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基于UPLC-Triple-TOF/MS定性比较乌药块根、直根化学成分 被引量:12
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作者 洪浩 杜伟锋 +4 位作者 康显杰 朱伟豪 洪智慧 葛卫红 李昌煜 《中药材》 CAS 北大核心 2020年第3期615-620,共6页
目的:通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF/MS)定性比较乌药块根、直根的化学成分。方法:液相采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;柱温25... 目的:通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF/MS)定性比较乌药块根、直根的化学成分。方法:液相采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;柱温25℃,体积流量0.8 mL/min,检测波长254 nm。质谱采用电喷雾离子源(ESI),负离子扫描模式采集样品数据,通过保留时间、相对分子质量、二级质谱碎片等信息,结合对照品碎片裂解规律及Scifinder和Reaxys数据库对检测到的化学成分进行定性分析。结果:共鉴定和推测出乌药块根、直根33种共有化学成分,主要包括生物碱类、倍半萜类、黄酮类和儿茶素聚合物等。两者均含有去甲异波尔定碱、乌药内酯、乌药醚内酯、乌药醇等指标性成分,未发现不同成分。结论:该研究比较了乌药直根与块根的化学成分组成,为乌药产地加工及质量控制提供一定的理论依据。 展开更多
关键词 乌药 块根 直根 uplc-triple-tof/ms 定性比较
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基于UPLC-Triple-TOF/MS核桃油酚类物质的鉴定与区分 被引量:1
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作者 夏朝盛 侯荣荣 +3 位作者 陆元超 聂小华 余宁翔 孟祥河 《中国粮油学报》 CSCD 北大核心 2023年第7期161-166,共6页
针对机械压榨法(MP)、溶剂萃取法(SE)、水酶法(AEE)等制备的核桃油,本研究测定核桃油的总酚含量(TP)并分析鉴定其酚类化合物;通过酚类物质差异对3种萃取方法的核桃油进行分类、鉴定。研究发现,3种萃取方法制得核桃油TP具有显著差异;SE... 针对机械压榨法(MP)、溶剂萃取法(SE)、水酶法(AEE)等制备的核桃油,本研究测定核桃油的总酚含量(TP)并分析鉴定其酚类化合物;通过酚类物质差异对3种萃取方法的核桃油进行分类、鉴定。研究发现,3种萃取方法制得核桃油TP具有显著差异;SE核桃油TP最高(15.75 mg/kg),AEE核桃油TP次之(11.05 mg/kg),MP核桃油TP最低(9.20 mg/kg);基于HPLC和UPLC-Triple-TOF/MS分析,核桃油共鉴定出15种酚类化合物,且不同核桃油酚类物质类别、丰度与含量差异显著;其中,MP核桃油的酚类化合物种类最丰富。基于代表性酚类化合物的含量及酚类物质类别的相对含量开展主成分分析,能成功区分不同萃取方法的核桃油。 展开更多
关键词 核桃油 酚类化合物 高效液相色谱(HPLC) 超高效液相色谱-三重四级杆飞行时间/质谱联用仪(uplc-triple-tof/ms) 主成分分析
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基于液质联用技术结合化学计量法分析杜仲盐制前后差异性成分 被引量:11
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作者 唐瑞 吴杭莎 +5 位作者 李亚飞 赵明方 方可儿 张海瑞 葛卫红 杜伟锋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1518-1531,共14页
目的通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)对杜仲盐制前后成分进行鉴定,分析差异性成分。方法利用UPLC-Triple-TOF/MS检测杜仲中的化学成分,液相采用Waters HSS-T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0... 目的通过超高液相色谱串联三重四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Triple-TOF-MS)对杜仲盐制前后成分进行鉴定,分析差异性成分。方法利用UPLC-Triple-TOF/MS检测杜仲中的化学成分,液相采用Waters HSS-T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.3 mL/min,柱温为50℃;检测波长254 nm;进样量3µL。质谱采用负离子扫描模式采集数据,根据一级准分子离子与二级碎片离子信息进行化合物的分析与鉴定。通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对杜仲盐制前后进行差异成分分析。结果共解析出杜仲中52种成分,结合OPLSDA筛选出14个影响杜仲盐制前后质量的潜在差异性成分,分别为京尼平苷、绿原酸、杜仲醇、桃叶珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸、京尼平、eucomoside B、异绿原酸C、teuhircoside硫酸脂、橄榄素二葡萄糖苷、丁香脂素二葡萄糖苷、中脂素二葡萄糖苷和去氢二松柏醇葡萄糖苷。结论建立了杜仲盐制前后化学成分定性分析方法,筛选出盐制前后杜仲质量变化的潜在差异性成分,为杜仲盐制的增效物质基础的研究提供了科学依据,对杜仲质量控制提供更加全面的支撑。 展开更多
关键词 杜仲 盐制 uplc-triple-tof/ms 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 差异性成分 京尼平苷 绿原酸 杜仲醇 桃叶珊瑚苷 松脂醇二葡萄糖苷 京尼平苷酸 京尼平 eucomoside B 异绿原酸C teuhircoside硫酸脂 橄榄素二葡萄糖苷 丁香脂素二葡萄糖苷 中脂素二葡萄糖苷 去氢二松柏醇葡萄糖苷
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