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头孢克洛聚合物杂质的分析 被引量：2
1
作者 张丹丹 赵浩然 +3 位作者 刘文坤 李宁宁 常笑 陈德俊 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期333-340,共8页
目的对头孢克洛中聚合物杂质的结构进行初步鉴定,对其产生机理进行初步分析。方法以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为溶剂,室温放置4 d,制备头孢克洛强制聚合溶液;采用HPSEC法对强制聚合物溶液中各杂质进行分离,结合二维液相脱盐技术... 目的对头孢克洛中聚合物杂质的结构进行初步鉴定,对其产生机理进行初步分析。方法以0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 8.0)为溶剂,室温放置4 d,制备头孢克洛强制聚合溶液;采用HPSEC法对强制聚合物溶液中各杂质进行分离,结合二维液相脱盐技术、柱切换-LC/MS^(n)技术,根据各杂质一级、二级精确质量信息及聚合机制,初步鉴定主峰前各杂质结构。结果对头孢克洛强制聚合溶液中的9个聚合物杂质结构进行初步解析,并初步分析其产生机理。结论强制聚合溶液可作为头孢克洛原料及制剂中聚合物杂质研究分析用系统适用性溶液。本研究中推测的聚合物杂质结构对头孢克洛原料及其制剂的杂质谱研究及质量控制有重要参考意义。 展开更多
关键词 头孢克洛 聚合物杂质 化学结构 柱切换-LC/MS^(n) 二维液相色谱
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头孢他啶原料及制剂的聚合物杂质分析 被引量：18
2
作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第8期1889-1896,共8页
建立头孢他啶原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。通过强制聚合法制备富含聚合物杂质的头孢他啶降解溶液;然后采用高效凝胶色谱法和柱切换-LC-MSn法对降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Phenomenex Gemini-C18型色谱柱,以0.... 建立头孢他啶原料及制剂中聚合物杂质的分析方法。通过强制聚合法制备富含聚合物杂质的头孢他啶降解溶液;然后采用高效凝胶色谱法和柱切换-LC-MSn法对降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定;采用Phenomenex Gemini-C18型色谱柱,以0.02 mol·L-1磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈为流动相,进行梯度洗脱,建立RP-HPLC法分析头孢他啶聚合物,并进行方法学验证。结果表明高效凝胶排阻色谱法分离头孢他啶聚合物杂质时,部分小分子杂质与聚合物共出峰,方法专属性差、定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢他啶聚合物杂质时,在25~45 min内检出头孢他啶二聚体及其衍生物、三聚体等4种聚合物杂质峰,专属性好、灵敏度高、方法耐用性好,因此RP-HPLC法可用于头孢他啶的聚合物杂质质控。头孢他啶降解溶液可作为分析头孢他啶聚合物的系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢他啶 聚合物 杂质 柱切换-LC-msn 高效凝胶排阻色谱 Β-内酰胺抗生素
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头孢地尼原料及制剂的聚合物杂质分析 被引量：17
3
作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第10期1005-1016,共12页
目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离... 目的建立头孢地尼原料及制剂聚合物杂质的分析方法。方法分别采用0.1mol/L磷酸盐溶液和氯仿-三乙胺为溶剂,制备头孢地尼降解溶液;采用高效凝胶色谱法(HPSEC,TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢地尼降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用Diamonsil,C18型色谱柱,以0.25%四甲基氢氧化铵溶液(pH5.5)-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢地尼聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维色谱法和柱切换-LC/MSn法对其专属性进行分析,并进行方法学验证。结果在头孢地尼降解物中鉴定出头孢地尼二聚体及其异构体,以及若干小分子杂质;高效凝胶色谱法分离头孢地尼聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢地尼聚合物杂质时,能够检出头孢地尼二聚体及其异构体,头孢地尼三聚体,专属性好。结论高效凝胶色谱法不能对头孢地尼的聚合物杂质进行有效质控,建立的反相色谱法分析头孢地尼聚合物杂质的专属性良好,可将头孢地尼降解溶液可作为聚合物杂质系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢地尼 聚合物 杂质 柱切换-LC/msn 高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺类抗生素
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头孢噻肟钠原料的聚合物杂质分析 被引量：16
4
作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 2020年第9期883-892,共10页
目的建立头孢噻肟钠原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用浓溶液降解法制备头孢噻肟钠降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢噻肟钠降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构推定;采用Agilent ZORBAX SB-C1... 目的建立头孢噻肟钠原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用浓溶液降解法制备头孢噻肟钠降解溶液;采用高效凝胶色谱法(TSK G2000 SWxl)和柱切换-LC/MSn法对头孢噻肟钠降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构推定;采用Agilent ZORBAX SB-C18型色谱柱,以0.05mol/L磷酸盐缓冲液-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,建立头孢噻肟钠聚合物的RP-HPLC分析方法,采用二维液相色谱法和柱切换-LC/MSn法对该方法的专属性进行分析;进行方法学验证。结果在头孢噻肟钠降解物中推定出头孢噻肟二聚体及其异构体、三聚体、四聚体;高效凝胶色谱法分离头孢噻肟钠聚合物杂质时,部分聚合物杂质在与主峰共出峰和在主峰后出峰,定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时,在30~50min范围内检出6个聚合物杂质峰;主要二聚体杂质的定量限为6.3×10-5μg,最低检测限为2.0×10-5μg。结论高效凝胶色谱法不能对头孢噻肟钠原料中聚合物杂质进行有效质控,反相色谱法分析头孢噻肟钠聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢噻肟钠原料的聚合物杂质质控;头孢噻肟钠降解溶液可作为分析头孢噻肟钠聚合物的系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢噻肟钠 聚合物 杂质 柱切换-LC/msn 高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺抗生素
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注射用头孢唑肟钠的聚合物杂质分析 被引量：5
5
作者 李进 姚尚辰 +1 位作者 宁保明 胡昌勤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期72-79,共8页
目的:建立注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的分析方法。方法:采用pH 7.0磷酸盐溶液为溶剂,制备头孢唑肟钠降解溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液质联用法(CS-LC/MSn),对头孢唑肟钠降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构推定,评... 目的:建立注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的分析方法。方法:采用pH 7.0磷酸盐溶液为溶剂,制备头孢唑肟钠降解溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液质联用法(CS-LC/MSn),对头孢唑肟钠降解溶液的弱保留值杂质进行分离和结构推定,评估HPSEC法分析聚合物杂质的专属性;采用Phenomenex Gemini C18色谱柱,以pH 7.0磷酸盐缓冲液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立头孢唑肟钠聚合物的反相-高效液相色谱法(RP-HPLC),采用二维色谱法(2D-HPLC)和CS-LC/MSn法对其专属性进行分析,并测定了方法的定性限和定量限。结果:在头孢唑肟钠降解溶液中推定出头孢唑肟二聚体、二聚体异构体以及6种小分子杂质;HPSEC法分离头孢唑肟钠聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性差;RP-HPLC法分析头孢唑肟聚合物杂质时,能够检出头孢唑肟二聚体、二聚体异构体,专属性好。结论:HPSEC法不能对注射用头孢唑肟钠的聚合物杂质进行有效质量控制,建立的RP-HPLC法分析注射用头孢唑肟钠聚合物杂质的专属性良好,可将头孢唑肟钠降解溶液作为聚合物杂质系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢唑肟钠 杂质 聚合物 柱切换-液质联用法 高效分子排阻色谱 二维色谱 Β-内酰胺抗生素
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盐酸莫西沙星原料及片剂有关物质及稳定性分析 被引量：3
6
作者 崇小萌 田冶 +4 位作者 王立新 姚尚辰 尹利辉 刘颖 许明哲 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第15期1531-1541,共11页
目的:本文通过比较不同厂家盐酸莫西沙星原料及片剂的有关物质和晶型,分析其稳定性及影响稳定性的因素,为产品生产、包装及贮存条件提供指导。方法:采用反相液相色谱系统分析盐酸莫西沙星原料和片剂的杂质谱,采用粉末X衍射对原料晶型进... 目的:本文通过比较不同厂家盐酸莫西沙星原料及片剂的有关物质和晶型,分析其稳定性及影响稳定性的因素,为产品生产、包装及贮存条件提供指导。方法:采用反相液相色谱系统分析盐酸莫西沙星原料和片剂的杂质谱,采用粉末X衍射对原料晶型进行分析比较,并对所用辅料进行了分析,对片剂进行影响因素实验,对原料进行强制降解实验,并采用柱切换LC-MS方法对主要杂质进行结构确证。结果:确定了盐酸莫西沙星原料及片剂的杂质谱,各厂家原料均呈较好的晶型,影响因素实验中所有厂家片剂有关物质未见明显改变,确定了降解实验中2个主要杂质的结构。结论:盐酸莫西沙星片剂对高温、高湿及光照均稳定,确定了关键性杂质,用于分析原料及片剂在生产、包装和贮存过程中是否产生降解,以判断环境条件是否适宜。盐酸莫西沙星片剂在现有的生产及贮存条件下较为稳定。 展开更多
关键词 盐酸莫西沙星 有关物质 稳定性 柱切换液质联用
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注射用青霉素钠的聚合物杂质分析 被引量：2
7
作者 李进 姚尚辰 胡昌勤 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期629-637,共9页
目的:建立注射用青霉素钠中聚合物杂质的分析方法。方法:采用水为溶剂制备青霉素钠的聚合物杂质溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-LC/MSn法对聚合物杂质溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合... 目的:建立注射用青霉素钠中聚合物杂质的分析方法。方法:采用水为溶剂制备青霉素钠的聚合物杂质溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-LC/MSn法对聚合物杂质溶液的弱保留值杂质进行分离和结构鉴定,并评估高效凝胶色谱法分析聚合物杂质的专属性;采用C_(18)型反相色谱柱,以[磷酸盐缓冲液溶液(pH 3.4)-甲醇(72∶14)]-乙腈为流动相进行梯度洗脱,建立RP-HPLC分析方法,并进行方法学验证。结果:在聚合物杂质溶液中鉴定出4种青霉素聚合物及其异构体,1种二聚体降解物以及若干小分子杂质;HPSEC法分离聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,定量准确性与方法专属性差;RP-HPLC法分析能够检出3个指针性青霉素钠聚合物杂质峰,其中包含2种不同聚合方式形成的二聚体杂质。结论:HPSEC法不能对注射用青霉素钠的聚合物杂质进行有效质控,建立的RP-HPLC法分析注射用青霉素钠聚合物杂质的专属性良好、灵敏度高。 展开更多
关键词 注射用青霉素钠 聚合物 杂质 柱切换-LC/msn 高效凝胶色谱 二维色谱 Β-内酰胺抗生素
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柱切换-液质联用法快速分析万古霉素原料的杂质谱 被引量：1
8
作者 李进 姚尚辰 +2 位作者 尹利辉 许明哲 胡昌勤 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第15期1295-1304,共10页
目的采用柱切换=液质联用法推断万古霉素原料中杂质的结构。方法采用Chromasil 100-5 C18(4.6 mm x250 mm,5μm)色谱柱,以三乙胺缓冲液(pH 3.2)-乙腈-四氢呋喃(92:7:1,V/W/V)为A相,以三乙胺缓冲液(pH 3.2)-乙腈-四氢呋喃(70:29:1,V/W/V)... 目的采用柱切换=液质联用法推断万古霉素原料中杂质的结构。方法采用Chromasil 100-5 C18(4.6 mm x250 mm,5μm)色谱柱,以三乙胺缓冲液(pH 3.2)-乙腈-四氢呋喃(92:7:1,V/W/V)为A相,以三乙胺缓冲液(pH 3.2)-乙腈-四氢呋喃(70:29:1,V/W/V)为B相,进行梯度洗脱分离杂质。在正离子模式下获取各杂质的质谱数据,结合糖肽类抗生素的普遍质谱裂解规律、降解反应原理,解析相关杂质的结构。结果推断出13种杂质的化学结构,其中6种为首次报道。总结了万古霉素、去甲基万古霉素、甲基化万古霉素分别与其2种β异构体的化学结构与色谱保留行为之间的规律。结论采用柱切换-LC/MSn法结合强制降解实验,可快速推断出万古霉素原料相关杂质的化学结构。 展开更多
关键词 抗生素 糖肽 万古霉素 杂质谱 柱切换-液质联用法
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注射用头孢硫脒杂质谱分析及质量控制
9
作者 崇小萌 田冶 +3 位作者 刘颖 姚尚辰 尹利辉 许明哲 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期370-380,共11页
目的对头孢硫脒原料及制剂中杂质进行定性分析,比较原料晶型的异同。方法采用HPLC及柱切换HPLCMS方法对4个厂家头孢硫脒原料以及12个厂家注射用头孢硫脒杂质谱进行分析。采用粉末X-射线衍射方法对原料晶型进行分析。结果共检出6种主要杂... 目的对头孢硫脒原料及制剂中杂质进行定性分析,比较原料晶型的异同。方法采用HPLC及柱切换HPLCMS方法对4个厂家头孢硫脒原料以及12个厂家注射用头孢硫脒杂质谱进行分析。采用粉末X-射线衍射方法对原料晶型进行分析。结果共检出6种主要杂质,并对杂质的结构及来源进行了分析,确认了关键指针性杂质。测定了不同厂家原料的晶型。结论对头孢硫脒杂质以及晶型的分析可用于监控原料及制剂降解情况以及工艺控制的合理性。 展开更多
关键词 头孢硫脒 杂质谱 晶型 柱切换-LC-MS^(n)
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头孢氨苄原料的聚合物杂质分析 被引量：5
10
作者 符雅楠 李进 +2 位作者 冯芳 尹利辉 姚尚辰 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第4期365-375,共11页
目的建立头孢氨苄原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用非水溶剂碱降解法制备头孢氨苄强制降解溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液相色谱质谱联用法(LC-MSn)对头孢氨苄强制降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定,并评... 目的建立头孢氨苄原料中聚合物杂质的分析方法。方法采用非水溶剂碱降解法制备头孢氨苄强制降解溶液;采用高效分子排阻色谱法(HPSEC)和柱切换-液相色谱质谱联用法(LC-MSn)对头孢氨苄强制降解溶液中的聚合物杂质进行分离和结构鉴定,并评估HPSEC分离聚合物杂质的专属性;采用BDS HypersilTM型色谱柱以磷酸盐缓冲液(pH=5.0)-甲醇为流动相进行梯度洗脱,建立头孢氨苄聚合物的反相高效液相色谱法(RP-HPLC),并进行方法学验证。结果在头孢氨苄强制降解溶液中检出头孢氨苄二聚体及其异构体、三聚体和四聚体杂质;HPSEC分离头孢氨苄聚合物杂质时,小分子杂质与聚合物杂质共出峰,方法专属性与定量准确性较差;RP-HPLC分析头孢氨苄聚合物杂质时,能够检出4种头孢氨苄指针性聚合物杂质,专属性好。结论采用HPSEC不能对头孢氨苄的聚合物杂质进行有效质控,建立的RP-HPLC分析头孢氨苄聚合物杂质时专属性良好、灵敏度高、方法耐用性好,可用于头孢氨苄原料的聚合物杂质质控,其中,头孢氨苄强制降解溶液可作为头孢氨苄聚合物分析的系统适用性溶液。 展开更多
关键词 头孢氨苄 聚合物 杂质 柱切换-液质联用法 高效分子排阻色谱 二维液相色谱 Β-内酰胺类抗生素
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