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基于UPLC指纹图谱及多成分含量测定结合化学计量学评价不同产地连翘质量
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作者 徐荣荣 李蕊 +2 位作者 张楚涵 王鑫国 冯薇 《中草药》 北大核心 2025年第17期6362-6369,共8页
目的建立连翘Forsythiae Fructus的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合化学计量学方法寻找不同产地连翘药材质量差异成分。方法采用菲罗门Titank C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以体积分数乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)为流... 目的建立连翘Forsythiae Fructus的UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合化学计量学方法寻找不同产地连翘药材质量差异成分。方法采用菲罗门Titank C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以体积分数乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%~12%A;5~8 min,12%~20%A;8~15 min,20%A;15~18 min,20%~29%A;18~20 min,29%~48%A;20~25 min,48%~70%A;25~28 min,70%~85%A;28~30 min,85%~5%A),体积流量为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为0.4μL,采用定时波长检测(0~13.2 min,265 nm;13.2~20 min,260 nm;20~21.5 min,270 nm;21.5~22 min,275 nm;22~30 min,280 nm)。采用中药指纹图谱相似度评价软件进行相似度评价,结合化学计量学分析,同时测定连翘酯苷A、芦丁、连翘苷、松脂醇、连翘脂素的含量。结果建立了连翘药材的指纹图谱,以6号峰为参照峰,共标记了11个共有峰,用对照品比对法指认出5个色谱峰,分别为峰6(连翘酯苷A)、峰7(芦丁)、峰9(连翘苷)、峰10(松脂醇)、峰11(连翘脂素)。24批连翘药材样品指纹图谱相似度均在0.99以上。聚类分析将24批连翘样品分为3类,不同产地来源各自聚为一类。主成分分析表明,不同产地来源的连翘样品间存在差异。连翘酯苷A、芦丁、连翘苷、松脂醇、连翘脂素的质量分数分别为59.2865~114.8492、2.6536~4.0556、7.1333~11.9111、0.3007~1.6146、0.0893~0.8382μg/g,经方法学考察,各成分呈现良好的线性关系,平均加样回收率在104.30%~111.48%,RSD在1.86%~2.96%。通过OPLS-DA项下的变量权重值(variable importance projection,VIP)分析筛选出连翘酯苷A等3个成分可作为不同产地连翘的差异标志物。结论建立的UPLC指纹图谱和多成分含量测定方法稳定、可靠,可为连翘药材的质量评价与控制提供科学依据及参考。 展开更多
关键词 连翘 指纹图谱 不同产地 连翘酯苷A 芦丁 连翘苷 松脂醇 连翘脂素 化学计量学
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UPLC-QAMS法同时测定连翘花中5种成分的含量 被引量：4
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作者 倪素丽 董岳峰 《中国药房》 CAS 北大核心 2023年第15期1826-1829,共4页
目的 建立同时测定连翘花中芦丁、连翘酯苷A、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素5种成分的方法。方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法进行检测。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗... 目的 建立同时测定连翘花中芦丁、连翘酯苷A、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素5种成分的方法。方法 采用超高效液相色谱(UPLC)法进行检测。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱);流速为0.3 mL/min;检测波长为275 nm(0~8 min)、330 nm(8~10.5 min)、275 nm(10.5~32 min);柱温为25℃;进样量为1μL。以芦丁为参照物,采用一测多评(QAMS)法计算各成分含量,并与外标法进行比较。结果 QAMS法所得连翘花中连翘酯苷A、(+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘苷、连翘脂素的含量分别为7.472~7.671、2.919~2.986、1.439~1.486、1.523~1.566mg/g,外标法测定结果为7.454~7.664、2.913~2.996、1.444~1.484、1.519~1.562 mg/g,两种方法测定结果无明显差异,相对偏差<1.0%。结论 本研究成功建立了UPLC-QAMS法同时测定连翘花中5种成分的含量,且该方法与外标法所得结果无明显差异,可用于连翘花的质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 一测多评法 连翘花 芦丁 连翘酯苷A 连翘苷 连翘脂素 (+)-松脂素-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷
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