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动物组织中多种残留非类固醇同化激素的液相色谱-串联质谱法同时测定 被引量:12
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作者 许泓 庞国芳 +5 位作者 林安清 古珑 何佳 张曼 张骏 林娜 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期837-840,共4页
用液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)同时测定动物组织中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、已烯雌酚(DES)、已烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。动物组织均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素... 用液相色谱-串联质谱(LC—MS/MS)同时测定动物组织中玉米赤霉醇(ZER)、玉米赤霉酮(ZEAR)、已烯雌酚(DES)、已烷雌酚(HEX)、双烯雌酚(DEN)。动物组织均质后,用叔丁基甲基醚和乙酸盐缓冲液加酶解剂分别提取试样中残留激素及代谢物,经硅胶柱净化,应用LC—MS/MS大气压化学电离负方式(APCI-),以多反应离子监测(MRM)方式进行检测,方法检测能力(CCβ)为0、143~0.496ng·g^-1。选用ZER、DES的同位素标记物作内标,内标法定量。DES、DEN在0.5-10ng·g^-1范围内回收率为58%~108%,ZER+TAL、ZEAR、HEX在0.25—5ng·g^-1范围内回收率为66%-109%。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱 动物组织 残留 玉米赤霉醇 玉米赤霉酮 已烯雌酚 己烷雌酚 双烯雌酚
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液质联用技术测定化妆品中二苯乙烯类激素 被引量:6
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作者 郑利 金尉 +1 位作者 余雯静 赵玉兰 《日用化学工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期306-309,共4页
建立了一种利用液相色谱-串联质谱测定化妆品中己烷雌酚、双烯雌酚和己烯雌酚的方法。样品经固相萃取净化后,采用多反应监控(MRM)模式分析。通过比较实验结果,色谱柱选择为Phenomenex Luna C18柱;流动相为水和乙腈,流速为200μL.min-1;... 建立了一种利用液相色谱-串联质谱测定化妆品中己烷雌酚、双烯雌酚和己烯雌酚的方法。样品经固相萃取净化后,采用多反应监控(MRM)模式分析。通过比较实验结果,色谱柱选择为Phenomenex Luna C18柱;流动相为水和乙腈,流速为200μL.min-1;梯度洗脱:初始时水的体积分数占70%,保持4 min,4~7 min时水的体积分数由70%线性变为20%。在此条件下该3种二苯乙烯类激素的检出限均为0.125 ng.g-1,定量限均为0.25 ng.g-1;在添加水平为1.25和12.5 ng.g-1时,不同样品不同添加水平的回收率为87.5%~100.3%,相对标准偏差为2.9%~4.7%(n=15)。 展开更多
关键词 化妆品 液相色谱-串联质谱 己烷雌酚 双烯雌酚 己烯雌酚
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物类药材中4种雌激素残留 被引量:1
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作者 周文杰 张治军 马娜妹 《中国药业》 CAS 2017年第8期17-20,共4页
目的建立同时测定动物类药材中4种雌激素(雌酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品加β-葡萄糖醛酸酶酶解后,甲醇-乙酸钠缓冲盐提取,用Carb小柱和NH_2小柱净化。色谱柱为Agilent S... 目的建立同时测定动物类药材中4种雌激素(雌酮、己烯雌酚、己烷雌酚和己二烯雌酚)残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。方法样品加β-葡萄糖醛酸酶酶解后,甲醇-乙酸钠缓冲盐提取,用Carb小柱和NH_2小柱净化。色谱柱为Agilent SB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,柱温为35℃。以负离子多反应监测(MRM)模式监测,同位素内标法定量。结果 4种雌激素质量浓度在1~200 ng/m L的范围内均与峰面积线性关系良好,相关系数r均大于0.998 5,方法检测限均为1.5μg/kg,平均回收率均为70%~110%,相对标准偏差(RSD)为4.2%~15.1%。结论该法灵敏度高、重复性好,可用于动物药材中4种雌激素药物残留的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 雌酮 己烯雌酚 己烷雌酚 己二烯雌酚 残留测定 动物类药材
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