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高效液相色谱法同时检测粮食中常见8种真菌毒素的含量 被引量:62
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作者 黎睿 谢刚 王松雪 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第6期206-210,共5页
建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(aflatoxins,AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、呕吐毒素(deoxyniv... 建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法同时测定粮食中黄曲霉毒素B1(aflatoxins,AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)、玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)、呕吐毒素(deoxynivalenol,DON)和T-2毒素的检测方法。样品经乙腈-水提取后,用免疫亲和柱净化,Agilent Elipse Plus C18(100 mm×4 mm,3.5μm)色谱柱分离,以甲醇-乙腈-水-乙酸为流动相,流速1 m L/min,柱温35℃,进样量20μL,检测系统为可变波长检测器串联光化学衍生器串联荧光检测器。根据信噪比为3的峰响应值,确定各真菌毒素的检出限为:AFB1 0.446 ng/m L、AFB2 0.152 ng/m L、AFG1 0.523 ng/m L、AFG2 0.334 ng/m L、ZEN 7 ng/m L、OTA 0.7 ng/m L、DON 200 ng/m L、T-2毒素100 ng/m L。样品中各真菌毒素的平均加标回收率,玉米为80.0%~104.5%,小麦为83.2%~102.8%,方法精密度为2.6%~10.2%。从样品前处理到分析整个过程耗时约2 h。本方法简便、快速、灵敏度高,适用于粮食中多种真菌毒素的快速测定。 展开更多
关键词 粮食 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 玉米赤霉烯酮 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 T-2毒素 赭曲霉毒素A
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固相萃取-高效液相色谱/串联质谱检测谷物中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和M_1 被引量:12
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作者 王岩松 范世华 +3 位作者 李华锋 张凤清 贺明睿 崔相勇 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期63-67,共5页
建立了高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时检测谷物中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法。并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数。谷物样品经研磨成粉末后,直接经甲醇-水(V:V=10:90)提取,Oasis HLB固相萃取净化,乙腈-水(0.2%甲酸... 建立了高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时检测谷物中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法。并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数。谷物样品经研磨成粉末后,直接经甲醇-水(V:V=10:90)提取,Oasis HLB固相萃取净化,乙腈-水(0.2%甲酸)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描多反应监测(MRM)模式,外标法定量。黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的定量下限分别为0.1、0.1、0.2、0.3、0.2 ng/g,平均回收率在74.6%~89.6%之间,测试精密度(RSD)在5.2%~11.3%之间。方法已用于谷物样品检测,黄曲霉毒素残留量最高达到B1 5.86 ng/g、G1 8.6 ng/g、M1 4.0 ng/g,B2和G2未检出。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1 谷物
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光化学衍生-高效液相色谱法测定粮谷类样品中黄曲霉毒素 被引量:10
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作者 朱鹏飞 刘文卫 +3 位作者 凌霞 周闰 姚誉阳 孔令灿 《食品安全质量检测学报》 CAS 2016年第5期1798-1802,共5页
目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。同时对... 目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL(AFT B1,G1)和0.15~3.0 ng/mL(AFT B2,G2)线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B1、G1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B2、G2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 粮谷 免疫亲和柱 光化学衍生 高效液相色谱法
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HPLC-MS/MS法测定中药桃仁中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1 被引量:25
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作者 王少敏 许勇 +3 位作者 毛丹 郑荣 王柯 季申 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期907-911,共5页
目的:建立中药桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC-MS/MS测定方法。方法:样品经有机溶剂提取及免疫亲和柱净化后,以高效液相色谱-串联三重四极杆质谱进行分析测定。采用Phenomenex SB-C18(2.0 mm×50 mm,4μm)色谱柱,流动相... 目的:建立中药桃仁中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的HPLC-MS/MS测定方法。方法:样品经有机溶剂提取及免疫亲和柱净化后,以高效液相色谱-串联三重四极杆质谱进行分析测定。采用Phenomenex SB-C18(2.0 mm×50 mm,4μm)色谱柱,流动相为甲醇-10 mmol.L-1醋酸铵溶液,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^-1;质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),正离子模式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的定量分析离子分别为m/z331.1→313.1、m/z329.1→243.1、m/z315.0→287.1、m/z313.1→241.0。结果:黄曲霉毒素G2、B2进样量在0.375-30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1进样量在1.25-100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999;回收率在88.5%-103.9%之间。结论:本法灵敏、快速、准确,专属性强,可用于中药桃仁中黄曲霉毒素的测定。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1 高效液相色谱-4质谱 桃仁 中药
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柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类食物中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2 被引量:12
5
作者 朱鹏飞 刘文卫 +3 位作者 凌霞 周闰 蒋瑜宏 姚誉阳 《中国卫生检验杂志》 CAS 2015年第6期807-809,815,共4页
目的分析粮谷类食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量标准提供依据。方法建立免疫亲和层析柱净化、柱前衍生、高效液相色谱荧光检测器测定的方法,并分析食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果在0.1... 目的分析粮谷类食物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量标准提供依据。方法建立免疫亲和层析柱净化、柱前衍生、高效液相色谱荧光检测器测定的方法,并分析食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量。结果在0.15 ng/ml^50 ng/ml时,所得回归方程的相关系数均>0.99。黄曲霉毒素B1、G1方法检出限为0.10 ng/g,黄曲霉毒素B2、G2方法检出限为0.03 ng/g。该方法的精密度为0.13%~9.5%,加标回收率为70%~106%。花生酱、米粉样品中检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,大米、玉米渣未检出黄曲霉毒素。结论该方法灵敏度和准确度较高,适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。本研究中有样品检出黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,但其含量均没有超过国家限量标准。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 粮谷 免疫亲和纯化 柱前衍生 高效液相色谱荧光法
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检测中草药提取物中黄曲霉毒素的高灵敏方法 被引量:5
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作者 赵淑锐 徐艳霞 +1 位作者 徐菲 郜文 《首都医科大学学报》 CAS 北大核心 2011年第3期379-383,共5页
目的建立中草药提取物中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高灵敏测定方法。方法样品经提取和过滤后用免疫亲和柱净化和衍生,然后采用不同比例(15%~30%)乙腈/水梯度洗脱,用具荧光检测器的高效液相色谱仪检测。结果检出限:黄曲霉素G1为0.09 ppb... 目的建立中草药提取物中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的高灵敏测定方法。方法样品经提取和过滤后用免疫亲和柱净化和衍生,然后采用不同比例(15%~30%)乙腈/水梯度洗脱,用具荧光检测器的高效液相色谱仪检测。结果检出限:黄曲霉素G1为0.09 ppb;B2为0.02 ppb;B1为0.03 ppb;G2为0.04 ppb,均低于文献报道的检出限,样品加标回收率为90%~103.2%。结论该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可用于中药中黄曲霉毒素含量的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 柱前衍生 黄曲霉毒素B1 B2 G1 G2 中草药提取物
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搅拌棒吸附萃取-高效液相色谱-荧光法测定陈皮中黄曲霉毒素 被引量:4
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作者 李珺沬 赵甜 +3 位作者 刘岩 刘圆呈 鲁雅洁 蒋晔 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第5期562-566,共5页
采用自制多巴胺-氧化石墨烯复合物为涂层的搅拌棒萃取4种黄曲霉毒素,并结合高效液相色谱-荧光检测器,建立了中药材陈皮中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AF B1、AF B2、AF G1、AF G2)的测定方法。对搅拌速率、盐效应、萃取温度、萃取时间和... 采用自制多巴胺-氧化石墨烯复合物为涂层的搅拌棒萃取4种黄曲霉毒素,并结合高效液相色谱-荧光检测器,建立了中药材陈皮中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2(AF B1、AF B2、AF G1、AF G2)的测定方法。对搅拌速率、盐效应、萃取温度、萃取时间和解吸条件等因素进行了优化。结果表明,AF B1、AF G1在0.625~20.000 ng/mL、AF B2、AF G2在0.156~5.000 ng/mL范围内线性关系良好(R^2≥0.9984),检出限为0.020~0.078μg/kg,加标回收率在84.0%~95.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.4%~4.6%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于中药材陈皮中AF B1、AF B2、AF G1、AF G2的分析检测。 展开更多
关键词 搅拌棒吸附萃取 高效液相色谱-荧光检测 陈皮 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2
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基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素 被引量:4
8
作者 徐飞 高贵桃 钱鑫 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1390-1393,共4页
提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的方法。优化的试验条件为:1样品与分散剂(中性氧化铝)的质量比为1比4;2洗脱剂乙腈的用量为6mL。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(1+1)混合液为流... 提出了基质固相分散-高效液相色谱法测定袋泡茶中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的方法。优化的试验条件为:1样品与分散剂(中性氧化铝)的质量比为1比4;2洗脱剂乙腈的用量为6mL。以Symmetry C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(1+1)混合液为流动相进行分离。采用荧光检测,激发波长为365nm,发射波长为435nm。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.05~0.15μg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.15~0.50μg·L-1之间。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在88.3%~96.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~6.8%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2 基质固相分散 袋泡茶
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析法测定刀豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1 被引量:8
9
作者 许勇 王少敏 +3 位作者 郑荣 毛丹 王柯 季申 《中国卫生检验杂志》 CAS 2011年第1期41-43,共3页
目的:建立刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5 pg^100... 目的:建立刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5 pg^100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999。回收率在66.9%~86.7%之间。结论:本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于刀豆中黄曲霉毒素的测定。 展开更多
关键词 刀豆 黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱
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香砂六君丸中的黄曲霉素B_1、B_2、G_1、G_2的含量测定及安全性评价 被引量:3
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作者 宋晓宁 张志勇 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期2252-2253,共2页
目的建立高效液相色谱法测定香砂六君丸中的黄曲霉素B1、B2、G1、G2的含量测定,并评价香砂六君丸中黄曲霉素安全性。方法采用C18柱,流动相为甲醇-水(45∶55),紫外光衍生,荧光检测器,激发波长为360nm,发射波长450nm,并对全国流通领域的... 目的建立高效液相色谱法测定香砂六君丸中的黄曲霉素B1、B2、G1、G2的含量测定,并评价香砂六君丸中黄曲霉素安全性。方法采用C18柱,流动相为甲醇-水(45∶55),紫外光衍生,荧光检测器,激发波长为360nm,发射波长450nm,并对全国流通领域的香砂六君丸中黄曲霉素B1、B2、G1、G2进行测定。结果建立的HPLC法,4种物质平均回收率92.6%、93.18%、92.99%、91.69%,RSD分别为:1.61%、1.72%、1.59%、1.31%,全国流通领域的香砂六君丸所含黄曲霉素的含量安全情况较好。结论该方法操作简便,结果稳定可靠,可作为该制剂的定量分析方法及安全评价。 展开更多
关键词 香砂六君丸 黄曲霉素B1、B2、G1、G2 含量测定
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液相色谱-串联三重四极杆质谱同时测定植物油中的黄曲霉毒素 被引量:4
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作者 寇琳娜 王浩 《粮油加工》 北大核心 2010年第3期15-17,共3页
建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1mm×150mm,1.8μm)分离,流动相为水溶液和甲醇(体积比为50∶50),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检... 建立了植物油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。该方法经甲醇提取样品,以MGⅢ-C18柱(2.1mm×150mm,1.8μm)分离,流动相为水溶液和甲醇(体积比为50∶50),电喷雾正离子MRM模式检测。该方法的检出限0.5ng/mL,方法定量下限0.5μg/kg,线性范围0.5~25.0μg/kg,加标回收率75.5%~96.9%,相对标准偏差为1.95%~2.89%。 展开更多
关键词 液质联用仪 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 花生及其制品
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柱后衍生高效液相色谱法测定啤酒中的黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2 被引量:1
12
作者 甘源 程莉 +3 位作者 何健 周春艳 唐晓琴 赵舰 《中国卫生检验杂志》 CAS 2016年第3期341-344,共4页
目的建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD),同时测定啤酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。方法啤酒样品除尽二氧化碳后,氮吹至近干,用乙腈-水(20∶80,V/V)提取,提取液经免疫亲和柱净化,甲醇洗脱,洗脱液氮... 目的建立免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱-荧光法(HPLC-FLD),同时测定啤酒中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2。方法啤酒样品除尽二氧化碳后,氮吹至近干,用乙腈-水(20∶80,V/V)提取,提取液经免疫亲和柱净化,甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干,溶剂换为乙腈-水(20∶80,V/V),上高效液相色谱,C_(18)柱分离,经光化学柱后衍生器衍生、荧光检测器检测,外标法定量。结果 4种黄曲霉毒素在相应的浓度范围内线性相关良好,相关系数(r)为0.999 2~0.999 5,检出限为0.01μg/kg^0.08μg/kg,加标回收率为90.55%~107.51%,加标回收实验的相对标准偏差(RSD)为0.47%~7.37%。结论该法灵敏度高、准确性好,可用于啤酒中4种黄曲霉毒素的测定。 展开更多
关键词 柱后光化学衍生 高效液相色谱-荧光法 啤酒 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2
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高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的不确定度评定 被引量:1
13
作者 于红卫 曲青 段海平 《中国卫生检验杂志》 CAS 2009年第3期695-696,共2页
关键词 高效液相色谱 食品 黄曲霉毒素B1 B2 G1 G2 不确定度 评定
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HPLC法同时测定食品中的4种黄曲霉毒素 被引量:13
14
作者 高志杰 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第10期1803-1804,共2页
目的:建立测定食品中的4种黄曲霉毒素含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱仪(附荧光检测器),Zor-bax Zebax-C18色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相为水和乙腈,流速1.0 ml/min,激发波长:360 nm,发射波长:440 nm作为分析条件,以正己烷... 目的:建立测定食品中的4种黄曲霉毒素含量的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱仪(附荧光检测器),Zor-bax Zebax-C18色谱柱(250 mm*4.6 mm,5μm),流动相为水和乙腈,流速1.0 ml/min,激发波长:360 nm,发射波长:440 nm作为分析条件,以正己烷和三氟乙酸为衍生剂来测定食品中的4种黄曲霉毒素含量。结果:黄曲霉毒素AFB1、AFG1在0~100μg/kg范围内线性关系良好,AFB2、AFG2在0~25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;4种黄曲霉毒素回收率均在75%~104%之间;按取样量20 g计算,则AFB1、AFB2、AFG1、AFG2在样品中的检出限分别为0.20、0.05、0.20、0.05μg/kg。结论:该法具有准确、灵敏、重复性好等优点,适合食品中的4种黄曲霉毒素含量的检测。 展开更多
关键词 食品 黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2 高效液相色谱法(HPLC)
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测定葡萄干中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1高效液相色谱和荧光计测定法应用与探讨 被引量:2
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作者 乔坤云 周俊 《中国卫生检验杂志》 CAS 2010年第8期1869-1870,共2页
目的:通过对葡萄干中黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的高效液相色谱柱后衍生和荧光计两种不同方法测定比较,从而获得准确、可靠的检测结果。方法:样品经甲醇水溶液提取,经免疫亲和柱层析净化,甲醇洗脱,分别按操作要求进行高效液相色谱柱后... 目的:通过对葡萄干中黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)的高效液相色谱柱后衍生和荧光计两种不同方法测定比较,从而获得准确、可靠的检测结果。方法:样品经甲醇水溶液提取,经免疫亲和柱层析净化,甲醇洗脱,分别按操作要求进行高效液相色谱柱后衍生和荧光计两种不同方法测定。结果:采用荧光计法对葡萄干样品进行检测,结果基本均呈显阳性(样品本身存在有较强的荧光干扰),应采用高效液相色谱柱后衍生进一步确认,方可获得准确、可靠的结果。结论:荧光计法检测出呈阳性结果的样品常伴有假阳性,因此对存在干扰的样品,可直接用高效液相色谱柱后衍生进行检测,既省时又提高效率,而对筛查大量样品结果,荧光计法则起了一定的快速检测作用,若是阴性结果,则不必高效液相色谱柱后衍生进一步确认。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1) 高效液相色谱 柱后衍生 免疫亲合柱
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肺腺癌患者PLA2G1B表达情况与预后的相关性 被引量:1
16
作者 朱中山 杨洲 +6 位作者 江承川 李小兵 任斗 黄橙 张维薇 李湘军 赵顺利 《昆明医科大学学报》 CAS 2022年第9期70-76,共7页
目的基于数据挖掘分析PLA2G1B基因在肺腺癌患者中的表达特征、预后特征、免疫特征以及潜在的治疗方案影响。方法通过对TCGA以及GEO数据库中的肺腺癌患者RNAseq表达谱数据以及临床信息进行分析,对比PLA2G1B高表达和低表达在肺腺癌患者的... 目的基于数据挖掘分析PLA2G1B基因在肺腺癌患者中的表达特征、预后特征、免疫特征以及潜在的治疗方案影响。方法通过对TCGA以及GEO数据库中的肺腺癌患者RNAseq表达谱数据以及临床信息进行分析,对比PLA2G1B高表达和低表达在肺腺癌患者的预后差异,并通过CIBERSORT计算患者的免疫细胞浸润程度,对比PLA2G1B高低表达组之间的浸润程度差异。并通过p RRophetic算法分析2组之间的药物敏感性差异。结果PLA2G1B基因在肺腺癌组织中相比癌旁表达量显著降低,且表达量越低其患者的预后总生存越差,在TCGA以及2个GEO的独立验证数据集中均表现出一致的统计学差异,经多因素校正之后证明PLA2G1B低表达为差预后的独立因素(P<0.05),且在预后较差的样本中其免疫浸润水平更低,主要表现为Bcellmemory,Tcell CD4+memoryresting,Monocyte,Myeloiddendriticcell,Mastcellactivated细胞类型。但差预后的样本对多种化疗药物的敏感性要显著更好。结论PLA2G1B低表达为肺腺癌独立的差预后风险因素,且低表达患者中整体免疫浸润水平显著更低。 展开更多
关键词 肺腺癌 PLA2G1B 预后 数据挖掘 免疫浸润
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HPLC-MS/MS测定绿豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1 被引量:4
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作者 许勇 王少敏 +3 位作者 毛丹 郑荣 王柯 季申 《齐鲁药事》 2011年第7期380-382,共3页
目的建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5~1... 目的建立绿豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱串联三重四极杆质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5~100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999。回收率在61.5%~107.0%之间。结论本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于绿豆中黄曲霉毒素的测定。 展开更多
关键词 绿豆 黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1 高效液相色谱串联三重四极杆质谱
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食品中的黄曲霉毒素(B_1B_2G_1G_2)HPLC法测定探讨 被引量:4
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作者 田随安 张焱 翟志雷 《医药论坛杂志》 2008年第12期28-29,共2页
目的探讨高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的测定方法。方法样品经处理、净化、衍生后,采用不同比例的乙腈、水梯度洗脱,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果方法的检测限为AFT(B1、G1)1、5μg/kg;... 目的探讨高效液相色谱法测定食品中的黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的测定方法。方法样品经处理、净化、衍生后,采用不同比例的乙腈、水梯度洗脱,用带有荧光检测器的高效液相色谱仪测定。结果方法的检测限为AFT(B1、G1)1、5μg/kg;AFT(B2、G2)0.5μg/kg。四种黄曲霉毒素的回收率均在87.2%~101.3%,四种黄曲霉毒测定结果的RSD在1.17%~2.76%。结论方法简单、快速、准确,检出限低,回收率高。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素(B1、 B2、G1、G2) 高效液相色谱仪 食品
暂未订购
高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 被引量:7
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作者 王志强 《河南预防医学杂志》 2018年第11期828-831,共4页
目的建立适用于基层实验室适用的高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法。方法试样经乙腈—水提取,离心,取上清液过多功能净化柱,净化液用氮吹吹干,20%乙腈—水溶液定容,过0.22μm滤膜后进样,柱后碘溶液... 目的建立适用于基层实验室适用的高效液相色谱-柱后衍生法测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的检测方法。方法试样经乙腈—水提取,离心,取上清液过多功能净化柱,净化液用氮吹吹干,20%乙腈—水溶液定容,过0.22μm滤膜后进样,柱后碘溶液(0.05%)衍生,荧光检测器检测,外标法定量。结果在0.01 ng/mL~40 ng/mL时,线性关系良好,相关系数在0.999以上,加标回收率在85%~95%之间,相对标准偏差3.87%~5.00%。结论该方法能够准确可靠的测食品中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量,且灵敏度较高,0.05%碘溶液柱后衍生方法对仪器条件要求不高,方法操作简单,便于满足基层实验室对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定。 展开更多
关键词 高效液相色谱 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 柱后衍生
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食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的超高效液相色谱—串联质谱检测 被引量:4
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作者 蔡潼玲 林长虹 董超先 《广东化工》 CAS 2016年第7期192-194,共3页
建立用超高效液相色谱-串联质谱检测器测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。样品中残留的黄曲霉毒素经过乙腈(乙腈∶水=84∶16)提取,取经过4000 r/min离心机离心过的上层清液,经装有反相离子交换吸附剂的多功能净化柱,去除脂... 建立用超高效液相色谱-串联质谱检测器测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。样品中残留的黄曲霉毒素经过乙腈(乙腈∶水=84∶16)提取,取经过4000 r/min离心机离心过的上层清液,经装有反相离子交换吸附剂的多功能净化柱,去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质,氮吹定容后上机至液相质谱联用仪,根据色谱图出峰时间及与之相应标物的特征离子对作对比,对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定性,再根据标准系列得出的标准曲线,换算出各黄曲霉毒素的含量。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2 超高效液相色谱-串联质谱
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