目的研究不同加工方法对天麻有效成分的影响。方法采用80%甲醇溶液作为溶剂,液料比为1∶35,回流提取1.5 h后采用HPLC法对趁鲜切后蒸、趁鲜切、趁鲜蒸后切在40,50,60,70,80℃、阴干条件处理的鲜天麻中4种成分的含量进行测定。结果天麻趁... 目的研究不同加工方法对天麻有效成分的影响。方法采用80%甲醇溶液作为溶剂,液料比为1∶35,回流提取1.5 h后采用HPLC法对趁鲜切后蒸、趁鲜切、趁鲜蒸后切在40,50,60,70,80℃、阴干条件处理的鲜天麻中4种成分的含量进行测定。结果天麻趁鲜切50℃干燥4种有效成分总含量最大值为0.4675%,但其天麻素含量明显减少;趁鲜蒸后切80℃干燥时天麻素含量为最大值0.1686%;趁鲜切60℃干燥腺苷含量最大值为0.0268%;趁鲜切50℃干燥条件下,对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛含量达最大值,分别为0.3327%和0.0206%;18种加工方法处理的天麻的水分都低于12.0%,浸出物都高于15.0%。结论研究采用HPLC法探究不同加工方法对天麻中4种有效成分的影响,方法稳定性较高,操作性强,可为天麻产地加工方法的优选提供科学依据和技术参考。 展开更多
关键词 天麻 有效成分 天麻素 腺苷 对羟基苯甲醇 高效液相色谱法
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基于转录组学技术探究对羟基苯甲醇对斑马鱼胚胎生长发育的影响及作用机制
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作者 朱澳华 王平 +3 位作者 夏婧 刘勇杰 昝俊峰 刘军锋 《中南药学》 2025年第6期1704-1710,共7页
目的利用转录组学探究对羟基苯甲醇对斑马鱼胚胎生长发育的影响及潜在作用机制。方法将6 hpf的斑马鱼胚胎在不同质量浓度的对羟基苯甲醇(0~0.5 mg·mL^(-1))中暴露120 h,分别记录胚胎的死亡率、孵化率、畸形率(包括心包水肿和卵黄... 目的利用转录组学探究对羟基苯甲醇对斑马鱼胚胎生长发育的影响及潜在作用机制。方法将6 hpf的斑马鱼胚胎在不同质量浓度的对羟基苯甲醇(0~0.5 mg·mL^(-1))中暴露120 h,分别记录胚胎的死亡率、孵化率、畸形率(包括心包水肿和卵黄囊水肿)、体长和心率;用吖啶橙染色观察仔鱼细胞凋亡情况;油红O染色观察斑马鱼仔鱼脂质积累情况;进一步利用转录组学技术测序,筛选差异表达基因并进行信号通路富集分析。结果与对照组比较,对羟基苯甲醇导致胚胎死亡率增加,心率下降,孵化率下降(P均<0.05);畸形率(心包水肿率、卵黄囊水肿率)增加,体长有明显缩短的趋势且呈浓度依赖性(P均<0.05);对羟基苯甲醇诱导仔鱼心脏细胞凋亡,增加斑马鱼卵黄中的脂质积累,使血管间隙中染色颜色较浅,造成了脂质代谢异常;转录组学结果表明,对羟基苯甲醇暴露导致的差异表达基因有5434个,KEGG显著富集到的信号通路包括嘌呤代谢、FOXO信号通路、嘧啶代谢、光传导、核苷酸代谢、范科尼贫血途径、药物代谢-其他酶等。结论对羟基苯甲醇暴露会引起斑马鱼胚胎生长发育异常,并且可能与抑制光传导和代谢相关通路,以及抑制ugt1b5、ugt5b4、ugt5b2、ugt1a1、opn1mw1、opn1mw2、gnb1a、gnat1基因的表达有关。 展开更多
关键词 对羟基苯甲醇 斑马鱼胚胎 生长发育 转录组学
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不同炮制方法对姜天麻质量的影响
9
作者 简美源 郭新强 +4 位作者 朱文剑 饶红花 何玲玲 司小琴 韩星 《药品评价》 2025年第1期1-6,共6页
目的建立HPLC法测定姜天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量。采用5种不同姜天麻的炮制方法,考察炮制后姜天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量的变化情况,为姜天麻的加工炮制及标准提高提供参考和依据。方法采用Ultimate@XB-C18色谱柱(250 mm... 目的建立HPLC法测定姜天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量。采用5种不同姜天麻的炮制方法,考察炮制后姜天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量的变化情况,为姜天麻的加工炮制及标准提高提供参考和依据。方法采用Ultimate@XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(3∶97),检测波长为220 nm,柱温30℃,流速为1.0 mL/min;测定5批次天麻和35批次姜天麻中天麻素和对羟基苯甲醇含量。结果姜制后天麻中对羟基苯甲醇的含量下降,广东省的下降最多,湖南省的几乎无变化;姜制后天麻中天麻素的含量有变化,按广东省中药饮片炮制规范炮制的含量最高,其他省的含量有差异。结论建立的HPLC法可用于姜天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量测定。不同炮制方法对姜天麻中天麻素和对羟基苯甲醇的含量有影响且影响差异较大,蒸制时间是关键影响参数,该研究可为后续姜天麻的炮制方法改进提供参考。 展开更多
关键词 天麻 姜天麻 含量 HPLC法 天麻素 对羟基苯甲醇 炮制方法
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剑叶龙血树氯仿部位化学成分的研究 被引量:46
10
作者 卢文杰 王雪芬 +4 位作者 陈家源 吕扬 吴楠 康文俊 郑启泰 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第10期755-758,共4页
从剑叶龙血树[Dracaenacochinchinensis(Lour.)S.C.Chen]树皮的氯仿提取物分离得到6个化合物,根据光谱解析和理化性质,分别鉴定为2,3,5,6四氯1,4二甲氧基苯(I),7羟... 从剑叶龙血树[Dracaenacochinchinensis(Lour.)S.C.Chen]树皮的氯仿提取物分离得到6个化合物,根据光谱解析和理化性质,分别鉴定为2,3,5,6四氯1,4二甲氧基苯(I),7羟基4′甲氧基黄烷(II),4′羟基3,5二甲氧基二苯代乙烯(II),4′羟基2,6二甲氧基双氢查耳酮(IV),4′羟基2,4,6三甲氧基双氢查耳酮(V),6羟基7甲氧基3(4′羟苄基)色原烷(VI)。其中IV、VI为新化合物。 展开更多
关键词 剑叶龙血树 二甲氧基 双氢查耳酮 色原烷 广西
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天麻硫熏标志物和硫熏药材水提物的细胞毒性评价 被引量:1
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作者 康传志 吕朝耕 +6 位作者 王红阳 王升 王铁霖 孙嘉惠 万修福 周利 郭兰萍 《世界中医药》 CAS 2019年第11期2840-2844,共5页
目的:评价确证天麻硫熏标志物(p-hydroxybenzyl hydrogen sulfite)和硫熏天麻水提物的细胞毒性。方法:采用CCK-8试验方法,考察天麻硫熏标志物和水提物不同剂量下人肾皮质近曲小管上皮细胞、人正常肝细胞和大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤细胞的生... 目的:评价确证天麻硫熏标志物(p-hydroxybenzyl hydrogen sulfite)和硫熏天麻水提物的细胞毒性。方法:采用CCK-8试验方法,考察天麻硫熏标志物和水提物不同剂量下人肾皮质近曲小管上皮细胞、人正常肝细胞和大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤细胞的生长情况,计算相应的细胞活力,并根据相对增殖率进行细胞毒性评级。结果:硫熏标志物p-hydroxybenzyl hydrogen sulfite对于人体2种细胞的生长均表现出良好的促进作用,且参照《美国药典》的毒性分级法,得出该标志物对大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤细胞的安全剂量范围为0~1000μmol/L。另外发现,硫熏天麻水提物对人体正常细胞的细胞活力影响不大,与硫熏前的差异无统计学意义(P>0.05),并得出该标志物对大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤细胞的安全剂量范围为0~2.5μg/mL。结论:在正常的浓度范围内,硫熏标志物p-hydroxybenzyl hydrogen sulfite和硫熏天麻提取物均无细胞毒性,对细胞活力的影响不大。 展开更多
关键词 天麻 硫熏标志物 p-hydroxybenzyl hydrogen sulfite 水提物 细胞毒性
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天麻素和葛根素在大鼠体内联合应用的药动学研究 被引量:17
12
作者 姜丽 余兰彬 +3 位作者 徐国良 张启云 严小军 王玉蓉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1179-1184,共6页
建立同时测定天麻素及其代谢产物天麻苷元、葛根素和内标对羟基苯乙醇(Tyr)4种成分在大鼠血浆中药物浓度的HPLC方法,并应用该法研究单独或合并静脉注射及灌胃给药天麻素、葛根素后,三者在大鼠体内药代动力学过程及相互影响。以Tyr为内... 建立同时测定天麻素及其代谢产物天麻苷元、葛根素和内标对羟基苯乙醇(Tyr)4种成分在大鼠血浆中药物浓度的HPLC方法,并应用该法研究单独或合并静脉注射及灌胃给药天麻素、葛根素后,三者在大鼠体内药代动力学过程及相互影响。以Tyr为内标,血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,上清液用N2吹干,残渣用乙腈-0.05%磷酸(20∶80)复溶后,以乙腈-0.05%磷酸水为流动相梯度洗脱,用Agilent ZORBAX SB-Aq C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离,在221 nm处测定天麻素、天麻苷元和内标,250 nm处测定葛根素。单独或合并给药天麻素、葛根素后,检测大鼠血浆中三者浓度,用Win Nonlin 5.2药动学软件和SPSS 17.0软件分别计算各给药组药动学参数并进行统计分析,比较单独或合并给药后天麻素、葛根素药动学过程。天麻素、天麻苷元和葛根素低、中、高浓度及内标对羟基苯乙醇的绝对回收率均〉77.20%;天麻素、天麻苷元、葛根素分别在0.10~101,0.03~7.58,0.05~5.98 mg·L-1具有良好的线性(r〉0.999 6,n=5),三者定量下限分别为0.10,0.03,0.05 mg·L-1,日内及日间精密度均〈12%,准确度85.61%~110.3%,且测定物在整个分析过程中稳定。结果表明,天麻素和葛根素联合给药后,大鼠体内主要药代动力学参数(AUC,Cmax,T1/2,Tmax,MRT)与单独给药后有显著性差异。无论是灌胃还是静脉注射,清除率(CL)降低,平均滞留时间(MRT)延长;相对生物利用度均有提高,尤以灌胃组效果显著,其中灌胃天麻素合用组为单用组的1.5倍,灌胃葛根素合用组为单用组的10.7倍。天麻素和葛根素合用后能相互促进吸收,降低消除速率,增加体内滞留时间。该法可同时测定大鼠体内天麻素、天麻苷元和葛根素血药浓度和药动学,且方法准确,操作简便。 展开更多
关键词 天麻素 天麻苷元(对羟基苯甲醇) 对羟基苯乙醇 葛根素 RP-HPLC 药代动力学 大鼠血浆
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HPLC测定不同商品规格天麻中天麻苷与天麻苷元的含量 被引量:26
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作者 任守利 刘塔斯 +2 位作者 林丽美 聂骊晓 李钟 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第15期55-58,共4页
目的:建立天麻药材中天麻苷及天麻苷元的测定方法,测定天麻不同商品规格中天麻苷和天麻苷元的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相0.1%磷酸水-甲醇(95∶5)为,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1 mL.min-1。结果:天麻... 目的:建立天麻药材中天麻苷及天麻苷元的测定方法,测定天麻不同商品规格中天麻苷和天麻苷元的含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,流动相0.1%磷酸水-甲醇(95∶5)为,检测波长为220 nm,柱温为25℃,流速为1 mL.min-1。结果:天麻苷、天麻苷元的进样量与峰面积均呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.78%(n=6)和101.59%(n=6),不同产地、商品规格的药材含量相差较大。结论:操作简便、准确、具有良好的重复性,是一种适宜于不同商品规格天麻中天麻苷与天麻苷元的含量的有效方法,结果能够为天麻药材的合理应用、质量控制及商品规格新标准制定奠定基础。 展开更多
关键词 天麻 天麻苷 天麻苷元 含量测定 高效液相色谱法
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川芎对天麻指标成分在偏头痛大鼠体内药动学的影响 被引量:15
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作者 王强 沈岚 +3 位作者 梁爽 马诗瑜 冯怡 阮克锋 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期62-69,共8页
目的研究川芎对天麻中天麻素及天麻苷元在偏头痛大鼠体内药动学过程的影响。方法 156只大鼠被随机分为天麻组(灌胃给予天麻提取物0.484 g/kg)和川芎-天麻组(灌胃给予川芎提取物0.652 g/kg及天麻提取物0.484g/kg),先对每组大鼠皮下注射... 目的研究川芎对天麻中天麻素及天麻苷元在偏头痛大鼠体内药动学过程的影响。方法 156只大鼠被随机分为天麻组(灌胃给予天麻提取物0.484 g/kg)和川芎-天麻组(灌胃给予川芎提取物0.652 g/kg及天麻提取物0.484g/kg),先对每组大鼠皮下注射硝酸甘油注射液复制偏头痛动物模型,30 min后给予不同药物,并于给药后不同时间点取血及脑组织,采用HPLC测定天麻素及天麻苷元在血内及脑内的浓度,以DAS 2.0计算其药动学参数。结果川芎-天麻组中天麻素和天麻苷元在血中的平均滞留时间是天麻组的1.37和1.36倍,半衰期是天麻组的1.62和1.76倍,其中天麻素的清除率为天麻组的88.14%,两组相比均有统计学差异(P<0.05或0.01);川芎-天麻组中天麻苷元在脑内的药物浓度曲线下面积是天麻组的1.26倍,平均滞留时间是天麻组的1.44倍,清除率为天麻组的77.76%,与天麻组相比有统计学差异(均P<0.01)。结论川芎与天麻配伍后可显著延长天麻素、天麻苷元在血中的滞留时间和半衰期,同时也增加天麻苷元在脑中的生物利用度及滞留时间,减缓消除速率,表明川芎与天麻配伍后可显著影响天麻指标成分的血脑药动学行为,发挥协同效应。 展开更多
关键词 川芎 天麻素 天麻苷元 偏头痛 药动学
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应用HPLC-DAD/MS技术评价中药天麻的质量 被引量:13
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作者 张炜 盛彧欣 +2 位作者 张金兰 徐锦堂 孙素琴 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期418-423,共6页
分析比较不同产地及不同炮制方法的天麻药材质量。天麻药材指纹图谱HPLC-DAD分析条件如下:Zorbax XDB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%醋酸水梯度洗脱,检测波长为270 nm。MS分析条件:采用ESI电离源,负离子检测模式。天麻药材含量测定HPLC条... 分析比较不同产地及不同炮制方法的天麻药材质量。天麻药材指纹图谱HPLC-DAD分析条件如下:Zorbax XDB C18色谱柱;流动相为乙腈-0.1%醋酸水梯度洗脱,检测波长为270 nm。MS分析条件:采用ESI电离源,负离子检测模式。天麻药材含量测定HPLC条件:流动相为乙腈-0.1%醋酸水等度洗脱,其余均同天麻药材指纹图谱的液相分析条件。结果表明,不同产地天麻药材具有相似的指纹图谱,原药材直接冻干的炮制方法较其他方法具有较高的相似度;指认了天麻药材指纹图谱中8个主要的色谱峰;指纹图谱相似度的分析结果与主要成分定量分析的结果基本一致。本文所建立的HPLC-DAD/MS分析方法能够对天麻药材进行全面的质量评价。 展开更多
关键词 天麻 指纹图谱 天麻素 天麻苷元 HPLC—DAD/MS
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UPLC指纹图谱结合多成分含量测定的天麻饮片质量研究 被引量:17
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作者 李平 郝敏 +5 位作者 苏联麟 季德 宋嬿 秦思睿 陆兔林 毛春芹 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第23期5665-5671,共7页
目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm... 目的建立天麻饮片UPLC指纹图谱和同时测定天麻饮片中天麻素、对羟基苯甲醇、巴利森苷B、巴利森苷C、巴利森苷A的超高效液相色谱分析方法。方法采用Waters Acquity超高效液相系统,Waters ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长270 nm(指纹图谱)、220 nm(含量测定),体积流量为0.3 mL/min,柱温35℃。通过相似度评价、主成分分析、偏最小二乘判别分析对28批天麻饮片指纹图谱进行分析,通过对照品比对对主要共有峰进行指认和含量测定。结果建立了不同产地天麻的指纹图谱,标定了20个共有峰,并指认了其中6个共有峰:天麻素(1号峰)、对羟基苯甲醇(3号峰)、对羟基苯甲醛(7号峰)、巴利森苷B(14号峰)、巴利森苷C(15号峰)、巴利森苷A(18号峰)。28批样品相似度均在0.90以上,主成分分析将不同产地天麻分为5组,并发现对羟基苯甲醇、对羟基苯甲醛、巴利森苷A等6个差异成分。同一成分在各产地天麻饮片中的含量差异明显,不同成分的波动范围不同,各产地5种成分总量贵州(2.52%)>云南(2.49%)>陕西(2.33%)>湖北(2.10%)>浙江(1.90%)>安徽(1.65%)。结论建立不同产地天麻UPLC指纹图谱结合多成分含量测定方法为完善天麻饮片的质量控制提供了参考。 展开更多
关键词 天麻 UPLC指纹图谱 主成分分析 天麻素 对羟基苯甲醇 对羟基苯甲醛 巴利森苷B 巴利森苷C 巴利森苷A
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白花曼陀罗悬浮培养细胞转化对羟基苯甲醛生成天麻素 被引量:9
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作者 龚加顺 马维鹏 +3 位作者 普俊学 徐树冠 郑双庆 肖春杰 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期963-966,共4页
目的研究天麻素在植物细胞的转化合成。方法利用白花曼陀罗细胞悬浮培养转化外源对羟基苯甲醛合成天麻素,并应用多种色谱技术进行分离纯化,根据转化产物的理化性质和光谱数据分析鉴定结构。结果利用白花曼陀罗细胞成功地将对羟基苯甲醛... 目的研究天麻素在植物细胞的转化合成。方法利用白花曼陀罗细胞悬浮培养转化外源对羟基苯甲醛合成天麻素,并应用多种色谱技术进行分离纯化,根据转化产物的理化性质和光谱数据分析鉴定结构。结果利用白花曼陀罗细胞成功地将对羟基苯甲醛转化为天麻素(II),并得到由对羟基苯甲醛生成天麻素的转化中间体对羟基苯甲醇(I)。另外,从细胞培养物中分离得到β-D-吡喃阿洛酮糖(III)和5-正丁氧基-β-D-吡喃阿洛酮糖(IV)两种化合物。结论白花曼陀罗细胞悬浮培养能转化对羟基苯甲醛合成天麻素。 展开更多
关键词 白花曼陀罗 对羟基苯甲醛 对羟基苯甲醇 天麻素 生物转化
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天麻成分对羟基苯甲醇抗实验性脑血栓形成及抗炎作用研究 被引量:28
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作者 李艳 蒋石 +2 位作者 郭营营 林青 李秀芳 《昆明医科大学学报》 CAS 2015年第1期28-31,共4页
目的观察天麻成分对羟基苯甲醇抗脑血栓形成及抗炎作用.方法本实验采用经大鼠一侧颈内动脉注射花生四烯酸诱发同侧大脑半球脑血栓形成方法评价天麻成分对羟基苯甲醇的抗实验性脑血栓形成作用;采用二甲苯诱导小鼠耳廓肿胀模型、花生四烯... 目的观察天麻成分对羟基苯甲醇抗脑血栓形成及抗炎作用.方法本实验采用经大鼠一侧颈内动脉注射花生四烯酸诱发同侧大脑半球脑血栓形成方法评价天麻成分对羟基苯甲醇的抗实验性脑血栓形成作用;采用二甲苯诱导小鼠耳廓肿胀模型、花生四烯酸、角叉菜胶诱导大鼠足趾肿胀反应模型考察了天麻成分对羟基苯甲醇的抗炎作用.结果天麻成分对羟基苯甲醇20 mg/kg和15 mg/kg组均能够降低花生四烯酸注射侧大脑伊文思蓝吸光度与脑重的比值(P<0.01);天麻成分对羟基苯甲醇30 mg/kg、20 mg/kg和15 mg/kg组均能够显著抑制二甲苯诱导小鼠耳廓肿胀,抑制率分别为60.01%、52.72%、45%(P<0.01);天麻成分对羟基苯甲醇20 mg/kg组能够抑制大鼠足趾注射角叉菜胶诱导的足趾肿胀反应,抑制率为42.56%(P<0.01),对大鼠足趾注射花生四烯酸诱导的足趾肿胀反应无明显影响.结论天麻成分对羟基苯甲醇具有显著的抑制实验性脑血栓形成及抗炎作用,其抗炎作用与抑制花生四烯酸环氧合酶代谢途径有关. 展开更多
关键词 天麻 对羟基苯甲醇 脑血栓 炎症
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天麻化学成分研究(Ⅲ) 被引量:33
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作者 王莉 肖红斌 梁鑫淼 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第8期1186-1189,共4页
目的研究天麻中的强极性成分。方法大孔吸附树脂柱结合制备液相色谱分离、光谱分析及理化常数比较鉴定结构。结果从天麻大孔吸附树脂水洗脱部位及20%乙醇洗脱部位分离并鉴定了10个化合物,分别为柠檬酸单乙酯(Ⅰ)、尿苷(Ⅱ)、腺嘌呤(Ⅲ)... 目的研究天麻中的强极性成分。方法大孔吸附树脂柱结合制备液相色谱分离、光谱分析及理化常数比较鉴定结构。结果从天麻大孔吸附树脂水洗脱部位及20%乙醇洗脱部位分离并鉴定了10个化合物,分别为柠檬酸单乙酯(Ⅰ)、尿苷(Ⅱ)、腺嘌呤(Ⅲ)、肿根糖A(dactylose A,Ⅳ)、尿嘧啶(Ⅴ)、酪氨酸(Ⅵ)、N2-(对羟苄基)-鸟苷(Ⅶ)、1-异阿魏酸-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅷ)、4-(β-D-吡喃葡萄糖氧)苯甲醛(Ⅸ)、对羟基苯甲酸(Ⅹ)。结论化合物Ⅶ为新化合物,命名为天麻核苷(gastronucleoside),其他9个化合物均为天麻首次报道成分。 展开更多
关键词 天麻 兰科 天麻核苷 N^2-(对羟苄基)-鸟苷
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不同保藏方法对鲜天麻保鲜效果比较 被引量:15
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作者 文欢 张大燕 +3 位作者 王伟 饶朝龙 彭成 高继海 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2017年第6期201-205,共5页
为明确室温敞放、微孔膜密封、真空保藏对新鲜天麻的保鲜效果,本研究通过感官观察、称量计算、高效液相色谱法对天麻外观改变、水分散失及活性成分含量进行了检测。结果表明,室温敞放天麻的水分散失严重,外观较差,但其活性成分下降较缓... 为明确室温敞放、微孔膜密封、真空保藏对新鲜天麻的保鲜效果,本研究通过感官观察、称量计算、高效液相色谱法对天麻外观改变、水分散失及活性成分含量进行了检测。结果表明,室温敞放天麻的水分散失严重,外观较差,但其活性成分下降较缓慢;微孔膜密封保存能较好的维持天麻外观形态及自身特性;真空保存天麻容易发生腐烂变质,不能食用。在20 d内,以上3种方法保存的天麻中活性成分含量均高于药典要求含量。新鲜天麻中天麻素与对羟基苯甲醇含量较高,具有较高的食用或药用价值;在较低温度环境条件下,敞放或微孔膜封藏均能较好的保证其含量。 展开更多
关键词 天麻 外观 失水率 天麻素 对羟基苯甲醇
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