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混合熔剂熔融ICP-OES内标法同时测定铝土矿中铝等十种元素
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作者 张灵火 阳国运 +4 位作者 马娜 张鹏鹏 陈海杰 徐进力 白金峰 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第12期3387-3393,共7页
铝土矿是我国战略性矿产之一,准确、高效地分析其主要及共伴生的有益有害元素含量对铝土矿的矿床评价和综合利用有重要意义。目前铝土矿系统分析仍以传统化学法、原子吸收法单元素测定为主,分析效率较低,亟待开发一种简单高效的铝土矿... 铝土矿是我国战略性矿产之一,准确、高效地分析其主要及共伴生的有益有害元素含量对铝土矿的矿床评价和综合利用有重要意义。目前铝土矿系统分析仍以传统化学法、原子吸收法单元素测定为主,分析效率较低,亟待开发一种简单高效的铝土矿中多元素同时测定方法。电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定铝土矿中的多元素含量,关键点在于难熔铝土矿样品高效分解方法的选择、高倍稀释条件下提高测定精密度和准确度的方法、基体及共存元素干扰的消除等。提出一种无水碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融,超声提取,ICP-OES离线内标法同时测定铝土矿中铝、硅、铁、钛、锶、锂、铬、钒、锆、钪十种元素的分析方法。系统探究了混合熔剂用量、熔融温度对样品分解效果的影响,0.1 g样品加入0.7 g混合熔剂,在1000℃下熔融20 min保证样品分解完全;优化了熔融物提取条件,选择15%盐酸超声提取,提取效率高且不产生硅酸沉淀;根据铝土矿中各元素含量、谱线灵敏度及谱线干扰情况,优选了待测元素分析谱线;通过对比Cd 214.438 nm、Cd 228.802 nm、Co 228.616 nm、Co 345.351 nm对10种元素的校正效果,选择Co 228.616 nm、Co 345.351 nm为内标谱线分别校正不同元素,提高了待测元素测定结果的精密度;系统考察了不同浓度铝对其他元素的干扰情况,发现不同元素受铝干扰的程度存在差异,该方法样品稀释2500倍后待测溶液中铝的浓度一般不超过200μg·mL^(-1),对其他元素的干扰可以忽略。该方法各元素的检出限为0.5μg·g^(-1)~0.1%,通过标准物质验证,除锂元素外,其他元素的相对标准偏差(RSD,n=12)均小于5%。主量元素(Al_(2)O_(3)、SiO_(2)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2))测定结果的相对误差(RE)为-1.81%~1.61%,其中Al_(2)O_(3)为-0.65%~0.28%,其他元素测定结果的相对误差为-10.53%~12.78%,测定值与认定值基本一致。该方法方便快捷,检出限低,测定结果准确度高、精密度好,适用于不同含量范围铝土矿样品中多元素同时分析。 展开更多
关键词 电感耦合等离子体发射光谱法 铝土矿 多元素同时分析 混合熔剂熔融 内标法
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红色蓄光材料Y_2O_2S∶Eu^(3+)的硫熔法制备及其发光性能 被引量:7
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作者 王治龙 王育华 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1328-1330,共3页
用硫熔法制备了系列红色蓄光材料Y2O2S∶Eu3x+(0.01≤x≤0.10)的多晶粉末样品并系统研究了其发光特性。XRD结果表明,晶胞参数c随着Eu3+含量的逐渐增大而增大,而晶胞参数a没有明显的线性变化关系,这与Y2O2S∶Eu3+的晶体结构有关。Y2O2S∶... 用硫熔法制备了系列红色蓄光材料Y2O2S∶Eu3x+(0.01≤x≤0.10)的多晶粉末样品并系统研究了其发光特性。XRD结果表明,晶胞参数c随着Eu3+含量的逐渐增大而增大,而晶胞参数a没有明显的线性变化关系,这与Y2O2S∶Eu3+的晶体结构有关。Y2O2S∶Eux3+(0.01≤x≤0.10)的激发光谱相似,在626nm发射光监控下最大激发波长约在330nm附近。在330nm激发下,随着Eu3+含量逐渐增大,发射光谱最强发射峰位置从540nm右移至626nm,观察到红色特征发射峰626nm的强度逐渐增大,在Eu3+含量为0.09时,其强度达到最大。在最佳合成条件及最佳Eu3+含量下,正在进行掺杂Mg2+和Ti4+及其发光特性的研究。 展开更多
关键词 Y2O2S :Eu^3+ 硫熔法 蓄光材料
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惰气熔融法测定镁中氧、氢、氮 被引量:16
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作者 朱跃进 李素娟 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期58-61,共4页
惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定。应用特制的Sn-Ni-Fe-Cu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差... 惰气熔融法定量分析镁中气体含量必须结合合适的浴料/助熔剂,氧、氢和氮分别测定,才能有效地减少镁挥发物对分析结果的干扰,实现定量准确测定。应用特制的Sn-Ni-Fe-Cu-C五元浴测定纯镁粉、镁-铝粉、镁粒和镁锭样品中氧含量,相对标准偏差(RSD,n=3)小于31.5%;用纯物质Mg(OH)2标定时,氧的回收率达97.1%。应用锡助熔剂/浴料结合较低的分析功率测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氢,相对标准偏差(RSD,n=6)小于35.7%,采用Mg(OH)2标定,氢的回收率达96.9%。应用镍助熔剂测定纯镁粉、镁-铝粉和镁锭中氮,相对标准偏差(RSD,n=3)小于23.6%,采用纯物质Mg3N2标定,氮的回收率达99.2%。应用钢标样监控镁污染情况,确保镁中气体分析数据的可靠性。 展开更多
关键词 惰气熔融法 浴料 助熔剂
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助熔剂辅助碱熔-酸浸法制备高纯石墨 被引量:5
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作者 周国江 杨明 刘丽来 《黑龙江科技学院学报》 CAS 2014年第4期388-392,共5页
针对石墨中含有可溶性硅酸盐的情况,采用助熔剂辅助碱熔-酸浸法将天然鳞片石墨提纯,研究助熔剂种类及其用量、氢氧化钠质量分数、焙烧熔融温度、焙烧熔融时间对石墨纯化效果的影响,并对样品进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表... 针对石墨中含有可溶性硅酸盐的情况,采用助熔剂辅助碱熔-酸浸法将天然鳞片石墨提纯,研究助熔剂种类及其用量、氢氧化钠质量分数、焙烧熔融温度、焙烧熔融时间对石墨纯化效果的影响,并对样品进行扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)表征。结果表明:以偏硼酸锂作为碱熔焙烧助熔剂的纯化效果最佳。取质量分数60%的氢氧化钠溶液10 mL、质量分数20%的盐酸溶液20 mL、偏硼酸锂0.6 g、石墨10 g,在焙烧温度500℃、焙烧时间120 min、酸浸温度80℃、酸浸时间80 min的条件下,石墨的固定碳w(C)可由87.62%提高到99.69%。SEM和XRD分析表明,助熔剂辅助碱熔-酸浸法石墨纯化技术没有破坏石墨本身的结构与形貌。该工艺方法简单,反应温度低,污染小,能耗较低,能显著提高石墨的固定碳,可用于指导高纯石墨的生产实践。 展开更多
关键词 助熔剂 碱熔-酸浸法 石墨纯化
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惰性气体熔融-热导法测定硅材料中的氧 被引量:1
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作者 孙海峰 周海收 陈彩霞 《化学分析计量》 CAS 2018年第5期48-50,共3页
采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05~0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质... 采用惰性气体熔融–热导法测定硅材料中杂质氧的含量。经试验确定了仪器的最佳分析条件:称样量为0.05~0.15g,分析功率为4 500 W,使用镍助熔剂、座坩埚;采用(30+40)s二次腐蚀方法处理助熔剂,以降低助熔剂的空白值。选择与待测试样性质类似、氧含量接近的标准物质校正仪器,氧的质量在0.01~0.30 mg之间与信号积分面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 8,方法检出限为27μg/g。对氧含量不同的硅材料试样进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.5%~3.4%(n=11),加标回收率为96.2%~99.2%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。 展开更多
关键词 氧含量 惰性气体熔融–热导法 助溶剂 座坩埚
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EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙 被引量:1
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作者 郑小敏 汪雪梅 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第10期47-51,共5页
通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3~0.5g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒?还原为... 通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3~0.5g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒?还原为钒?,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒?和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。 展开更多
关键词 钒渣 氧化钙 EDTA滴定法 氯酸钾 酸溶 混合熔剂熔融
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等离子体原子发射光谱法检测焊剂化学成分溶样方法的比较研究 被引量:2
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作者 邓丹 贾友禄 +1 位作者 刘佳兴 龚伟伟 《山东化工》 CAS 2022年第5期132-134,共3页
通用焊剂检测方法为化学分析方法,其处理过程较为复杂且繁琐,并且检测结果受人为因素影响较大。而本文采用等离子体原子发射光谱法检测焊剂中的化学成分,具有操作简单、分析速度快、可减轻工作劳动量以及节省试剂耗材等优点。等离子体... 通用焊剂检测方法为化学分析方法,其处理过程较为复杂且繁琐,并且检测结果受人为因素影响较大。而本文采用等离子体原子发射光谱法检测焊剂中的化学成分,具有操作简单、分析速度快、可减轻工作劳动量以及节省试剂耗材等优点。等离子体原子发射光谱法检测焊剂的样品前处理方法无前例可循,本文对焊剂的溶样方法进行了比较研究,通过大量实验数据对比,结果表明,对过程加以控制,碱熔样法和酸溶样法两种熔样方法都是可靠可行的。 展开更多
关键词 等离子发射光谱法 检测 焊剂 溶样方法
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