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基于UPLC-QTRAP-MS/MS技术分析不同释药部位静宁微丸在血、脑、肠的成分分布
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作者 张永强 胡盼祥 +7 位作者 孔佳辉 张慧中 徐晓涵 李诗曼 曲昌海 尹兴斌 董晓旭 倪健 《中南药学》 2025年第4期871-879,共9页
目的基于UPLC-QTRAP-MS/MS技术对给予自发性高血压大鼠(SHR)不同释药部位静宁微丸后的入血、入脑及入肠成分进行定量分析。方法建立SHR大鼠的血浆、脑组织和肠组织中药物成分的含量测定方法,并对不同释药部位静宁微丸(胃溶、肠溶、结肠... 目的基于UPLC-QTRAP-MS/MS技术对给予自发性高血压大鼠(SHR)不同释药部位静宁微丸后的入血、入脑及入肠成分进行定量分析。方法建立SHR大鼠的血浆、脑组织和肠组织中药物成分的含量测定方法,并对不同释药部位静宁微丸(胃溶、肠溶、结肠溶)的入血、入脑及入肠成分进行定量检测。结果本研究建立的含量测定方法专属性良好;各成分在0.1~100 ng·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.99);基质效应与提取回收率的RSD均小于14.9%;24 h稳定性、反复冻融稳定性、长期稳定性RSD均小于12.7%。不同释药部位静宁微丸给药后,大鼠血浆、脑和结肠中戈米辛J含量最高,回肠中细叶远志皂苷含量最高。太子参环肽B、细叶远志苷A和五味子乙素等5种成分在血浆、脑组织和肠组织的分布趋势也存在差异。结论通过综合对比分析不同释药部位静宁微丸在血、脑及肠中的成分异同,为挖掘治疗注意缺陷多动障碍的活性成分,揭示其药效物质基础提供依据。 展开更多
关键词 静宁微丸 uplc-qtrap-ms/ms 入血成分 入脑成分 入肠成分
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基于UPLC-QTRAP-MS/MS和多元统计分析评价不同干燥方式对乌药叶成分的影响 被引量:1
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作者 张煜炯 罗益远 +3 位作者 孙崇鲁 杨颖欣 王芙蓉 汪红 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第3期377-384,共8页
目的基于超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem fourth stage rod/linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP-MS/MS)和多元统计分析,考察和评价不同干燥方式对乌药叶成... 目的基于超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem fourth stage rod/linear ion trap mass spectrometry,UPLC-QTRAP-MS/MS)和多元统计分析,考察和评价不同干燥方式对乌药叶成分的影响。方法采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术,以ACQUITY UPLC?HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,0.1%甲酸溶液(A相)-乙腈(B相)为流动相;梯度洗脱,柱温35℃,流量0.2 mL·min-1,多反应离子监测模式同时测定乌药叶10个成分,结合方差分析、聚类热图、熵权TOPSIS和灰色关联法对不同干燥方式后乌药叶多元化学成分进行综合评价。结果10个成分在一定的浓度范围内线性良好,相关系数均>0.9916;仪器精密度、方法重复性和供试品稳定性良好,RSD均<5%;加样回收率在99.13%~103.07%,RSD值均<5%。方差分析表明不同干燥方式后乌药叶6个成分差异具有统计学意义(P<0.05);聚类热图结果显示经不同干燥方式后各成分呈明显聚集趋势;TOPSIS与灰色关联法分析结果基本一致,最终经阴凉通风摊晾干燥处理后成分保留效果最佳。结论所建立的方法准确、可靠,可为乌药叶适宜的加工方式和品质规范化生产提供参考。 展开更多
关键词 乌药叶 超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱 方差分析 聚类热图 TOPSIS 灰色关联
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UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定苍耳类药材中酚酸、蒽醌及黄酮类成分 被引量:14
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作者 刘娟秀 罗益远 +3 位作者 刘训红 宋建平 华愉教 王胜男 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第6期542-553,共12页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定苍耳草、苍耳子药材中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),以甲醇-0.2%甲酸水溶液... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定苍耳草、苍耳子药材中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6mm×5μm),以甲醇-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为35℃,选择电喷雾离子源(ESI),负离子多反应监测(MRM)扫描方式检测。结果表明:在一定的浓度范围内,18种目标化合物的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 4,精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3%;加样回收率在96.81%-102.78%之间,RSD小于3%。该方法简便准确、灵敏度高、重复性好,适用于苍耳类药材中多元活性成分的同时测定,可为苍耳类药材内在质量的综合评价和全面控制提供方法参考。 展开更多
关键词 苍耳草 苍耳子 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(uplc-qtrap-ms/ms) 酚酸 蒽醌 黄酮 同时测定
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改良QuEChERS法结合UPLC-QTRAP-MS/MS技术测定玉米中的伏马毒素B_1、B_2 被引量:5
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作者 孟繁磊 宋志峰 +2 位作者 王巍巍 杨建 魏春雁 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2019年第1期97-100,共4页
改进QuEChERS样品制备方法,为玉米中伏马毒素B1、B2的UPLC-QTRAP-MS/MS检测提供良好的分析结果。该方法包括将样品与酸化的乙腈水溶液混合振荡提取,然后使用MgSO4、NaCl进行盐析液体分配,通过用MgSO4、PSA、C18、石墨化碳黑和中性氧化... 改进QuEChERS样品制备方法,为玉米中伏马毒素B1、B2的UPLC-QTRAP-MS/MS检测提供良好的分析结果。该方法包括将样品与酸化的乙腈水溶液混合振荡提取,然后使用MgSO4、NaCl进行盐析液体分配,通过用MgSO4、PSA、C18、石墨化碳黑和中性氧化铝分散固相萃取净化,C18色谱柱分离,以甲醇-0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正模式扫描,采用多反应检测(MRM)-信息依赖采集(IDA)-增强子离子扫描(EPI)模式检测,在线EPI谱库定性分析,外标法定量。结果表明:在10~500μg/L的质量浓度范围内,2种伏马毒素的线性相关系数均大于0. 999,检出限分别为5μg/kg和3μg/kg;添加低、中、高3个水平,2种伏马毒素的平均回收率在89. 11%~104. 61%之间,相对标准偏差在2. 33%~9. 89%之间。与免疫亲和柱法比较发现,两种方法的回收率和特异性差别不大,但是改良的QuEChERS方法更具有时间和成本效益。 展开更多
关键词 改良QuEChERS uplc-qtrap-ms/ms 玉米 伏马毒素
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UPLC-QTRAP-MS/MS分析不同采收期何首乌核苷类成分动态变化 被引量:3
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作者 罗益远 刘娟秀 +4 位作者 刘训红 兰才武 侯娅 马阳 徐力 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期919-922,共4页
目的:分析何首乌中核苷类成分积累的动态变化,以确定何首乌的适宜采收期。方法:采用UPLCQTRAP-MS/MS技术测定不同采收期何首乌中9种核苷类成分的含量。结果:何首乌核苷类成分中,以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高;不同采收期何首乌中... 目的:分析何首乌中核苷类成分积累的动态变化,以确定何首乌的适宜采收期。方法:采用UPLCQTRAP-MS/MS技术测定不同采收期何首乌中9种核苷类成分的含量。结果:何首乌核苷类成分中,以尿苷、腺嘌呤、鸟苷、胞苷含量较高;不同采收期何首乌中核苷类成分含量呈峰谷状变化,12月份含量相对较高。结论:何首乌核苷类成分的积累与生长期密切相关,其积累高峰期与当地传统采收期基本一致。 展开更多
关键词 何首乌 uplc-qtrap-ms/ms 核苷类成分 动态变化
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UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中18种成分及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙 被引量:2
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作者 李应才 黄合琤 杨野 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期2131-2137,共7页
目的建立UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大... 目的建立UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定连花清瘟胶囊(颗粒)中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、木犀草苷、盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、苦杏仁苷、(R,S)-告依春、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、红景天苷、甘草苷、甘草酸铵,以及山银花中灰毡毛忍冬皂苷乙的含量。方法该药物40%甲醇提取液的分析采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相(5 mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸)-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温35℃;电喷雾离子源;正负离子模式扫描;多反应监测模式。结果19种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率89.37%~102.19%,RSD 2.03%~3.75%。各批样品均未检出灰毡毛忍冬皂苷乙。结论该方法简便、准确、高效,可用于连花清瘟胶囊(颗粒)的质量控制及山银花的掺伪鉴别。 展开更多
关键词 连花清瘟胶囊(颗粒) 化学成分 山银花 灰毡毛忍冬皂苷乙 uplc-qtrap-ms/ms
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基于UPLC-QTRAP-MS/MS与网络药理学的苍降辟瘟香防治新型冠状病毒肺炎的潜在活性成分研究
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作者 梁迪 薛清彩 +1 位作者 刘江碧 陈思敏 《中药与临床》 2023年第6期21-34,共14页
目的:对苍降辟瘟香四种主要配方成分(苍术、沉香、大叶降真香、龙肝香)防治新型冠状病毒肺炎的潜在活性成分进行鉴别与筛选。方法:应用Thermo Scientiffc vanquish超高效液相色谱-Thermo Scientiffc Q-Exactive Orbitrap离子阱质谱联用... 目的:对苍降辟瘟香四种主要配方成分(苍术、沉香、大叶降真香、龙肝香)防治新型冠状病毒肺炎的潜在活性成分进行鉴别与筛选。方法:应用Thermo Scientiffc vanquish超高效液相色谱-Thermo Scientiffc Q-Exactive Orbitrap离子阱质谱联用鉴定苍降辟瘟香燃烧后空气中挥发物的主要化学物质和药材来源,通过TCMSP数据库获取苍降辟瘟香的活性成分与相关靶点;通过Genecards数据库获取COVID-19的相关靶点,String数据库绘制蛋白质相互作用网络(PPI),Cytoscape软件构建“化学成分/疾病-药物靶点-基因功能相互关系图”与“化学成分/疾病-药物靶点-代谢通路相互关系图”并使用Centiscape插件筛选核心靶点;David数据库对交集靶点进行GO与KEGG富集分析,Auto dock1.5.7软件与Sailvina beta 2.0插件将筛选得到的活性成分与核心靶点进行分子对接验证,Pymol软件将分子对接结果进行可视化分析。结果:苍降辟瘟香燃烧后空气中挥发物共分离出1107个不同保留时间的一级质荷比,结合质谱一二级数据库和人工鉴定确认了其中56种化合物结构,其类别主要为苯丙素、生物碱、黄酮、苷以及萜类;以OB值≥30%、DL值≥0.18为筛选条件,获得苍降辟瘟香中药物活性成分共21个,药物-疾病交集靶点共46个,核心靶点共10个;GO与KEGG富集分析预测了379个GO功能富集条目与124条KEGG代谢通路;分子对接结果证实苍降辟瘟香中主要活性成分与核心靶点具有较为稳定的结合活性。结论:苍降辟瘟香可能通过多成分、多靶点及多通路参与COVID-19的防治。 展开更多
关键词 苍降辟瘟香 苍术 沉香 大叶降真香 龙肝香 uplc-qtrap-ms/ms 网络药理学 分子对接
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不同发汗方法玄参中核苷类成分的UPLC-QTRAP-MS/MS分析 被引量:14
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作者 徐力 王胜男 +5 位作者 华愉教 邹立思 刘训红 房克慧 罗益远 刘娟秀 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第6期2750-2753,共4页
目的:建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,并分析不同发汗方法玄参中核苷类成分的含量差异。方法:采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的... 目的:建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,并分析不同发汗方法玄参中核苷类成分的含量差异。方法:采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的含量。结果:玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同发汗方法玄参中核苷含量差异较大,其中,《中华人民共和国药典》加工方法玄参中核苷含量相对较高。结论:该方法准确、可靠,为玄参药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。 展开更多
关键词 玄参 超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱技术 核苷类成分 发汗 含量
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UPLC-QTRAP-MS/MS法同时测定大鼠血浆中洛伐他汀和活性代谢产物洛伐他汀酸的浓度及其药动学研究 被引量:2
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作者 赵珊 殷爱玲 +4 位作者 孙龙 时文 马佳燕 屠婧钰 周桂生 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期193-198,共6页
目的建立测定大鼠血浆中洛伐他汀(lovastatin,monacolin K,MK)及其活性代谢产物洛伐他汀酸(monacolin K acid,MKA)浓度的超高效液相三重四级杆线型离子阱串联质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)检测方法,并将其应用于药动学研究。方法采用乙酸乙酯... 目的建立测定大鼠血浆中洛伐他汀(lovastatin,monacolin K,MK)及其活性代谢产物洛伐他汀酸(monacolin K acid,MKA)浓度的超高效液相三重四级杆线型离子阱串联质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)检测方法,并将其应用于药动学研究。方法采用乙酸乙酯萃取血浆样品,以辛伐他汀为内标,采用Agilent ZORBAX C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为40℃。以正离子多反应离子监测模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 405.1→225.1(MK),m/z 423.2→199.2(MKA),m/z 419.2→199.1(辛伐他汀)。结果 MK和MKA的线性范围分别为0.08~80.0 ng·mL^(-1)和1.60~1 600.0 ng·mL^(-1),其定量下限分别为0.08,1.60 ng·mL^(-1);MK和MKA的日内和日间精密度均<9.0%,准确度在-5.18%~6.83%内;MK和MKA的提取回收率均≥72.26%,RSD均≤10.83%;MK和MKA的基质效应在91.11%~105.73%,RSD均≤7.46%;MK和MKA的C_(max)分别为(136.22±30.25)ng·mL^(-1)和(212.57±33.92)ng·mL^(-1),T_(max)分别为(1.58±0.11)h和(2.15±0.26)h,t1/2分别为(35.42±12.67)h和(17.86±6.15)h,AUC0-24分别为(279.92±44.18)ng·h·mL^(-1)和(390.34±20.15)ng·h·mL^(-1)。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于MK和MKA在大鼠体内的药动学研究。 展开更多
关键词 洛伐他汀 洛伐他汀酸 超高效液相三重四级杆线型离子阱串联质谱 药动学
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UPLC-QTRAP-MS/MS结合化学计量学方法鉴别宣木瓜与资丘木瓜 被引量:3
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作者 张亚莉 喻格 +5 位作者 胡丹 李娜 张玲 谢晓梅 王丹 胡海霞 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期96-102,共7页
目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)结合化学计量学方法比较宣木瓜与资丘木瓜的差异。方法 采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定木瓜11种水溶性有机酸(莽草酸、奎宁酸、琥珀酸、苹果酸、原儿茶酸、... 目的 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)结合化学计量学方法比较宣木瓜与资丘木瓜的差异。方法 采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定木瓜11种水溶性有机酸(莽草酸、奎宁酸、琥珀酸、苹果酸、原儿茶酸、柠檬酸、咖啡酸、丁香酸、阿魏酸、绿原酸和肉桂酸)和3种鞣质(没食子酸、儿茶素和表儿茶素)的含量,结合偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)和系统聚类分析(HCA)对实验数据进行综合评价。结果 14个目标成分在相应浓度范围内线性关系均良好。奎宁酸(含量为3.39%~6.34%)、苹果酸(含量为1.19%~12.52%)、莽草酸(含量为0.370%~0.556%)、柠檬酸(含量为0.088%~0.430%)、绿原酸(含量为0.110%~0.397%)的含量较高。PLS-DA结果显示,琥珀酸、苹果酸、奎宁酸、丁香酸、肉桂酸、柠檬酸、咖啡酸和绿原酸为2个产地木瓜样品间的主要差异成分。以PLS-DA筛选的主要差异成分为指标进行HCA分析,结果表明组间距为25时,样品可按产地聚为两类。结论 所建立的UPLC-QTRAP-MS/MS方法结合化学计量学能有效分析宣木瓜与资丘木瓜质量的差异性,为木瓜多成分的快速测定和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 宣木瓜 资丘木瓜 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 偏最小二乘法判别分析 系统聚类分析
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UPLC-QTRAP-MS/MS检测保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物 被引量:1
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作者 段琼 马春艳 +3 位作者 曹春琪 高晋梅 孟珊 封淑华 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2171-2177,共7页
目的:建立以土大黄苷为标志性成分的保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物的UPLC-QTRAP-MS/MS的分析方法。方法:样品用甲醇经超声提取,经Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以5 mmol&... 目的:建立以土大黄苷为标志性成分的保健食品中非法添加伪品大黄及其提取物的UPLC-QTRAP-MS/MS的分析方法。方法:样品用甲醇经超声提取,经Agilent InfinityLab Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm)分离,以5 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,在负离子扫描模式下,采用MRM-IDA-EPI模式检测。结果:土大黄苷质量浓度在5~100 ng·mL^(-1)范围内线性均良好。相关系数(r^(2))为0.9987。土大黄苷在1.25、2.5和12.5 mg·kg^(-1)水平下,茶、胶囊、片剂、颗粒剂、液体五种基质中的加标回收率为86.3%~118.7%。对市场抽检获得的18批相关样品进行了测定,结果有1批次检出土大黄苷,含量约为表明其样品中掺入伪品大黄。结论:本方法简单、快速、可靠,灵敏度高,可满足保健食品市场的监管和检验需求。 展开更多
关键词 保健食品 添加 土大黄苷 伪品大黄 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱 多反应监测-增强子离子扫描
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UPLC-Qtrap-MS法分析鉴定肉桂水提物给药后大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中的药源性成分 被引量:9
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作者 施梦玲 宋月林 +5 位作者 陈金凤 何珊 郭晓宇 屠鹏飞 李军 姜勇 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第21期4720-4727,共8页
研究肉桂水提物主要成分在正常大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中的药源性成分,推测其代谢途径。通过灌胃给予大鼠肉桂水提物后,收集血浆、胆汁、尿液和粪便并进行预处理,采用UPLC-Qtrap-MS技术,综合使用增强型全扫描、母离子扫描、中性丢... 研究肉桂水提物主要成分在正常大鼠血浆、胆汁、尿液和粪便中的药源性成分,推测其代谢途径。通过灌胃给予大鼠肉桂水提物后,收集血浆、胆汁、尿液和粪便并进行预处理,采用UPLC-Qtrap-MS技术,综合使用增强型全扫描、母离子扫描、中性丢失扫描以及多离子监测等模式,从复杂生物基质中快速筛选目标成分。通过与对照品比对保留时间、相对分子质量和碎片离子以及分析总结文献报道的肉桂中原型成分的裂解规律,进行代谢产物解析。灌胃给药后,大鼠体内共检测并初步鉴定了5个原型成分和76个可能的代谢产物,包括原花青素类及其代谢产物44个,木脂素类代谢产物29个,二萜类成分3个,其他类成分5个。肉桂水提物中化学成分在大鼠体内的代谢途径主要包括脱糖基化、甲基化、硫酸化和葡萄糖醛酸化反应。该研究有助于阐明肉桂体内吸收代谢机制,为其临床应用以及进一步的开发提供有益参考。 展开更多
关键词 肉桂 水提物 uplc-qtrap-ms 代谢产物 原花青素 木脂素 二萜
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浙江红山茶籽油脂质组成及舒缓修护功效研究
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作者 邓全知 曹义苗 +3 位作者 高聪 尹世鹏 赵前前 高宏旗 《日用化学品科学》 2026年第3期53-61,共9页
为了系统解析浙江红山茶籽油的脂质组成和其对损伤细胞的舒缓及修护功效,采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术,通过ESI正负离子扫描模式对其脂质组成进行定性定量分析,通过LPS诱导RAW264.7巨噬细胞炎症模型和HaCaT细胞划痕模型,分别评价其对TNF-α... 为了系统解析浙江红山茶籽油的脂质组成和其对损伤细胞的舒缓及修护功效,采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术,通过ESI正负离子扫描模式对其脂质组成进行定性定量分析,通过LPS诱导RAW264.7巨噬细胞炎症模型和HaCaT细胞划痕模型,分别评价其对TNF-α、IL-6的抑制能力及对细胞迁移的促进作用。结果显示,CCSO含有6大类共369种脂质成分,其中甘油酯类占比98.54%(311种),甘油磷脂类1.16%(26种),鞘脂类(16种,约186μg/g),游离脂肪酸类0.13%(11种),甾醇酯类0.16%(2种),异戊烯醇酯类(2种,70μg/g);CCSO能显著抑制炎症因子TNF-α和IL-6的释放,有效促进表皮细胞修护。 展开更多
关键词 浙江红山茶籽油 脂质组学 舒缓 屏障修复 uplc-qtrap-ms/ms
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基于UPLC-ESI-QTRAP-MS/MS和网络药理学探究黄精缓解高尿酸血症的化学成分及作用机制
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作者 高翔 何美军 +5 位作者 罗建群 闫昱辛 王晴芳 郭杰 罗凯 彭诗琴 《天然产物研究与开发》 北大核心 2026年第3期496-508,共13页
采用超高效液相色谱-电喷雾-串联三重四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-ESI-QTRAP-MS/MS)系统结合网络药理学、分子对接技术探究黄精提取物(Polygonatum sibiricum extract,PSE)缓解高尿酸血症(hyperuricemia,HUA)的化学成分及作用机制。通... 采用超高效液相色谱-电喷雾-串联三重四级杆/线性离子阱质谱(UPLC-ESI-QTRAP-MS/MS)系统结合网络药理学、分子对接技术探究黄精提取物(Polygonatum sibiricum extract,PSE)缓解高尿酸血症(hyperuricemia,HUA)的化学成分及作用机制。通过单因素实验以PSE的黄嘌呤氧化酶(xanthine oxidase,XOD)抑制作用及得率为评价指标优化提取工艺。运用UPLC-ESI-QTRAP-MS/MS技术分析PSE的物质组成,结合药物动力学方法筛选出活性成分,结合GeneCards数据库获得PSE与降尿酸相关的靶点,利用STRING数据库构建蛋白质相互作用网络并筛选核心靶点,使用DAVID数据库完成GO和KEGG富集分析。使用Cytoscape软件构建“药物-成分-靶点-通路-疾病”网络,筛选核心成分。采用分子对接技术验证核心成分与核心靶点的结合活性。得时间60 min、料液比1∶25(g/mL)、温度60℃为最佳提取条件,该条件下PSE的得率为59.53%±0.44%、XOD活力抑制IC50达24.57 mg/mL,并且具有良好的抗氧化活性。从PSE中共筛选出活性成分39个,其作用高尿酸血症的相关靶点125个,这些成分可能通过血流剪切力调控动脉粥样硬化(fluid shear stress and atherosclerosis,FSS-AS)、晚期糖基化终末产物与其受体(advanced glycation end products-receptor for advanced glycation end products,AGE-RAGE)、肿瘤坏死因子(the tumor necrosis factor,TNF)、白细胞介素17(interleukin-17,IL-17)等信号通路来缓解HUA。分子对接结果表明核心靶点和核心成分的对接结果良好。综上所述,通过对PSE提取工艺的优化,实现黄精更多抑制XOD物质的保留以及利用。PSE缓解高尿酸作用机制可能是通过薯蓣皂苷元、槲皮素、山姜素等核心成分调节FSS-AS、AGE-RAGE、TNF、IL-17等信号通路中的多个核心靶点,通过多成分、多靶点和多通路的方式改善高尿酸血症,具有降尿酸潜力,该研究为黄精产品开发和降尿酸临床应用提供新的思路。 展开更多
关键词 黄精 高尿酸血症 UPLC-ESI-QTRAP-MS/MS 网络药理学 分子对接
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基于广泛靶向代谢组学分析仿野生附石和附木栽培金钗石斛的次生代谢产物差异 被引量:2
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作者 史一凡 周昌庆 +5 位作者 王娇娇 陈林 陈鸿平 王福 胡媛 刘友平 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第10期218-224,共7页
目的:探析仿野生附石和附木栽培金钗石斛次生代谢产物积累差异,从而阐明石斛“唯生石上者胜”的科学内涵,为金钗石斛的栽培和品质评价提供方向。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)对仿野生附石和... 目的:探析仿野生附石和附木栽培金钗石斛次生代谢产物积累差异,从而阐明石斛“唯生石上者胜”的科学内涵,为金钗石斛的栽培和品质评价提供方向。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)对仿野生附石和附木栽培金钗石斛次生代谢物进行广泛靶向代谢组学分析,并结合主成分分析(PCA)、层级聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对代谢物进行多元统计分析。以变量重要性投影(VIP)值≥1和log2FC≥1或≤-1(FC表示差异倍数)筛选差异代谢物,并进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)代谢通路富集分析。结果:2种栽培模式的金钗石斛茎中共鉴定到1 267个代谢产物,以黄酮类(292个)、酚酸类(284个)和生物碱类(189个)为主;通过OPLS-DA筛选得到473个差异代谢物,与附木金钗石斛比较,附石金钗石斛上调的代谢物包括黄酮类、酚酸类、生物碱类、木脂素和香豆素类化合物,而醌类和萜类化合物下调,差异代谢物主要为槲皮素糖苷、香叶木素糖苷、金圣草黄素糖苷等黄酮苷类化合物及石斛酯碱、石斛胺碱、肉桂酰酪胺等生物碱类化合物,差异代谢物对表征2种栽培模式金钗石斛贡献明显;KEGG富集分析发现,仿野生附石金钗石斛在黄酮和黄酮醇生物合成、类黄酮生物合成、酪氨酸代谢、苯丙氨酸代谢等通路发生了明显富集。结论:附石栽培有利于金钗石斛酚酸类、黄酮类、生物碱类化合物的积累,提示本草所载“唯生石上者胜”具有一定的科学依据,同时也为仿野生附石和附木金钗石斛的质量评价和判别研究提供参考。 展开更多
关键词 金钗石斛 仿野生栽培 附石 附木 广泛靶向代谢组学 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(uplc-qtrap-ms/ms)
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关节克痹丸UPLC指纹图谱的建立及6种乌头类生物碱含量测定
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作者 龚佳佳 黄春跃 +2 位作者 胡晓 邓继娜 黄婕 《中国医药工业杂志》 2025年第8期1036-1043,共8页
建立了UPLC法测定21批关节克痹丸的指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)进行相似度评价。同时,建立了UPLC-QTRAP-MS/MS法测定6种乌头类生物碱成分(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、... 建立了UPLC法测定21批关节克痹丸的指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)进行相似度评价。同时,建立了UPLC-QTRAP-MS/MS法测定6种乌头类生物碱成分(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱)。结果显示,21批关节克痹丸的指纹图谱相似度均大于0.952,确定了17个共有峰,通过标准品比对,确认了8个成分。6种乌头类生物碱成分在相应质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在84.3%~105.5%(RSD≤1.37%)。建立的方法简单、灵敏、可靠,可重复性好,可应用于关节克痹丸的质量控制。 展开更多
关键词 关节克痹丸 指纹图谱 uplc-qtrap-ms/ms 乌头类生物碱 质量评价
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法测定化妆品中16种荧光增白剂 被引量:1
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作者 宫旭 刘雪静 +4 位作者 尚姝 向健华 吴莉 冯有龙 方方 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期244-252,共9页
建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分... 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,以乙腈-5 mmoL/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,在正、负离子模式下,以多反应监测(MRM)模式定性定量的基础上,联合增强子离子扫描(EPI)模式进行检测,获得化合物更为丰富的二级碎片信息,对目标成分进一步定性确证。分别以水剂、乳液和膏霜为基质进行方法学考察,结果表明,16种FWAs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.0059~5.6μg/g,定量限为0.015~14μg/g。在2个加标水平下,平均回收率为72.1%~115.8%,RSD为0.5%~12.6%(n=6)。利用该方法分析了收集的82批美白类化妆品,6批检出FWAs。本方法操作简单,分析速度快,结果准确,适用于化妆品中16种FWAs的检测,为化妆品安全风险监测和质量监管提供技术支持。 展开更多
关键词 荧光增白剂 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 增强子离子扫描 化妆品
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不同加工玄参药材中多元功效成分的含量测定及灰色关联度分析 被引量:5
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作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 邹立思 罗益远 刘训红 刘娟秀 严颖 徐力 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期328-341,共14页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-Qtrap-MS/MS)同时测定玄参药材中环烯醚萜苷类、苯丙素苷类和有机酸类等12种功效成分的方法,分析了不同加工方法对玄参药材中多元功效成分含量的影响,并采用UPLC-Qtrap-MS/MS技术... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-Qtrap-MS/MS)同时测定玄参药材中环烯醚萜苷类、苯丙素苷类和有机酸类等12种功效成分的方法,分析了不同加工方法对玄参药材中多元功效成分含量的影响,并采用UPLC-Qtrap-MS/MS技术同时测定其中的12种功效成分含量,用灰色关联度分析法对多元功效成分进行综合评价。结果表明,12种功效成分在一定浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,加标回收率为95.82%~99.35%,相对标准偏差(RSD)小于2.44%;不同加工方法对玄参中多元功效成分含量具有一定的影响,灰色关联度分析结果显示,阴干法和完整药材蒸后烘干的样品综合质量较好。该实验揭示了加工对玄参中多元功效成分的影响,可为优选玄参适宜产地加工方法提供基础资料,同时为玄参药材内在质量的综合评价提供方法参考。 展开更多
关键词 玄参 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(uplc-qtrap-ms/ms) 多元功效成分 加工方法 灰色关联度分析
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不同采收期玄参中核苷类成分的含量分析 被引量:2
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作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 邹立思 罗益远 刘训红 刘娟秀 严颖 徐力 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2079-2083,共5页
建立UPLC-QTRAP-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同采收期玄参中核苷类成分动态积累变化。采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的含量。玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较... 建立UPLC-QTRAP-MS/MS同时测定玄参中10种核苷类成分含量的方法,分析不同采收期玄参中核苷类成分动态积累变化。采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术同时测定玄参样品中10种核苷类成分的含量。玄参核苷类成分中,以鸟苷、尿苷、腺苷、尿嘧啶含量较高;不同采收期玄参核苷类成分含量有所差异,11月份核苷含量相对较高。为探究玄参药材的品质形成机制及确定药材适宜采收期提供基础资料。 展开更多
关键词 玄参 uplc-qtrap-ms/ms 核苷类成分 动态积累 不同采收期
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基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物
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作者 张宪臣 张朋杰 +2 位作者 胡仪光 王勇 华洪波 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期438-444,共7页
基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经O... 基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化去除杂质干扰。采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离;质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行扫描,多反应监测(MRM)模式下采用内标法定量。结果显示,3种目标化合物在0.05~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))不小于0.999 4,检出限为0.07μg/kg,定量下限为0.2μg/kg,实际空白样品的平均加标回收率为93.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10%。该方法具有检测效率高、结果准确等优点,适用于奶粉中3种胃动力药物的快速检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 奶粉 胃动力药物
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