基于亲水相互作用色谱柱的超高效液相色谱串联质谱法同时检测葡萄中3种有机酸

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作者 吴琴燕 李冬冬 +7 位作者 梁红芳 郑翠 刘吉祥 王建华 陈露 饶斌 秦岭 赵来成 《生物加工过程》 2025年第5期568-574,共7页

为构建葡萄中柠檬酸、苹果酸和酒石酸的高灵敏同步检测方法,本研究以拖尾因子为核心评价指标,系统评估了C18、T3、Amide、Diamond Hydride及亲水色谱(HILIC) 5种不同分离机制色谱柱的分离性能。结果表明:HILIC色谱柱结合体积分数0.6%甲... 为构建葡萄中柠檬酸、苹果酸和酒石酸的高灵敏同步检测方法,本研究以拖尾因子为核心评价指标,系统评估了C18、T3、Amide、Diamond Hydride及亲水色谱(HILIC) 5种不同分离机制色谱柱的分离性能。结果表明:HILIC色谱柱结合体积分数0.6%甲酸水溶液-0.6%甲酸乙腈等度洗脱,通过抑制硅醇基电离、增强亲水作用,可使目标物拖尾因子优化至0.95~1.05,所建超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法的检出限为0.028~0.160mg/L,定量限为0.093~0.530 mg/L,加标回收率为81.61%~103.25%,相对标准偏差为1.65%~12.57%,10份阳光玫瑰葡萄样品的检测结果与文献报道范围一致。该方法首次将HILIC色谱柱应用于葡萄有机酸分析,成功实现葡萄中3种有机酸的高灵敏度同步检测,为亲水性有机酸的高通量检测提供了技术支撑。 展开更多

关键词 有机酸 HILIC色谱柱 拖尾因子 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS) 葡萄

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HILIC-HPLC测续断药材中多种皂苷含量 被引量：21

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作者 刘京晶 郭宝林 +3 位作者 黄文华 肖培根 宋海波 王川易 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第17期2367-2371,共5页

目的:建立同时测定续断药材中3种主要皂苷(川续断皂苷Ⅵ、Ⅹ和Ⅻ)含量的HILIC-HPLC方法,对不同产地、商品等级、药材部位的药材质量进行分析。方法:Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈线性梯度洗脱;流速1 mL... 目的:建立同时测定续断药材中3种主要皂苷(川续断皂苷Ⅵ、Ⅹ和Ⅻ)含量的HILIC-HPLC方法,对不同产地、商品等级、药材部位的药材质量进行分析。方法:Venusil HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为水-乙腈线性梯度洗脱;流速1 mL.min-1;柱温25℃;检测波长203 nm。结果:建立同时测定续断药材中3种皂苷含量的方法。不同产地药材川续断皂苷Ⅵ、Ⅹ和Ⅻ的含量范围分别为0.77%～14.31%,0.39%～3.19%,0.41%～1.49%,云南、四川含量较高,湖北、贵州含量较低;商品等级低的药材含量较高;芦头、残茎和须根含量低于主根。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于续断药材中皂苷含量的测定,为其质量评价提供了参考。 展开更多

关键词 亲水作用色谱-高效液相色谱法(HILIC—HPLC) 川续断皂苷Ⅵ 川续断皂苷X 川续断皂苷Ⅻ 含量 测定

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应用HILIC技术检测乳制品中的尿素 被引量：8

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作者 王余波 李延昭 +3 位作者 郝卫强 孙小丽 陈强 李锦春 《中国乳品工业》 CAS 北大核心 2011年第7期50-52,共3页

基于亲水相互作用色谱(HILIC)技术,建立了可用于乳制品中尿素测定的液相色谱方法,其中固定相为Polar-Silica色谱柱,流动相为4mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH=6.8)-乙腈(20:80,体积比),检测波长为200nm,流速为1mL/min。在该体系下,尿素保留时... 基于亲水相互作用色谱(HILIC)技术,建立了可用于乳制品中尿素测定的液相色谱方法,其中固定相为Polar-Silica色谱柱,流动相为4mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH=6.8)-乙腈(20:80,体积比),检测波长为200nm,流速为1mL/min。在该体系下,尿素保留时间适中,可与其他几种含氮极性化合物如三聚氰胺、三聚氰酸、三聚氰酸一酰胺、三聚氰酸二酰胺等实现基线分离。应用该方法测定了奶粉和液态奶制品中尿素的质量分数,其中奶粉中尿素的质量分数为1600～2400mg/kg,液态奶制品中尿素的质量分数为300～400mg/kg。 展开更多

关键词 液相色谱 尿素 三聚氰胺 HILIC

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亲水作用色谱-蒸发光散射法测定益母草中盐酸水苏碱的含量 被引量：11

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作者 陈碧莲 祝明 +1 位作者 黄卫国 郭增喜 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期502-504,共3页

目的:建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用HILIC柱(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20)为流动相;Alltech2000蒸发光散射检测器:漂移管温度80℃,气体流速2.0 L.min-1;... 目的:建立亲水作用色谱-蒸发光散射检测器联用测定益母草中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用HILIC柱(250mm×4.6 mm,5μm);乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20)为流动相;Alltech2000蒸发光散射检测器:漂移管温度80℃,气体流速2.0 L.min-1;流速0.5 mL.min-1。结果:盐酸水苏碱进样量在0.536～10.713μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.9%,RSD为1.4%。结论:此方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于益母草的含量测定。 展开更多

关键词 亲水作用色谱(HILIC) 益母草 盐酸水苏碱 强极性化合物分析 标准改进

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应用亲水作用液相色谱法测定食品中过氧化氢 被引量：13

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作者 孙佳 毛燕 +1 位作者 李刚 张丽 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第6期1873-1879,共7页

目的建立食品中过氧化氢含量的高压液相色谱检测方法。方法用水提取样品中过氧化氢,用乙腈做萃取液和流动相,在1 mL/min流速下,用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,100)不经过衍生化,直接通过紫外检测器检测食品中的过氧化... 目的建立食品中过氧化氢含量的高压液相色谱检测方法。方法用水提取样品中过氧化氢,用乙腈做萃取液和流动相,在1 mL/min流速下,用Venusil HILIC色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,100)不经过衍生化,直接通过紫外检测器检测食品中的过氧化氢。结果过氧化氢的检出限为0.6μg/mL,定量限为2μg/mL。对实际样品进行检测时,平均回收率R≥30%,RSD≤7%。结论该方法准确、灵敏、精密度高,可用于食品中过氧化氢的测定。 展开更多

关键词 过氧化氢 食品 液相色谱法 HILIC色谱柱

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亲水作用色谱在天然产物分离分析中的应用进展 被引量：11

6

作者 徐露露 陈路晓 +3 位作者 骆宜 高艳 高尧春 刘斌 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1516-1525,共10页

亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离强极性化合物的液相色谱模式,近年来在药品、食品分析和代谢组学、蛋白质组学研究等领域受到广泛关注,尤其在天然产物极性成分中的研究应用明显增多。本文基于近年来国内外相关文献,对HILIC的固定相、... 亲水作用色谱(HILIC)作为一种分离强极性化合物的液相色谱模式,近年来在药品、食品分析和代谢组学、蛋白质组学研究等领域受到广泛关注,尤其在天然产物极性成分中的研究应用明显增多。本文基于近年来国内外相关文献,对HILIC的固定相、流动相、分离机理及其在天然产物分离分析中的应用进行了综述和展望,并评述了其不足。 展开更多

关键词 亲水作用色谱(HILIC) 天然产物 强极性化合物 固定相 流动相 分离机理 应用

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HILIC-MS/MS测定家兔血液中的NNK及其7种代谢物 被引量：7

7

作者 郎海磊 王昇 +3 位作者 赵贝贝 王磊 洪广峰 张建勋 《烟草科技》 EI CAS 北大核心 2013年第3期31-36,共6页

建立了亲水相互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)分析家兔血液中NNK及其代谢物的方法。以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,直接进行HILIC分离和多反应监测(MRM)分析。结果表明,NNK及其代谢物的检出限在0.016～0.... 建立了亲水相互作用色谱-串联质谱(HILIC-MS/MS)分析家兔血液中NNK及其代谢物的方法。以NNK-d4、NNAL-d3和HPB-d4为内标,血浆样品用乙腈沉淀蛋白后,直接进行HILIC分离和多反应监测(MRM)分析。结果表明,NNK及其代谢物的检出限在0.016～0.082 ng/mL之间,r为0.9991～1.0000,加标回收率为76.9%～116.3%,日内精密度为0.53%～6.52%。该方法适合于同时分析血液中的NNK及其7种代谢物。 展开更多

关键词 烟草制品 4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 家兔血液 代谢物 HILIC—MS MS

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柱串联色谱法高效测定茶叶中的槲皮素 被引量：2

8

作者 王丹 孙林健 +3 位作者 邱琬雅 余诗雨 刘智敏 许志刚 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期1212-1215,共4页

为了消除常规反相液相色谱法分析槲皮素时复杂样品中的基质干扰,建立了测定茶叶中槲皮素的柱串联色谱法。柱串联技术同时发挥了两种色谱柱的柱效,改善了基质与目标物的分离问题。考察了不同的色谱柱串联模式对茶叶中槲皮素分离的影响,发... 为了消除常规反相液相色谱法分析槲皮素时复杂样品中的基质干扰,建立了测定茶叶中槲皮素的柱串联色谱法。柱串联技术同时发挥了两种色谱柱的柱效,改善了基质与目标物的分离问题。考察了不同的色谱柱串联模式对茶叶中槲皮素分离的影响,发现HILIC柱串联C18柱时,槲皮素色谱峰附近的基质干扰可降到最小。在该色谱柱串联模式下,进行色谱条件优化,在最佳分离条件下,测得3种茶叶中槲皮素含量分别为42,48,120μg/g,加标回收率为81.5%~111.9%,RSD为3.0%~8.5%。建立的柱串联反相色谱法可以扩展到其他复杂基质样品的分析。 展开更多

关键词 柱串联 HILIC柱 C18柱 CN柱 槲皮素

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宠物食品中三聚氰胺及三聚氰酸的液相色谱串联质谱法分析 被引量：13

9

作者 栾伟 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第S1期203-206,共4页

A rapid and sensitive LC-MS/MS method was established to analyze melamine and cyanuric acid in pet food and its ingredients.HILIC mechanism was utilized to separate small highly polar compounds such as melamine and cy... A rapid and sensitive LC-MS/MS method was established to analyze melamine and cyanuric acid in pet food and its ingredients.HILIC mechanism was utilized to separate small highly polar compounds such as melamine and cyanuric acid.In comparison with US FDA recognized GCMS and LC methods,it turned out that the current technique is superior with easy sample preparation,and the sensitivity and selectivity was found satisfactory.The LOD was 50 ng·L-1 for melamine and 1 μg·L-1 for cyanuric acid,respectively. 展开更多

关键词 MELAMINE cyanuric acid HILIC pet food LC-MS/MS

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HILIC法测定牙膏中盐酸水苏碱的含量 被引量：1

10

作者 黄晓燕 覃青云 +1 位作者 黄光伟 杨卫豪 《口腔护理用品工业》 CAS 2014年第4期35-37,共3页

目的：建立HILIC法（亲水色谱法）测定牙膏中盐酸水苏碱含量的方法。方法：色谱柱：Agela Venusil HILIC（4．6×250mm 5μm 100A）；流动相：乙腈-0．2％冰醋酸溶液（80：20，V／V）；流速为1．0mL／min；检测器：ELSD；雾化器温度... 目的：建立HILIC法（亲水色谱法）测定牙膏中盐酸水苏碱含量的方法。方法：色谱柱：Agela Venusil HILIC（4．6×250mm 5μm 100A）；流动相：乙腈-0．2％冰醋酸溶液（80：20，V／V）；流速为1．0mL／min；检测器：ELSD；雾化器温度：80℃；蒸发器温度：60℃；蒸发器气流：1．8SLM；柱温：35℃；进样量：20灿。结果：盐酸水苏碱进样量自然对数值在1．0～5．01μg之间与峰面积自然对数值呈良好的线性关系（r=0．999），平均回收率为98．01％。结论：该方法的稳定性、重现性和准确性良好，可作为牙膏中盐酸水苏碱的质量控制方法。 展开更多

关键词 HILIC法 牙膏 盐酸水苏碱

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不同液相色谱-质谱联用法分析贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸的比较 被引量：2

11

作者 王超 邱江兵 +1 位作者 宋甲亮 李爱峰 《中国渔业质量与标准》 2021年第1期34-45,共12页

基于液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),比较了两种亲水交互作用(hydrophilic liquid interaction chromatography column,HILIC)色谱柱和C18色谱柱分析扁玉螺(Neverita didyma)、脉红螺(R... 基于液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS),比较了两种亲水交互作用(hydrophilic liquid interaction chromatography column,HILIC)色谱柱和C18色谱柱分析扁玉螺(Neverita didyma)、脉红螺(Rapana venosa)、栉江珧(Atrina pectinata)和菲律宾蛤仔(Ruditapes philippinarum)等贝类样品中神经毒素β-N-甲氨基-L-丙氨酸(β-N-methylamino-L-alanine,BMAA)及其同分异构体化合物的性能。本研究采用Agilent 6430串联质谱对3批扁玉螺样品中的游离态、总溶解态和沉淀结合态BMAA毒素进行了分析,通过AB Sciex Qtrap 4500质谱分析了其他3种贝类样品的总溶解态BMAA。结果表明,4种贝类样品均含有BMAA和低浓度的2,4-二氨基丁酸(2,4-diaminobutyric acid,DAB),且扁玉螺中的β-氨基-N-甲基丙氨酸(β-amino-N-methylalanine,BAMA)含量较低,其他3种贝类含有较高浓度的BAMA,但均未检出N-2-氨乙基甘氨酸[N-(2-aminoethyl)glycine,AEG]。HILIC-MS/MS直接分析法获得的定量结果均高于AQC-柱前衍生法的定量结果,建议使用HILIC-MS/MS直接分析法对生物样品中的BMAA进行定性和定量分析,采用变迁离子119->88和119->44的信号强度辅助定性,并使用前者的色谱峰面积进行定量计算,条件允许时可采用AQC-柱前衍生法进行辅助定性分析。本研究可为生物样品中BMAA毒素的检测分析提供重要的方法学参考。 展开更多

关键词 β-N-甲氨基-L-丙氨酸(BMAA) 液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS) 神经毒素 亲水交互作用(HILIC)色谱柱 贝类

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丙基酰胺键合硅胶柱用于测定枸杞子中甜菜碱含量的方法研究 被引量：2

12

作者 高欢 万鸣 《湖北中医杂志》 2017年第2期57-58,共2页

枸杞子为茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实,是常用中药,甜菜碱为枸杞子的主要有效成分之一,《中国药典》2010年版对枸杞子药材作了薄层色谱法定量测定,资料报道进行高效液相色谱法（HPLC）测定枸杞子中甜菜碱的含量,

关键词 枸杞子 甜菜碱 高效液相色谱 Venusil HILIC色谱柱

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不同产地白花蛇舌草强极性组分的亲水作用液相色谱-质谱联用分析

13

作者 李存满 田宝勇 +1 位作者 杨晓华 唐二军 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期857-860,共4页

目的利用亲水作用液相色谱-电喷雾离子源质谱联用(HILIC/ESI-MS)对白花蛇舌草药材中的强极性组分进行考察。方法在电喷雾离子源负离子模式下,采用基于基峰强度的特征色谱图谱中的8个共有峰为考察对象,对不同产地的白花蛇舌草及其伪品水... 目的利用亲水作用液相色谱-电喷雾离子源质谱联用(HILIC/ESI-MS)对白花蛇舌草药材中的强极性组分进行考察。方法在电喷雾离子源负离子模式下,采用基于基峰强度的特征色谱图谱中的8个共有峰为考察对象,对不同产地的白花蛇舌草及其伪品水线草中的强极性组分进行主成分分析。结果 8个共有峰的准分子离子或加合分子离子的质荷比分别为:m/z 383.2,m/z 399.2,m/z 389.1,m/z 850.9,m/z 665.3,m/z 827.4,m/z 989.4,m/z 1151.6。通过主成分分析,白花蛇舌草药材中的强极性组分具有明显的地域性,且其与伪品水线草成分差异也十分显著。结论 HILIC/ESI-MS方法可以提供强极性组分一些基本信息,较单纯利用色谱保留时间为参数的指纹图谱分析更加可靠、准确,为进一步了解白花蛇舌草强极性组分提供依据。 展开更多

关键词 白花蛇舌草 HILIC/ESI-MS 强极性组分 指纹图谱

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亲水色谱法测定丙氨酰谷氨酰胺注射液中的有关物质 被引量：2

14

作者 陈炜 程伟 《医药论坛杂志》 2019年第12期134-136,共3页

目的建立亲水色谱法(HILIC)测定丙酰谷氨酰胺注射液中的有关物质。方法采用Sepax亲水硅胶色谱柱(HILIC柱)(4.6×250 mm,5μm),以30 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(调节pH=4.0)-甲醇-乙睛=(25:5:70)为流动相,检测波长215 nm,柱温25℃,流速0... 目的建立亲水色谱法(HILIC)测定丙酰谷氨酰胺注射液中的有关物质。方法采用Sepax亲水硅胶色谱柱(HILIC柱)(4.6×250 mm,5μm),以30 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液(调节pH=4.0)-甲醇-乙睛=(25:5:70)为流动相,检测波长215 nm,柱温25℃,流速0.7 mL/min,进样量20μL。结果在选定的色谱条件下,主成分及其有关物质能完全分离,6个杂质在0.5-200μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.9991~0.9994),平均回收率(n=3)为97.2%~102.7%,RSD(n=3)为1.2%~2.6%。结论本法简便、结果准确、分离度好、灵敏度高,可用于丙氨酰谷氨酰胺注射液有关物质检查。 展开更多

关键词 丙氨酰谷氨酰胺注射液 亲水色谱法(HILIC) 有关物质

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应用HILIC技术测定茎直黄芪中苦马豆素

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作者 刘建枝 《西南农业学报》 CSCD 北大核心 2014年第5期1899-1902,共4页

基于亲水相互作用色谱(HILIC)技术,建立了可用于茎直黄芪中苦马豆素测定方法。样品用甲醇提取,挥干后用0.05 M盐酸溶解,氯仿和水饱和正丁醇依次萃取。Waters Oasis MCX柱净化,Waters XBridge HILIC色谱柱分离,流动相为20 mmol/L磷酸二... 基于亲水相互作用色谱(HILIC)技术,建立了可用于茎直黄芪中苦马豆素测定方法。样品用甲醇提取,挥干后用0.05 M盐酸溶解,氯仿和水饱和正丁醇依次萃取。Waters Oasis MCX柱净化,Waters XBridge HILIC色谱柱分离,流动相为20 mmol/L磷酸二氢铵溶液(pH=7.8)-乙腈(20∶80,V/V),检测波长为205 nm,流速为0.5 mL/min。结果表明,应用该方法测定了茎直黄芪中苦马豆素含量,为46.44 mg/kg。建立的高效液相色谱检测方法简单、快捷、准确度高。 展开更多

关键词 液相色谱 苦马豆素 HILIC WATERS OASIS MCX

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亲水作用色谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸半胱氨酸的含量

16

作者 付璀莹 孙煌 +1 位作者 狄斌 白政忠 《黑龙江医药》 CAS 2014年第1期8-10,共3页

目的:建立亲水作用色谱测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸半胱氨酸含量的方法。方法:采用默克ZIC-HILIC柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-20 mM甲酸铵溶液(80:20,pH6.2)为流动相;检测波长206 nm。结果:盐酸半胱氨酸在0.2mg/ml^2.0mg/ml... 目的:建立亲水作用色谱测定盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸半胱氨酸含量的方法。方法:采用默克ZIC-HILIC柱(150 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-20 mM甲酸铵溶液(80:20,pH6.2)为流动相;检测波长206 nm。结果:盐酸半胱氨酸在0.2mg/ml^2.0mg/ml范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.3%,RSD为0.6%。结论:此方法简便、灵敏度高,重现性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中盐酸半胱氨酸的含量测定。 展开更多

关键词 亲水作用色谱(HILIC) 盐酸多巴酚丁胺注射液 盐酸半胱氨酸

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曲酸的液相色谱分离方法研究及其在化妆品分析中的应用 被引量：8

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作者 余诗雨 刘育坚 +4 位作者 杨怡 吉洋 刘智敏 许志刚 刘宏程 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第9期1724-1727,共4页

曲酸是面制品和化妆品中常见的增白剂,由于极性强而给分离带来一定的困难。对不同类型的色谱柱进行分离优化,建立了反相高效液相色谱法高效分离曲酸的方法。对色谱柱的串联顺序及色谱分离条件进行了研究,实验结果表明:在C18柱下,流动相... 曲酸是面制品和化妆品中常见的增白剂,由于极性强而给分离带来一定的困难。对不同类型的色谱柱进行分离优化,建立了反相高效液相色谱法高效分离曲酸的方法。对色谱柱的串联顺序及色谱分离条件进行了研究,实验结果表明:在C18柱下,流动相为1%醋酸水溶液-甲醇=93∶7(v/v)、柱温25℃、流速0.7 mL·min^-1、检测波长270 nm,曲酸分离效果最佳。该方法能检测出样品中的曲酸,加标回收率在93.89%~119.11%之间。 展开更多

关键词 C18柱 HILIC柱 曲酸 化妆品分析

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亲水作用液相层析及其在蛋白质组学中的应用 被引量：4

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作者 姜洪宁 黄迪南 侯敢 《生命的化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期257-260,共4页

亲水作用液相层析(HILIC)是一种分离全细胞溶解产物的新型层析技术。在蛋白质组学中,利用HILIC可以降低全细胞溶解产物分离的复杂性,便于待测物的质谱(MS)技术分析鉴定。本文介绍了HILIC的原理和影响HILIC效果的因素,简要概述了HILIC在... 亲水作用液相层析(HILIC)是一种分离全细胞溶解产物的新型层析技术。在蛋白质组学中,利用HILIC可以降低全细胞溶解产物分离的复杂性,便于待测物的质谱(MS)技术分析鉴定。本文介绍了HILIC的原理和影响HILIC效果的因素,简要概述了HILIC在分离混合肽、磷酸化蛋白、糖基化蛋白等中的应用,并对HILIC的未来发展进行了展望。 展开更多

关键词 HILIC 混合肽 磷酸化 糖基化 应用

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高压液相色谱法同时测定食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的含量 被引量：9

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作者 张清 李刚 《食品安全质量检测学报》 CAS 2013年第1期251-256,共6页

目的建立食品中同时测定抗坏血酸和异抗坏血酸含量的高压液相色谱检测方法。方法用乙腈?0.1%磷酸水溶液(90∶10,v/v)作流动相和提取液,以Venusil HILIC色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,100?)分离抗坏血酸和异抗坏血酸。结果抗坏血酸的平... 目的建立食品中同时测定抗坏血酸和异抗坏血酸含量的高压液相色谱检测方法。方法用乙腈?0.1%磷酸水溶液(90∶10,v/v)作流动相和提取液,以Venusil HILIC色谱柱(250mm×4.6mm,5μm,100?)分离抗坏血酸和异抗坏血酸。结果抗坏血酸的平均回收率为96.61%,异抗坏血酸的平均回收率为96.53%,异抗坏血酸和抗坏血酸最低检出浓度分别为0.35μg/mL和0.42μg/mL。结论该方法准确、灵敏、精密度高,适用于食品中抗坏血酸与异抗坏血酸的测定。 展开更多

关键词 抗坏血酸 异抗坏血酸 高压液相色谱 Venusil HILIC色谱柱

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三聚氰胺在双色谱柱串联模式下的色谱保留研究 被引量：5

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作者 刘育坚 余诗雨 +5 位作者 杨怡 吉洋 刘智敏 许志刚 刘宏程 司晓喜 《中国无机分析化学》 CAS 2020年第4期18-21,共4页

研究了亲水相互作用色谱柱串联C18柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C18柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)=85∶15(... 研究了亲水相互作用色谱柱串联C18柱上三聚氰胺的色谱保留,并应用牛奶基质中三聚氰胺的高效分离。将HILIC柱与C18柱串联,研究不同色谱柱串联顺序及色谱分离条件下三聚氰胺的保留情况,结果表明:当流动相为乙腈-乙酸铵(10 mmol/L)=85∶15(v/v)、柱温30℃、流速0.75 mL/min、检测波长220 nm、HILIC柱在前C18柱在后串联时,三聚氰胺分离效果最佳。在最佳的色谱条件下,对市售牛奶进行测定,未检测出三聚氰胺,加标回收率在81.1%~119%,三聚氰胺在双柱模式下分析效果良好。 展开更多

关键词 柱串联 HILIC柱 C18柱 三聚氰胺

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