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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的绿茶提取物干预湿性年龄相关性黄斑变性的谱-效相关药效物质基础解析 被引量:1
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作者 王逸飞 徐海洋 +1 位作者 高燕 赵渤年 《眼科新进展》 北大核心 2025年第7期518-525,共8页
目的研究绿茶提取物指纹图谱与其干预湿性年龄相关性黄斑变性(nAMD)药效的谱效关系,挖掘药效物质基础,明确关键药效物质。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱-高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)法建立绿茶提取物的指纹图... 目的研究绿茶提取物指纹图谱与其干预湿性年龄相关性黄斑变性(nAMD)药效的谱效关系,挖掘药效物质基础,明确关键药效物质。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱-高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)法建立绿茶提取物的指纹图谱;结合层次聚类分析和正交偏最小二乘判别分析探讨不同产地绿茶的化学成分差异;以氯化钴建立斑马鱼nAMD模型,考察绿茶提取物干预nAMD的药效活性;利用偏最小二乘回归分析(PLSR)及灰色关联度分析法(GRA)进行谱-效相关研究,综合分析绿茶干预nAMD的药效物质基础,筛选关键药效物质。结果建立了绿茶提取物的指纹图谱检测方法,对31种化学成分进行了定性定量表征,层次聚类分析和正交偏最小二乘判别分析将50批次绿茶样品分为2类,共筛选出15个关键差异成分;绿茶提取物能够抑制氯化钴导致的斑马鱼眼底血管异常生长;PLSR及GRA分析结果显示,筛选出绿茶提取物的6个成分与药效呈显著相关性且变量投影重要性较大,分别为奎尼酸、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素没食子酸酯。结论本研究全面表征出绿茶31种化学成分,同时基于nAMD斑马鱼模型及谱-效相关理论,应用PLSR及GRA分析法,精准解析奎尼酸、表儿茶素、没食子儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素没食子酸酯和表没食子儿茶素没食子酸酯为绿茶干预nAMD的关键药效物质,为具有干预nAMD药效的新药研发奠定基础,也为建立完善的绿茶综合质量评价体系提供数据支撑。 展开更多
关键词 绿茶 uplc-q-exactive orbitrap MS 年龄相关性黄斑变性 谱-效相关 药效物质基础
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基于HPLC指纹图谱与UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS的太子参不同加工品的非挥发性成分研究
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作者 刘自强 韩童童 +2 位作者 金梦蕾 吴诗澳 谌瑞林 《中草药》 北大核心 2025年第20期7321-7331,共11页
目的 分析太子参Pseudostellariae Radix不同加工品的非挥发性成分差异。方法 采用晒干、阴干、低温烘干、高温烘干、略烫后晒干对太子参新鲜块根加工,得到5种太子参不同加工品。建立太子参药材HPLC指纹图谱,通过相似度评价法分析太子... 目的 分析太子参Pseudostellariae Radix不同加工品的非挥发性成分差异。方法 采用晒干、阴干、低温烘干、高温烘干、略烫后晒干对太子参新鲜块根加工,得到5种太子参不同加工品。建立太子参药材HPLC指纹图谱,通过相似度评价法分析太子参不同加工品整体内在成分的均一性。采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱/质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)鉴定太子参药材95%乙醇提取物中的环肽类成分,并凭借聚类分析和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)揭示太子参不同加工品的环肽类成分差异。结果 建立的指纹图谱具有重复性好、色谱峰分离度高的优点;从不同加工品中共筛选得到20个共有色谱峰;有2个峰为略烫后晒干品新生成的特有色谱峰;各类太子参加工品的指纹图谱相似度均超过0.97。从太子参药材中共鉴定得到14个环肽类成分,分别为太子参环肽A(heterophyllin A,HA)、太子参环肽B(heterophyllin B,HB)、太子参环肽C(heterophyllin C,HC)、太子参环肽D(heterophyllin D,HD)、太子参环肽J(heterophyllin J,HJ)、太子参环肽甲(pseudostellarin A,PA)、太子参环肽乙(pseudostellarin B,PB)、太子参环肽丙(pseudostellarin C,PC)、太子参环肽丁(pseudostellarin D,PD)、太子参环肽戊(pseudostellarin E,PE)、太子参环肽己(pseudostellarin F,PF)、太子参环肽庚(pseudostellarin G PG)、太子参环肽辛(pseudostellarin H,PH)及新的环肽类化合物(pseudostellarin L,PL)。经聚类分析,干燥温度、是否经过沸水烫处理对太子参环肽类成分的影响较大。与低温烘干品相比,高温烘干品中HA、HB、HD、HJ、PA、PF、PG、PE、PL的含量明显较低;与晒干品相比,略烫后晒干品中HA、HB、HC、HD、HJ、PA、PF、PG的含量明显较低,PB、PC、PD、PE、PH、PL这6种环肽成分的差异却不显著。结论 建立的HPLC指纹图谱可用于太子参不同加工品的内在成分分析,为太子参质量控制提供了技术手段。产地加工对太子参药材环肽类成分的影响较显著,太子参加工环节的合理化与标准化需要得到关注与重视。 展开更多
关键词 太子参 HPLC 指纹图谱 uplc-q-exactive orbitrap MS/MS 环肽 产地加工 正交偏最小二乘法-判别分析
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Analysis on Chemical Components of Meconopsis integrifolia(Maxim.)Franch Total Flavonoids by UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS
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作者 Yifan TIAN Yuanlin KONG +5 位作者 Limin LI Zhengming YANG Chaoqin REN Yongcang ZHANG Yuan LIU Yanfei HUANG 《Medicinal Plant》 2025年第1期1-10,共10页
[Objectives]To analyze the chemical components of Meconopsis integrifolia(Maxim.)Franch total flavonoids(MITF).[Methods]The chemical components of MITF were identified by UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS.The column was per... [Objectives]To analyze the chemical components of Meconopsis integrifolia(Maxim.)Franch total flavonoids(MITF).[Methods]The chemical components of MITF were identified by UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS.The column was performed using ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)with 0.1%formic acid water(A)-acetonitrile(B)with gradient elution at 30℃,injection volume of 2μL,and flow rate of 0.3 mL/min.Electrospray ion source adopted positive and negative ion detection mode with scanning range m/z 100-1000.[Results]A total of 93 compounds were identified from MITF,including 57 flavonoids,25 phenolic acids,9 alkaloids and 2 others.Among them,dimethoxytaxifolin was identified as a possible new compound by SciFinder search,and 67 compounds were first identified in M.integrifolia.[Conclusions]This study provides a scientific foundation for clarifying the material basis of the efficacy of M.integrifolia and improving the quality standards. 展开更多
关键词 Meconopsis integrifolia(Maxim.)Franch uplc-q-exactive orbitrap MS Total flavonoids ALKALOIDS Phenolic acids
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术不同成熟度桑椹品质分析
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作者 马雯芳 孙莉莉 +3 位作者 吴剑丽 莫荣利 覃慧玲 邱长玉 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第12期200-205,I0058,I0059,共8页
目的研究不同成熟度桑椹差异代谢物,为桑椹采收时间的确定提供参考。方法基于代谢组学方法探索不同成熟度桑椹化学成分的变化规律,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对桑椹次生代谢产物数据... 目的研究不同成熟度桑椹差异代谢物,为桑椹采收时间的确定提供参考。方法基于代谢组学方法探索不同成熟度桑椹化学成分的变化规律,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对桑椹次生代谢产物数据进行采集,利用主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)和偏最小二乘判别分析(Partial Least Squares Discriminant Analysis,PLS-DA)等多元统计分析方法探讨不同成熟度桑椹的代谢成分差异。结果不同成熟度桑椹的代谢物成分显著差异,共筛选到差异代谢物11类共176个化合物,黄酮类和有机酸占比较大,分别为23.30%和21.02%;大部分筛选出的黄酮类和有机酸类差异代谢成分含量随着成熟度增加而增加,且不同种质桑椹的黄酮类和有机酸类代谢化合物存在差异;成熟期样品浸出物、总黄酮、总多酚、芦丁含量均高于未成熟期,成熟期的抗氧化活性均强于未成熟期,未成熟期桑椹样品绿原酸的含量高于成熟期,对α-葡萄糖苷酶抑制作用也强于成熟期。结论不同成熟度桑椹代谢产物具有明显的差异,桑椹中化学成分含量与不同成熟度有关,基于抗氧化作用,在桑椹果实暗紫色(成熟)时采收更佳;基于降血糖作用,在桑椹果实变红(未成熟)时采收更佳,为桑椹的质量控制和采收时间的确定提供依据。 展开更多
关键词 桑椹 代谢 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法 成熟度 品质分析
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和网络药理学探讨滇黄精治疗阿尔兹海默症的作用机制 被引量:2
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作者 杨宇萍 李姝琪 +2 位作者 余少君 于晗 刘永刚 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第4期957-966,共10页
采用超高效液相色谱串联四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)分析滇黄精化学成分,并结合网络药理学和分子对接方法预测其治疗阿尔兹海默病的有效成分和靶点,探讨其潜在的作用机制。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱... 采用超高效液相色谱串联四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)分析滇黄精化学成分,并结合网络药理学和分子对接方法预测其治疗阿尔兹海默病的有效成分和靶点,探讨其潜在的作用机制。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,根据碎片信息,对滇黄精成分进行鉴定;使用TCMSP和SwissTargetPrediction数据库进行活性成分及靶点筛选,采用DrugBank、GeneCards、OMIM、TTD和GEO数据库检索阿尔兹海默,获得重复靶点,结合STRING数据库构建蛋白相互作用的(PPI)网络,应用Cytoscape软件实现“成分-靶点”网络的可视化,并通过DAVID数据库进行GO与KEGG富集分析,预测药理作用机制;最后,采用分子对接验证主要活性成分与核心靶点的相互作用。共鉴定出49种化合物,筛选得到3个主要活性成分和104个“成分-疾病”交集靶点,主要活性成分有薯蓣皂苷元、Kingianoside A、Kingianoside B。关键靶点主要涉及IL6、DRD2、EGFR、SLC6A4、APP等。KEGG通路分析主要涉及神经活性配体-受体相互作用、钙信号通路和cAMP信号通路。滇黄精中基于多靶点、多条信号通路发挥对阿尔兹海默症的治疗作用,为滇黄精治疗阿尔兹海默症的物质基础研究提供了新的理论依据。 展开更多
关键词 滇黄精 阿尔兹海默症 液质联用 网络药理学 分子对接
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的藏药“吉尼德协”体内入血成分分析研究 被引量:1
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作者 汪丽洁 彭芳 +3 位作者 赵紫薇 罗玉婷 张静 范刚 《成都中医药大学学报》 2025年第1期47-54,共8页
目的:揭示藏药“吉尼德协”在大鼠血中移行成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术,利用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相进行... 目的:揭示藏药“吉尼德协”在大鼠血中移行成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术,利用ZORBAX SB-C18柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。质谱采用电喷雾电离正、负离子模式交替扫描,并自动触发采集质谱数据。运用Xcalibur、Compound Discoverer 3.0等软件,根据化合物保留时间、准分子离子峰和二级质谱信息,结合对照品及文献报道,对该复方的入血成分进行解析。结果:共鉴定了大鼠血浆中的45个化合物,包括22个原型成分和23个代谢物。结论:所建立的方法能高效、灵敏地分析藏药“吉尼德协”的入血成分,为其体内的药效物质基础和作用机制研究奠定基础。 展开更多
关键词 藏药 吉尼德协 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱
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UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术在中药分析中的应用 被引量:32
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作者 曾彬 刘红梅 +3 位作者 刘晓梅 刘娟汝 叶强 郭力 《中药材》 CAS 北大核心 2020年第9期2312-2318,共7页
超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术是近几年发展起来的新型液质联用技术,具有分辨率高、质量精度好、定性和定量能力强等特点。该技术已广泛应用于化学药品、食品、农副产品和化妆品等领域,... 超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术是近几年发展起来的新型液质联用技术,具有分辨率高、质量精度好、定性和定量能力强等特点。该技术已广泛应用于化学药品、食品、农副产品和化妆品等领域,同时在中药分析领域也展现出了极大的应用前景。该文从中药成分分析、中成药及保健品非法添加物的筛查、中药代谢组学分析三个方面,就近几年UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术在中药分析领域中的应用进行综述。 展开更多
关键词 uplc-q-exactive orbitrap MS 中药分析
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析北沙参四味汤及胶囊制剂的化学成分
8
作者 杨亚琼 孟繁涛 王晓琴 《中国医院药学杂志》 北大核心 2025年第14期1634-1642,共9页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术分析蒙药经典名方北沙参四味汤的化学成分。方法:使用Syncronis-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)技术分析蒙药经典名方北沙参四味汤的化学成分。方法:使用Syncronis-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈(A)-0.1%甲酸溶液(B)为流动相体系进行梯度洗脱,进样体积4μL,流速0.4 mL·min^(–1),柱温40℃。采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下分别进行扫描,扫描范围为m/z 100~1100。根据化合物的精确相对分子质量、二级碎片离子信息,利用Compound Discoverer3.3SP2软件中的mzCloud数据库,结合Xcalibur软件和查找相关文献对北沙参四味汤的化学成分进行快速、全面的定性分析。结果:共鉴定出65个化合物,包括黄酮类化合物25个、酚酸类化合物31个、香豆素类化合物5个及三萜类化合物4个。结论:初步鉴定了北沙参四味汤的化学成分,并比较了两种制剂的化学成分差异,该方法可快速鉴定化学成分信息,可为该制剂质量控制、作用机制研究提供有力支撑。 展开更多
关键词 北沙参四味汤 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 化学成分
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经典名方达原饮化学成分的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS快速表征 被引量:12
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作者 肖康宁 苏酩 +7 位作者 侯玉洁 张新军 刘月程 李鑫蕊 孙丹丹 梁瑞雪 曹蕾 刘善新 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第10期1-12,共12页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对达原饮的化学成分进行定性分析。方法:采用Thermo Acclaim^(TM)RSLC 120 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),流动相选择乙腈(A)-0.1%甲酸水溶... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对达原饮的化学成分进行定性分析。方法:采用Thermo Acclaim^(TM)RSLC 120 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),流动相选择乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~7.5 min,10%~19%A;7.5~12 min,19%~22.5%A;12~23 min,22.5%~27%A;23~27 min,27%~56%A;27~35 min,56%~84%A;35~36 min,84%~90%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温30℃,加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式下采集数据,检测范围m/z 80~1200。结合对照品保留时间、碎片离子、Pub Chem等数据库及相关文献信息,运用Xcalibur 3.0完成对达原饮中化学成分的定性鉴别。结果:从达原饮中共表征出161个化学成分,包括生物碱类14个、黄酮类60个、萜类16个、皂苷类26个、苯丙素类18个、有机酸16个、其他类11个。结论:建立的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS能有效、快速识别达原饮中化学成分,明确其化学组成,可为该经典名方的中药复方制剂开发提供依据。 展开更多
关键词 经典名方 达原饮 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(uplc-q-exactive orbitrap MS) 化学成分 黄酮类 皂苷类 裂解规律
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术快速分析石榴皮的鞣质类成分 被引量:16
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作者 刘月程 戴衍朋 +3 位作者 王变利 丁晓彦 蒋海强 周倩 《中华中医药学刊》 CAS 北大核心 2023年第5期71-79,共9页
目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 mi... 目的应用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合诊断离子过滤技术,对石榴皮鞣质类化学成分进行快速鉴定。方法色谱条件为Agilent ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm);以乙腈(A)-0.05%甲酸水(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 min,95%B;0.5~7 min,95%→75%B;7~15 min,75%B;15~30 min,75%→5%B;30~31 min,5%B;31~31.1 min,5%→95%B;31.1~35 min,95%B),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源(H-ESI),正、负离子模式扫描,扫描模式为Full MS/dd-MS2,扫描范围m/z 100~1500,碰撞能20、40、60 eV。进而采用质谱数据采集-诊断离子过滤(DIF)-化合物推测及验证的研究流程对鞣质类化合物结构进行鉴定。结果石榴皮中共鉴定出61种鞣质类化合物,含鞣花酸鞣质类43种,没食子酸鞣质类10种,缩合鞣质类8种,其他鞣质类前体化合物8种。其中12种鞣质类成分首次在石榴皮中发现,包括二没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、三没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体、(表)没食子儿茶素没食子酸酯、Methyl-3,4,5-trihydroxy-2-(2,3,7,8-tetrahydroxy-5,10-dioxo-5,10-dihydrochromeno[5,4,3-cde]chromen-1-yl)benzoat、(7S,8R,10R,11R,17R)-2,3,15,16,17-pentahydroxy-8-(hydroxymethyl)-5,13-dioxo-5,7,8,10,11,13-hexahydro-1,6,9,12-tetraoxa-7,11-methanocyclotrideca[def]fluoren-10-yl 3,4,5-trihydroxybenzoate、4-Rhamnopyranosyl-ellagic acid、四没食子酰葡萄糖苷及其同分异构体。结论该方法可系统、准确、快速地对石榴皮的鞣质类成分进行表征,为石榴皮药效物质研究和质量评价的进一步研究奠定基础。 展开更多
关键词 石榴皮 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-q-exactive orbitrap MS) 诊断离子过滤 鞣质类化合物
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和质量亏损过滤技术的三叶青黄酮类化合物定性分析 被引量:17
11
作者 孙梦佳 王焕军 +3 位作者 丁富娟 容蓉 刘江亭 蒋海强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期359-367,共9页
采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/exactive Orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)和质量亏损过滤技术(mass defect filter,MDF)对三... 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/exactive Orbitrap mass spectrometry,UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)和质量亏损过滤技术(mass defect filter,MDF)对三叶青黄酮类化合物进行定性分析。通过查阅文献,确定三叶青黄酮类物质母核作为MDF模板,根据取代基的数目和种类确定MDF的质量范围、质量亏损范围,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS采集—MDF-Orbitrap Traditional Chinese Medicine Library(OTCML)数据库检索—Mass Frontier验证的鉴定策略,对三叶青乙醇冷浸液所含的黄酮类物质进行定性分析,共鉴定出41种黄酮类化合物,其中19个为首次发现。该方法对于准确识别三叶青黄酮类化合物,进而科学评价三叶青质量、促进三叶青合理开发具有一定的指导意义。 展开更多
关键词 三叶青 超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱-高分辨质谱(uplc-q-exactive orbitrap MS) 质量亏损过滤技术(MDF)
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的藏药吉尼德协化学成分分析研究 被引量:11
12
作者 罗玉婷 曾宇骄 +4 位作者 彭家艳 徐鑫梅 张琨 俞佳 范刚 《中国新药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第17期1727-1735,共9页
目的:建立藏药吉尼德协化学成分的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)定性分析方法。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行... 目的:建立藏药吉尼德协化学成分的超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)定性分析方法。方法:采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;在正、负离子监测模式下采集数据。采用Xcalibur 2.0软件计算出化合物的精确分子量、准分子离子峰、特征碎片离子等信息,并参考ChemSpider,mzCloud和mzVault质谱数据库及文献报道对吉尼德协的化学成分进行识别和鉴定。结果:共鉴定出85种化学成分,包括12种生物碱类、18种黄酮类、20种有机酸类、19种酚类、9种萜类及7种其他类别成分。结论:本研究首次对吉尼德协的化学成分进行全面定性表征,为其进一步的药效物质基础研究和质量控制提供了科学依据。 展开更多
关键词 藏药 吉尼德协 uplc-q-exactive orbitrap MS 化学成分 质量控制
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS结合分子网络的炮制前后石榴皮化学成分分析 被引量:9
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作者 刘月程 耿雪 +1 位作者 蒋海强 周倩 《中药材》 CAS 北大核心 2023年第2期338-348,共11页
目的:分析生石榴皮、石榴皮炭化学成分及差异性成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)采集数据,借助GNPS平台分析并生成可视化分子网络图,根据高分辨质谱精确分子量及碎片信息、对照品... 目的:分析生石榴皮、石榴皮炭化学成分及差异性成分。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)采集数据,借助GNPS平台分析并生成可视化分子网络图,根据高分辨质谱精确分子量及碎片信息、对照品、文献、在线数据库等鉴定化学成分,利用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)进行模式识别筛选差异性化学成分。结果:共鉴定出86种化合物,含鞣质类42种,黄酮类29种,酚酸类10种,其他类5种,其中13个化合物为首次在石榴皮中发现;PCA、OPLS-DA结果表明石榴皮炮制前后化学成分存在明显差异,共筛选出22个炮制前后差异性化学成分。结论:该研究建立了一种快速、全面表征石榴皮及其炮制品化学成分的方法,为探讨石榴皮炮制机制提供了基础。 展开更多
关键词 石榴皮 炮制 uplc-q-exactive orbitrap MS 化学成分 分子网络 多元统计分析
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的二至丸入血入脑成分分析 被引量:3
14
作者 林雪 薛傲 +5 位作者 徐艳明 孙琪 徐红丹 薛慧 杨波 张宁 《中南药学》 CAS 2022年第10期2247-2252,共6页
目的 利用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对二至丸在D-半乳糖模型大鼠体内的成分进行辨识分析,阐明其治疗阿尔茨海默病的药效物质基础。方法 SD大鼠连续4周腹腔注射D-半乳糖构建学习记忆障碍模型,实验前灌胃给予二至丸药液,以空白SD... 目的 利用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对二至丸在D-半乳糖模型大鼠体内的成分进行辨识分析,阐明其治疗阿尔茨海默病的药效物质基础。方法 SD大鼠连续4周腹腔注射D-半乳糖构建学习记忆障碍模型,实验前灌胃给予二至丸药液,以空白SD大鼠为对照,采集血浆和脑脊液样品,采用ACQUITY UPLC BEH C色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),以甲酸-水和0.1%的甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),进样量5 μL,电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式下采集。结果 共鉴定出木犀草素-7-O-葡萄糖苷、大波斯菊苷、木犀草素、芹菜素等25种原形入血成分和木犀草素、红景天苷和蟛蜞菊内酯3种原形入脑成分。结论 初步确定了二至丸的入血入脑成分,它们可能是二至丸治疗阿尔茨海默病的直接作用物质。 展开更多
关键词 二至丸 入血入脑成分 uplc-q-exactive orbitrap MS 阿尔茨海默病 物质基础
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS代谢组学技术筛选不同基原小檗皮品种鉴别的指标性成分 被引量:3
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作者 徐鑫梅 杜欢 +4 位作者 易欢 武鑫玥 冯图 蒋桂华 范刚 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第23期7524-7531,共8页
目的 研究不同基原小檗皮药材(甘肃小檗Berberidis kansuensis Schneid.、鲜黄小檗B.diaphana Maxim.、匙叶小檗B.vernae Schneid.和刺红珠B.dictyophylla Franch.)的整体化学成分差异,筛选品种鉴别的指标性成分。方法 采用超高效液相色... 目的 研究不同基原小檗皮药材(甘肃小檗Berberidis kansuensis Schneid.、鲜黄小檗B.diaphana Maxim.、匙叶小檗B.vernae Schneid.和刺红珠B.dictyophylla Franch.)的整体化学成分差异,筛选品种鉴别的指标性成分。方法 采用超高效液相色谱-串联四级杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-ExactiveOrbitrapMS)代谢组学技术,分析不同基原小檗皮药材的整体化学成分,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、偏最小二乘判别分析(partial least-squares discrimination analysis,PLS-DA)和方差分析筛选不同基原鉴别的化学标志物。结果 共鉴定了47个化学成分,包括24个生物碱类、12个有机酸类及其衍生物、5个糖类及其衍生物,以及6个其他类成分。筛选出药根碱、四氢巴马汀、蟾毒色胺内盐等12个化学标志物。结论 UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS代谢组学技术结合化学计量学方法,可有效阐明小檗皮不同基原药材的化学成分差异,为其品种鉴别和质量控制提供了参考依据。 展开更多
关键词 小檗皮 甘肃小檗 鲜黄小檗 匙叶小檗 刺红珠 uplc-q-exactive orbitrap MS 代谢组学 品种鉴定 化学标志物 药根碱 四氢巴马汀 蟾毒色胺内盐
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS分析甘松新酮及其代谢产物在大鼠体内的分布 被引量:1
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作者 石利娟 赵雪莲 +4 位作者 田一凡 李利民 刘圆 周小江 黄艳菲 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第22期187-195,共9页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)分析甘松活性成分甘松新酮在大鼠体内的代谢和分布情况,并推测其代谢途径。方法:大鼠连续3 d灌胃30 mg·kg^(-1)剂量的甘松新酮混悬液,... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)分析甘松活性成分甘松新酮在大鼠体内的代谢和分布情况,并推测其代谢途径。方法:大鼠连续3 d灌胃30 mg·kg^(-1)剂量的甘松新酮混悬液,于设定的时间点收集血浆、尿液、粪便,以及心、肝、脾、肺、肾、脑、胃、肠组织,经处理后进行UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS分析,采用Xcalibur 2.2软件分析质谱数据,通过比较给药组和空白组的基峰色谱和提取离子色谱搜索代谢产物,再根据色谱峰相对保留时间(t_(R))、准分子离子峰、精确分子质量及二级质谱图碎片离子等信息,利用SciFinder、PubChem等数据库检索元素组成和参考相关文献,从而鉴定可能的代谢产物,并推断代谢途径。结果:共鉴定甘松新酮代谢产物30种,从尿液、粪便、血浆、脑、心、肝、脾、肺、肾、胃、肠中分别鉴定了15、19、12、7、4、11、8、13、13、8、12种代谢产物。甘松新酮在大鼠体内主要通过羟基化、去羟基化、还原、脱氢、水合、脱水、羧基化、葡萄糖醛酸化和去羟基异丙基等途径代谢。结论:甘松新酮可在大鼠体内发生Ⅰ相和Ⅱ相代谢,代谢产物广泛分布在大鼠的主要器官中,该研究结果可为甘松新酮的药效物质基础、作用机制研究,以及临床应用提供依据。 展开更多
关键词 甘松新酮 体内代谢 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-exactive orbitrap MS/MS) 组织分布 倍半萜 甘松 代谢途径
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS的佛耳草多成分定量分析 被引量:1
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作者 曹春艳 张家祺 +4 位作者 赵振铎 沈沁 戚胜兰 刘伟 张立超 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期148-155,共8页
目的:建立一种快速稳定的液质联用方法同时分析佛耳草中17种化学成分的含量,为完善佛耳草质量标准提供实验依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对15批不同产地佛耳草中的17种成分进... 目的:建立一种快速稳定的液质联用方法同时分析佛耳草中17种化学成分的含量,为完善佛耳草质量标准提供实验依据。方法:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对15批不同产地佛耳草中的17种成分进行定量分析,使用ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱(0~1.0min,8%A;1.0~4.0min,8%~26%A;4.0~9.0min,26%A;9.0~14.0min,26%~34%A;14.0~14.5min,34%~45%A;14.5~15.0min,45%~60%A;15.0~18.0min,60%~90%A;18.0~19.0min,90%A;19.0~19.01min,90%~8%A;19.01~20.0 min,8%A),流速0.3 mL·min^(-1),柱温40℃,进样量2μL;运用电喷雾离子源,正、负离子模式全扫描,扫描范围m/z 100~1000。结果:所建立的测定方法经方法学验证良好,能够用于17种成分的同时定量。15批佛耳草样品中奎宁酸、没食子酸、原儿茶酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、1,3-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、异槲皮苷、1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、大波斯菊苷、紫云英苷、异绿原酸C、木犀草素、芹菜素、高车前素的质量范围依次为39.60~179.12、0.17~0.84、2.41~8.38、4.33~31.50、13.63~180.38、2.43~14.75、1.16~19.68、0.49~5.63、55.77~445.16、0.23~10.26、62.04~530.10、1.11~18.01、11.36~90.61、12.22~65.98、7.22~69.84、3.37~45.65、0.30~2.59μg·g^(-1),其中有机酸类成分在佛耳草中含量比黄酮类成分更高,以1,5-O-二咖啡酰奎宁酸、异绿原酸A、奎宁酸、绿原酸含量较高,同时,贵州产地佛耳草样品中黄酮类成分含量高于江苏产地样品,江苏产地佛耳草样品中有机酸类成分含量则高于贵州产地样品。结论:建立的检测方法可用于佛耳草中17种成分含量的快速、准确测定,明确了佛耳草主要成分的含量范围,可为佛耳草质量控制标志物的选择提供参考。 展开更多
关键词 佛耳草 定量分析 黄酮类 有机酸类 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法(uplc-q-exactive orbitrap MS) 质量控制 质量标志物
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的藏药大籽蒿化学成分分析 被引量:4
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作者 李红颖 谢雨宸 +3 位作者 李慧林 丁银 陈蓉 范刚 《中药与临床》 2023年第2期26-32,共7页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对大籽蒿的化学成分进行分析和鉴定。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用加热电喷雾离子源... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对大籽蒿的化学成分进行分析和鉴定。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,采用加热电喷雾离子源(HESI)在正负离子模式下进行检测,通过Xcalibur 2.0软件拟合出化合物的分子式,根据精确分子量以及二级碎片离子,结合相关文献及mz Cloud、mz Vault、Sci Finder等数据库,对化学成分进行定性分析。结果:从大籽蒿中鉴别出50种化学成分,包括22种黄酮类、9种萜类、8种香豆素类、2种苯丙素类和9种其他类成分。结论:UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术为鉴别大籽蒿中化学成分提供简便、准确的方法,研究结果可为大籽蒿的质量控制及开发利用提供参考。 展开更多
关键词 大籽蒿 uplc-q-exactive orbitrap MS 化学成分 黄酮类 萜类
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多花黄精炮制前后化学成分差异的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析 被引量:4
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作者 任萃姣 丁杨飞 +7 位作者 李靖季 历帅帅 李鹏飞 张伟 赵宏苏 许凤清 金传山 刘军玲 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第24期183-189,共7页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)分析多花黄精生品与酒制品化学成分差异。方法:采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS对多花黄精炮制前后的化学成分进行分析,原始数据处理后提取有... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)分析多花黄精生品与酒制品化学成分差异。方法:采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS对多花黄精炮制前后的化学成分进行分析,原始数据处理后提取有效响应离子,结合多元统计分析并根据变量重要性投影(VIP)值>1、P<0.05、差异倍数(FC)>2或FC<0.5等条件筛选多花黄精炮制前后的差异化合物,基于保留时间、准分子离子、碎片离子等信息并结合对照品及文献进行成分鉴定,通过聚类热分析确定显著性差异化合物并进行相对定量分析,以明确多花黄精炮制前后主要成分的变化规律。结果:共鉴定出多花黄精生品与酒制品差异成分72个,包括生物碱类化合物15个、有机酸类化合物12个、氨基酸类化合物12个、黄酮类化合物6个、糖类化合物4个、其他类化合物23个。共有显著性差异成分18个,其中L-苹果酸、乳酸、天师酸等13个化合物在酒制后含量呈上升趋势;反式-3-吲哚丙烯酸、L-精氨酸、D-色氨酸等5个化合物在酒制后含量呈下降趋势。结论:多花黄精炮制前后化学成分存在明显差异,主要为有机酸类、糖类、氨基酸类、黄酮类、生物碱类化合物,该研究可为黄精炮制机制的深入研究奠定基础。 展开更多
关键词 黄精 酒制多花黄精 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-exactive orbitrap MS) 相对定量分析 化学成分差异 中药炮制
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS探究朱日亨滴丸抑制巨噬细胞泡沫化的谱效关系 被引量:2
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作者 翟琼 梁方圆 +4 位作者 王跃武 布仁 董馨 陆景坤 薛培凤 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期176-186,共11页
目的:通过对朱日亨滴丸(ZRH)的肠吸收液物质组成与抑制巨噬细胞泡沫化进行相关性分析,探究ZRH的药效成分群,为建立其质量标准提供依据。方法:采用大鼠外翻肠囊法制备ZRH的0、5、10、15、20倍临床等效剂量肠吸收液,并使用氧化型低密度脂... 目的:通过对朱日亨滴丸(ZRH)的肠吸收液物质组成与抑制巨噬细胞泡沫化进行相关性分析,探究ZRH的药效成分群,为建立其质量标准提供依据。方法:采用大鼠外翻肠囊法制备ZRH的0、5、10、15、20倍临床等效剂量肠吸收液,并使用氧化型低密度脂蛋白(ox-LDL)诱导的RAW264.7巨噬细胞泡沫化模型,通过油红O染色及胆固醇含量测定考察不同剂量ZRH肠吸收液对RAW264.7细胞脂质积累的影响,筛选最佳剂量;采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)对ZRH肠吸收液中的肠吸收组分进行分析鉴定,以峰面积为自变量,药效指标为因变量,采用SIMCA 13.0软件对不同剂量ZRH肠吸收液进行偏最小二法-乘判别分析(PLS-DA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLSDA),筛选变量重要性投影(VIP)值>1.0的化合物作为贡献性成分,并利用Pearson相关性分析确定谱效相关性;使用分子对接验证过氧化物酶体增殖物激活受体α(PPARα)、PPARγ、PPARβ、人视黄醇X受体α(RXRA)和核转录因子-κB(NF-κB)与ZRH肠吸收液中活性成分的结合能;实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)检测RAW264.7细胞中PPARγ、A类Ⅰ型清道夫受体(SRA1)和三磷酸腺苷结合盒转运体A1(ABCA1)的mRNA表达水平;蛋白免疫印迹法(Westen blot)检测RAW264.7细胞中PPARγ蛋白表达水平;酶联免疫吸附测定法(ELISA)检测RAW264.7细胞中白细胞介素(IL)-1β和NF-κB水平。结果:油红O染色、胆固醇含量测定结果显示,ZRH肠吸收液均能够降低巨噬细胞泡沫化程度,以15倍和20倍ZRH肠吸收液效果最佳,最终确定以15倍ZRH肠吸液作为研究对象。谱效关联分析显示,ZRH含药肠液中有52个对应峰与药效呈正相关,包括有机酸类、苯丙素类、环烯醚萜类、黄酮类、胆汁酸类、香豆素类和色酮类。分子对接靶标验证结果显示,86.9%~96.2%的成分与关键靶点PPARα、PPARγ、PPARβ、RXRA和NF-κB具有良好的结合活性,对接能量值均<-6.0 kcal·mol^(-1)(1 cal≈4.19 J);验证结果显示,与正常组比较,模型组SRA1、PPARγmRNA表达水平显著上升,ABCA1 mRNA表达水平显著下降,PPARγ蛋白表达水平显著上升,IL-1β、NF-κB水平显著上升(P<0.01);与模型组比较,15倍肠吸收液组SRA1、PPARγmRNA表达水平明显降低(P<0.05,P<0.01),ABCA1 mRNA表达水平显著上调,IL-1β、NF-κB水平显著降低(P<0.01),PPARγ蛋白表达水平明显降低(P<0.05)。结论:该研究确定了ZRH肠吸收液中52个与抑制巨噬细胞泡沫化呈正相关的药物成分及其代谢产物,可能与调节细胞中PPARs通路并降低炎症因子水平有关,为ZRH的质量控制和临床应用提供借鉴。 展开更多
关键词 朱日亨滴丸 超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-q-exactive orbitrap MS) 谱效关系 抗动脉粥样硬化 RAW264.7细胞 巨噬细胞泡沫化 过氧化物酶体增殖物激活受体(PPAR)
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