通过碱性甲醇溶液超声提取,结合杏仁来源β-葡萄糖苷酶水解及聚酰胺分散式固相萃取步骤,建立了超高效液相色谱测定大豆异黄酮活性总量的方法。样品中的丙二酰及乙酰类大豆异黄酮苷在碱性条件下水解成基本型苷,并在β-葡萄糖苷酶的作用...通过碱性甲醇溶液超声提取,结合杏仁来源β-葡萄糖苷酶水解及聚酰胺分散式固相萃取步骤,建立了超高效液相色谱测定大豆异黄酮活性总量的方法。样品中的丙二酰及乙酰类大豆异黄酮苷在碱性条件下水解成基本型苷,并在β-葡萄糖苷酶的作用下进一步脱去糖基转变为相应的苷元。样品中12种不同形式的大豆异黄酮转变为仅含3种大豆异黄酮苷元(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)后,以聚酰胺粉进行分散式固相萃取,C_(18)反相色谱柱(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8μm)分离。结果显示,大豆苷元、黄豆黄素及染料木素在3 min内实现基线分离,3种异黄酮苷元的标准曲线相关系数(r^(2))均大于0.999,总异黄酮的回收率为94.3%~102%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%,具有较高的准确度和精密度。该方法通过检测样品中的全部苷元来计算异黄酮总量,有助于降低异黄酮检测在分离度、准确度及检测成本上带来的挑战;考虑异黄酮在体内的转化吸收机制和生理效应,以苷元总量计能更科学地反映实际的异黄酮活性水平,避免因通过苷和苷元的简单加和而造成对异黄酮含量水平的高估。展开更多
本研究建立了一种无需衍生化、采用分散固相萃取(d-SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测茶叶和花椒中草铵膦及其代谢物NAG和MPPA、草甘膦及其代谢物AMPA残留的方法。样品经10 m L水+10 m L 1%甲酸-甲醇提取后,利用复合型多壁碳纳米...本研究建立了一种无需衍生化、采用分散固相萃取(d-SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测茶叶和花椒中草铵膦及其代谢物NAG和MPPA、草甘膦及其代谢物AMPA残留的方法。样品经10 m L水+10 m L 1%甲酸-甲醇提取后,利用复合型多壁碳纳米管(C-MWCNTs)为核心净化材料的d-SPE技术进行处理,以提高目标化合物与基质的分离效率,减少基质干扰,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。以0.7%甲酸溶液和0.7%甲酸-乙腈作流动相,阴离子极性色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)40℃分离,负离子模式下动态多反应监测(d MRM),基质外标法定量。结果显示:5种化合物在该仪器条件下峰形尖锐,分离良好,在0.01~2μg/m L范围内线性良好,在茶叶和花椒中的决定系数(R2)分别为R2﹥0.9987和R2﹥0.9992,定量限(LOQ)分别在0.03~0.10 mg/kg之间和0.03~0.16 mg/kg之间。在0.25、0.50、1.0 mg/kg 3个添加水平下,草铵膦、草甘膦及3种代谢物在茶叶(藏茶)中的平均回收率为61%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.22%~13%;在花椒(红花椒)中的平均回收率为78%~115%,RSD为0.12%~7.5%。该方法前处理过程无需衍生,净化步骤简单,仪器检测时间短,回收率和精密度均符合方法验证要求,适用于大批量茶叶和花椒中草铵膦、草甘膦及3种代谢物的快速检测。展开更多
A new method for determination of 3-MCPD in powder condiments was established by GC-MS method using 1,4-butanediol as an internal standard.Samples were ultrasonically extracted by ethyl acetate,and cleaned up by dispe...A new method for determination of 3-MCPD in powder condiments was established by GC-MS method using 1,4-butanediol as an internal standard.Samples were ultrasonically extracted by ethyl acetate,and cleaned up by dispersive solid-phase extraction(d-SPE) using octadecane sorbent(C18).Then the extract was derivatized with HFBI and detected by GC-MS.The detection limitation was 1.0 μg/kg,and spiked recoveries ranged from 97%-102% with RSD of 2.1%-4.1%.展开更多
【目的】建立一种多壁碳纳米管（MWCNTs）分散固相萃取气相色谱法（GC）检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法。【方法】采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 m L乙腈提取,...【目的】建立一种多壁碳纳米管（MWCNTs）分散固相萃取气相色谱法（GC）检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法。【方法】采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 m L乙腈提取,加入1.00 g Na Cl和4.00 g无水Mg SO4液液分离,取1 m L乙腈提取液用150 mg无水Mg SO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器（GC-u ECD）进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测。【结果】在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.3%~11.0%,方法的定量限（LOQ）为0.02~0.05 mg/kg。采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出。【结论】多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用。展开更多
文摘通过碱性甲醇溶液超声提取,结合杏仁来源β-葡萄糖苷酶水解及聚酰胺分散式固相萃取步骤,建立了超高效液相色谱测定大豆异黄酮活性总量的方法。样品中的丙二酰及乙酰类大豆异黄酮苷在碱性条件下水解成基本型苷,并在β-葡萄糖苷酶的作用下进一步脱去糖基转变为相应的苷元。样品中12种不同形式的大豆异黄酮转变为仅含3种大豆异黄酮苷元(大豆苷元、黄豆黄素、染料木素)后,以聚酰胺粉进行分散式固相萃取,C_(18)反相色谱柱(2.1 mm i.d.×50 mm,1.8μm)分离。结果显示,大豆苷元、黄豆黄素及染料木素在3 min内实现基线分离,3种异黄酮苷元的标准曲线相关系数(r^(2))均大于0.999,总异黄酮的回收率为94.3%~102%,相对标准偏差(RSD,n=6)小于5.0%,具有较高的准确度和精密度。该方法通过检测样品中的全部苷元来计算异黄酮总量,有助于降低异黄酮检测在分离度、准确度及检测成本上带来的挑战;考虑异黄酮在体内的转化吸收机制和生理效应,以苷元总量计能更科学地反映实际的异黄酮活性水平,避免因通过苷和苷元的简单加和而造成对异黄酮含量水平的高估。
文摘本研究建立了一种无需衍生化、采用分散固相萃取(d-SPE)结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测茶叶和花椒中草铵膦及其代谢物NAG和MPPA、草甘膦及其代谢物AMPA残留的方法。样品经10 m L水+10 m L 1%甲酸-甲醇提取后,利用复合型多壁碳纳米管(C-MWCNTs)为核心净化材料的d-SPE技术进行处理,以提高目标化合物与基质的分离效率,减少基质干扰,结合液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测。以0.7%甲酸溶液和0.7%甲酸-乙腈作流动相,阴离子极性色谱柱(2.1 mm×100 mm,5μm)40℃分离,负离子模式下动态多反应监测(d MRM),基质外标法定量。结果显示:5种化合物在该仪器条件下峰形尖锐,分离良好,在0.01~2μg/m L范围内线性良好,在茶叶和花椒中的决定系数(R2)分别为R2﹥0.9987和R2﹥0.9992,定量限(LOQ)分别在0.03~0.10 mg/kg之间和0.03~0.16 mg/kg之间。在0.25、0.50、1.0 mg/kg 3个添加水平下,草铵膦、草甘膦及3种代谢物在茶叶(藏茶)中的平均回收率为61%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.22%~13%;在花椒(红花椒)中的平均回收率为78%~115%,RSD为0.12%~7.5%。该方法前处理过程无需衍生,净化步骤简单,仪器检测时间短,回收率和精密度均符合方法验证要求,适用于大批量茶叶和花椒中草铵膦、草甘膦及3种代谢物的快速检测。
文摘A new method for determination of 3-MCPD in powder condiments was established by GC-MS method using 1,4-butanediol as an internal standard.Samples were ultrasonically extracted by ethyl acetate,and cleaned up by dispersive solid-phase extraction(d-SPE) using octadecane sorbent(C18).Then the extract was derivatized with HFBI and detected by GC-MS.The detection limitation was 1.0 μg/kg,and spiked recoveries ranged from 97%-102% with RSD of 2.1%-4.1%.
文摘【目的】建立一种多壁碳纳米管（MWCNTs）分散固相萃取气相色谱法（GC）检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法。【方法】采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 m L乙腈提取,加入1.00 g Na Cl和4.00 g无水Mg SO4液液分离,取1 m L乙腈提取液用150 mg无水Mg SO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器（GC-u ECD）进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测。【结果】在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差（RSD,n=5）为1.3%~11.0%,方法的定量限（LOQ）为0.02~0.05 mg/kg。采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出。【结论】多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用。
