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UPLC-Q-TOFMS法分析中药龙胆和秦艽的化学成分 被引量:17
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作者 王薛 陈卓 向光芳 《解放军药学学报》 CAS CSCD 2018年第1期43-47,共5页
目的采用UPLC-Q-TOFMS技术,建立中药龙胆和秦艽化学成分分析方法,并对2种药材进行鉴别。方法以药材甲醇提取物作为供试品,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse plus C18(2.1mm×150mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液和乙腈(含0.1%甲酸)梯度洗脱... 目的采用UPLC-Q-TOFMS技术,建立中药龙胆和秦艽化学成分分析方法,并对2种药材进行鉴别。方法以药材甲醇提取物作为供试品,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse plus C18(2.1mm×150mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液和乙腈(含0.1%甲酸)梯度洗脱,柱温:40℃,流速为0.4ml·min^(-1),进样量:10μl;质谱采用ESI源负离子扫描模式,化合物鉴定通过对高分辨一级质谱数据以及二级碎片离子信息与文献数据库进行匹配。采用偏最小二乘法判别分析对2种药材进行鉴别。结果共鉴定23个化合物,包括14个环烯醚萜苷类成分、5个黄酮类、3个三萜类成分和豆甾醇。PLS-DA前两个主成分累积贡献率为81.4%,可鉴别龙胆和秦艽,变量重要性因子(VIP)表明龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、2′-(2,3-二羟基苯甲酰)-龙胆苦苷、异牧荆素对区分两种药材贡献较大。结论 UPLC-Q-TOFMS能快速鉴定龙胆和秦艽中的化学成分,结合偏最小二乘法判别分析,为两者临床使用提供理论依据。 展开更多
关键词 龙胆 秦艽 uplc-q-tofms 偏最小二乘法判别分析
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芬太尼类新精神活性物质的质谱特征研究 被引量:13
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作者 钱振华 李彭 +1 位作者 郑珲 刘翠梅 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期583-592,共10页
采用气相色谱-质谱(GC/MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法对2015~2016年国内检测发现的8种芬太尼类新精神活性物质进行分析。GC/MS分析采用电子轰击源(EI)模式采集数据,UPLC-Q-TOF MS分析采用电喷雾正离... 采用气相色谱-质谱(GC/MS)法和超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)法对2015~2016年国内检测发现的8种芬太尼类新精神活性物质进行分析。GC/MS分析采用电子轰击源(EI)模式采集数据,UPLC-Q-TOF MS分析采用电喷雾正离子碰撞诱导解离(CID)模式采集数据。通过总结该类物质在两种模式下获得的碎片离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知芬太尼类新精神活性物质结构的方法,结果可为该类物质的鉴定提供参考。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱(GC/MS) 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tofms) 芬太尼 新精神活性物质 碎裂途径
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基于UPLC-Q-TOF MS技术的氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素质谱特征研究 被引量:20
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作者 钱振华 刘翠梅 +1 位作者 花镇东 高利生 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期323-330,共8页
采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析2015~2016年国内检测发现的17种氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素。采用Waters Acquity UPLC CSHTMC18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙... 采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF MS)分析2015~2016年国内检测发现的17种氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素。采用Waters Acquity UPLC CSHTMC18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采集数据。通过总结该类物质在碰撞诱导解离(CID)时获得的子离子与分子结构的关系,推测其可能的碎裂途径,并归纳了根据谱图推导未知氨甲酰基吲哚/吲唑酰胺类合成大麻素结构的方法,可为该类物质的鉴定提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tofms)合成大麻素 碎裂途径 新精神活性物质
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新型毒品5F-AMB电子烟油的定性检验 被引量:9
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作者 钱振华 郑珲 高利生 《刑事技术》 2019年第2期109-112,共4页
目的首次报道中国大陆出现的5F-AMB电子烟油,建立其超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法,并阐述其在电喷雾正离子(ESI+)和电子轰击源(EI)模式下的分子裂解机理。方法未知液体样品用... 目的首次报道中国大陆出现的5F-AMB电子烟油,建立其超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)和气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法,并阐述其在电喷雾正离子(ESI+)和电子轰击源(EI)模式下的分子裂解机理。方法未知液体样品用甲醇和水提取,取上清液,采用UPLC-Q-TOF MS和GC-MS进行分析。结果经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为6.239min的未知组分的准分子离子峰为364.2035,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 233.1087、213.1024、145.0399、304.1825、177.0462。经GC-MS检测,保留时间为11.85min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 233、304、145、213、249。经对照品的保留时间和质谱图比对,确定为5F-AMB。并对其在ESI+和EI离子源轰击下的碎裂机理进行了详细阐述。结论该方法具有分析简便、快速的特点,有很好的应用前景,可以用于实际案件的检测。 展开更多
关键词 5F-AMB 电子烟油 uplc-q-tofms GC-MS 裂解机理
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新精神活性物质哌异丙基酯的识别与检验
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作者 钱振华 赵彦彪 +1 位作者 贾薇 刘翠梅 《中国司法鉴定》 2019年第5期15-20,共6页
目的基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOFMS)法、气相色谱质谱联用(GC-MS)法和核磁共振(NMR)法识别未知的新精神活性物质。方法未知样品分别用合适的溶剂溶解,运用UPLC-Q-TOFMS、GC-MS和NMR分析检测。结果综合UPLC-Q-... 目的基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOFMS)法、气相色谱质谱联用(GC-MS)法和核磁共振(NMR)法识别未知的新精神活性物质。方法未知样品分别用合适的溶剂溶解,运用UPLC-Q-TOFMS、GC-MS和NMR分析检测。结果综合UPLC-Q-TOFMS、GC-MS和NMR的分析结果,最终确认该物质为哌醋甲酯、哌乙酯的类似物-哌异丙基酯,并对其在电喷雾正离子(ESI+)-碰撞诱导解离(CID)和电子轰击源(EI)模式下的碎裂机理进行了详细阐述。结论新精神活性物质层出不穷,该方法可为同类样品的推断、鉴定提供较好的依据。 展开更多
关键词 新精神活性物质 哌异丙基酯 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-q-tofms) 气相色谱质谱联用(GC-MS) 核磁共振(NMR)
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基于UPLC-Q-TOF MS技术的血栓心脉宁片成分分析 被引量:8
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作者 谭静 林红强 +7 位作者 刘云鹤 王涵 吴福林 董庆海 赵莹 李平亚 刘金平 郝秀华 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第3期244-252,I0002,共10页
为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎... 为全面了解中药大品种血栓心脉宁片(XXT)化学成分,采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q-TOFMS)测定该复方制剂的小分子成分(100~1500u),通过UNIFI天然产物分析平台,比对各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,分析鉴定各化合物结构。结果表明,在XXT中共鉴定出187种化学成分,包括三萜皂苷类、菲醌类、蟾蜍甾二烯类和甾体类及其他结构类型的化合物。血栓心脉宁片富含小分子化学成分且结构类型多样,是其发挥抗血瘀活性及多靶点作用机制的物质基础。该研究可为阐明XXT的药效物质基础和提升质量控制标准提供数据参考。 展开更多
关键词 血栓心脉宁片(XXT) 化学成分 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用技术(uplc-q-tofms)
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