目的比较评价鲜品四翅滨藜-肉苁蓉与梭梭-肉苁蓉汁和渣中苯乙醇苷成分含量的差异。方法通过超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-QQQ-M...目的比较评价鲜品四翅滨藜-肉苁蓉与梭梭-肉苁蓉汁和渣中苯乙醇苷成分含量的差异。方法通过超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用法(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-QQQ-MS),对2种寄主鲜品肉苁蓉汁和渣中8种苯乙醇苷成分含量进行比较,并结合偏最小二乘判别分析(partial least-squares discriminant-analysis,PLS-DA),鉴定并评价2种寄主鲜品肉苁蓉的苯乙醇苷成分差异。结果四翅滨藜-肉苁蓉汁和渣中苯乙醇苷含量均高于梭梭-肉苁蓉;经过杀酶5 min的四翅滨藜-肉苁蓉和梭梭-肉苁蓉渣,再经80℃干燥的肉苁蓉苯乙醇苷含量较未杀酶直接干燥的肉苁蓉分别高出131.5108%和93.2983%。结论以肉苁蓉的主要成分苯乙醇苷为评判指标,可快速、高效地评估鲜品四翅滨藜-肉苁蓉与梭梭-肉苁蓉汁与渣中活性成分的差异。且鲜品四翅滨藜-肉苁蓉渣的苯乙醇苷含量更高,杀酶5 min可有效保留鲜品肉苁蓉苯乙醇苷的含量。展开更多
文摘采用高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)对东革阿里提取物中的总生物碱进行定性和定量分析。HPLC-Q-TOF-MS采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。UPLC-QQQ-MS/MS采用Agilent Eclipse Plus C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm),以乙腈(内含0.1%甲酸)-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。质谱分析均采用电喷雾正离子模式采集。HPLC-Q-TOF-MS通过对照品比对及高分辨质谱数据解析,鉴定了东革阿里中17种生物碱成分并解析了其裂解规律。UPLC-QQQ-MS/MS定量分析东革阿里中3种生物碱成分,在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7),回收率为108.8%~110.2%,RSD为2.9%~5.3%。该方法快速、可靠、高效,能较全面地反映东革阿里中的生物碱成分及其含量,可为深入阐明东革阿里的药效物质基础及其质量标准研究提供参考。