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基于UPLC-TOF/MS的苍耳子不同部位化学成分研究 被引量:9
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作者 刘树民 曹敏 +1 位作者 武斌 卢芳 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期924-929,共6页
目的:建立测定苍耳子不同部位化学成分的UPLC-TOF/MS分析方法。方法:运用UPLC-TOF/MS分析技术,进行梯度洗脱分离,洗脱液不经紫外检测器直接导入质谱系统,采用ESI离子源,进行正负离子扫描,采集两种模式下的UPLC-MS图谱,通过MasslynxV4.1... 目的:建立测定苍耳子不同部位化学成分的UPLC-TOF/MS分析方法。方法:运用UPLC-TOF/MS分析技术,进行梯度洗脱分离,洗脱液不经紫外检测器直接导入质谱系统,采用ESI离子源,进行正负离子扫描,采集两种模式下的UPLC-MS图谱,通过MasslynxV4.1数据分析软件,进行色谱峰的提取和匹配,依据元素组成分析参数确定分子式。结果:从苍耳子的水提取物中确定了33个离子峰,通过对照品比对和元素组成分析检索,对其中11个离子峰进行化学成分的归属。同时对苍耳子各离子峰进行了药材部位归属,22个来源于苍耳子刺,31个来源于去刺苍耳子,其中20个为共有的离子峰。结论:该研究建立的UPLC-MS法简便、准确、专属性强,同时对苍耳子中的各化学成分进行了药材部位归属,明确其来源,为苍耳子中的有毒化学成分以及临床安全用药提供科学依据。 展开更多
关键词 苍耳子 uplc-tof MS 化学成分
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基于UPLC-TOF-MS分析人参麦冬配伍后皂苷类成分的变化 被引量:16
2
作者 周思思 马增春 +6 位作者 梁乾德 汤响林 王宇光 谭洪玲 肖成荣 张伯礼 高月 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期88-95,共8页
利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-TOF-MS)分析人参麦冬药对配伍后人参皂苷的变化,从化学成分层次阐释其配伍机制。采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液梯度洗脱,电喷雾电离离子源V模式检测,建立... 利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-TOF-MS)分析人参麦冬药对配伍后人参皂苷的变化,从化学成分层次阐释其配伍机制。采用Acquity BEH C18色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液梯度洗脱,电喷雾电离离子源V模式检测,建立基于UPLC-TOF-MS的人参麦冬药对配伍的化学指纹图谱,数据分析采用MassLynx 4.1软件通过主成分分析法和正交偏最小二乘判别法分析药对配伍在合煎过程中人参皂苷的成分变化,找出差异变化显著的化学成分。结果表明:人参麦冬药对合煎液与合并液相比,8种皂苷成分发生显著变化,其中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、丙二酸甲酰基人参皂苷Rb1的含量减少,而人参皂苷Rb3、丙二酸甲酰基人参皂苷Rb2、丙二酸甲酰基人参皂苷Rc、人参皂苷Rf的含量增加,说明麦冬与人参配伍改变了人参皂苷成分的含量,这可能是麦冬配伍人参作用的物质基础。 展开更多
关键词 人参 麦冬 配伍 超高效液相色谱-飞行时间质谱(uplc-tof-MS)
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UPLC-TOF-MS与网络药理学联合探讨人参改善胰岛素抵抗的作用机制 被引量:5
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作者 殷怡帆 罗朵生 郭姣 《世界科学技术-中医药现代化》 CSCD 北大核心 2021年第3期758-767,共10页
目的运用网络药理学研究人参改善胰岛素抵抗(Insulin resistance,IR)的多成分、多靶标、多途径作用机制。方法通过超高效液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用(Ultra performance liquid chromatography quadrupole-time-of-flight hybrid ... 目的运用网络药理学研究人参改善胰岛素抵抗(Insulin resistance,IR)的多成分、多靶标、多途径作用机制。方法通过超高效液相色谱与四极杆飞行时间质谱联用(Ultra performance liquid chromatography quadrupole-time-of-flight hybrid mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)分析人参中的主要化学成分,使用DAVID数据库进行基因本体论(Gene ontology,GO)分析和京都基因与基因组百科全书(Kyoto encyclopedia of genes and genomes,KEGG)通路分析,并运用Cytoscape 3.6.1软件绘制网络互作图,image GP工具绘制GO气泡图,使用Vina软件进行分子对接预测。结果研究得到人参改善IR作用的41个关键活性成分和26个关键靶点,GO、KEGG通路富集和Vina分子对接分析发现,人参可能主要通过人参皂苷Rg1、人参皂苷Rd、人参二酮和25-羟基原人参二醇等活性成分,作用于MAPK1、VEGFA、PIK3R1、NR3C1靶点,调节m TOR信号通路、Toll样信号通路、胰岛素通路等信号通路发挥改善IR作用。结论人参改善IR体现了多成分、多靶点、多途径的作用特点,为进一步研究人参改善IR作用药效物质基础和作用机制提供了新的思路和方法。 展开更多
关键词 人参 uplc-tof-MS 胰岛素抵抗 网络药理学
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基于UPLC-TOF-MS结合网络药理学探究大黄甘草汤通便止呕作用机制 被引量:1
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作者 黄建萍 邹远荣 +8 位作者 井亚江 王七龙 夏泽冰 王祥 彭亮 张岗 高静 颜永刚 王红艳 《辽宁中医药大学学报》 CAS 2024年第9期51-57,共7页
目的探究大黄甘草汤(DG)通便止呕的作用机制。方法运用UPLC-TOF-MS对DG化学成分进行定性分析,结合网络药理学探讨DG发挥通便止呕功效的潜在作用机制和物质基础,并运用分子对接技术进行验证。结果UPLC-TOF-MS法采用正负离子扫描模式,根... 目的探究大黄甘草汤(DG)通便止呕的作用机制。方法运用UPLC-TOF-MS对DG化学成分进行定性分析,结合网络药理学探讨DG发挥通便止呕功效的潜在作用机制和物质基础,并运用分子对接技术进行验证。结果UPLC-TOF-MS法采用正负离子扫描模式,根据数据库比对和文献数据从DG水煎液中共鉴定27个化合物。网络药理学分析表明DG通便止呕功效的关键成分可能为木犀草素、圣草酚、甘草次酸、大黄素等;关键靶点可能为AKT1、IL6、IL1B、TP53、TNF、EGFR;关键通路可能为胃癌、结直肠癌、IL-17、TNF、HIF-1等信号通路。有效成分与核心靶点分子对接结果良好。结论该研究较全面地阐明了DG水煎液的化学成分,明确了DG通过减轻炎症状态、促进肠道运动等作用发挥通便止呕的功效,可为DG的进一步质量评价和临床研究提供参考。 展开更多
关键词 大黄甘草汤 通便止呕 uplc-tof-MS 网络药理学 分子对接 作用机制
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UPLC-TOF-MS、GC-MS结合网络药理学探讨炙甘草抗心律失常的作用机理 被引量:5
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作者 刘燕 邹远荣 +9 位作者 黄建萍 王红艳 夏泽冰 王七龙 井亚江 彭亮 高静 张岗 王丹阳 颜永刚 《陕西中医药大学学报》 2023年第4期84-93,共10页
目的将炙甘草的化学成分与网络药理学相结合,探讨炙甘草抗心律失常的作用机理。方法运用UPLC-TOF-MS、GC-MS技术分析炙甘草的化学成分。利用TCMSP数据库筛选活性成分,通过Swiss Target Prediction数据库和Gene Cards数据库搜集药物作用... 目的将炙甘草的化学成分与网络药理学相结合,探讨炙甘草抗心律失常的作用机理。方法运用UPLC-TOF-MS、GC-MS技术分析炙甘草的化学成分。利用TCMSP数据库筛选活性成分,通过Swiss Target Prediction数据库和Gene Cards数据库搜集药物作用靶点和疾病靶点,借助Cytoscape 3.8.2软件筛选核心靶点,对核心靶点进行蛋白互作网络分析,GO和KEGG富集分析,使用Cytoscape 3.8.2构建药物-关键成分-核心靶点-通路图,分子对接验证由Autodocking vina 1.2.0软件完成。结果共分析出289种化学成分,其中异甘草素、酪氨酸等16个成分为抗心律失常的关键成分;蛋白互作网络共筛选出ALB、AKT1、VEGFA、EGFR等55个核心靶点,GO富集共获得476个条目,KEGG共得到130条通路。分子对接结果表明,异甘草素、黄豆黄素、蜜桔黄素与核心靶点对接活性较好。结论炙甘草可能通过调节ALB、AKT1、VEGFA、EGFR等多个靶点,以及参与癌症通路、癌症中的蛋白聚糖、内分泌耐药、EGFR酪氨酸激酶抑制剂耐药等信号通路发挥抗心律失常的作用。 展开更多
关键词 炙甘草 网络药理学 uplc-tof-MS GC-MS 心律失常
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基于UPLC-TOF/MS和脑内微透析技术的异嗪皮啶在帕金森病模型大鼠脑内药动学研究 被引量:6
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作者 卢芳 范振群 +4 位作者 张颖 周世慧 刘树民 唐波 杨婷婷 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2013年第1期79-84,共6页
目的:研究异嗪皮啶在帕金森病模型大鼠脑内的药动学特征。方法:使用鱼藤酮制作帕金森病模型大鼠,并通过行为学测试及免疫组化实验对模型进行验证。采用脑内微透析取样技术,在给予10 mg·kg-1和20 mg·kg-1异嗪皮啶后,以5、10、1... 目的:研究异嗪皮啶在帕金森病模型大鼠脑内的药动学特征。方法:使用鱼藤酮制作帕金森病模型大鼠,并通过行为学测试及免疫组化实验对模型进行验证。采用脑内微透析取样技术,在给予10 mg·kg-1和20 mg·kg-1异嗪皮啶后,以5、10、15、20、30、40、50、60 min为时间点进行采样,经回收率校正后,使用Winnolin 6.1计算相应药动学参数。结果:行为学测试及免疫组化实验证明模型制作成功。在给予相关模型大鼠异嗪皮啶10 mg·kg-1和20 mg·kg-1后,相应的药动学参数分别为,t1/2=17.63±1.49 min、18.69±1.67 min,Cmax=626.38±89.69 ng·mL-1、1471.30±163.10 ng·mL-1,tmax=15 min、15 min,AUC0-t=14014.95±2927.21 ng·min·mL-1、35431.86±5303.36 ng·min·mL-1,AUC0-∞=16245.54±3446.15 ng·min·mL-1、41395.40±6180.62 ng·min·mL-1,MRT0-t=23.52±0.76 min、23.53±0.40 min,MRT0-∞=30.81±2.10min、32.68±2.39 min。结论:该方法可用于测定病理状态下口服异嗪皮啶后大鼠脑内的药动学主要参数,为临床用药提供参考。 展开更多
关键词 异嗪皮啶 刺五加 微透析 UPLC—TOF MS 帕金森
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利用UPLC-TOF及MS/MS鉴定头孢喹肟中的同分异构体 被引量:2
7
作者 王霄旸 张可煜 +4 位作者 张丽芳 费陈忠 王米 薛飞群 杭太俊 《中国兽医科学》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期623-629,共7页
建立了分离鉴定头孢喹肟中同分异构体杂质的UPLC与TOF及MS/MS联用方法。以乙腈-1m L/L甲酸水为流动相进行梯度洗脱,经RP18色谱柱分离,通过电喷雾串联质谱正离子模式在线检测,使得头孢喹肟及其同分异构体杂质获得有效分离,主成分和其同... 建立了分离鉴定头孢喹肟中同分异构体杂质的UPLC与TOF及MS/MS联用方法。以乙腈-1m L/L甲酸水为流动相进行梯度洗脱,经RP18色谱柱分离,通过电喷雾串联质谱正离子模式在线检测,使得头孢喹肟及其同分异构体杂质获得有效分离,主成分和其同分异构体杂质的保留时间分别为4.9 min和4.5 min,同时它们的二级质谱产物离子信息及其裂解方式呈现明显的差异。本试验初步建立了分离及鉴定头孢喹肟同分异构体杂质的色谱质谱检测方法,为硫酸头孢喹肟原料药和制剂的有关物质研究及检测奠定了基础。 展开更多
关键词 硫酸头孢喹肟 同分异构体 超高效液相 飞行时间质谱 电喷雾质谱
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蓝莓提取物中花青素和黄酮类活性成分的UPLC-TOF MS联用分析 被引量:8
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作者 薛莹 徐先顺 +4 位作者 雍莉 王明明 刘芳 刘洁舲 谢静 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期731-735,共5页
使用超高效液相色谱/飞行时间质谱,分别在TOF/MS全扫描和Q-TOF/MS碎片扫描两种模式下分析不同厂家生产的蓝莓提取物中的的花青素和黄酮类活性成分。首先依据高分辨精确质量在"待筛查化合物数据表"中查出可能的化合物,再结合... 使用超高效液相色谱/飞行时间质谱,分别在TOF/MS全扫描和Q-TOF/MS碎片扫描两种模式下分析不同厂家生产的蓝莓提取物中的的花青素和黄酮类活性成分。首先依据高分辨精确质量在"待筛查化合物数据表"中查出可能的化合物,再结合二级质谱的子离子碎裂特征对化合物进行定性分析,结合参考文献,从蓝莓提取物中共鉴定出19个花青素类化合物、8个黄酮类化合物。同时,本文还对蓝莓提取物中的花青素苷和黄酮苷的质谱裂解规律进行了探讨。这一分析方法方便快捷、灵敏度高、准确性好,可将其推广至其它天然活性成分的无对照品筛查研究之中。 展开更多
关键词 蓝莓提取物 超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱 花青素 黄酮
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基于UPLC-TOF/MS的小细胞肺癌患者血清代谢组学研究
9
作者 张佳文 于雁 +3 位作者 张薇 曹京燕 罗雯 尚利华 《实用肿瘤学杂志》 CAS 2019年第3期200-205,共6页
目的探索小细胞肺癌患者与健康人血清代谢组学差异,为小细胞肺癌的鉴定与分期寻找血清潜在生物标志物。方法利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪(UPLC-TOF/MS)建立小细胞肺癌血清代谢图谱,采用EZinfo2.0软件进行主成分分析(Principal... 目的探索小细胞肺癌患者与健康人血清代谢组学差异,为小细胞肺癌的鉴定与分期寻找血清潜在生物标志物。方法利用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪(UPLC-TOF/MS)建立小细胞肺癌血清代谢图谱,采用EZinfo2.0软件进行主成分分析(Principal component analysis,PCA)、正交隐变量投影判别分析(Orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)分析病例组和正常对照组之间的代谢差异。通过聚类分析并利用HMDB和METLIN数据库搜索差异物的精确质荷比,对一些具有显著性差异的物质进行初步的成分鉴别。结果通过质谱分析和数据库检索筛选并鉴定出溶血性磷脂酰胆碱等10种差异性代谢产物,不同分期的小细胞肺癌患者轮廓分析存在甘氨胆酸等10种差异性物质。结论小细胞肺癌患者与健康对照人群在血清代谢水平上具有明显差异,差异代谢物的发现为小细胞肺癌的鉴定以及分期寻找潜在标志物提供实验依据。 展开更多
关键词 小细胞肺癌 代谢组学 肿瘤标志物 uplc-tof/MS
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UPLC-TOF/MS测定苦荞中的γ-氨基丁酸 被引量:1
10
作者 邹亮 彭镰心 +3 位作者 许丽佳 赵江林 胡一冰 赵钢 《华西药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期326-328,共3页
目的采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(UPLC-TOF/MS)测定苦荞中γ-氨基丁酸(GABA)的含量。方法 GABA与盐酸正丁醇衍生化反应形成γ-氨基丁酸丁酯的衍生物。色谱柱为BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-甲醇-0... 目的采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间质谱联用(UPLC-TOF/MS)测定苦荞中γ-氨基丁酸(GABA)的含量。方法 GABA与盐酸正丁醇衍生化反应形成γ-氨基丁酸丁酯的衍生物。色谱柱为BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(45∶35∶30);流速0.2 mL·min-1;柱温30℃;采用飞行时间质谱仪电喷雾电离源(ESI)、正离子(V模式)方式检测。结果 GABA在0.4831~4.8312μg范围内制备的衍生物进样,平均加样回收率为97.28%(r=0.9996)。结论本法简便、准确、重现性好,可用于苦荞中GABA的含量测定。 展开更多
关键词 Γ-氨基丁酸 苦荞 超高效液相色谱—电喷雾飞行时间质谱联用法
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Fru-Gly化合物含量的UPLC-TOF MS-MS方法学研究
11
作者 宋莹蕾 苏昱 +2 位作者 付桂明 饶月亮 万茵 《南昌大学学报(理科版)》 CAS 北大核心 2017年第6期545-549,554,共6页
采用UPLC-TOF MS-MS建立测定葡萄糖和甘氨酸反应体系中Fru-Gly化合物浓度的方法。以葡萄糖和甘氨酸为原料,在80℃水浴中回流1h,反应液经纯化,以Shim-pack GIST C18(2.1×75mm,2μm)为色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸):水(含0.1%甲酸)为流动... 采用UPLC-TOF MS-MS建立测定葡萄糖和甘氨酸反应体系中Fru-Gly化合物浓度的方法。以葡萄糖和甘氨酸为原料,在80℃水浴中回流1h,反应液经纯化,以Shim-pack GIST C18(2.1×75mm,2μm)为色谱柱,乙腈(含0.1%甲酸):水(含0.1%甲酸)为流动相,流速为0.2mL·min-1,采用电喷雾正离子(ESI+)模式测定,用于定性定量分析的离子对m/z为76/88。经方法学验证,Fru-Gly化合物在0.05~1μg·mL-1浓度范围内,均具有良好的相关性,相关系数为0.9997,加标回收率为96.84%~102.84%,RSD为1.93%,重复性和精密度的RSD均小于3.0%。结果表明,UPLC-TOF MS-MS法重复性好,精密度高,适用于测定葡萄糖和甘氨酸反应体系中Fru-Gly化合物的浓度。 展开更多
关键词 Fru-Gly化合物 uplc-tofMS-MS 方法学研究
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Rapid and Sensitive Assay of the Main Components in Shuanghuanglian Preparations by UPLC-TOF-MS 被引量:2
12
作者 SU Qiang LIU Qing-fei +2 位作者 WANG Yong BI Kai-shun LUO Guo-an 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2009年第1期122-124,共3页
1 Introduction As already known, complex prescription has been the outstanding feature of traditional Chinese medicine(TCM). This fact therefore brings complicated formula with multicomponents from multimaterals, wh... 1 Introduction As already known, complex prescription has been the outstanding feature of traditional Chinese medicine(TCM). This fact therefore brings complicated formula with multicomponents from multimaterals, which produces some difficulties to detect the components and to control the quality. Shuanghuanglian preparations(SHLs), including oral liquid, injection powder, capsule, and tablet, belong to a family of refined traditional Chinese patent medicine and a combined herbal remedy comprised of three herbs: 展开更多
关键词 uplc-tof-MS Multicomponent assay Shuanghuanglian preparations TCM
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UPLC-TOF结合多元数学统计方法建立五加参蛤蚧精中蛤蚧的鉴别方法
13
作者 崔慧芳 常欣 +2 位作者 李莉 杜玲玲 吴娇芬 《海峡药学》 2023年第9期19-25,共7页
目的建立五加参蛤蚧精中蛤蚧的定性鉴别方法,为判定五加参蛤蚧精中是否投料正品蛤蚧提供参考。方法取样品至1.5 mL离心管中,离心(12000 r·min^(-1),5 min),取上清液,即得;色谱分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1×50 mm,1.7... 目的建立五加参蛤蚧精中蛤蚧的定性鉴别方法,为判定五加参蛤蚧精中是否投料正品蛤蚧提供参考。方法取样品至1.5 mL离心管中,离心(12000 r·min^(-1),5 min),取上清液,即得;色谱分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1×50 mm,1.7μm),柱温35℃,流速为0.5 mL·min^(-1),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱。质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正负离子模式下采集MSE数据;质量扫描范围m/z100~1200。结果分别对8个不同厂家的五加参蛤蚧精中的蛤蚧定性离子用多元数学统计方法进行比较、拟合,最终决定对样品采取未酶解的前处理方式,采集了ESI(正和负)的MSE数据,将162.1136、482.3709、508.3879这3个正离子特征离子和514.2794、353.2299、407.2765这3个负离子特征离子做为蛤蚧鉴别的6个特征离子。8个厂家中有一个厂家未检出这6个特征离子,怀疑为蛤蚧伪品投料。结论所建立的蛤蚧鉴别方法可作为规范五加参蛤蚧精中蛤蚧真伪判定的质量控制手段。 展开更多
关键词 五加参蛤蚧精 蛤蚧 uplc-tof 多元数学统计
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UPLC-TOF-MS/MS在医药分析检测中的应用研究进展 被引量:3
14
作者 姜艳玲 李婵 赵敏 《精细化工中间体》 CAS 2022年第1期12-16,共5页
超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS/MS)检测技术分析效率高、灵敏度高、重现性好,可一次完成多种成分、复杂样品的在线分析,具备高效、快捷等优势。综述了近年来UPLC-TOFMS/MS分析检测的研究进展,重点介绍了其在原料药、中药... 超高效液相色谱串联飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS/MS)检测技术分析效率高、灵敏度高、重现性好,可一次完成多种成分、复杂样品的在线分析,具备高效、快捷等优势。综述了近年来UPLC-TOFMS/MS分析检测的研究进展,重点介绍了其在原料药、中药材、中成药、生物标志物、其它应用等5大方面的应用研究,报道了近期的研究成果,旨在为UPLC-TOF-MS/MS检测方法的开发与优化提供借鉴意义。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联飞行时间质谱 分析检测 医药 应用研究
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阿莫西林原料药中有关物质的UPLC-TOF-MS/MS鉴定 被引量:8
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作者 雷勇胜 宋丽明 +3 位作者 郝英魁 王云 李瑜 蒋庆峰 《现代药物与临床》 CAS 2015年第1期24-27,共4页
目的快速鉴定阿莫西林原料药中的有关物质。方法采用UPLC-TOF-MS/MS法测定。Waters Acquity UPLCTM BEH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙酸铵体系;体积流量0.5 m L/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量10μL。电喷雾电离源... 目的快速鉴定阿莫西林原料药中的有关物质。方法采用UPLC-TOF-MS/MS法测定。Waters Acquity UPLCTM BEH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙酸铵体系;体积流量0.5 m L/min;检测波长254 nm;柱温30℃;进样量10μL。电喷雾电离源;正离子检测;毛细管电压3.0 k V;离子源温度120℃;雾化气温度500℃;雾化气体积流量700 L/h;锥孔气体积流量50 L/h。结果推测了阿莫西林原料药中6个杂质的化学结构及其裂解规律,同时与欧洲药典中的杂质进行了比对归属。结论建立的UPLC-TOF-MS/MS的方法和实验数据可为阿莫西林原料药的质量控制提供了重要依据。 展开更多
关键词 阿莫西林 有关物质 uplc-tof-MS/MS 裂解规律
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栀子姜制前后化学成分差异及质量分析
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作者 唐莉华 吴宇 +5 位作者 黄学娣 胡晓莲 唐怡 陈子龙 肖小凡 叶喜德 《中国药房》 北大核心 2026年第2期168-173,共6页
目的分析栀子姜制前后化学成分的差异,评价不同产地姜栀子的质量差异。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱法分析栀子姜制前后的成分差异,根据2020年版《中国药典》测定姜栀子的水分、总灰分、醇溶性浸出物含量,采用高效液相色谱... 目的分析栀子姜制前后化学成分的差异,评价不同产地姜栀子的质量差异。方法采用超高效液相色谱-飞行时间串联质谱法分析栀子姜制前后的成分差异,根据2020年版《中国药典》测定姜栀子的水分、总灰分、醇溶性浸出物含量,采用高效液相色谱法测定姜栀子中京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的含量。结果从生栀子与姜栀子中共鉴定出49个成分,包括黄酮类14个、环烯醚萜类15个、有机酸类10个、生物碱类2个、其他类8个,其中生栀子中有42个成分,姜栀子中有28个成分,二者共有成分21个。姜制后,生栀子减少了21个成分(包括环烯醚萜类、黄酮类、生物碱类、其他类),新增了7个成分(包括香豆素类、有机酸类、有机酸酯类、黄酮类)。15批姜栀子的水分含量为5.64%~7.11%、总灰分含量为2.92%~4.87%、醇溶性浸出物含量为40.61%~58.02%;京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ的平均含量分别为0.1087、0.5422、0.5650、0.0125mg/g。结论栀子姜制后减少了21个成分,新增了7个成分;不同产地姜栀子的水分、总灰分、醇溶性浸出物和京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、西红花苷Ⅰ、西红花苷Ⅱ含量存在差异,其中福建产地样品中京尼平龙胆双糖苷和醇溶性浸出物含量较高,江西产地样品中西红花苷Ⅰ含量较高。 展开更多
关键词 栀子 姜栀子 炮制 uplc-tof-MS/MS 化学成分 质量差异
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的牛大力根与薯化学成分比较分析
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作者 羊青 王祝年 +5 位作者 王清隆 汤欢 张旻 冯世秀 王茂媛 顾学金 《分子植物育种》 北大核心 2026年第3期957-972,共16页
采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术与植物代谢组学分析方法,探索牛大力根与薯中主要成分的差异及其在不同年份的动态变化情况。综合前期研究结果、对照品和文献资料,从3个年份的牛大力根与薯中共指认了78个成分,以三萜皂苷和黄酮类为主。结合多... 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术与植物代谢组学分析方法,探索牛大力根与薯中主要成分的差异及其在不同年份的动态变化情况。综合前期研究结果、对照品和文献资料,从3个年份的牛大力根与薯中共指认了78个成分,以三萜皂苷和黄酮类为主。结合多元统计分析,发现牛大力根、薯之间的化学物质组成存在共性,在不同年份内也存在显著差异,经筛选后鉴定得到24个差异成分,以三萜皂苷为主,还包括2个异黄酮和1个三萜皂苷元,其相对含量呈现复杂的升降变化。整体而言,在2年时两者之间的差异最大,随着生长年份增加,根部膨大速度减缓,差异逐渐减小。研究结果表明,牛大力根与薯不仅在形态上有明显区别,并且在生长发育阶段其内在物质会发生复杂的动态变化。经初步筛选鉴定,其根中具有代表性的成分为三萜皂苷元,薯中为三萜皂苷及异黄酮。由于牛大力既是食品又是药材,单一化学分析结果尚无法对其优劣进行判定,需要结合产量和经济价值,建立一种更加“全面”的牛大力根与薯评价体系,为后续深入研究其化学物质形成的内在调控机制提供基础。 展开更多
关键词 牛大力 根与薯 UPLC-Q-TOF-MS/MS 化学成分 差异代谢物
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8,8′-亚甲基双射干苷元磺酸钠滴眼液的含量测定及有关物质的初步研究
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作者 陈帅 罗森 +5 位作者 汤依娜 罗恒 宁楠 赖明华 张磊 袁崇均 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期88-92,共5页
目的建立8,8′-亚甲基双射干苷元磺酸钠(BXYW)滴眼液含量测定和有关物质限量的检测方法,并对有关物质进行初步研究。方法采用HPLC法检测BXYW滴眼液中BXYW的含量和有关物质限量,并采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法分析和推... 目的建立8,8′-亚甲基双射干苷元磺酸钠(BXYW)滴眼液含量测定和有关物质限量的检测方法,并对有关物质进行初步研究。方法采用HPLC法检测BXYW滴眼液中BXYW的含量和有关物质限量,并采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法分析和推导其有关物质的结构。结果含量测定方法的精密度、稳定性、重复性良好;平均加样回收率为99.70%,RSD=0.84%(n=6)。3批样品的含量分别为标示量的98.58%、98.34%、98.42%,有关物质的含量均低于2.0%,符合规定。质谱检测显示:BXYW滴眼液中的4个有关物质,均为BXYW异构或裂解而来。结论所用含量测定方法简便、快捷,可用于BXYW滴眼液的质量控制;有关物质的研究为药物的进一步研发奠定了基础,同时也为其他双黄酮化合物的合成提供了理论依据和解析思路。 展开更多
关键词 射干苷 8 8′-亚甲基射干苷元磺酸钠 滴眼液 含量测定 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱 双黄酮 有关物质
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重组全人抗PD-L1单克隆抗体N糖谱的定性定量分析在其质量控制中的应用研究
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作者 冯蕊 蔡娜 +3 位作者 查萍萍 汪生 许雷鸣 马陶陶 《安徽医药》 2026年第1期78-82,I0003,共6页
目的采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱联用技术,对重组全人抗程序性死亡配体-1(PD-L1)单克隆抗体的N糖谱进行定性和定量分析。方法选取2020年3月至2023年3月共11批次重组全人抗PD-L1单克隆抗体[安徽省食品药品检验研究院生物制品... 目的采用超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱联用技术,对重组全人抗程序性死亡配体-1(PD-L1)单克隆抗体的N糖谱进行定性和定量分析。方法选取2020年3月至2023年3月共11批次重组全人抗PD-L1单克隆抗体[安徽省食品药品检验研究院生物制品(药理)室],其中正常批次3批,6个月加速试验正向和倒向放置分别3批,36个月长期试验正向和倒向放置分别1批。采用2-氨基苯甲酰胺(2-AB)标记法,通过高分辨质谱对样品的N糖类型进行定性分析,通过荧光检测器对N糖含量进行定量检测。结果通过高分辨质谱、葡聚糖标准品以及UNIFI数据库比对,各批次样品中共鉴定出10种N糖类型,主要是F(6)A1、A2、F(6)A2、M5等,10种N糖的色谱峰峰形良好且完全分离。F(6)A2为最主要糖型,在6个月加速试验和36个月长期试验的样品中,正向和倒向放置样品,F(6)A2糖型也均达90%以上,糖型差异小,表明胶塞对全人抗PD-L1单克隆抗体无吸附作用。结论重组全人抗PD-L1单克隆抗体的N糖型主要为F(6)A2,药品的生产工艺质量和药品稳定性良好,且重组全人抗PD-L1单克隆抗体和胶塞具有良好的相容性。 展开更多
关键词 抗体 单克隆 程序性死亡配体1(PD-L1) N-聚糖 重组全人抗PD-L1单克隆抗体 超高效液相色谱-飞行时间高分辨质谱(uplc-tofHRMS) 稳定性加速试验 质量控制
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UPLC-TOF-MS法鉴定胀果甘草药渣中黄酮类成分 被引量:18
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作者 张娟 刘芬 +4 位作者 李宁 卿德刚 孙宇 贾晓光 倪慧 《现代药物与临床》 CAS 2012年第6期558-561,共4页
目的建立胀果甘草药渣中黄酮类成分的超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)定性分析方法。方法 AgilentSB-C18柱(100mm×4.6mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量0.4mL/min;柱温25℃;检测波长254nm。... 目的建立胀果甘草药渣中黄酮类成分的超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(UPLC-TOF-MS)定性分析方法。方法 AgilentSB-C18柱(100mm×4.6mm,1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;体积流量0.4mL/min;柱温25℃;检测波长254nm。ESI离子源,飞行时间质谱检测器。对比自制对照品进行鉴别。结果共鉴定出8个黄酮类成分,分别为2',4,4'-三羟基查耳酮、甘草查耳酮D、甘草查耳酮甲、4'-羟基-2'',2''-二甲基吡喃[5'',6'',6,7]黄酮、甘草黄酮C、光甘草酮、甘草黄酮B和kanzonolE。结论建立了一种简单、可靠的UPLC-TOF-MS方法对胀果甘草药渣中黄酮类成分进行了鉴定,对胀果甘草药渣综合利用有一定参考价值。 展开更多
关键词 胀果甘草药渣 黄酮 2' 4 4'-三羟基查耳酮 甘草查耳酮D 甘草查耳酮甲 超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱(uplc-tof-MS)
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