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HSp-CGC法测定热不稳定铵盐XY03中的游离正丁胺
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作者 李祖琨 程煜凤 +5 位作者 吴小丽 任杰 王竞 康秋梅 周晓琴 徐小平 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期694-696,共3页
目的采用顶空毛细管气相色谱法(HSp-CGC)测定热不稳定铵盐化合物XY03中的游离正丁胺。方法色谱柱为SE-54(50 m×0.25μm,1μm)石英毛细管柱,载气为N2(3 mL.min-1)、H2(42 mL.min-1)、空气(80 mL.min-1),检测器为FID,柱温120℃,进样... 目的采用顶空毛细管气相色谱法(HSp-CGC)测定热不稳定铵盐化合物XY03中的游离正丁胺。方法色谱柱为SE-54(50 m×0.25μm,1μm)石英毛细管柱,载气为N2(3 mL.min-1)、H2(42 mL.min-1)、空气(80 mL.min-1),检测器为FID,柱温120℃,进样温度200℃,检测温度200℃,顶空温度40℃,平衡时间90 min,进样气体1 mL。结果 1.0～10 mg.mL-1正丁胺与峰高的线性关系良好,回归方程为:Y=11.982X-9.029×103(r=0.9991),检测限为2.5 ng.mL-1(S/N≥3),定量限为10 ng.mL-1(S/N≥10);进样精密度、重复性、中间精密度(RSD)分别为2.84%、2.57%、2.35%,平均回收率为101.2%(RSD=2.07%)。3批XY03铵盐产品中游离正丁胺的含量分别为1.74%、1.73%、1.63%。结论 HSp-CGC法可选择性地将热不稳定铵盐XY03中的游离正丁胺汽化并测定,所用方法快速、简便、准确,是检测铵盐类化合物中游离胺的一种较实用的方法。 展开更多
关键词 xy03 游离正丁胺 毛细管气相色谱法 顶空进样法
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