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超声波辅助下PPh3-I2共催化的室温Beckmann重排反应 被引量：2
1
作者 赵春阳 董书达 +3 位作者 尹钰芸 李昊 金城安 何静耀 《化学试剂》 CAS 北大核心 2018年第5期502-506,共5页
发展了超声波辅助下PPh3和I2共催化的室温Beckmann重排反应。首先,以二苯甲酮肟为底物对Beckmann重排反应条件进行了优化。结果表明,超声波辅助下,以10 mol%PPh3和10 mol%I2为催化剂、二氯甲烷为溶剂,二苯甲酮肟在室温下即可完成Beckman... 发展了超声波辅助下PPh3和I2共催化的室温Beckmann重排反应。首先,以二苯甲酮肟为底物对Beckmann重排反应条件进行了优化。结果表明,超声波辅助下,以10 mol%PPh3和10 mol%I2为催化剂、二氯甲烷为溶剂,二苯甲酮肟在室温下即可完成Beckmann重排反应（20 min）,并以95%的分离收率得到N-苯基苯甲酰胺。然后,采用其他的肟研究了超声波辅助下,PPh3和I2共催化的室温Beckmann反应的底物普适性。结果表明,取代二苯甲酮肟、取代苯乙酮肟、吡啶乙酮肟均可顺利进行Beckmann重排反应,并能以很好的产率得到产物。采用1HNMR、13CNMR、DEPT 135、DEPT90、GC-MS等手段对9种Beckmann重排产物酰胺进行了全面表征,并测定了这些酰胺的Rf值和熔点。 展开更多
关键词 BECKMANN重排 超声波 碘催化 三苯基膦催化 酰胺合成
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镍体系(NiCl_2/PPh_3)催化的反向原子转移自由基聚合 被引量：13
2
作者 秦东奇 钦曙辉 丘坤元 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第1期108-112,共5页
以 2 ,3 二氰基 2 ,3 二苯基丁二酸二乙酯 (DCDPS) NiCl2 PPh3 为引发体系 ,首次利用Ni2 + 和Ni+ 之间的变价关系 ,研究了乙烯基单体的反向ATRP .结果表明 ,苯乙烯 (St)的聚合具有活性自由基聚合的特征 ,所得PSt的分子量随转化率的... 以 2 ,3 二氰基 2 ,3 二苯基丁二酸二乙酯 (DCDPS) NiCl2 PPh3 为引发体系 ,首次利用Ni2 + 和Ni+ 之间的变价关系 ,研究了乙烯基单体的反向ATRP .结果表明 ,苯乙烯 (St)的聚合具有活性自由基聚合的特征 ,所得PSt的分子量随转化率的增加而增加 ,并且制得的PSt可以作为大分子引发剂进行扩链反应 .但该引发体系引发甲基丙烯酸甲酯 (MMA)聚合时没有活性自由基聚合特征 ,PMMA的分子量与转化率基本无关 ,但分子量分布窄Mw Mn=1 展开更多
关键词 活性自由基聚合 反向原子转移自由基聚合 甲基丙烯酸甲酯 苯乙烯 镍催化剂
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离子液体对Rh(PPh_3)_3Cl催化烯烃硅氢加成反应的影响 被引量：1
3
作者 厉嘉云 彭家建 +3 位作者 胡应乾 白赢 邱化玉 来国桥 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2009年第7期535-537,550,共4页
对二烷基咪唑类离子液体作为烯烃与三乙氧基氢硅烷硅氢加成反应的介质进行了研究。研究发现,二烷基咪唑类离子液体组成的阴、阳离子不同对烯烃与三乙氧基氢硅烷的反应有一定影响。离子液体为二烷基咪唑六氟磷酸盐时,咪唑环上取代烷基链... 对二烷基咪唑类离子液体作为烯烃与三乙氧基氢硅烷硅氢加成反应的介质进行了研究。研究发现,二烷基咪唑类离子液体组成的阴、阳离子不同对烯烃与三乙氧基氢硅烷的反应有一定影响。离子液体为二烷基咪唑六氟磷酸盐时,咪唑环上取代烷基链长的增加,苯乙烯和三乙氧基氢硅烷加成反应中β加成物/α加成物的比值也随之增加。同时,二烷基咪唑类离子液体的阴离子性质也直接影响了硅氢加成反应的发生。以[Bmim]PF6作为反应溶剂,反应完成后,离子液体催化剂体系可以比较容易地与产物分离,并可以重复使用。 展开更多
关键词 硅氢加成 离子液体 Rh(pph3)3Cl 催化剂
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新法合成乙炔型维A酸 被引量：1
4
作者 李治章 顾峥 +4 位作者 张荣 吴运东 王小勇 蒋海明 向建南 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期502-505,共4页
合成了一种新型乙炔型维A酸类化合物,拓展了该类碘代芳香羧酸与苯乙炔直接偶联的无铜Sono-gashira反应.以对溴苯甲酸为底物,研究了无铜条件下PdCl2(PPh3)2的催化性能,在10倍量的哌啶中,对溴苯甲酸、苯乙炔和摩尔分数为4%的PdCl2(PPh3)2... 合成了一种新型乙炔型维A酸类化合物,拓展了该类碘代芳香羧酸与苯乙炔直接偶联的无铜Sono-gashira反应.以对溴苯甲酸为底物,研究了无铜条件下PdCl2(PPh3)2的催化性能,在10倍量的哌啶中,对溴苯甲酸、苯乙炔和摩尔分数为4%的PdCl2(PPh3)2在85℃下反应20 min得到99%的偶联分离产率,总收率72%.本方法也适用于相关乙炔型RAs分子的合成,具有操作简单、产率高等优点. 展开更多
关键词 乙炔型维A酸 SONOGASHIRA反应 PdCl2(pph3)2催化剂
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乙基桥联有序介孔有机硅负载Pd(Ⅱ)有机金属催化剂用于水介质Barbier反应 被引量：6
5
作者 杨旭石 黄建林 +1 位作者 朱凤霞 李和兴 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第3期217-221,共5页
以PPh2C2H4-Si(OEt)3和(EtO)3Si-C2H4-Si(OEt)3为混合硅源,在表面活性剂作用下共缩聚制备有序介孔有机硅杂化材料,再络合Pd(Ⅱ)离子得到固载化Pd(Ⅱ)非均相催化剂.在水介质Barbier反应中,所制备的Pd(Ⅱ)-PPh2-PMO(Et)具有与均相Pd(PPh3)... 以PPh2C2H4-Si(OEt)3和(EtO)3Si-C2H4-Si(OEt)3为混合硅源,在表面活性剂作用下共缩聚制备有序介孔有机硅杂化材料,再络合Pd(Ⅱ)离子得到固载化Pd(Ⅱ)非均相催化剂.在水介质Barbier反应中,所制备的Pd(Ⅱ)-PPh2-PMO(Et)具有与均相Pd(PPh3)2Cl2催化剂相当的催化活性,主要归因于高比表面积、有序介孔结构,有利于提高Pd(Ⅱ)活性位分散度,减少传质阻力,同时乙基修饰孔壁增强表面疏水性,有利于有机分子在孔道内的扩散和活性位上的吸附,导致高催化活性,而且可重复使用,显示了良好的工业应用前景. 展开更多
关键词 有序介孔有机硅 Pd(pph3)2Cl2 非均相催化剂 BARBIER反应 水介质有机合成
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硅胶固载Ru(Ⅱ)Cl_2(PPh_3)_3催化苯乙酮不对称加氢
6
作者 刘建红 范彬彬 +2 位作者 郭永 李瑞丰 陈华 《工业催化》 CAS 2010年第12期6-12,共7页
通过共价键联的方法将RuCl_2(PPh_3)_3配合物固载于手性二胺修饰的硅胶表面,制备了多相不对称加氢催化剂。采用等离子体发射光谱(ICP)、红外光谱(FTIR)和紫外光谱(UV—Vis)等手段对制备的催化剂进行了表征。结果表明,RuCl_2(PPh_3)_3配... 通过共价键联的方法将RuCl_2(PPh_3)_3配合物固载于手性二胺修饰的硅胶表面,制备了多相不对称加氢催化剂。采用等离子体发射光谱(ICP)、红外光谱(FTIR)和紫外光谱(UV—Vis)等手段对制备的催化剂进行了表征。结果表明,RuCl_2(PPh_3)_3配合物固载于硅胶表面保持了原有的结构性能。在苯乙酮不对称加氢反应中,不同手性二胺对催化反应具有明显的影响,(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺的手性诱导能力强于其他二胺,优化条件下,苯乙酮转化率达100%,(R)-苯乙醇的对映体过量值达50%,固体催化剂具有良好的稳定性和重复使用性。 展开更多
关键词 催化化学 多相手性催化剂 RuCl2(pph3)3 硅胶 不对称加氢 苯乙酮 固载
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钌金属配合物催化的丁香酚双键异构反应 被引量：2
7
作者 顾姗姗 施龚瑜 +2 位作者 马丽 王勇 朱凯 《香料香精化妆品》 CAS 2015年第2期1-4,共4页
以RuCl3·3H2O和三苯基膦制备钌金属配合物催化剂,研究钌金属配合物催化剂在不同溶剂中对丁香酚异构化反应的催化效果。研究结果表明,它在醇类等极性非质子溶剂中效果较好,其中以乙醇为溶剂时,转化率为98.3%,选择性为94.1%。在以乙... 以RuCl3·3H2O和三苯基膦制备钌金属配合物催化剂,研究钌金属配合物催化剂在不同溶剂中对丁香酚异构化反应的催化效果。研究结果表明,它在醇类等极性非质子溶剂中效果较好,其中以乙醇为溶剂时,转化率为98.3%,选择性为94.1%。在以乙醇为溶剂的条件下,考察了反应时间、催化剂用量、溶剂用量对丁香酚异构反应的影响,得出适宜的反应条件为:在乙醇回流温度下反应时间3 h,催化剂用量0.5%(按丁香酚质量比),溶剂用量300%(按丁香酚质量比)。在此条件下异丁香酚转化率为98.8%,其中反式异丁香酚选择性94.8%,得到的产品香气更为纯正。此外,还用红外、XRD和扫描电镜对RuCl2(PPh3)3催化剂进行了表征,研究了RuCl2(PPh3)3催化剂合成异丁香酚的反应机理。 展开更多
关键词 丁香酚 异构化 RuCl2(pph3)3催化剂 反式异丁香酚
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镍体系(NiCl_2/PPh_3)催化的表面引发反向原子转移自由基聚合制备有机/无机杂化材料 被引量：1
8
作者 俞梅 俞娥 《南京师范大学学报（工程技术版）》 CAS 2007年第1期46-50,共5页
考察了以过氧基团改性的纳米SiO2为引发剂,NiCl2/PPh3为催化体系的甲基丙烯酸甲酯(MMA)的反向原子转移自由基聚合(ATRP).通过纳米SiO2与氯化亚砜反应,得到了表面由氯-硅基团改性的纳米SiO2,然后再将其与叔丁基过氧化氢(TBHP)反应,在纳... 考察了以过氧基团改性的纳米SiO2为引发剂,NiCl2/PPh3为催化体系的甲基丙烯酸甲酯(MMA)的反向原子转移自由基聚合(ATRP).通过纳米SiO2与氯化亚砜反应,得到了表面由氯-硅基团改性的纳米SiO2,然后再将其与叔丁基过氧化氢(TBHP)反应,在纳米二氧化硅表面成功引入过氧基团,得到了过氧基团改性的纳米SiO2粒子.结果表明,通过调控Ni2+和Ni+之间的变价关系,使得整个聚合反应具有活性自由基聚合的特征.通过酯交换反应,即将聚甲基丙烯酸甲酯接枝的纳米SiO2杂化粒子与氢氟酸反应,可将聚合物层从二氧化硅粒子表面成功解离.GPC结果表明,该纳米材料聚合物接枝层的分子量基本可控,分子量与单体转化率呈线性关系,ln([M0]/[M])与反应时间成正比,两者成线性关系.AFM分析表明,聚合后聚合物链均匀接枝到纳米SiO2表面,得到了分散稳定的以二氧化硅粒子为核,聚甲基丙烯酸甲酯为壳的核壳杂化粒子. 展开更多
关键词 纳米SIO2 NiCl2/pph3 反向ATRP 有机/无机杂化材料
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