面粉添加剂偶氮甲酰胺代谢物联二脲的HPLC-MS/MS检测 被引量：13

1

作者 袁丽红 丁洪流 +1 位作者 陈英 姚卫蓉 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期73-76,共4页

建立了面粉添加剂偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)在加工过程中产生的联二脲(biurea,HDC)的HPLC-MS/MS检测方法。以纯水为溶剂提取后用LC-18SPE小柱净化;液相分离采用氨基柱,流动相为V(CH_3CN):V(H_2O)=70:30;MS/MS采用ESI正离子模式... 建立了面粉添加剂偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)在加工过程中产生的联二脲(biurea,HDC)的HPLC-MS/MS检测方法。以纯水为溶剂提取后用LC-18SPE小柱净化;液相分离采用氨基柱,流动相为V(CH_3CN):V(H_2O)=70:30;MS/MS采用ESI正离子模式,多反应监测MRM,外标法定量测定HDC的含量;监测离子对(m/z)为119/76(定量离子)、119/59(定性离子)。结果显示检出限为0.1μg/kg,回收率为89.00%～102.73%,相对标准偏差不大于5.0%(n=5)。 展开更多

关键词 联二脲 偶氮甲酰胺 面粉 HPLC-MS MS

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液相色谱-串联质谱法测定面粉及其制品中的联二脲 被引量：12

2

作者 王雅 王俊苏 +5 位作者 向露 郗存显 陈冬东 彭涛 王国民 母昭德 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期513-518,共6页

建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmo... 建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm＆#215;2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。 展开更多

关键词 液相色谱-串联质谱法 衍生 联二脲 面粉 面制品 偶氮甲酰胺 对甲苯磺酰氨基脲

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小麦粉及其制品中偶氮甲酰胺检测方法研究进展 被引量：5

3

作者 田林双 顾鹏程 +4 位作者 吴存兵 徐澳 豆雪梅 史凤珍 陈飞 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期347-354,共8页

偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)是小麦粉常用的食品添加剂,具有增白、强筋作用。ADA在湿热环境下不稳定,能够转化为联二脲(biurea,BIU)和氨基脲(semicarbazide,SEM)。SEM是兽药呋喃西林的代谢物,具有较强的致癌、致畸、致突变作用。... 偶氮甲酰胺(azodicarbonamide,ADA)是小麦粉常用的食品添加剂,具有增白、强筋作用。ADA在湿热环境下不稳定,能够转化为联二脲(biurea,BIU)和氨基脲(semicarbazide,SEM)。SEM是兽药呋喃西林的代谢物,具有较强的致癌、致畸、致突变作用。小麦粉及其制品中ADA检测方法可分为直接检测法和间接检测法,直接检测法以ADA为目标检测物,间接检测法以BIU和SEM为目标检测物。本文综述了小麦粉及其制品中ADA检测方法研究进展,分析了我国现行ADA检测标准存在的问题,展望了ADA分析检测研究的发展趋势,为ADA分析检测研究与实践提供参考。 展开更多

关键词 小麦粉及其制品 偶氮甲酰胺 联二脲 氨基脲 检测

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同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定面粉及面制品中的联二脲 被引量：5

4

作者 阮莎莎 刘桂华 +2 位作者 刘素纯 朱舟 刘建军 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期420-425,共6页

建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用纯水超声提取,含油脂的样品加正己烷脱脂,所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide（3.5μm,4.... 建立了面粉及其制品中联二脲的同位素稀释高效液相色谱-串联质谱检测方法。采用纯水超声提取,含油脂的样品加正己烷脱脂,所得样液进行高效液相色谱-串联质谱测定。以乙腈与纯水为流动相,梯度洗脱,经Waters XBridge BEH Amide（3.5μm,4.6 mm×150 mm）色谱柱分离,MS/MS采用电喷雾电离正离子（ESI^＋）,多反应监测（MRM）模式检测,同位素内标法定量。方法的线性范围为0.2-100μg/L,相关系数为0.999 9;在面粉、馒头、面包、油条和面条5种基质中的平均加标回收率为82.0%-113.6%,相对标准偏差（RSD）为2.1%-9.3%;方法定量下限（LOQ）为20μg/kg。应用该方法对136份市售的面粉及面制品进行检测,在42份样品中检出联二脲,检出率为30.88%。其中面粉检出4份,含量为43.7-564μg/kg;馒头未检出;面条检出2份,分别为70.8μg/kg与9 840μg/kg;油条检出1份,含量为2 480μg/kg;面包表层检出15份,含量为27.4-8 730μg/kg;面包内芯检出20份,含量为64.3-18 100μg/kg。该方法操作简单、灵敏快速、准确可靠,适用于面粉及其制品中联二脲的测定。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 同位素内标 面粉 面制品 联二脲

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插层-分解法制备联二脲/蒙脱土新型复合材料 被引量：2

5

作者 郭灿雄 张凤霞 吴大鸣 《北京化工大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第6期46-50,共5页

以二甲亚砜/水为复合分散剂,通过偶氮二甲酰胺的插层-分解过程,制备出亚肼基二甲酰胺(俗称联二脲)插层蒙脱土新型复合材料。采用XRD、NMR、TG-DTAI、R等手段对新材料进行了表征。结果表明,偶氮二甲酰胺进入了蒙脱土层板间,经分解后以联... 以二甲亚砜/水为复合分散剂,通过偶氮二甲酰胺的插层-分解过程,制备出亚肼基二甲酰胺(俗称联二脲)插层蒙脱土新型复合材料。采用XRD、NMR、TG-DTAI、R等手段对新材料进行了表征。结果表明,偶氮二甲酰胺进入了蒙脱土层板间,经分解后以联二脲形式存在;蒙脱土层板间距由1.25 nm增大至1.95 nm;新型复合发泡剂中有机物的质量分数约为16.4%。考察了温度、酸碱性以及复合分散剂中水含量等制备条件对插层效果的影响。当温度为60℃、pH=9且复合分散剂中水含量为10%时,产物的层间距最大,层间有机物的量最多。 展开更多

关键词 插层-分解 纳米复合材料 联二脲 偶氮二甲酰胺 蒙脱土

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联二脲氧化生成偶氮二甲酰胺反应的钒催化机理 被引量：1

6

作者 陈长章 邵世保 +2 位作者 林州斌 高冬寿 李定 《催化学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第4期289-292,共4页

在钒催化剂存在下，用氯酸钠氧化联二脲制成偶氮二甲酰胺．从钒催化剂的单晶培养和结构解析入手，通过反应动力学研究，用ＥＳＲ检测反应过程中四价钒的生成，用分光光度法（分别以钛铁试剂和硫氰酸铵为显色剂）确定了反应过程中三价钒... 在钒催化剂存在下，用氯酸钠氧化联二脲制成偶氮二甲酰胺．从钒催化剂的单晶培养和结构解析入手，通过反应动力学研究，用ＥＳＲ检测反应过程中四价钒的生成，用分光光度法（分别以钛铁试剂和硫氰酸铵为显色剂）确定了反应过程中三价钒的生成和变化情况，从而提出了可能的催化机理．还利用量化计算从热力学角度证实了所提出的包括四价钒络离子歧化过程在内的钒催化机理的合理性． 展开更多

关键词 联二脲 偶氮二甲酰胺 钒催化剂 催化氧化

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电化学氧化法制备偶氮二甲酰胺的研究 被引量：2

7

作者 魏献军 周鸿勋 张淑霞 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 1996年第2期40-44,共5页

本文报道了电化学氧化法制备偶氮二甲酰胺的研究．在最佳条件下恒电流电解联二脲的悬浮体系制得偶氮二甲酰胺，产率９６％，电流效率９４％左右．产品质量符合中华人民共和国化工行业优等品标准．电解时阳极过程遵循ＥＣＥＣ机理．

关键词 偶氮二甲酰胺 联二脲 电化学氧化 发泡剂

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基于流程模拟的联二脲缩合生产工艺清洁生产分析 被引量：1

8

作者 李奇勇 《环境工程》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期163-166,157,共5页

在国内率先提出借助化工流程模拟的方法进行清洁生产方案比选分析,并应用于联二脲碱性缩合工艺替代酸性缩合工艺过程中。通过精确计算,碱性缩合工艺与酸性缩合工艺相比,可减少37.5%的ADC废水产生量,97%的氨氮排放量,70%的氨氮废水蒸汽消... 在国内率先提出借助化工流程模拟的方法进行清洁生产方案比选分析,并应用于联二脲碱性缩合工艺替代酸性缩合工艺过程中。通过精确计算,碱性缩合工艺与酸性缩合工艺相比,可减少37.5%的ADC废水产生量,97%的氨氮排放量,70%的氨氮废水蒸汽消耗,达到预期的节能减排效果。将化工流程模拟方法应用于清洁生产审核,可精准分析现有生产的能耗或原料消耗漏洞,发现清洁生产潜力。丰富清洁生产审核的程序与方法,对偶氮二甲酰胺全行业的节能减排起到极大的示范效应。 展开更多

关键词 联二脲 发泡剂 化工流程模拟 清洁生产

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三元体系Cu(NO_3)_2-EBU-H_2O 30℃时等温溶度及其新相研究

9

作者 赵霈 李珺 +2 位作者 张逢星 霍涌前 史启祯 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第2期187-190,共4页

The isothermal solubility of the ternary system Cu（NO3）2-EBU-H2O at 30℃has been studied for the first time and the solubility diagram and refractive indices diagram have been given. New phase Cu（NO3）2·2EBU h... The isothermal solubility of the ternary system Cu（NO3）2-EBU-H2O at 30℃has been studied for the first time and the solubility diagram and refractive indices diagram have been given. New phase Cu（NO3）2·2EBU has been found in this system, which dissolves incongruently in water .The phase has been characterized by element analysis, IR spectra and X ray diffraction powder analysis. 展开更多

关键词 三元体系 Cu(NO3)2 EBU 溶度图 硝酸铜 乙撑二脲 水 氮素肥料 相平衡

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V_2O_5在联二脲氧化反应中的催化机理的ESR研究

10

作者 陈长章 林州斌 +2 位作者 高冬寿 李定 黄新 《Chinese Journal of Catalysis》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1994年第4期318-320,共3页

Ｖ_２Ｏ_５在联二脲氧化反应中的催化机理的ＥＳＲ研究陈长章，林州斌，高冬寿，李定，黄新（中国科学院福建物质结构研究所，福州３５０００２）关键词电子自旋共振，五氧化二钒，联二脲，氧化，催化机理关于以氯酸钠为氧化剂，钒为催... Ｖ_２Ｏ_５在联二脲氧化反应中的催化机理的ＥＳＲ研究陈长章，林州斌，高冬寿，李定，黄新（中国科学院福建物质结构研究所，福州３５０００２）关键词电子自旋共振，五氧化二钒，联二脲，氧化，催化机理关于以氯酸钠为氧化剂，钒为催化剂，使联二脲氧化成偶氮二甲酸胺的... 展开更多

关键词 五氧化二钒 联二脲 催化机理 ESR

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干燥氯气后的硫酸回用于联二脲生产 被引量：1

11

作者 徐冬华 《氯碱工业》 CAS 2016年第11期32-34,共3页

来自氯气干燥工序的工业稀硫酸中游离氯含量较高,不能直接用于联二脲生产。比较了几种脱除该稀硫酸中游离氯的方法,确定了稀硫酸脱氯、混酸配制工艺方案,并对该工艺方案进行了危险性及经济性分析。

关键词 联二脲 硫酸 游离氯 亚硫酸钠

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聚氨酯弹性体的力学性能和热性能研究

12

作者 邱少君 甘孝贤 秦亚萍 《工程塑料应用》 CAS CSCD 1999年第10期10-11,共2页

研究了以HDI异氰脲酸酯(HDI三聚体)和HDI缩二脲(N100)与聚醚制得的聚氨酯弹性体的力学性能和热性能。结果表明,含异氰脲酸酯基的弹性体的拉伸强度和断裂伸长率高于缩二脲弹性体,而两者的弹性模量相当。此外,含异氰脲酸酯基的弹性体还有... 研究了以HDI异氰脲酸酯(HDI三聚体)和HDI缩二脲(N100)与聚醚制得的聚氨酯弹性体的力学性能和热性能。结果表明,含异氰脲酸酯基的弹性体的拉伸强度和断裂伸长率高于缩二脲弹性体,而两者的弹性模量相当。此外,含异氰脲酸酯基的弹性体还有较好的热稳定性。 展开更多

关键词 聚氨酯弹性体 HDI 力学性能 热性能 固化剂

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深圳市面粉与面制品中偶氮甲酰胺及其转化产物膳食暴露评估 被引量：7

13

作者 阮莎莎 刘桂华 +2 位作者 朱舟 刘红河 姜杰 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第12期3857-3862,共6页

目的了解深圳市居民面粉与面制品中偶氮甲酰胺及其分解转化产物联二脲、氨基脲的含量水平,获得深圳市致癌致畸物氨基脲的居民膳食暴露水平。方法 2016年在深圳市超市、批发市场、农贸市场等共采集500份面粉及面制品,监测偶氮甲酰胺及其... 目的了解深圳市居民面粉与面制品中偶氮甲酰胺及其分解转化产物联二脲、氨基脲的含量水平,获得深圳市致癌致畸物氨基脲的居民膳食暴露水平。方法 2016年在深圳市超市、批发市场、农贸市场等共采集500份面粉及面制品,监测偶氮甲酰胺及其分解转化产物联二脲、氨基脲的含量。并结合深圳市居民膳食调查食物消费量计算深圳市居民面粉和面制品中氨基脲的暴露量。结果所采集的500份样品中:偶氮甲酰胺、联二脲、氨基脲的检出率分别为4.60%、25.8%、18.6%,含量范围为0.500~93.4 mg/kg、10.0~13900μg/kg、0.250~1100μg/kg;氨基脲的一般水平暴露量与高水平暴露量分别为0.005μg/kg-bw/d与0.248μg/kg-bw/d。结论面粉及面制品中的氨基脲暴露已超过水产品中的暴露,应慎重使用偶氮甲酰胺作为食品添加剂在面粉及面制品中使用,同时加强对面粉及面制品中氨基脲的监测。 展开更多

关键词 面粉及面制品 偶氮甲酰胺 氨基脲 联二脲 膳食暴露

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联二脲的绿色合成 被引量：3

14

作者 赵晓燕 潘明旺 +1 位作者 袁金凤 李海波 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第2期338-341,共4页

以自制的丁酮连氮为原料和尿素、水一步反应制备了联二脲。用红外光谱(FTIR)、差热-热失重分析(TG-DTA),差示扫描量热法(DSC)对合成的联二脲进行了结构表征和物性测试。考察了丁酮连氮与尿素投料比例、反应时间、尿素浓度、母液循环使... 以自制的丁酮连氮为原料和尿素、水一步反应制备了联二脲。用红外光谱(FTIR)、差热-热失重分析(TG-DTA),差示扫描量热法(DSC)对合成的联二脲进行了结构表征和物性测试。考察了丁酮连氮与尿素投料比例、反应时间、尿素浓度、母液循环使用对联二脲收率的影响。用此法得到的联二脲合成偶氮二甲酰胺发泡剂,其物性能够达到化工行业标准HG/T2097—2008的优等品指标。 展开更多

关键词 联二脲 丁酮连氮 一步反应 偶氮二甲酰胺

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用丁酮连氮一步法合成联二脲 被引量：2

15

作者 赵晓燕 潘明旺 +1 位作者 袁金凤 李海波 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2010年第3期29-31,36,共4页

采用双氧水法合成了丁酮连氮,并以丁酮连氮为原料制备联二脲,用红外光谱和核磁对所合成的联二脲进行了结构表征.考察了不同助催化剂和反应温度对合成丁酮连氮的影响,以及丁酮连氮与尿素投料比例、尿素浓度对联二脲收率的影响.用此法所... 采用双氧水法合成了丁酮连氮,并以丁酮连氮为原料制备联二脲,用红外光谱和核磁对所合成的联二脲进行了结构表征.考察了不同助催化剂和反应温度对合成丁酮连氮的影响,以及丁酮连氮与尿素投料比例、尿素浓度对联二脲收率的影响.用此法所合成的联二脲收率为89.78%,熔点为246.23℃. 展开更多

关键词 联二脲 丁酮连氮 双氧水法 尿素 助催化剂

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回收废硫酸在联二脲生产中的应用 被引量：6

16

作者 王海晏 刘利德 +3 位作者 包庆山 石庆斌 郭俊卿 华庆勇 《氯碱工业》 CAS 2008年第6期31-33,共3页

将回收的工业废硫酸经过处理后代替浓硫酸用于联二脲的生产,降低了联二脲的生产成本,提高了ADC发泡剂的经济效益。

关键词 硫酸 联二脲 水合肼 游离氯

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不同双脲分子的抗流挂性能研究 被引量：2

17

作者 任凯 董锐 +2 位作者 王钟悦 张宝 宋健 《化学工业与工程》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期116-123,共8页

双脲类抗流挂剂(SCA)是一类用于汽车清漆领域的抗流挂剂,可以防止清漆发生流挂现象。为了探究不同结构的双脲分子在抗流挂性能上的差异,分别选用环己胺(CHA)、苄胺(BA)、4-甲基苄胺(4-MBA)与1,6-己二异氰酸酯(HDI)反应,合成了3种不同结... 双脲类抗流挂剂(SCA)是一类用于汽车清漆领域的抗流挂剂,可以防止清漆发生流挂现象。为了探究不同结构的双脲分子在抗流挂性能上的差异,分别选用环己胺(CHA)、苄胺(BA)、4-甲基苄胺(4-MBA)与1,6-己二异氰酸酯(HDI)反应,合成了3种不同结构的双脲分子(CHA-HDI、BA-HDI、4-MBA-HDI),通过XRD、SEM、流变学测试和烘涂实验研究了它们在自组装方式、微观形貌、流变学性能和抗流挂性能上的异同。结果表明:CHA-HDI几乎没有抗流挂作用,BA-HDI、4-MBA-HDI具有优异的抗流挂剂性能,在清漆配比下BA-HDI的抗流挂值达到225μm,4-MBA-HDI的抗流挂值达到275μm以上。这与双脲分子的微观形貌有关,粒径越小,长径比越大,抗流挂性能越好。 展开更多

关键词 抗流挂剂 双脲分子 汽车清漆 流变学

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酸法联二脲生产中的缩合反应废水在加气混凝土砌块生产中的利用 被引量：2

18

作者 刘利德 蔡生吉 +5 位作者 刘彦洲 晁元德 石庆斌 郭俊卿 王振军 华庆勇 《氯碱工业》 CAS 2009年第6期29-31,共3页

将酸法联二脲生产过程中产生的缩合反应废水经简单处理后,用于加气混凝土砌块生产中,既减少此废水的排放量,又有助于实现ADC发泡剂的清洁生产。介绍了其原理与工艺流程。

关键词 ADC发泡剂 联二脲 酸法 缩合反应 废水 加气混凝土砌块

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用分子氧催化氧化联二脲制取ADC发泡剂的初探 被引量：4

19

作者 刘利德 石庆斌 +1 位作者 华庆永 马庆奎 《氯碱工业》 CAS 2005年第10期25-26,30,共3页

对用分子氧催化氧化联二脲制取ADC发泡剂进行了探讨。

关键词 ADC发泡剂 联二脲 催化氧化

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联二脲生产中反应条件的探讨和应用 被引量：4

20

作者 刘汴玲 曹红霞 《广州化工》 CAS 2013年第21期78-80,共3页

通过系列对比实验,研究了在酸性条件下,肼与尿素反应制取联二脲过程中pH值、肼与尿素投料之比、反应温度、反应时间、加酸顺序等影响产物收率的各种因素。在最佳工艺条件下,联二脲收率可达到97%以上,盐酸法生产联二脲避免了硫酸法缩合... 通过系列对比实验,研究了在酸性条件下,肼与尿素反应制取联二脲过程中pH值、肼与尿素投料之比、反应温度、反应时间、加酸顺序等影响产物收率的各种因素。在最佳工艺条件下,联二脲收率可达到97%以上,盐酸法生产联二脲避免了硫酸法缩合反应中产生的大量复杂的盐类废水,使联二脲的生产过程更趋于环境友好。 展开更多

关键词 缩合反应 HCl法生产工艺 联二脲

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