黄杞苷调节PINK1/Parkin信号通路对氧糖剥夺/复氧诱导的神经元自噬的影响

1

作者 田新利 上官军发 +1 位作者 陈丽萍 李小刚 《现代免疫学》 2025年第2期164-171,共8页

基于PTEN诱导激酶1(PTEN-induced kinase 1,PINK1)/Parkin信号通路探讨黄杞苷(engeletin,Eng)对氧糖剥夺/复氧(oxygen-glucose deprivation/reoxygenation,OGD/R)诱导的神经元自噬的影响。以小鼠海马神经元细胞系HT22为研究对象,建立OG... 基于PTEN诱导激酶1(PTEN-induced kinase 1,PINK1)/Parkin信号通路探讨黄杞苷(engeletin,Eng)对氧糖剥夺/复氧(oxygen-glucose deprivation/reoxygenation,OGD/R)诱导的神经元自噬的影响。以小鼠海马神经元细胞系HT22为研究对象,建立OGD/R诱导的HT22细胞损伤模型。将HT22细胞分为模型组(OGD/R组),Eng低、中、高剂量组(Eng-L、-M、-H组,分别使用1、5、10 mmol/L剂量),si-PINK1 NC+Eng-H组,si-PINK1+Eng-H组和空白对照组(control组)。对细胞活性,细胞凋亡,活性氧类(reactive oxygen species,ROS)含量,谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px),丙二醛(malondialdehyde,MDA)和超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)水平,线粒体膜电位变化,细胞自噬水平,PINK1、E3泛素连接酶Parkin,微管相关蛋白1轻链3(microtubule-associated protein 1 light chain 3,LC3),泛素结合蛋白p62及caspase3的表达等指标加以评估。结果显示,与control组比较,OGD/R组的HT22细胞活性,GSH-Px、SOD水平,线粒体膜电位,细胞自噬水平,蛋白LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值,PINK1和Parkin蛋白表达均显著下降,而细胞凋亡率,caspase3蛋白表达水平,ROS、MDA含量和p62蛋白表达量均显著增加(均P<0.05);与OGD/R组比较,Eng-L、-M、-H组HT22细胞活性,GSH-Px、SOD活性,线粒体膜电位,自噬水平,蛋白LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ比值、PINK1和Parkin蛋白表达均显著增加,而细胞凋亡率,caspase3蛋白表达,ROS、MDA含量和p62蛋白表达量均显著下降(均P<0.05);与Eng-H组比较,si-PINK1+Eng-H组可以逆转Eng-H对HT22细胞的自噬增强作用,加剧细胞损伤和凋亡。由此,研究首次发现Eng可以上调PINK1/Parkin信号通路表达,通过线粒体自噬途径减轻OGD/R诱导的神经元损伤。 展开更多

关键词 神经元 黄杞苷 氧糖剥夺/复氧 自噬 PTEN诱导激酶1/E3泛素连接酶Parkin信号通路

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恩格列净对非糖尿病高尿酸血症患者内分泌代谢指标的影响

2

作者 万小莉 雷涵 +7 位作者 李丽娟 田杰 张颖 龚柳平 郑爱琳 朱玉 王雪芹 蒲丹岚 《现代医药卫生》 2025年第9期2072-2075,共4页

目的 探讨恩格列净对非糖尿病高尿酸血症患者内分泌代谢指标的影响。方法 选取2024年1-12月该院收治的非糖尿病高尿酸血症患者117例,采用随机数字表法分为治疗组(57例)和对照组(60例)。2组患者中各有7例因工作调动到外地及病情变化、失... 目的 探讨恩格列净对非糖尿病高尿酸血症患者内分泌代谢指标的影响。方法 选取2024年1-12月该院收治的非糖尿病高尿酸血症患者117例,采用随机数字表法分为治疗组(57例)和对照组(60例)。2组患者中各有7例因工作调动到外地及病情变化、失访等原因未完成研究,最终实际完成例数为治疗组50例,对照组53例。治疗组给予恩格列净片联合非布司他片及碳酸氢钠片治疗,对照组给予非布司他片及碳酸氢钠片治疗,比较2组患者治疗前后身体质量指数、腰臀比、收缩压(SBP)、舒张压(DBP)、空腹血尿酸(UA)、空腹血糖、胰岛素抵抗指数(HOMA-IR)、糖化血红蛋白、甘油三酯(TG)、总胆固醇、低密度脂蛋白胆固醇、高密度脂蛋白胆固醇等指标变化。结果 2组患者治疗3个月后UA均较治疗前明显下降,差异均有统计学意义(P<0.05)。与对照组比较,治疗组患者治疗3个月后UA、SBP、DBP、HOMA-IR、TG均下降更明显,差异均有统计学意义(P<0.05)。结论 恩格列净片联合非布司他片及碳酸氢钠片治疗较非布司他片及碳酸氢钠片治疗更能对非糖尿病高尿酸血症患者起到降低血尿酸、血压、血脂,以及改善胰岛素抵抗等作用。 展开更多

关键词 高尿酸血症 非糖尿病人群 恩格列净 内分泌代谢指标

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黄杞苷通过NF-κB信号通路改善LPS诱导的急性肺损伤

3

作者 孔令玉 厉玲 《解剖科学进展》 2025年第5期726-729,共4页

目的探讨黄杞苷改善脂多糖(LPS)诱导的小鼠急性肺损伤(ALI)的作用机制。方法将60只SPF级BALB/c小鼠随机分为对照组、模型组及黄杞苷低、中、高剂量组,构建LPS诱导的ALI小鼠模型,测定小鼠肺组织湿/干重比值(W/D ratio),HE染色测定肺组织... 目的探讨黄杞苷改善脂多糖(LPS)诱导的小鼠急性肺损伤(ALI)的作用机制。方法将60只SPF级BALB/c小鼠随机分为对照组、模型组及黄杞苷低、中、高剂量组,构建LPS诱导的ALI小鼠模型,测定小鼠肺组织湿/干重比值(W/D ratio),HE染色测定肺组织病理评分、ELISA检测小鼠血清炎症因子TNF-α、IL-6与IL-1β的含量、比色法测定小鼠肺组织MDA含量及MPO活性,Western blot检测小鼠肺组织p-NF-κB p65、NF-κB p65、COX-2、iNOS的表达及核易位情况。结果与模型组相比,黄杞苷显著降低小鼠肺W/D比值,改善小鼠肺组织病理损伤,降低小鼠血清炎症因子TNF-α、IL-6与IL-1β水平,降低小鼠肺组织MDA、MPO水平,抑制NF-κB信号通路活化,减少p-NF-κB p65核易位及下游炎症介质COX-2与iNOS的表达。结论黄杞苷通过抑制NF-κB信号通路活化减轻LPS诱导的急性肺损伤。 展开更多

关键词 黄杞苷 急性肺损伤 NF-ΚB信号通路 炎症反应 氧化应激

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青龙衣黄酮类化学成分研究 被引量：9

4

作者 周媛媛 宋红娟 +7 位作者 陈晗 郭爽 王莹 高蕙蕊 刘艳 刘雨新 张晓娟 付起凤 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第15期3588-3592,共5页

目的研究青龙衣(核桃楸Juglans mandshurica未成熟果实的外果皮)的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱和ODS柱色谱法等进行分离纯化,并运用NMR波谱技术鉴定化合物的结构。结果从青龙衣95%乙醇提取物中分离得到14个... 目的研究青龙衣(核桃楸Juglans mandshurica未成熟果实的外果皮)的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱、SephadexLH-20柱色谱和ODS柱色谱法等进行分离纯化,并运用NMR波谱技术鉴定化合物的结构。结果从青龙衣95%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为芹菜素(1)、苜蓿素(2)、异泽兰黄素(3)、3,7,8,3′-四羟基-4′-甲氧基黄酮(4)、3,5-二羟基-7-甲氧基-3′,4′-亚甲二氧基黄酮(5)、花旗松素(6)、槲皮素-3-O-(6″-没食子酰基)-β-D-半乳糖苷(7)、槲皮素-3-O-(4″-O-乙酰基)-α-L-鼠李糖苷(8)、黄杞苷(9)、异黄杞苷(10)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(11)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(12)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(13)、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(14)。结论化合物1~10、12、14为首次从青龙衣中分离得到。 展开更多

关键词 青龙衣 黄酮类 芹菜素 苜蓿素 异泽兰黄素 花旗松素 黄杞苷 异黄杞苷

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HPLC测定不同产地土茯苓中落新妇苷和黄杞苷含量 被引量：16

5

作者 白梅 刘为萍 李素珍 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期1352-1354,共3页

目的:采用HPLC法对不同产地的土茯苓中落新妇苷和黄杞苷的含量进行测定。方法:采用Waters SUNfire ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸溶液(35∶65∶0.1)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长为290 nm。结果:... 目的:采用HPLC法对不同产地的土茯苓中落新妇苷和黄杞苷的含量进行测定。方法:采用Waters SUNfire ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸溶液(35∶65∶0.1)为流动相,流速1.0 mL.min-1,柱温35℃,检测波长为290 nm。结果:落新妇苷和黄杞苷分别在0.051～1.02μg和0.058～1.16μg范围内内呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)为99.23%和99.93%。结论:本方法可用于土茯苓药材的质量控制;不同产地土茯苓中落新妇苷和黄杞苷的含量差异较大。 展开更多

关键词 土茯苓 落新妇苷 黄杞苷 高效液相色谱法 不同产地中药材含量差异

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RP-HPLC同时测定菝葜中落新妇苷和黄杞苷的含量 被引量：5

6

作者 周艳林 钟小清 +1 位作者 吕高荣 邹节明 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第14期1103-1105,共3页

目的建立同时测定菝葜药材中落新妇苷和黄杞苷含量的HPLC方法。方法采用Agilent Extend-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇-水-磷酸溶液(35:65:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长为290nm。结果落新妇苷... 目的建立同时测定菝葜药材中落新妇苷和黄杞苷含量的HPLC方法。方法采用Agilent Extend-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)柱,以甲醇-水-磷酸溶液(35:65:0.1)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1),柱温35℃,检测波长为290nm。结果落新妇苷和黄杞苷分别在2.16×10^(-3)～1.08,3.176×10^(-3)～1.588μg内呈良好的线性关系;精密度试验RSD分别为0.75%,0.24%;重复性试验RSD分别为0.79%,0.89%;平均加样回收率分别为100.90%,98.71%。结论建立的方法可用于菝葜药材的质量控制。 展开更多

关键词 菝葜 落新妇苷 黄杞苷 高效液相色谱法

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RP-HPLC同时测定金刚藤4个黄酮类成分含量 被引量：8

7

作者 范银洲 向海艳 +2 位作者 罗艳琴 宋路瑶 谢扬 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第10期62-65,共4页

目的:建立PR-HPLC同时测定金刚藤中落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、黄杞苷4个黄酮类成分的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04%磷酸水溶液,检测波长290 nm,流速0.7mL·mi... 目的:建立PR-HPLC同时测定金刚藤中落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷、黄杞苷4个黄酮类成分的含量。方法:Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.04%磷酸水溶液,检测波长290 nm,流速0.7mL·min-1;分别采用外标测定法(以落新妇苷、新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷为对照品),一测多评法(以落新妇苷为内标),测定金刚藤中4个黄酮类化合物的含量。结果:外标法测定4个黄酮类成分在标准曲线范围内均呈现良好线性关系(r>0.999 9);平均加样回收率分别为:落新妇苷100.8%、新异落新妇苷100.3%、槲皮素-3-O-α-L-Rha101.4%、黄杞苷101.4%,RSD分别为1.8%,2.0%,1.4%,1.6%。一测多评法,新异落新妇苷、槲皮素-3-O-α-L-Rha、黄杞苷相对落新妇苷对照品的校正因子f分别为0.726,0.264,0.801,RSD分别为0.62%,0.18%,0.66%。两种方法测得的4个黄酮化合物含量相对偏差无显著差异。结论:本实验建立HPLC外标法同时测定金刚藤中4个黄酮化合物含量简便、准确。同时以落新妇苷对照品为内标的一测多评法测得金刚藤中4个黄酮化合物的含量与外标法没有显著性差异,可替代外标法用于金刚藤的质量分析,为全面评价金刚藤药材的质量提供了依据。 展开更多

关键词 落新妇苷 新异落新妇苷 槲皮素-3-O-α-L-Rha 黄杞苷 金刚藤

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黄杞苷保护DNA氧化损伤的活性及其可能机制 被引量：9

8

作者 谢雨露 黄毓珧 李熙灿 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第9期1333-1336,共4页

目的研究黄杞苷保护DNA氧化损伤的活性与可能机制。方法采用DNA保护分析法、超氧自由基(·O_2^-)清除法、Ferrozine显色法,探讨其保护DNA氧化损伤的活性与可能机制,并通过紫外可见光谱(UV-vis spectra)考察其与Fe^(2+)络合的变化。... 目的研究黄杞苷保护DNA氧化损伤的活性与可能机制。方法采用DNA保护分析法、超氧自由基(·O_2^-)清除法、Ferrozine显色法,探讨其保护DNA氧化损伤的活性与可能机制,并通过紫外可见光谱(UV-vis spectra)考察其与Fe^(2+)络合的变化。结果在DNA保护分析法、·O_2^-自由基清除法、Ferrozine显色法中,黄杞苷在一定浓度范围内,表现出浓度依赖性。其IC_(50)值分别(60.3±9.9),(44.5±7.6),(159.7±19.9)μg·mL^(-1)。UV-vis光谱分析表明,黄杞苷与Fe^(2+)混合后,在波长475 nm处出现新的峰,摩尔消光系数为102.5 L·mol-(16)·cm-(16)。结论黄杞苷能较好地保护DNA,免受羟基自由基(·OH)诱导的氧化损伤。其保护作用由直接清除ROS和间接清除ROS 2个途径实现。黄杞苷直接清除ROS,可能与氢转移和电子转移有关;间接清除ROS可能通过络合Fe^(2+)的方式,阻断·OH自由基生成。不过,受3-位鼠李糖基的空间位阻影响,其Fe^(2+)络合能力较弱。 展开更多

关键词 黄杞苷 自由基 DNA氧化 Fe2+络合 机制

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黄杞苷干预NF-κB信号通路抑制巨噬细胞炎症反应及氧化应激 被引量：6

9

作者 李姗 周志文 +4 位作者 刘湘花 李宁宁 杨艺 闵远骞 禄保平 《中国感染控制杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期383-390,共8页

目的探讨黄杞苷对脂多糖(LPS)诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞增殖、炎症反应及氧化应激的干预效果及分子机制。方法RAW264.7细胞随机分为对照组、LPS组和不同浓度黄杞苷干预组,于不同培养时间用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法检测细胞的增殖;ELISA... 目的探讨黄杞苷对脂多糖(LPS)诱导的小鼠RAW264.7巨噬细胞增殖、炎症反应及氧化应激的干预效果及分子机制。方法RAW264.7细胞随机分为对照组、LPS组和不同浓度黄杞苷干预组,于不同培养时间用四甲基偶氮唑蓝(MTT)法检测细胞的增殖;ELISA检测上清液中肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)和白细胞介素-1β(IL-1β)浓度;试剂盒检测细胞活性氧(ROS)、超氧化物(O_(2)·^(-))和一氧化氮(NO)的释放量;Western blot检测NF-κB信号通路中IκBα、p65、p-p65蛋白的表达。结果LPS组较对照组细胞增殖增加,而100、200、400、600、800μmol/L黄杞苷均能抑制LPS诱导的细胞增殖,其中400μmol/L黄杞苷干预效果最明显。LPS组细胞产生的TNF-α、IL-6、IL-1β、ROS、O_(2)·^(-)和NO较对照组升高,400μmol/L黄杞苷可降低LPS诱导TNF-α、IL-6、IL-1β、ROS、O_(2)·^(-)和NO的产生。LPS组细胞IκBα蛋白水平下调,p65蛋白、p-p65蛋白水平上调,而黄杞苷可抑制LPS诱导的IκBα蛋白水平下调,p65蛋白、p-p65蛋白水平上调。结论黄杞苷可能通过干预NF-κB信号通路,抑制LPS诱导RAW264.7细胞增殖、炎症因子和ROS/活性氮簇(RNS)产生,显示了重要的抗炎和抗氧化功效,为其治疗炎症性疾病的深入研究提供一定的依据和借鉴。 展开更多

关键词 黄杞苷 NF-ΚB信号通路 炎症 氧化应激 巨噬细胞

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一测多评法对黔产侗药“钻更”中落新妇苷及黄杞苷的HPLC和UPLC含量分析 被引量：2

10

作者 杜洪志 何席呈 +4 位作者 农亨 董立莎 陈虎彪 蔡娟 黎明 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期3115-3120,共6页

该实验以落新妇苷为内参物,研究一测多评法同时测定黔产侗药＂钻更＂药材中落新妇苷、黄杞苷的含量。在HPLC和UPLC的2个平台上,通过不同型号仪器相对校正因子的考察,探讨不同色谱体系之间所建立的相对校正因子的互用性,再根据建立的相... 该实验以落新妇苷为内参物,研究一测多评法同时测定黔产侗药＂钻更＂药材中落新妇苷、黄杞苷的含量。在HPLC和UPLC的2个平台上,通过不同型号仪器相对校正因子的考察,探讨不同色谱体系之间所建立的相对校正因子的互用性,再根据建立的相对校正因子计算黄杞苷的含量,并与外标一点法、外标工作曲线法进行比较,以验证一测多评法的准确性。结果表明,在不同色谱体系中,落新妇苷与黄杞苷的相对校正因子及保留时间比值的重复性良好,RSD分别为2.0%,1.8%,均小于3.0%,侗药＂钻更＂药材中黄杞苷的一测多评法计算值与外标一点法、外标工作曲线法的相对偏差为1.6%~3.9%,RSD2.0%~0.80%,符合相关要求,Pearson相关系数为0.999 8（P〈0.01）。研究表明,采用一测多评法分析黔产侗药＂钻更＂药材中落新妇苷、黄杞苷的含量信息,该方法准确、可靠、重复性良好,可较好地控制该药材的内在质量。 展开更多

关键词 黔产侗药“钻更” 一测多评法 落新妇苷 黄杞苷

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HPLC法测定土茯苓中落新妇苷及黄杞苷 被引量：7

11

作者 周军 曲佳 +1 位作者 寿国香 吕曙华 《中国药品标准》 CAS 2009年第5期372-374,共3页

目的：建立HPLC法测定土茯芩中落新妇苷及黄杞苷的含量。方法：采用Phenomenex—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水-磷酸（22：78：0．1）为流动相；流速0．1mL·min^-1，检测波长290nm，柱温40℃。结果：落新妇苷... 目的：建立HPLC法测定土茯芩中落新妇苷及黄杞苷的含量。方法：采用Phenomenex—C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱，以乙腈-水-磷酸（22：78：0．1）为流动相；流速0．1mL·min^-1，检测波长290nm，柱温40℃。结果：落新妇苷及黄杞苷的线性范围分别为0．082～8．2μg，0．022～2．2μg（r=0．9999）；平均回收率分别为102．3％（RSD=1．37％），97．82％（RSD=0．79％）。结论：所建立HPLC法可同时测定土茯芩落新妇苷及黄杞苷的含量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 土茯芩 落新妇苷 黄杞苷

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高效液相色谱法同时测定利湿通淋颗粒中4种主要成分的含量 被引量：1

12

作者 肖成 熊永爱 魏谭军 《中南药学》 CAS 2016年第2期190-193,共4页

目的建立利湿通淋颗粒中4个主要成分（落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷和去乙酰基车叶草苷酸）同时定量测定的高效液相色谱检测方法。方法采用依利特C18柱,流动相为甲醇-乙腈（3：2）（A）和0.1%冰醋酸溶液（B）,梯度洗脱,流速为1.0 m L&#... 目的建立利湿通淋颗粒中4个主要成分（落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷和去乙酰基车叶草苷酸）同时定量测定的高效液相色谱检测方法。方法采用依利特C18柱,流动相为甲醇-乙腈（3：2）（A）和0.1%冰醋酸溶液（B）,梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1;柱温为25℃;检测波长λ1=290 nm（检测落新妇苷、异落新妇苷和黄杞苷）,λ2=230 nm（检测去乙酰基车叶草苷酸）。结果落新妇苷、异落新妇苷、黄杞苷和去乙酰基车叶草苷酸的线性范围分别为7.17-143.40μg·m L-1（r=0.9998）、4.96-99.20μg·m L-1（r=0.9994）、6.05-121.00μg·m L-1（r=0.9997）和5.48-109.60μg·m L-1（r=0.9996）;4种成分的平均加样回收率（n=6）分别为98.7%、99.0%、96.9%、99.3%,RSD分别为1.1%、1.5%、1.3%、1.6%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于利湿通淋颗粒的质量控制。 展开更多

关键词 利湿通淋颗粒 落新妇苷 异落新妇苷 黄杞苷 去乙酰基车叶草苷酸

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土茯苓中黄杞苷的提取工艺优化及其含量测定 被引量：5

13

作者 栾海云 李淑翠 +3 位作者 朱海波 兰天驰 刘慧 张树平 《滨州医学院学报》 2019年第6期441-443,共3页

目的优化土茯苓中黄杞苷的提取方法,比较不同产地土茯苓中黄杞苷含量。方法以黄杞苷含量作为考察指标,采用HPLC法测定其含量;以70%、80%、95%乙醇作为溶剂,采用回流提取、常温超声波辅助提取和常温渗漉提取三种方法进行提取。结果越南... 目的优化土茯苓中黄杞苷的提取方法,比较不同产地土茯苓中黄杞苷含量。方法以黄杞苷含量作为考察指标,采用HPLC法测定其含量;以70%、80%、95%乙醇作为溶剂,采用回流提取、常温超声波辅助提取和常温渗漉提取三种方法进行提取。结果越南产土茯苓的黄杞苷含量最高为0.0575%。以越南产的土茯苓为原料,最佳提取方法为70%乙醇作为提取溶剂,常温超声波辅助提取,黄杞苷含量为0.0684%。结论越南产土茯苓的黄杞苷含量相对较高,所确定提取方法提取效率高、能耗低。 展开更多

关键词 土茯苓 黄杞苷 提取 含量测定

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黄杞叶总黄酮的提取纯化工艺优化及3种有效成分的含量测定 被引量：10

14

作者 郑义静 单淇 +3 位作者 周福军 华洁 王红敏 侯文彬 《中国药房》 CAS 北大核心 2016年第25期3545-3548,共4页

目的:优化黄杞叶总黄酮的提取与纯化工艺,并建立其中3种有效成分的含量测定方法。方法:以落新妇苷的提取转移率为指标,采用单因素试验对提取工艺中的提取溶剂、提取方式、渗漉溶剂乙醇的体积分数、渗漉料液比、渗漉前浸泡时间、渗漉速度... 目的:优化黄杞叶总黄酮的提取与纯化工艺,并建立其中3种有效成分的含量测定方法。方法:以落新妇苷的提取转移率为指标,采用单因素试验对提取工艺中的提取溶剂、提取方式、渗漉溶剂乙醇的体积分数、渗漉料液比、渗漉前浸泡时间、渗漉速度和AB-8树脂纯化工艺中洗脱剂乙醇的体积分数进行考察,并采用正交试验优化提取工艺。采用高效液相色谱法对纯化后黄杞叶总黄酮中3种有效成分(落新妇苷、花旗松素、黄杞苷)进行含量测定。结果:优化后的黄杞总黄酮的提取工艺为以70%乙醇体积为提取和渗漉溶剂,采用渗漉法提取,渗漉前浸泡8 h,渗漉料液比1∶16(g/ml),渗漉速度30 ml/(min·kg);纯化工艺为取渗漉液加水稀释至0.5 g(生药)/ml,乙酸乙酯萃取,萃取液蒸干后以50%乙醇溶解,AB-8树脂上样,50%乙醇洗脱,浓缩、干燥;验证试验中落新妇苷提取转移率>80%(RSD=0.42%,n=3)。纯化后黄杞叶总黄酮中落新妇苷、花旗松素、黄杞苷的含量分别为57.94%、3.72%、2.83%,三者含量之和占总黄酮的64.00%。结论:建立的提取和纯化工艺稳定、合理、可靠;黄杞叶总黄酮中3种有效成分的含量测定方法准确、简单、重复性好。 展开更多

关键词 黄杞叶 总黄酮 提取工艺 纯化工艺 正交试验 AB-8树脂 落新妇苷 花旗松素 黄杞苷 含量测定

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一测多评法测定贵州产切面红色土茯苓中3种活性成分的含量 被引量：8

15

作者 陈香伶 杜洪志 +1 位作者 何席呈 董立莎 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第15期93-99,共7页

目的：建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷及落新妇苷的一测多评分析方法,并验证该方法的可靠性和准确性。方法：以落新妇苷为内参物,通过方法学考察,建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷对落新... 目的：建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷及落新妇苷的一测多评分析方法,并验证该方法的可靠性和准确性。方法：以落新妇苷为内参物,通过方法学考察,建立贵州产切面红色土茯苓中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷对落新妇苷的相对校正因子,根据建立的相对校正因子计算22批药材中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷的含量,并比较外标工作曲线法、外标一点法与一测多评法的结果,验证一测多评法的准确性和科学性。结果：建立的5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷相对于落新妇苷的相对校正因子重复性和耐用性良好;一测多评法计算的22批贵州产切面红色土茯苓药材样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷含量与外标工作曲线法、外标一点法的含量测定结果无明显差异（RSD〈4.0%）;样品含量分析结果表明样品中5-O-咖啡酰基莽草酸、黄杞苷和落新妇苷的含量差异较大,分别为0.106 3%-2.692%,0.031 29%-0.677 1%,0.581 2%-4.897%。结论：建立的一测多评法准确可靠,可用于贵州产切面红色土茯苓的多成分质量评价。 展开更多

关键词 一测多评法 贵州产切面红色土茯苓 5-O-咖啡酰基莽草酸 落新妇苷 黄杞苷

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基于HPLC及GC-MS技术的血尿胶囊融合指纹图谱 被引量：2

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作者 杨彦坤 独家能 +5 位作者 姚静 郝旭亮 李媛媛 王瑞明 杨柳 许雯雯 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期158-167,共10页

目的:建立血尿胶囊的融合指纹图谱。方法:采用高效液相色谱(HPLC),使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,进样量10μL。采用气相色谱-质谱联用(GC-... 目的:建立血尿胶囊的融合指纹图谱。方法:采用高效液相色谱(HPLC),使用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),检测波长280 nm,进样量10μL。采用气相色谱-质谱联用(GC-MS),使用HP-5MS色谱柱(30 m×250μm×0.25μm),载气为氦气,体积流量为1.0 mL·min^(-1),进样口温度250℃,柱温采用程序升温(初始温度45℃,保持2 min,以5℃·min^(-1)程序升温至180℃,保持10 min,后以10℃·min^(-1)程序升温至250℃,保持10 min),进样量1μL,分流比20∶1;电离方式EI,电子能量70 e V,离子源温度230℃,四极杆温度150℃,质量范围m/z 50~550。将HPLC与GC-MS的色谱数据进行归一化处理,并将数据导入国家药典委员会制定的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版》进行指纹图谱融合。结果:在血尿胶囊融合指纹谱获得34个共有峰,HPLC指纹图谱得到22个共有峰,并指认了原儿茶酸、儿茶素、绿原酸、咖啡酸、虎杖苷、落新妇苷、黄杞苷、白藜芦醇、槲皮素9个成分,GC-MS指纹图谱鉴定了棕榈酸甲酯、棕榈酸乙酯、9,12-十八碳二烯酸甲酯、(E)-9-十八烯酸甲酯、硬脂酸甲酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、7,10-十八碳二烯酸甲酯、硬脂酸乙酯、11-二十烯酸甲酯、二十酸甲酯、二十二酸甲酯12个成分。结论:建立的融合指纹图谱能够全面反映血尿胶囊的整体特征,克服了单一成分含量测定及单一指纹图谱的不全面性,为复方中药制剂质量控制方法研究提供依据。 展开更多

关键词 血尿胶囊 融合指纹图谱 原儿茶酸 儿茶素 绿原酸 咖啡酸 虎杖苷 落新妇苷 黄杞苷 白藜芦醇 槲皮素 高效液相色谱 气相色谱-质谱联用

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过岗龙的化学成分研究 被引量：7

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作者 胡乐诗 谭少丽 +4 位作者 朱子云 刘中秋 吴爱芝 赵钟祥 杨伟群 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第20期6596-6602,共7页

目的研究过岗龙(榼藤子Entada phaseoloides干燥藤茎)的化学成分。方法应用正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及半制备型HPLC等色谱技术进行系统分离纯化,并通过核磁共振波谱、质谱等技术鉴定单体化合物的结构。结果从过岗龙75... 目的研究过岗龙(榼藤子Entada phaseoloides干燥藤茎)的化学成分。方法应用正相硅胶、ODS、Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及半制备型HPLC等色谱技术进行系统分离纯化,并通过核磁共振波谱、质谱等技术鉴定单体化合物的结构。结果从过岗龙75%乙醇提取物中共分离得到17个化合物,分别鉴定为3-氧-泰国树脂酸(1)、6β-羟基-3-氧代齐墩果-12-烯-28酸(2)、泰国树脂酸(3)、苏门答腊树脂酸(4)、3β,6β-二羟基齐墩果-11,13(18)-二烯-28-酸(5)、(Z)-4-[3′-(β-Dglucopyranosyloxy)butylidene]-3,5,5-trimethyl-2-cyclohexen-l-one(6)、异落新妇苷(7)、黄杞苷(8)、槲皮苷(9)、3-O-α-L鼠李糖-儿茶素(10)、(−)-epicatechin-3-O-p-hydroxybenzoate(11)、lysidicichin(12)、异补骨脂查耳酮(13)、4-羟基-3-甲氧基苯酚-1-O-β-D-(6′-O-没食子酰基)葡萄糖苷(14)、1,6-二-O-没食子酰基-β-D-葡萄吡喃糖(15)、苯甲酸(16)和没食子酸甲酯(17)。结论所有化合物均为首次从过岗龙中分离得到,为中药过岗龙的开发利用提供了一定的物质基础。 展开更多

关键词 过岗龙 三萜 降倍半萜苷 黄酮类 酚苷 6β-羟基-3-氧代齐墩果-12-烯-28酸 异落新妇苷 黄杞苷 槲皮苷

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基于提取温度控制的土茯苓配方颗粒溶化性改善策略研究 被引量：4

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作者 葛春丽 张定堃 +5 位作者 黄梓鹏 宋娇 廖维 宋奕辰 廖嘉宝 韩丽 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2785-2792,共8页

目的通过降低提取温度改善土茯苓Smilacis Glabrae Rhizoma提取物及其配方颗粒的溶化性。方法分别采用回流提取、煮开后80℃水浴浸提、直接80℃水浴浸提、煮开后70℃水浴浸提、直接70℃水浴浸提5种方法制备土茯苓提取物并对各提取物的... 目的通过降低提取温度改善土茯苓Smilacis Glabrae Rhizoma提取物及其配方颗粒的溶化性。方法分别采用回流提取、煮开后80℃水浴浸提、直接80℃水浴浸提、煮开后70℃水浴浸提、直接70℃水浴浸提5种方法制备土茯苓提取物并对各提取物的溶化性进行分析,同时考察5种提取方法对土茯苓提取物的特征图谱、多糖与淀粉含量、出膏率、落新妇苷含量及转移率的影响。结果上述5种方法制备的提取物中不溶物含量分别为34.93%、26.67%、24.48%、29.65%、4.03%,与回流提取相比其余4种提取方法均能改善土茯苓提取物的溶化性,其中直接70℃水浴浸提对溶化性改善最明显。不同提取方法制备的土茯苓提取物的特征图谱无明显差异,表明其质量稳定。相比于回流提取,直接70℃水浴浸提的土茯苓提取物的淀粉含量降低了11.74%;落新妇苷含量(38.6 mg/g)及其转移率最高(60.95%)。结论采用70℃水浴浸提法可显著改善土茯苓配方颗粒的溶化性。 展开更多

关键词 土茯苓 配方颗粒 提取工艺 溶化性 特征图谱 多糖 淀粉 出膏率 新落新妇苷 落新妇苷 新异落新妇苷 异落新妇苷 黄杞苷 转移率

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一测多评法同时测定头痛宁胶囊中的7种成分的含量 被引量：3

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作者 迟静 刘志民 +2 位作者 刘德军 贺玲 陶弘武 《西北药学杂志》 CAS 2020年第6期817-822,共6页

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定头痛宁胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、落新妇苷、黄杞苷、天麻素、巴利森苷E、巴利森苷C和巴利森苷A的含量。方法以Ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;柱温... 目的建立一测多评(QAMS)法同时测定头痛宁胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、落新妇苷、黄杞苷、天麻素、巴利森苷E、巴利森苷C和巴利森苷A的含量。方法以Ultimate XB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;柱温:30℃;流动相:乙腈-1.0 mL·L^(-1)磷酸,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min^(-1)。以天麻素为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子(RCFs),并计算各成分含量。结果7种成分的质量浓度分别在2.33~58.25(r_1=0.9996),2.71~67.75(r_2=0.9993),0.59~14.75(r_3=0.9997),1.46~36.50(r_4=0.9995),1.78~44.50(r_5=0.9996),1.21~30.25(r_6=0.9994)和2.49~62.25μg·mL^(-1)(r_7=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率(RSD)分别为98.48%(1.54%),100.04%(0.62%),96.96%(1.07%),99.37%(0.91%),99.10%(1.37%),97.97%(1.24%)和98.99%(0.85%),头痛宁胶囊中7种成分的含量QAMS法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论所建立的QAMS法结果准确,可用于头痛宁胶囊的质量控制。 展开更多

关键词 头痛宁胶囊 2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 落新妇苷 黄杞苷 天麻素 巴利森苷E 巴利森苷C 巴利森苷A 一测多评法

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HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中10个成分的含量 被引量：6

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作者 李云静 何忠梅 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期414-421,共8页

目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量。方法:采用Shiseido C_(18)色谱柱(4.6 mm×... 目的:HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定荆防败毒丸中的5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯含量。方法:采用Shiseido C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-乙腈(3∶1)(A)与0.1%冰醋酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.2mL·min^(-1),柱温30℃,5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷和白藜芦醇的检测波长为291 nm,洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯的检测波长为280 nm。结果:5-O-咖啡酰莽草酸、落新妇苷、花旗松素、黄杞苷、白藜芦醇、洋川芎内酯H、洋川芎内酯I、洋川芎内酯A、瑟丹酸内酯和藁本内酯10个成分的线性范围分别为9.13~182.60μg·mL^(-1)(r=0.999 4)、20.75~415.00μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、3.54~70.80μg·mL^(-1)(r=0.999 5)、4.78~95.60μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、2.42~48.40μg·mL^(-1)(r=0.999 3)、3.38~67.60μg·mL^(-1)(r=0.999 9)、4.94~98.80μg·mL^(-1)(r=0.999 6)、6.36~127.20μg·mL^(-1)(r=0.999 8)、3.07~61.40μg·mL^(-1)(r=0.999 7)、9.66~193.20μg·mL^(-1)(r=0.999 5);平均加样回收率(n=6)分别为97.3%(RSD=1.1%)、99.2%(RSD=1.3%)、96.8%(RSD=0.44%)、98.8%(RSD=0.86%)、96.9%(RSD=1.1%)、98.3%(RSD=1.6%)、97.1%(RSD=1.2%)、100.0%(RSD=0.60%)、97.9%(RSD=1.3%)、99.2%(RSD=1.1%)。3批样品中上述10个成分的含量范围分别为0.542~0.579、1.519~1.663、0.105~0.117、0.314~0.331、0.072~0.081、0.101~0.113、0.164~0.183、0.406~0.437、0.163~0.182、0.585~0.607 mg·g^(-1)。结论:本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法可为荆防败毒丸质量标准的提高提供依据。 展开更多

关键词 荆防败毒丸 5-O-咖啡酰莽草酸 落新妇苷 花旗松素 黄杞苷 白藜芦醇 洋川芎内酯H 洋川芎内酯I 洋川芎内酯A 瑟丹酸内酯 藁本内酯 土茯苓 川芎 中药成方制剂多组分测定 高效液相色谱 波长切换法

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