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UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS法同时测定牛黄降压丸中15种胆酸类成分的含量 被引量:2
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作者 黄秋妹 林诗铃 +2 位作者 石茗 郑燕芳 黄鸣清 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2777-2784,共8页
采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS)进行牛黄降压丸中15种成分(牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨胆酸、3-氧代脱氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆... 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS)进行牛黄降压丸中15种成分(牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨胆酸、3-氧代脱氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸)的含量测定。色谱条件:采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,进行梯度洗脱;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI)负离子模式,平行反应监测(PRM)扫描模式测定数据。结果表明,15种胆酸类成分在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9990),加样回收率均在93.7%~105.2%之间(n=9)。采用建立好的方法测定15批样品的含量,结果表明不同批次牛黄降压丸中胆酸类成分的含量差异较大。本研究为牛黄降压丸的全面质量控制提供究提供思路及参考。 展开更多
关键词 UPLC-Q exactive-orbitrap MS 牛黄降压丸 胆酸 含量测定
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基于UPLC-MS对牛黄解毒片中胆酸类成分定量测定及化学模式识别研究 被引量:6
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作者 林诗铃 林逸凡 +4 位作者 陈涛 林思荣 林晨 郑燕芳 黄鸣清 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2750-2757,共8页
目的建立超高效液相色谱串联四级杆-静电轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS)同时测定牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu Tablets,NJT)中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-... 目的建立超高效液相色谱串联四级杆-静电轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS)同时测定牛黄解毒片(Niuhuang Jiedu Tablets,NJT)中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、熊去氧胆酸、7-酮基胆石酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、12-酮脱氧胆酸、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、甘氨石胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸21种胆酸类成分含量的方法,并对不同批次的NJT进行质量评价。方法采用Thermo Bremen Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),以含0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 mL/min,柱温为40℃;质谱采用加热型电喷雾离子源(HESI),在负离子平行反应监测模式下进行含量测定,采用SIGMA 14.0软件对定量结果进行化学计量学分析。结果21种胆酸成分在线性范围内呈良好的线性关系(r^(2)≥0.9989),其精密度、重复性、稳定性RSD均小于6.7%,平均回收率为95.1%~102.5%(RSD≤4.5%),在正交偏最小二乘-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)与层次聚类分析(hierarchical cluster analysis,HCA)中,样品在95%置信区间内被分为3类,变量重要性排序值(variable importance in projection values,VIP)显示猪胆酸、牛磺胆酸、7-酮基胆石酸、甘氨胆酸、胆酸为样品间的主要差异成分。结论所建立方法具有高效、灵敏的特点,能够快速实现对NJT中21种胆酸类成分的含量测定,可为其质量控制提供理论依据。 展开更多
关键词 牛黄解毒片 中成药 UPLC-Q exactive-orbitrap MS/MS 质量控制 猪胆酸 牛磺胆酸 7-酮基胆石酸 甘氨胆酸 胆酸
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基于高效液相色谱-高分辨质谱技术的柴胡皂苷c化学转化产物结构与途径分析 被引量:2
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作者 王震寰 赵孟雅 +5 位作者 田璐 陈思键 焦丽丽 刘淑莹 赵幻希 修洋 《分析试验室》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第7期853-859,共7页
利用高效液相色谱|(HPLC)-Q Exactive-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术分析12-磷钨酸化学转化柴胡皂苷c(SSc)的产物结构和转化途径。HPLC可以快速分离结构相近的转化产物。利用HRMS获得产物分子及其碎片离子的精确质量数,鉴定产物结构并... 利用高效液相色谱|(HPLC)-Q Exactive-Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术分析12-磷钨酸化学转化柴胡皂苷c(SSc)的产物结构和转化途径。HPLC可以快速分离结构相近的转化产物。利用HRMS获得产物分子及其碎片离子的精确质量数,鉴定产物结构并分析转化途径。结果表明,在12-磷钨酸产生的酸性环境中,SSc主要通过C_(18)位的环醚开环和羟基消除反应生成具有异环双烯结构的柴胡皂苷h(SSh),并伴随着C_(3)位的去糖基化反应生成去鼠李糖-SSc和去鼠李糖-SSh。转化反应6 h后趋于稳定。HPLC-Q Exactive-Orbitrap技术能够快速准确地分析柴胡皂苷及其转化产物结构,并可以区分转化得到的异环双烯和同环双烯柴胡皂苷同分异构体。 展开更多
关键词 柴胡皂苷c HPLC-Q exactive-orbitrap 化学转化 结构解析
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Characteristic chemical profile of Juhe Fang extract with lipid-lowering properties
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作者 Jing Kong Lulu Liu +6 位作者 Yuanyuan Gao Siyu Chen Linfu Li Yisong Shu Daohan Sun Yanyan Jiang Renbing Shi 《Journal of Traditional Chinese Medical Sciences》 2020年第3期233-244,共12页
Objective:The objective of this study was to verify the lipid-lowering effect of Juhe Fang extract(JHFE)and to determine its characteristic chemical profile in vitro and in vivo.Methods:A hyperlipidemia model was esta... Objective:The objective of this study was to verify the lipid-lowering effect of Juhe Fang extract(JHFE)and to determine its characteristic chemical profile in vitro and in vivo.Methods:A hyperlipidemia model was established by feeding mice a high-fat diet(HFD).After treatment for 30 days,serum total cholesterol(TC),triglyceride(TG),high-density lipoprotein cholesterol(HDL-C)and low-density lipoprotein cholesterol(LDL-C)levels were measured with an automatic biochemistry analyzer.The components from JHFE obtained from in vivo and in vitro experiments were investigated using an UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS/MS.Results:The TC,TG,and LDL-C in the serum significantly decreased and the HDL-C significantly increased after JHFE treatment.A total of 95 compounds from JHEF including 15 phenolic acids(PA),4 phenylethanoid glycosides(PG),24 flavonoids(F),14 triterpenoids(T),10 diterpenoid glycosides(D),18 alkaloids(A)and 10 others(O)were identified.Trigonelline was discovered for the first time in a herbal medicine of Juhe Fang.Furthermore,68 compounds were identified in vivo including 28 prototype compounds and 40 metabolites.The metabolic characteristics of these components were revealed including identification of new metabolites of 4-hydroxyphenyl ethyl-8-O-[a-L-arabinopyranosyl-(1/6)]-b-D-glucopyranoside(PEG)and lirinidine.A total of 43 components from JHFE were absorbed and/or metabolized.The contribution rate of each type of chemical component from JHFE to its lipidlowering effect from high to low were A,F,PG,PA,D and T.Conclusion:The results of this study showed that JHFE demonstrated a significant lipid-lowering effect in a high-fat diet(HFD)-induced hyperlipidemia mouse model.Specific types of PA,PG,F,D,T and A formed the pharmaceutical architecture of the lipid-lowering effect of JHFE.This study should prove useful for clarifying the components responsible for the lipid-lowering effect of JHFE and provide a basis for precision quality control research. 展开更多
关键词 Juhe fang Lipid-lowering effect UPLC-Q exactive-orbitrap MS/MS Chemical characteristic profile Pharmaceutical architecture
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