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锆钛(Ⅳ)试剂催化缩醛(酮)合成的研究 被引量:26
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作者 许鹏飞 许主国 +1 位作者 周毓萍 吴绍祖 《合成化学》 CAS CSCD 1995年第4期363-366,共4页
缩醛(酮)的合成是有机合成中保护羰基的重要手段,该类化合物又是近十年发展起来的新型香料。本文探讨了锆钛(Ⅳ)的一些化合物对该反应的催化作用,并成功地合成了数种缩醛(酮).所有产物均进行了NMR及IR测定。对影响反应的... 缩醛(酮)的合成是有机合成中保护羰基的重要手段,该类化合物又是近十年发展起来的新型香料。本文探讨了锆钛(Ⅳ)的一些化合物对该反应的催化作用,并成功地合成了数种缩醛(酮).所有产物均进行了NMR及IR测定。对影响反应的诸因素(催化剂、时间、溶剂、配料比)进行了研究。在酯羰基存在下该催化剂能选择性地使酮羰基反应,产物产率高、分离简单。 展开更多
关键词 催化剂 缩醛 缩酮 合成
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Synthesis of 2,3-dihydroquinazolin-4(1H)-ones catalyzed by zirconium(Ⅳ) chloride as a mild and efficient catalyst 被引量:3
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作者 Mohammad Abdollahi-Alibeik Elahe Shabani 《Chinese Chemical Letters》 SCIE CAS CSCD 2011年第10期1163-1166,共4页
2,3-Dihydroquinazolin-4(1H)-ones have been synthesized in the high to excellent yields via condensation of 2-aminobenzamide with aldehydes and ketones in the presence of catalytic amount of ZrCl_4 in EtOH at room te... 2,3-Dihydroquinazolin-4(1H)-ones have been synthesized in the high to excellent yields via condensation of 2-aminobenzamide with aldehydes and ketones in the presence of catalytic amount of ZrCl_4 in EtOH at room temperature.Mild reaction conditions, clean reaction media,simple workup and easy purification are advantages of this methodology. 展开更多
关键词 2 3-Dihydroquinazolin-4(1H)-one zrcl_4 Catalysis 2-Aminobenzamide
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Kroll法制备海绵锆的热力学和动力学 被引量:1
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作者 王俊博 陈健 +4 位作者 杨占鑫 尹桂丽 李青春 齐国超 吴琼 《辽宁工业大学学报(自然科学版)》 2024年第6期380-387,共8页
为进一步优化镁热还原法(Kroll法)制备海绵锆的工艺,通过计算Mg还原ZrCl_(4)过程的吉布斯自由能变化和还原速率,分析还原剂Mg量、升华温度及氩气分压对还原过程的影响,同时研究海绵锆成品的结构成分、杂质分布和硬度变化。结果表明:升... 为进一步优化镁热还原法(Kroll法)制备海绵锆的工艺,通过计算Mg还原ZrCl_(4)过程的吉布斯自由能变化和还原速率,分析还原剂Mg量、升华温度及氩气分压对还原过程的影响,同时研究海绵锆成品的结构成分、杂质分布和硬度变化。结果表明:升华炉温度控制在792℃,并保证还原剂Mg过量时,可减少进入还原炉的金属氯化物杂质种类;当氩气pAr平均占比为0.25时,相应还原反应速率为17.9 kg·h^(-1),产生的黑粉最少;海绵锆成品中Cl、Fe、Mg、O杂质元素在海绵锆中呈局部聚集状态,且Cl、Mg元素的聚集部位与O元素的聚集部位相对应;样品的最高硬度值为112 HB。 展开更多
关键词 ZrCl_(4) 海绵锆 Kroll法 热力学 动力学
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羟肟酸盐基树脂分离纯化^(89)Zr
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作者 王利强 杨凌云 俞小花 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期545-552,I0002,共9页
回旋加速器轰击^(89)Y固体靶制备^(89)Zr过程中,靶件存在Fe、Al、Zn、Mg等微量金属杂质元素及大量未反应的^(89)Y,需要进行分离纯化才能应用于^(89)Zr放射性药物的制备。本工作研究了羟肟酸盐基树脂在HCl溶液中对Zr^(4+)、Y^(3+)、Fe^(... 回旋加速器轰击^(89)Y固体靶制备^(89)Zr过程中,靶件存在Fe、Al、Zn、Mg等微量金属杂质元素及大量未反应的^(89)Y,需要进行分离纯化才能应用于^(89)Zr放射性药物的制备。本工作研究了羟肟酸盐基树脂在HCl溶液中对Zr^(4+)、Y^(3+)、Fe^(3+)、Al^(3+)、Mg^(2+)、Zn^(2+)等金属元素的吸附性能及Zr^(4+)的洗脱条件。结果表明:羟肟酸盐基树脂在HCl中不吸附Y^(3+)、Al^(3+)、Zn^(2+)、Mg^(2+);在2.0~4.0mol/L的HCl溶液中,对Fe^(3+)吸附效果较差;在2.0~6.0mol/LHCl溶液中对于Zr^(4+)吸附效果较好;在0.05mol/L以上的草酸溶液中几乎不吸附Zr^(4+);采用羟肟酸盐基树脂柱,建立了在回旋加速器轰击后Y靶片中分离纯化^(89)Zr高效快速的方法,即在含有Zr^(4+)、Y^(3+)、Fe^(3+)、Al^(3+)、Zn^(2+)、Mg^(2+)等元素的溶液通过羟肟酸盐基树脂柱后,依次使用2.0mol/LHCl和去离子水过羟肟酸盐基树脂柱,最后用0.50mol/L草酸洗脱吸附在树脂柱上的Zr^(4+),得到纯化后的草酸锆溶液。稳定核素和^(89)Zr示踪的研究表明,采用羟肟酸盐基树脂纯化^(89)ZrCl_(4)溶液的工艺可行,羟肟酸盐基树脂可用于^(89)ZrCl_(4)溶液中Mg^(2+)、Fe^(3+)、Y^(3+)、Zn^(2+)等元素的去除。 展开更多
关键词 ^(89)ZrCl_(4) 金属杂质 纯化 羟肟酸盐基树脂
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ZrCl_(4)对催化裂化柴油中杂原子化合物的脱除规律及机理分析 被引量:1
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作者 李松燦 赵毅 +3 位作者 张月琴 李会峰 王威 龙军 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期699-707,共9页
催化裂化柴油中杂原子化合物的脱除一般采用高温高压下的加氢脱除。通过四氯化锆(ZrCl_(4))络合法在较为温和的条件下对催化裂化柴油中的杂原子化合物进行脱除。在90℃、常压、环己烷为反应溶剂的条件下,采用ZrCl_(4)与催化裂化柴油进... 催化裂化柴油中杂原子化合物的脱除一般采用高温高压下的加氢脱除。通过四氯化锆(ZrCl_(4))络合法在较为温和的条件下对催化裂化柴油中的杂原子化合物进行脱除。在90℃、常压、环己烷为反应溶剂的条件下,采用ZrCl_(4)与催化裂化柴油进行络合反应,可以得到富集氮化物和氧化物等杂原子化合物的组分,对ZrCl_(4)富集组分进一步进行固相萃取(SPE)分离,采用气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对催化裂化柴油原始样、ZrCl_(4)富集组分、SPE分离组分进行分析表征,并采用量化计算的方法对络合脱除机理进行初步研究。结果表明,ZrCl_(4)络合法对催化裂化柴油中总氮、碱性氮和非碱性氮的脱除率分别为75.9%、83.1%和75.1%。该方法对苯胺等碱性氮化物、咔唑等非碱性氮化物、萘嵌苯酮等氧化物均有较好的脱除效果,对噻吩类硫化物基本上无脱除效果。其脱除机理为:ZrCl_(4)可以与碱性氮、非碱性氮、酮等杂原子化合物发生选择性的络合反应,形成溶解度较差的络合物沉淀而从柴油体系中分离出来。该脱除杂原子的方法具有杂原子脱除率高、柴油收率高、反应条件温和、操作步骤简单等优势。 展开更多
关键词 催化裂化柴油 杂原子化合物 ZrCl_(4) 固相萃取 气相色谱-氮化学发光检测器(GC-NCD) 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
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