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海马神经元中TAT-GluR6-9c-dansyl小肽的荧光观察
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作者 纵艳艳 裴冬生 +1 位作者 孙亚峰 张光毅 《徐州医学院学报》 CAS 2005年第6期488-490,共3页
目的研究TAT-GluR6-9c-dansyl荧光小肽是否可以进入细胞内部。方法在培养的海马神经元中加入TAT-GluR6-9c-dansyl荧光小肽和对照肽TAT38-48-dansyl。结果用10μmol/L TAT-GluR6-9c-dansyl处理的海马神经元在荧光显微镜下可以观到绿色荧... 目的研究TAT-GluR6-9c-dansyl荧光小肽是否可以进入细胞内部。方法在培养的海马神经元中加入TAT-GluR6-9c-dansyl荧光小肽和对照肽TAT38-48-dansyl。结果用10μmol/L TAT-GluR6-9c-dansyl处理的海马神经元在荧光显微镜下可以观到绿色荧光的出现,而对照肽TAT38-48-dansyl无荧光出现。结论TAT-GluR6-9c-dansyl荧光小肽可以进入细胞。 展开更多
关键词 TAT GLUR6 dansyl 海马神经元
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2,6-dansyl azide快速测定血清中H_2S含量 被引量:2
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作者 付林 邹小艳 +2 位作者 马建滨 都玉蓉 郭松长 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2018年第8期898-901,共4页
对测定血清中H2S浓度的方法进行了改进。基于2,6-dansyl azide本身不发荧光,但与H2S作用后显示强烈荧光这一特性,一步法合成2,6-dansyl azide后采用PBS/DM SO体系(pH 7.5)替代PBS/Tween-20体系(pH 7.5)测定内源性H2S。数据分析显示改进... 对测定血清中H2S浓度的方法进行了改进。基于2,6-dansyl azide本身不发荧光,但与H2S作用后显示强烈荧光这一特性,一步法合成2,6-dansyl azide后采用PBS/DM SO体系(pH 7.5)替代PBS/Tween-20体系(pH 7.5)测定内源性H2S。数据分析显示改进的方法具有更低的荧光背景值。应用本方法成功对6只成年健康SD大鼠的血浆H2S水平进行了测定。 展开更多
关键词 一步法 2 6-dansylazide H2S Buffer/DMSO缓冲体系
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Evolution of hollow nanosphere to microtube in the self-assembly of chiral dansyl derivatives and inversed circularly polarized luminescence
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作者 Sifan Du Yuan Wang +3 位作者 Fulin Wang Tianyu Wang Li Zhang Minghua Liu 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2024年第7期285-290,共6页
Here,we designed asymmetric(m DS)and symmetrical(d DS)chiral V-shaped molecules by linking one or two dansyl groups to trans-1,2-cyclohexane diamine and investigated the solvent-regulated structural transformation and... Here,we designed asymmetric(m DS)and symmetrical(d DS)chiral V-shaped molecules by linking one or two dansyl groups to trans-1,2-cyclohexane diamine and investigated the solvent-regulated structural transformation and inversed circularly polarized luminescence(CPL)in the self-assemblies.Upon increasing water volume fraction(fw)in the mixed solvent of water/acetonitrile,asymmetric mDS selfassembled into hollow nanospheres and microtubes,while solid nanospheres and solid microplates were corresponding to symmetric d DS.During this transformation process,the emission of m DS and d DS was changed from yellow-green to blue and cyan color,which was ascribed to twisted intramolecular charge transfer(TICT)and locally excited(LE)fluorescence of V-shaped DS molecules.The conformation of N,Ndimethyl groups with respect to naphthalene ring also led to the transformation of structures.These tubular and platelike structures had stronger and reversed CPL signals in comparison with spheroidal structures.The chiral information of DS assembly could be effective transferred to achiral Nile red via co-assembly strategy,which endowed Nile red exhibiting inversed induced CPL signal regulated by water fraction.This work provides a method for achieving a variety of self-assembled structures with adjustable chiroptical properties. 展开更多
关键词 CPL inversion Hollow structure SELF-ASSEMBLY dansyl Chirality transfer
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Investigation of Mixed Chiral Selectors of Different Metal Ion-L-Alanine Complex and β-Cyclodextrin on the Chiral Separation of Dansyl Amino Acids with Capillary Electrophoresis 被引量:3
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作者 郑志侠 屈锋 林金明 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2003年第11期1478-1484,共7页
Chiral separation of dansyl amino acids by capillary electrophoresis using mixed selectors of Mn(II)- L -alanine complex and β -cyclodextrin ( β -CD) was studied. Resolution was considerably superior to that obtaine... Chiral separation of dansyl amino acids by capillary electrophoresis using mixed selectors of Mn(II)- L -alanine complex and β -cyclodextrin ( β -CD) was studied. Resolution was considerably superior to that obtained by using either Mn(II)- L -alanine complex or β -CD alone. The effects of separation parameters,such as pH value of buffer solution,capillary temperature,the concentration of Mn(II)- L -alanine complex,the types of CD and ligand on the migration times and resolutions were investigated. Six different transition metal complexes, Cu(II), Zn(II),Co(II),Ni(II),Hg(II) and Cd(II)- L -alanine complexes have been employed and compared with Mn(II) complex. Differences in retention and selectivity were found. The substitution of Cu(II),Zn(II),Co(II) and Ni(II) for Mn(II) resulted in a better chiral resolution while Hg(II) and Cd(II) showed poorer resolution abilities. The chiral separation mechanism was also discussed briefly. 展开更多
关键词 chiral separation ligand-exchange capillary electrophoresis dansyl amino acids Β-CYCLODEXTRIN
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Monitoring the Aggregation of Dansyl Chloride in Acetone through Fluorescence Measurements
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作者 房喻 尹艺青 +1 位作者 胡道道 高改玲 《Chinese Journal of Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2002年第4期317-321,共5页
The aggregation of dansyl chloride (DNS-Cl) in acetone has been studied indetail by steady-state fluorescence techniques. It has been demonstrated that DNS-Cl is stable inacetone during purification and aggregation st... The aggregation of dansyl chloride (DNS-Cl) in acetone has been studied indetail by steady-state fluorescence techniques. It has been demonstrated that DNS-Cl is stable inacetone during purification and aggregation study processes. The aggregates are not solvolyzed inacetone, and do not take part in any chemical reactions either. It has been found that DNS-Cl tendsto aggregate even when its concentration is much lower than its solubility in acetone. Theaggregation is reversible, and both the aggregation and the deaggregation are very slow processes.Introduction of SDS has a positive effect upon the formation and stabilization of the aggregates. 展开更多
关键词 dansyl chloride ACETONE AGGREGATION fluorescence techniques
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UPLC-MS/MS柱前衍生对食用菌中麦角甾醇含量的影响 被引量:1
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作者 张新月 陈杭君 +5 位作者 牛犇 申屠旭萍 杨海龙 殷明 郜海燕 穆宏磊 《食品与机械》 北大核心 2025年第6期36-43,共8页
[目的]提高麦角甾醇在电喷雾电离源的响应,并探究麦角甾醇的丹磺酰化衍生方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用响应面试验优化衍生化条件。采用C18色谱柱分离,0.15%甲酸—甲醇溶液等度洗脱,离子源为ESI... [目的]提高麦角甾醇在电喷雾电离源的响应,并探究麦角甾醇的丹磺酰化衍生方法。[方法]以丹磺酰氯为衍生试剂,4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用响应面试验优化衍生化条件。采用C18色谱柱分离,0.15%甲酸—甲醇溶液等度洗脱,离子源为ESI源,多反应监测模式检测,并同时测定10种食用菌中麦角甾醇含量。[结果]最佳的衍生条件为反应温度36℃,反应时间25 min,DMAP质量浓度8μg/mL。麦角甾醇衍生后的线性范围为25~2000 ng/mL,检出限为13.4 ng/mL,定量限为149 ng/mL,灵敏度较衍生前提高了51.94倍。10种食用菌中,香菇中的麦角甾醇含量最高,为(4.21±0.083) mg/g。[结论]试验方法操作简单,具有较高的灵敏度和准确性。 展开更多
关键词 麦角甾醇 衍生化 丹磺酰化 超高效液相色谱—质谱联用 食用菌
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一种基于丹磺酰的钯离子荧光探针
7
作者 宋健 刘玉 +2 位作者 赵莉 王策 徐宝财 《分析试验室》 北大核心 2025年第8期1183-1189,共7页
以丹磺酰氯与3-氨基-2-萘甲酸为原料,乙二胺为连接基团,合成了荧光探针3-氨基-N-(2-((5-(二甲氨基)萘)-1-磺酰胺基)乙基)-2-萘酰胺(简称D-N)。探针D-N可以快速识别水环境中的钯离子(Pd^(2+)),表现为荧光强度明显减弱,同时肉眼可以观察... 以丹磺酰氯与3-氨基-2-萘甲酸为原料,乙二胺为连接基团,合成了荧光探针3-氨基-N-(2-((5-(二甲氨基)萘)-1-磺酰胺基)乙基)-2-萘酰胺(简称D-N)。探针D-N可以快速识别水环境中的钯离子(Pd^(2+)),表现为荧光强度明显减弱,同时肉眼可以观察到溶液由淡黄色变为无色。探针D-N的荧光强度与Pd^(2+)浓度在0~40μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.04μmol/L,可用于实际水样和白酒样品中Pd^(2+)的检测。实验结果表明,探针D-N与Pd^(2+)以1∶1的比例结合。 展开更多
关键词 钯离子 丹磺酰 荧光探针
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丹磺酰氯对氨基药物的光学标记方法及标记稳定性研究
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作者 张震 吴鑫明 +4 位作者 王睿 王黎 郑蕾 赵妍 成昭 《精细化工中间体》 2025年第6期71-75,85,共6页
通过光学衍生反应,构建衍生试剂丹磺酰氯对氨基药物的光学标记与分析方法。以紫外可见光谱测定标记产物的特征光学吸收,以间隔取样法与不同pH环境探究标记产物随时间、pH变化的稳定性,评价标记方法的精密度与准确性。结果显示,丹磺酰氯... 通过光学衍生反应,构建衍生试剂丹磺酰氯对氨基药物的光学标记与分析方法。以紫外可见光谱测定标记产物的特征光学吸收,以间隔取样法与不同pH环境探究标记产物随时间、pH变化的稳定性,评价标记方法的精密度与准确性。结果显示,丹磺酰氯对氨基药物的标记作用具有反应条件温和、标记速率快、适用性广、光稳定性高等特点。丹磺酰氯进行氨基药物标记时,在药物代谢周期内可维持较高的稳定性,标记反应的光学信号直观可见,能够实现分子水平上的药物示踪。 展开更多
关键词 光学标记 光稳定性 丹磺酰氯 氨基药物
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丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时测定水产品中9种生物胺 被引量:6
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作者 周朗君 陈钦 李秀英 《食品安全质量检测学报》 2025年第5期24-31,共8页
目的建立丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时检测水产品中9种生物胺的检测方法。方法采用5%三氯乙酸水溶液提取,10mg/mL丹磺酰氯丙酮溶液衍生,氨水终止衍生反应,乙腈定容获得9种生物胺的丹磺酰氯衍生物待测溶液。试样溶液通过反... 目的建立丹磺酰氯柱前衍生-反相高效液相色谱法同时检测水产品中9种生物胺的检测方法。方法采用5%三氯乙酸水溶液提取,10mg/mL丹磺酰氯丙酮溶液衍生,氨水终止衍生反应,乙腈定容获得9种生物胺的丹磺酰氯衍生物待测溶液。试样溶液通过反相液相色谱检测,以乙腈和水为流动相梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱分离,紫外检测器在254 nm下检测。结果水产品中9种生物胺的定量限在1.08~7.59 mg/kg,加标回收率在85.2%~106.7%,精密度在1.5%~4.9%。采用所建立的方法测定广州市售的50批次高组胺鱼类,结果发现,广州市售的高组胺鱼类质量整体较好,β-苯乙胺和尸胺相对其他生物胺有较高检出率,但含量均低于35mg/kg,色胺、组胺、章鱼胺、亚精胺、精氨均为未检出。结论该方法快速、简便、灵敏度高,适用于水产品中9种生物胺的批量样品测定。 展开更多
关键词 丹磺酰氯 柱前衍生 反相高效液相色谱法 水产品 生物胺
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柱前/柱后衍生-液相色谱法在特殊医学用途婴儿配方食品中牛磺酸的测定中的应用
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作者 马骋 王明栋 +2 位作者 宿书芳 程志 刘艳明 《中国食品添加剂》 2025年第10期163-170,共8页
为获得特殊医学用途婴儿配方食品中牛磺酸测定的适用方法,本文以常见的非乳蛋白水解配方、乳蛋白部分水解配方、乳蛋白深度水解配方和氨基酸配方四种特医食品为样本,考察了国标方法GB 5009.169-2016《食品安全国家标准食品中牛磺酸的测... 为获得特殊医学用途婴儿配方食品中牛磺酸测定的适用方法,本文以常见的非乳蛋白水解配方、乳蛋白部分水解配方、乳蛋白深度水解配方和氨基酸配方四种特医食品为样本,考察了国标方法GB 5009.169-2016《食品安全国家标准食品中牛磺酸的测定》中丹磺酰氯柱前衍生法和OPA(邻苯二甲醛)柱后衍生法对特医食品中牛磺酸测定的适用性,并对方法进行了优化。经验证,对于非乳蛋白水解配方和乳蛋白部分水解配方样品,柱前衍生和柱后衍生法均具有良好的精密度与回收率。对于乳蛋白深度水解配方和氨基酸配方样品,采用丹磺酰氯柱前衍生法,目标峰不能与杂质峰分离,定量准确性差,精密度低,采用OPA柱后衍生法则能获得良好的精密度与方法回收率。实际检测过程中应根据产品配方的不同,选用适宜的检测方法,以保证检测结果的准确性。 展开更多
关键词 牛磺酸 特殊医学用途婴儿配方食品 丹磺酰氯柱前衍生法 OPA(邻苯二甲醛)柱后衍生法
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辽东湾海水中甾体雌激素的检测及生态风险评价 被引量:17
11
作者 吴世闽 贾瑷 +3 位作者 彭辉 巫晓琴 董兆敏 胡建英 《中国环境科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1904-1909,共6页
建立了SPE-丹酰化衍生-UPLC-MS/MS海水中雌激素的高灵敏度分析方法,对辽东湾海水中甾体雌激素的浓度水平及分布进行了调查并对其潜在的生态风险进行了评估.结果表明:辽东湾海水样品中检出雌酮,17β-雌二醇,17α-雌二醇,雌三醇和17α-乙... 建立了SPE-丹酰化衍生-UPLC-MS/MS海水中雌激素的高灵敏度分析方法,对辽东湾海水中甾体雌激素的浓度水平及分布进行了调查并对其潜在的生态风险进行了评估.结果表明:辽东湾海水样品中检出雌酮,17β-雌二醇,17α-雌二醇,雌三醇和17α-乙炔基雌二醇的浓度分别为(0.714±0.407),(0.089±0.077),(0.009±0.011),(0.008±0.008),(0.001±0.003)ng/L.雌激素浓度在大辽河入海口区域最高,双台子河入海口次之,大凌河及小凌河入海口区域最低.辽东湾海水中的17β-雌二醇等当量浓度(EEQ-E2β)为0.562±0.327ng/L,导致野生梭鱼雌雄同体发生的概率约为0.83%,不足以解释该海域野生梭鱼雌雄同体的高发生率.为了有效管理该海域的环境安全,有必要对原因物质进行进一步解析. 展开更多
关键词 辽东湾 海水 甾体雌激素 丹酰化衍生 雌雄同体 生态风险
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葡萄酒中生物胺多组分的UVD/FLD串联HPLC方法研究 被引量:18
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作者 李志军 吴永宁 +3 位作者 刘浩 薛长湖 赵云峰 凌云 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2005年第5期577-580,共4页
目的建立葡萄酒中多组分生物胺的柱前衍生反相高效液相色谱-荧光/紫外串联检测器的测定方法.方法以正丁醇/氯仿(1:1)为萃取液提取葡萄酒中生物胺,丹磺酰氯为衍生剂,1,7-二氨基庚烷为定量内标,采用C18色谱柱分离,甲醇/水为流动相梯度洗脱... 目的建立葡萄酒中多组分生物胺的柱前衍生反相高效液相色谱-荧光/紫外串联检测器的测定方法.方法以正丁醇/氯仿(1:1)为萃取液提取葡萄酒中生物胺,丹磺酰氯为衍生剂,1,7-二氨基庚烷为定量内标,采用C18色谱柱分离,甲醇/水为流动相梯度洗脱,流速1.5ml/min,紫外检测波长254nm,荧光激发波长(Ex)350nm,发射波长(Em)520nm.结果色胺、苯乙胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、精胺和亚精胺在30分钟内得到良好分离.在给定的浓度范围内,各组分生物胺呈现良好线性相关(r>0.99).在葡萄酒中添加生物胺混合标准溶液,平均回收率为79.2%~127.9%,相对标准偏差RSD小于10%.结论采用荧光/紫外检测器串联方法检测,满足了葡萄酒中多组分生物胺检测的需要. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 生物胺 丹磺酰氯 葡萄酒
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高效液相色谱法测定生物胺衍生条件的优化研究 被引量:20
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作者 杨贤庆 翟红蕾 +5 位作者 郝淑贤 岑剑伟 魏涯 石红 黄卉 周娟娟 《南方水产科学》 CAS 北大核心 2012年第1期49-53,共5页
利用荧光检测器(FLD),采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)对组胺(HIS)、色胺(TRP)、2-苯乙胺(2-PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SPM)8种生物胺(BA)进行测定分析。通过探究丹酰氯(Dns-Cl)质量浓度、反应体系... 利用荧光检测器(FLD),采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC)对组胺(HIS)、色胺(TRP)、2-苯乙胺(2-PHE)、腐胺(PUT)、尸胺(CAD)、酪胺(TYR)、亚精胺(SPD)和精胺(SPM)8种生物胺(BA)进行测定分析。通过探究丹酰氯(Dns-Cl)质量浓度、反应体系的pH、衍生时间及衍生温度对生物胺衍生反应的影响,确定最优的衍生条件。结果显示,当Dns-Cl的质量浓度为BA质量浓度的10倍、pH 11.0、40℃下避光反应45 min,所有BA均能有效分离。BA的相对标准偏差(RSD)在3%以内,能够满足分析要求。 展开更多
关键词 生物胺 丹酰氯 柱前衍生 高效液相色谱法
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丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中的环己胺 被引量:15
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作者 杨华梅 杭莉 +4 位作者 杨建国 张雪梅 黄为红 李晨 蒋晓丽 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期462-467,共6页
建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用Waters ACQUITY CSH^(TM)C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇... 建立丹磺酰氯柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法测定人体尿样中环己胺的方法。冷冻样品经解冻、离心后,用丹磺酰氯衍生,固相萃取小柱净化。目标化合物采用Waters ACQUITY CSH^(TM)C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.002 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱检测。环己胺在2.5~200μg/L浓度范围内有较好的线性关系,相关系数大于0.999,回收率为98.7%~102.3%,精密度为3.1%~5.2%,检出限和定量限分别为1.0和3.0μg/L。结果表明,本方法操作简单、准确可靠,可适用于人体尿液中环己胺的定量分析。应用本方法测定200份学生尿液样品,环己胺检出率为34.5%。 展开更多
关键词 环己胺 丹磺酰氯 衍生 固相萃取 人体尿样 超高效液相色谱-串联质谱
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丹磺酰氯作为氨基酸柱前衍生试剂衍生条件的研究  被引量:22
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作者 丁雅韵 谢孟峡 邓志威 《北京师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期526-529,共4页
用丹磺酰氯为柱前衍生试剂,对19种氨基酸的衍生物进行了高效液相色谱分离.研究了衍生试剂的用量、缓冲体系的pH值、衍生时间等条件的变化对衍生反应的影响,得到了用丹磺酰氯对氨基酸的最佳衍生条件.
关键词 丹磺酰氯 氨基酸 反相高效液相色谱 柱前衍生试剂 衍生条件
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HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸中不同衍生方式的比较研究 被引量:11
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作者 程威威 吴跃 +3 位作者 林亲录 周婷 丁玉琴 王晓映 《中国农学通报》 CSCD 2014年第9期279-284,共6页
针对HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸(GABA)所用衍生剂缺乏系统的比较分析,研究了3种常见衍生剂及其色谱方法比较。以邻苯二甲醛(OPA)、丹磺酰氯(Dansyl-Cl)、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)3种物质作为柱前... 针对HPLC法测定发芽糙米中γ-氨基丁酸(GABA)所用衍生剂缺乏系统的比较分析,研究了3种常见衍生剂及其色谱方法比较。以邻苯二甲醛(OPA)、丹磺酰氯(Dansyl-Cl)、6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基氨基甲酸酯(AQC)3种物质作为柱前衍生剂,色谱柱为intertsil ODS-C18柱(前两者使用)、Waters AccQ Tag氨基酸分析柱,均为梯度洗脱,紫外吸收波长分别为332 nm、386 nm、250 nm,线性方程分别为Y=9.0×106X+2062.5(R2=0.9989)、Y=7.0×106X+11337(R2=0.9982)、Y=7.1×106X+10025(R2=0.9999),检出限分别为0.005 mg/mL、0.01 mg/mL、0.001 mg/mL,同一样品中测得GABA峰面积的RSD分别为1.16%、1.98%、0.94%,加标回收率分别为98.5%~106.9%、95.8%~110.6%、99.4%~103.4%,同一样品中测得GABA含量分别为11.24、10.67、13.47 mg/100 g干重。从上述结果得知,HPLC法测定GABA的3种衍生剂中,测定结果最准确的是AQC,其次是OPA和Dansyl-Cl。AQC作为一种新型衍生剂,在γ-氨基丁酸乃至氨基酸分析中前景广阔。 展开更多
关键词 发芽糙米 Γ-氨基丁酸 HPLC 柱前衍生 邻苯二甲醛 丹磺酰氯
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高效液相色谱法检测富硒酵母中的硒代蛋氨酸 被引量:17
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作者 韦淑毅 钟其顶 +4 位作者 高红波 邢江涛 王道兵 熊正河 王岁楼 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2012年第8期164-168,共5页
建立了高效液相色谱法测定富硒酵母中硒代蛋氨酸的分析方法。采用酶解提取法提取富硒酵母样品中的硒代蛋氨酸,丹磺酰氯柱前衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离,以10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含4%N,N-二甲基甲酰胺,pH=6.... 建立了高效液相色谱法测定富硒酵母中硒代蛋氨酸的分析方法。采用酶解提取法提取富硒酵母样品中的硒代蛋氨酸,丹磺酰氯柱前衍生,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm i.d.,5μm)分离,以10 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液(含4%N,N-二甲基甲酰胺,pH=6.55)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,荧光检测(激发波长:320 nm;发射波长:523nm)。硒代蛋氨酸的检出限为(S/N=3)1μg/L,定量限为(S/N=10)5μg/L。在1 mg/L^50 mg/L范围内的线性关系良好(R≥0.999 6)。加标回收率在91.12%~107.83%,方法相对标准偏差<1.2%。本方法具有专属性好,灵敏度高,适用于富硒酵母原料及相关产品中的硒代蛋氨酸的定量测定。 展开更多
关键词 富硒酵母 硒代蛋氨酸 丹磺酰氯 高效液相色谱法
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丹磺酰基为核的树枝状化合物的合成和光谱性质研究 被引量:7
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作者 马茶 李龙 +1 位作者 程传杰 申亮 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第20期2135-2140,共6页
通过收敛法合成了二代丹磺酰基为核、活泼羟乙基为外围基团的新型树枝状化合物,产物进行了IR,1HNMR,13CNMR,MS,EA表征.该合成方法无需复杂的官能团保护与去保护,后处理简便,产率高.对产物的荧光光谱的初步研究结果表明,随着树枝状产物... 通过收敛法合成了二代丹磺酰基为核、活泼羟乙基为外围基团的新型树枝状化合物,产物进行了IR,1HNMR,13CNMR,MS,EA表征.该合成方法无需复杂的官能团保护与去保护,后处理简便,产率高.对产物的荧光光谱的初步研究结果表明,随着树枝状产物代数的增加,荧光强度得到成倍增强. 展开更多
关键词 树枝状化合物 丹磺酰基 合成 荧光光谱
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水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱测定方法的建立及应用 被引量:19
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作者 胡家伟 高榕 +4 位作者 曹敏杰 蔡秋凤 张凌晶 苏文金 刘光明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期283-288,共6页
建立一种快速测定水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法.该方法中样品经三氯乙酸提取、丹磺酰氯衍生,C18反相色谱柱分离,以70%乙腈和30%超纯水为流动相进行等度洗脱,254 nm波长处紫外检测.结果显示,组胺保留时间为5.... 建立一种快速测定水产食品中组胺的丹磺酰氯柱前衍生反相高效液相色谱方法.该方法中样品经三氯乙酸提取、丹磺酰氯衍生,C18反相色谱柱分离,以70%乙腈和30%超纯水为流动相进行等度洗脱,254 nm波长处紫外检测.结果显示,组胺保留时间为5.5 min,组胺在1~500μg/rnL范围内线性系数为0.999 9,仪器检出限(RSN=3)为0.5 μg/mL,定量限(RSN=10)为1.0 μg/mL,且重复性良好;采用该方法测定了16种水产品和19种水产加工食品中的组胺,结果显示含量在0~~682.22 mg/kg之间;样品添加不同质量浓度组胺的回收率为89.54%~101.92%.结果表明,该方法快速准确、灵敏度高、重复性好,适用于水产食品中组胺的测定.采用该方法检测了鲣鱼、鲭鱼和蓝圆鲹在不同温度条件下的组胺变化情况,结果发现,3种鱼在低温贮藏条件下的组胺含量明显低于高温贮藏条件下的含量,表明低温贮藏可有效抑制组胺产生. 展开更多
关键词 水产食品 组胺 丹磺酰氯 柱前衍生 反相高效液相色谱 低温贮藏
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柱前衍生化法农产品中γ-氨基丁酸的检测方法研究 被引量:6
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作者 刘铁兵 龚金炎 +4 位作者 朱银邦 李博斌 赵振 郭小青 黄俊 《中国粮油学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期118-121,128,共5页
为实现农产品中γ-氨基丁酸含量的快速检测,采用丹磺酰氯作为衍生试剂,柱前衍生化法,建立了快速测定糙米、活性红豆、活性绿豆、活性谷胚芽等农产品中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱检测方法。色谱条件:HyperSil ODS2 C18,流动相A为甲... 为实现农产品中γ-氨基丁酸含量的快速检测,采用丹磺酰氯作为衍生试剂,柱前衍生化法,建立了快速测定糙米、活性红豆、活性绿豆、活性谷胚芽等农产品中γ-氨基丁酸含量的高效液相色谱检测方法。色谱条件:HyperSil ODS2 C18,流动相A为甲醇,B为水,采用梯度洗脱,样品pH为9.5,检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1 mL/min,进样量为5μL。用标准样品所测得的线性方程为Y=1.7E-7X-0.001 97,相关系数为R^2=0.999 9,线性关系好。样品检测的回收率为99.67%,精密度高,操作简便,时间短,检测限低,重现性好。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 高效液相色谱 丹磺酰氯 柱前衍生 农产品
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