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Vilsmeier试剂合成及其制备三氯蔗糖-6-乙酯的机理研究
1
作者 童惠姗 《浙江化工》 2025年第4期15-20,共6页
三氯蔗糖-6-乙酯是新型甜味剂三氯蔗糖的重要中间体,以氯化亚砜(SOCl_(2))与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料合成Vilsmeier试剂,Vilsmeier试剂氯化蔗糖-6-乙酯得到三氯蔗糖-6-乙酯。考察了SOCl_(2)与DMF的质量比、温度、搅拌速度和含水量... 三氯蔗糖-6-乙酯是新型甜味剂三氯蔗糖的重要中间体,以氯化亚砜(SOCl_(2))与N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为原料合成Vilsmeier试剂,Vilsmeier试剂氯化蔗糖-6-乙酯得到三氯蔗糖-6-乙酯。考察了SOCl_(2)与DMF的质量比、温度、搅拌速度和含水量等因素对Vilsmeier试剂合成的影响,探讨Vilsmeier试剂制备三氯蔗糖-6-乙酯的反应机理。结果表明:SOCl_(2)与DMF的质量比为1:2.5、温度为-2℃、搅拌速度在120~150 r/min之间合成的Vilsmeier试剂氯化效果最佳;反应体系中含水量超过1.0 wt%时合成的Vilsmeier试剂氯化效果较差。采用最优参数制备的Vilsmeier试剂氯化蔗糖-6-乙酯得到的三氯蔗糖-6-乙酯总收率达到47.8%。 展开更多
关键词 三氯蔗糖-6-乙酯 SOCl_(2) vilsmeier试剂 温度 转速 含水量
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Vilsmeier反应在呋虫胺合成中的应用
2
作者 盛国柱 牛家杰 刘瑞宾 《广州化工》 CAS 2024年第10期60-62,共3页
将Vilsmeier反应应用到呋虫胺的合成中,设计一条呋虫胺合成的全新路径。以2,5-二氢呋喃为基础原料,通过Vilsmeier反应、还原氨化、缩合三步反应得到呋虫胺,通过GC对中间体合成追踪和定性鉴定,通过HPLC、熔点和核磁仪对目标产品呋虫胺合... 将Vilsmeier反应应用到呋虫胺的合成中,设计一条呋虫胺合成的全新路径。以2,5-二氢呋喃为基础原料,通过Vilsmeier反应、还原氨化、缩合三步反应得到呋虫胺,通过GC对中间体合成追踪和定性鉴定,通过HPLC、熔点和核磁仪对目标产品呋虫胺合成追踪、含量测定和结构表征,整体收率为63%。该方法具有合成路线短,工艺成本低,操作简单等优点,对于呋虫胺的合成及工业生产具有重要意义。 展开更多
关键词 2 5-二氢呋喃 vilsmeier反应 3-氨甲基四氢呋喃 呋虫胺
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Vilsmeier试剂近年来在环化反应中的应用 被引量：4
3
作者 钱晓庆 周恒 +2 位作者 詹晓平 刘增路 毛振民 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2223-2230,共8页
Vilsmeier-Hack反应是应用极为广泛的一类反应,Vilsmeier试剂在Vilsmeier-Hack反应中起着重要作用.Vils-meier试剂一般是由取代酰胺和卤化物形成的复合物.反应物在Vilsmeier试剂的作用下不仅能发生甲酰化反应,还能发生氯化、氯化甲酰化... Vilsmeier-Hack反应是应用极为广泛的一类反应,Vilsmeier试剂在Vilsmeier-Hack反应中起着重要作用.Vils-meier试剂一般是由取代酰胺和卤化物形成的复合物.反应物在Vilsmeier试剂的作用下不仅能发生甲酰化反应,还能发生氯化、氯化甲酰化、芳香化、重排、脱水、环化等反应,Vilsmeier试剂已经广泛地运用于有机合成的各个领域,合成了许多在医药、农药及染料方面非常重要的化合物.这里介绍了Vilsmeier试剂近年来在环化反应中的研究进展. 展开更多
关键词 vilsmeier—Hack反应 vilsmeier试剂 环化反应
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Vilsmeier试剂近年来在有机合成中的应用 被引量：42
4
作者 钱定权 曹如珍 刘纶祖 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2000年第1期30-43,共14页
Vilsmeier试剂是有机化学中很重要的一类试剂,用途很广。本文综述了Vilsmeier试剂近年来在有机合成中的应用。
关键词 vilsmeier试剂 取代酰胺 卤化剂 有机合成
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经Vilsmeier反应合成盐酸氯洁霉素方法改进 被引量：4
5
作者 蒋忠良 马东旭 +2 位作者 许凌月 夏建平 仇文忠 《科技通报》 北大核心 2003年第6期491-493,共3页
以盐酸洁霉素为原料,通过半合成制备出盐酸氯洁霉素,该方法不需事先制备Vilsmeier试剂,最后在丙酮水溶液中结晶出盐酸氯洁霉素,总收率可达88.6%.
关键词 盐酸氯洁霉素 vilsmeier试剂 抗生素
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噻唑衍生物的Vilsmeier甲酰化反应活性的比较 被引量：3
6
作者 陈卓 何菱 齐庆蓉 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期394-396,共3页
目的考察不同取代基对噻唑环Vilsmeier反应活性的影响。方法设计合成了含7种不同取代的噻唑底物,并考察了Vilsmeier反应的活性。结果和结论含有芳香族取代基的底物进行Vilsmeier反应的收率要低于含脂肪族取代基的底物,不同脂肪族取代基... 目的考察不同取代基对噻唑环Vilsmeier反应活性的影响。方法设计合成了含7种不同取代的噻唑底物,并考察了Vilsmeier反应的活性。结果和结论含有芳香族取代基的底物进行Vilsmeier反应的收率要低于含脂肪族取代基的底物,不同脂肪族取代基之间,随着碳链的增长,底物的反应活性也有增加的趋势,但是当取代基为正丁基或叔丁基时,反应活性又较异丁基有所下降。 展开更多
关键词 噻唑 vilsmeier反应 衍生物 反应活性
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2－酰基吡咯的合成及Vilsmeier反应的研究 被引量：2
7
作者 孟繁浩 张守芳 +1 位作者 高文方 阵光文 《精细化工》 CAS CSCD 1996年第1期16-18,共3页
２－酰基吡咯衍生物是一类具有解热、镇痛及消炎等多种生理作用的化合物。合成了一系列２－酰基吡咯类化合物，并对其合成方法──Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ反应及其抗炎镇痛活性作了初步研究。
关键词 酰基吡咯 vilsmeier 衍生物 药物 合成
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Vilsmeier-Hacck反应在农药合成中的应用 被引量：3
8
作者 伍强 张茜 +1 位作者 杨吉春 刘长令 《农药》 CAS 北大核心 2010年第2期83-85,共3页
主要介绍了Vilsmeier-Haack反应在唑螨酯、咪唑喹啉酸、呋吡菌胺等农药品种及其他一些具有生物活性的化合物的合成过程中的应用。
关键词 vilsmeier—Haack反应 应用 生物活性
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Vilsmeier法合成3,4-二甲氧基苯甲醛的研究 被引量：10
9
作者 王成峰 林原斌 《长沙电力学院学报（自然科学版）》 2004年第4期87-88,共2页
以邻苯二酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,两步合成了3,4-二甲氧基苯甲醛,总收率达83.6%并对两步反应的工艺条件进行了优化.
关键词 邻苯二酚 3 4-二甲氧基苯甲醛 醚化 vilsmeier反应
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近年来ɑ-羰基二硫缩烯酮类化合物的Vilsmeier反应 被引量：1
10
作者 王皓玥 张伟 任传清 《化工技术与开发》 CAS 2019年第10期25-27,共3页
在有机合成中,Vilsmeier反应一直是广泛应用的一类有机反应,其中Vilsmeier试剂是取代酰胺和卤化物形成的混合物。在Vilsmeier试剂的作用下,反应物发生甲酰化、氯化甲酰化、芳香化、重排、脱水、环化等反应,制备了大量在农药、染料和医... 在有机合成中,Vilsmeier反应一直是广泛应用的一类有机反应,其中Vilsmeier试剂是取代酰胺和卤化物形成的混合物。在Vilsmeier试剂的作用下,反应物发生甲酰化、氯化甲酰化、芳香化、重排、脱水、环化等反应,制备了大量在农药、染料和医药方面具有重要应用价值的化合物。本文主要介绍了ɑ-羰基二硫缩烯酮的Vilsmeier反应。 展开更多
关键词 vilsmeier反应 vilsmeier试剂 ɑ-羰基二硫缩烯酮
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Vilsmeier试剂合成双(2-氯乙基)胺 被引量：1
11
作者 李柏林 曾伟男 +1 位作者 李金环 牛瑞霞 《大庆石油学院学报》 CAS 北大核心 2011年第5期84-87,120-121,共4页
以二乙醇胺(DEA)、二氯亚砜(DCSO)为原料,在DCSO中加入N,N―二甲基甲酰胺(DMF)形成Vilsmeier试剂,Vilsmeier试剂为氯化剂,DMF为催化剂兼溶剂,采用吡啶催化的乙酰化法测定DEA转化率,经亲核取代反应合成双(2-氯乙基)胺.考查DMF和DEA质量比... 以二乙醇胺(DEA)、二氯亚砜(DCSO)为原料,在DCSO中加入N,N―二甲基甲酰胺(DMF)形成Vilsmeier试剂,Vilsmeier试剂为氯化剂,DMF为催化剂兼溶剂,采用吡啶催化的乙酰化法测定DEA转化率,经亲核取代反应合成双(2-氯乙基)胺.考查DMF和DEA质量比、DCSO和DEA物质的量比、反应温度、反应时间等因素对DEA转化率的影响.结果表明,优化的合成工艺条件为:当DMF和DEA质量比为0.15、DCSO和DEA物质的量比为2.6∶1、反应温度为70℃、反应时间为3h时,DEA转化率为96.1%,双(2―氯乙基)胺收率为91.7%.产物熔点为211.7～213.4℃,FT-IR、1 H-NMR表征了产物分子结构. 展开更多
关键词 双(2-氯乙基)胺 vilsmeier试剂 乙酰化 转化率 合成
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乙氧萘青霉素钠中间体2-乙氧基-萘醛制备工艺中Vilsmeier反应的绿色改进 被引量：1
12
作者 陈卓 陈研明 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第6期1101-1102,共2页
以β-萘酚为原料,经醚化和Vilsmeier反应,合成了乙氧萘青霉素钠的侧链合成中间体2-乙氧基-萘醛,总收率90.2%,并对第二步Vilsmeier反应的合成工艺进行了改进,提高了收率,降低了废液的总磷、总氮和总量,提高了反应的环境友好性。
关键词 兽药合成 2-乙氧基-萘醛 vilsmeier反应 绿色合成
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应用Vilsmeier反应合成对氨基苯乙炔
13
作者 王浩 王荣先 施培基 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期689-690,共2页
以对硝基苯乙酮为原料,应用Vilsmeier反应构建含取代烯键的分子,经水解、消除反应得到对硝基苯乙炔,用锌粉还原得到对氨基苯乙炔。对制得的对氨基苯乙炔进行了结构分析,并测定了含量,表明该路线是合成对氨基苯乙炔的较好方法,收率、含... 以对硝基苯乙酮为原料,应用Vilsmeier反应构建含取代烯键的分子,经水解、消除反应得到对硝基苯乙炔,用锌粉还原得到对氨基苯乙炔。对制得的对氨基苯乙炔进行了结构分析,并测定了含量,表明该路线是合成对氨基苯乙炔的较好方法,收率、含量均较高。同时也为其他苯乙炔衍生物的合成提供了借鉴。 展开更多
关键词 vilsmeier反应 对硝基苯乙酮 对硝基苯乙炔 对氨基苯乙炔
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α-乙酰基二硫缩烯酮Vilsmeier反应在共轭三烯化合物合成中的应用
14
作者 李玉邯 张岩峰 赵玉龙 《分子科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期501-504,共4页
以α-乙酰基二硫缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备了多取代共轭三烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立... 以α-乙酰基二硫缩烯酮为起始原料,通过与Vilsmeier试剂反应得到亚胺盐正离子中间体,利用亚胺盐正离子中间体与碳亲核体反应,成功制备了多取代共轭三烯类化合物.该方法具有原料易得、反应条件温和及实验步骤简单等优点.该反应不仅建立了一种简单、有效合成多取代共轭三烯化合物新方法,而且扩展了α-乙酰基二硫缩烯酮类化合物在有机合成中的进一步应用. 展开更多
关键词 α-乙酰基二硫缩烯酮 vilsmeier反应 亚胺盐中间体 碳亲核体 共轭三烯
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Novel Synthesis of N, N-dimethylamino-methylene-aniline by Vilsmeier Reaction Procedure
15
作者 徐萍 张婷 +2 位作者 王文浩 邹晓民 张欣 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 2002年第1期55-56,共2页
由乙酰苯胺经Vilsmeier反应步骤制备对甲酰基乙酰苯胺时 ,以 86 %收率意外得到N ,N -二甲氨基甲基苯亚胺。产物结构经MS ,IR ,1 HNMR ,1 3 CNMR光谱及其盐酸盐和硫酸盐的C、H、N元素分析给以确证。此法为N ,N
关键词 vilsmeier反应 N N-二甲氨基甲基苯亚胺 合成
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叶绿素-α衍生物的芳香性及其Vilsmeier反应
16
作者 王进军 《吉林化工学院学报》 CAS 2008年第3期22-28,共7页
以焦脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,通过3-位乙烯基的四氧化俄氧化和高碘酸钠裂解得到焦脱镁叶绿酸-d甲酯-d,再与戊基溴化镁的格氏反应生成卟吩醇.将其转化为卟吩镍配合物后,与3-N,N-二甲氨基丙稀醛和三氯氧磷进行Vilsmeier反应,得到具有... 以焦脱镁叶绿酸-a甲酯为起始原料,通过3-位乙烯基的四氧化俄氧化和高碘酸钠裂解得到焦脱镁叶绿酸-d甲酯-d,再与戊基溴化镁的格氏反应生成卟吩醇.将其转化为卟吩镍配合物后,与3-N,N-二甲氨基丙稀醛和三氯氧磷进行Vilsmeier反应,得到具有甲酰乙烯基取代的叶绿素衍生物.研讨了焦脱镁叶绿酸-a甲酯的芳香性及其亲电取代反应机理,通过1H NMR、UV-Vis、IR以及元素分析确定了新化合物的化学结构. 展开更多
关键词 芳香性 焦脱镁叶绿酸-a甲酯 亲电取代反应 vilsmeier反应
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β-氧代酰胺衍生物的Vilsmeier反应在杂环化合物合成中的应用 被引量：3
17
作者 梁永久 黄鹏 +1 位作者 张睿 董德文 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1037-1047,共11页
综述了我们研究组近几年在β-氧代酰胺化合物的Vilsmeier反应研究反面取得的进展.设计、合成了系列具有多官能化结构特点的β-氧代酰胺化合物,对其Vilsmeier反应进行了系统研究,探讨了相关反应的机理,建立了基于β-氧代酰胺化合物Vilsme... 综述了我们研究组近几年在β-氧代酰胺化合物的Vilsmeier反应研究反面取得的进展.设计、合成了系列具有多官能化结构特点的β-氧代酰胺化合物,对其Vilsmeier反应进行了系统研究,探讨了相关反应的机理,建立了基于β-氧代酰胺化合物Vilsmeier反应的四元、五元、六元杂环化合物的合成新方法. 展开更多
关键词 β-氧代酰胺 vilsmeier反应 杂环化合物 合成方法
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Vilsmeier氯代制备三氯蔗糖-6-乙酸酯反应机理及氯代废液治理方法的研究 被引量：4
18
作者 吴金山 朱国廷 +3 位作者 李根斌 张衡 郑辉东 沈彬 《化工时刊》 CAS 2015年第7期4-6,共3页
本文根据Vilsmeier试剂氯代反应制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的机理,揭示该氯代反应必须经过升温氯代和碱催化水解两步反应完成。并对氯代废液中的主要残余物质,包括DMF、二甲胺、氯盐、甲酸盐等回收处理进行了探讨。
关键词 vilsmeier试剂 三氯蔗糖-6-乙酸酯 蔗糖-6-乙酸酯 氯代 废液
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Vilsmeier反应在有机合成中的应用 被引量：1
19
作者 王玲艳 孔祥文 李光辉 《染料与染色》 CAS 2021年第4期36-43,共8页
Vilsmeier反应在有机合成中应用极其广泛,在染料、农药、医药等合成中占有非常重要的地位。Vilsmeier试剂是取代酰胺和卤化物形成的复合物,在其作用下,反应物发生甲酰化、氯甲酰化、芳构化、重排、脱水、环化等反应。本文综述了Vilsmeie... Vilsmeier反应在有机合成中应用极其广泛,在染料、农药、医药等合成中占有非常重要的地位。Vilsmeier试剂是取代酰胺和卤化物形成的复合物,在其作用下,反应物发生甲酰化、氯甲酰化、芳构化、重排、脱水、环化等反应。本文综述了Vilsmeier试剂、Vilsmeier反应机理以及在染料方面的应用,展望了该反应在未来工业生产的前景。 展开更多
关键词 vilsmeier反应 染料 反应机理 有机合成
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工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯中Vilsmeier盐反应的研究 被引量：6
20
作者 马志超 陈成 +1 位作者 徐萍 陈昌亮 《中国食品添加剂》 CAS 北大核心 2016年第2期96-99,共4页
三氯蔗糖-6-乙酸酯作为工业上合成生产三氯蔗糖的直接原料,三氯蔗糖-6-乙酸酯收率对三氯蔗糖的成本有很大的影响。在合成三氯蔗糖-6-乙酸酯的过程中,氯化工艺尤为重要,氯化工艺的优劣直接关系到三氯蔗糖-6乙酯的收率和物料中焦油的含量... 三氯蔗糖-6-乙酸酯作为工业上合成生产三氯蔗糖的直接原料,三氯蔗糖-6-乙酸酯收率对三氯蔗糖的成本有很大的影响。在合成三氯蔗糖-6-乙酸酯的过程中,氯化工艺尤为重要,氯化工艺的优劣直接关系到三氯蔗糖-6乙酯的收率和物料中焦油的含量。在氯化的过程中最重要的一步就是Vilsmeier盐生成的反应,通过对比对Vilsmeier盐反应的物料的投料顺序、滴加速率、反应体系温度的控制,确定Vilsmeier盐的最佳反应条件,从而使三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达到最佳,反应过程中对所有的物料进行高效液相色谱法分析,所测得结果与实际结晶相比较相接近。 展开更多
关键词 三氯蔗糖 三氯蔗糖-6-乙酸酯 vilsmeier反应 氯化工艺
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