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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的蒙药黑云香成分分析及HPLC含量测定研究
1
作者 其其格 包晓玲 +3 位作者 李淑艳 乌日吉木斯 韩阿斯如 吴东兴 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第6期941-947,共7页
目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗... 目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 100~1 000。使用UNIFI Portal软件进行成分分析。HPLC使用Waters SymmetryR C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^(-1);检测波长252 nm;柱温25℃。同时测定黑云香中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛(10)-烯-6-酮和脱氢松香酸2种成分的含量。结果 基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正离子模式下检测出42个化合物;通过化合物的保留时间、母离子、碎片离子等相关信息,并查阅没药属药材的分离等相关文献,初步推测出化合物名称。采用HPLC进行2种成分的含量测定,分别在0.12~0.74、0.04~0.24μg·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.999 1),平均加样回收率分别为99.01%、99.46%,RSD分别为0.62%、0.66%。结论 采用UPLC-Q/TOF-MS技术可以快速、准确分析黑云香化学成分;建立的含量测定方法简便可靠,可用于黑云香质量控制。 展开更多
关键词 黑云香 uplc-q/tof-MS HPLC 成分分析 含量测定
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基于UPLC-Q/TOF-MS结合网络药理学探讨赤芍治疗脓毒症药效物质及作用机制
2
作者 颜利恒 江芷惠 +1 位作者 甄誉程 郑远茹 《亚太传统医药》 2025年第8期11-18,共8页
目的:探讨赤芍治疗脓毒症的药效物质基础和作用机制。方法:通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)分离、鉴定赤芍主要化学成分;运用网络药理学方法预测赤芍治疗脓毒症的靶点和信号通路,通过Cytoscape软件可视化;... 目的:探讨赤芍治疗脓毒症的药效物质基础和作用机制。方法:通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)分离、鉴定赤芍主要化学成分;运用网络药理学方法预测赤芍治疗脓毒症的靶点和信号通路,通过Cytoscape软件可视化;最后利用Maestro软件对关键成分和核心靶点进行分子对接验证。结果:通过液质联用方法鉴定出赤芍16个主要成分,对应115个成分靶点,脓毒症相关靶点983个,二者取交集获得28个交集靶点。“赤芍-抗脓毒症活性成分-靶点”网络显示赤芍发挥抗脓毒症作用的5个关键成分为芍药苷、苯甲酰芍药苷、牡丹皮苷E、牡丹皮苷I、没食子酰蔗糖。蛋白-蛋白相互作用网络分析筛选出6个核心靶点,包括TNF、ALB、FGF2、SRC、SERPINE1和ERBB2。KEGG富集分析显示赤芍治疗脓毒症主要涉及MAPK信号通路、EGFR酪氨酸激酶抑制剂耐药等多条信号通路。分子对接发现,5个关键成分与6个核心靶点具有良好的亲和力。结论:赤芍可能通过多成分、多靶点、多途径的方式治疗脓毒症,为后续的研究开发提供参考依据。 展开更多
关键词 赤芍 脓毒症 uplc-q/tof-MS 网络药理学 分子对接 作用机制
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基于UPLC-Q/TOF-MS研究掌叶大黄酒蒸前后的化学成分变化 被引量：9
3
作者 康朝霞 孙娥 +7 位作者 郭舒臣 王龙 黄然 汪晶 黄一平 窦志华 封亮 贾晓斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第15期5033-5049,共17页
目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术,分析掌叶大黄Rheum palmatum酒蒸前后的化学成分,运用植物代谢组学方法对掌叶大黄酒蒸前后化学成分进行对比,研究掌叶大黄酒蒸前后的化学成分变化。方法采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.... 目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术,分析掌叶大黄Rheum palmatum酒蒸前后的化学成分,运用植物代谢组学方法对掌叶大黄酒蒸前后化学成分进行对比,研究掌叶大黄酒蒸前后的化学成分变化。方法采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,体积流量0.3 mL/min,在负离子模式下采集掌叶大黄生品及酒蒸品样品数据,并在此基础上使用正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)研究8个不同产地、批次掌叶大黄炮制前后化学成分的差异。结果全面分析了8批掌叶大黄生熟品的化学成分,共指认出115个成分(鉴定106个),包含糖类3个、鞣质类40个、酚酸类2个、黄酮类20个、二苯乙烯类6个、苯丁酮类6个、蒽醌类22个、色原酮类1个、蒽酮类6个,以及9个未知成分。基于植物代谢组学分析,发现酒蒸前后掌叶大黄化学成分明显不同,与掌叶大黄生品比较酒蒸后鞣质类、黄酮类、蒽醌类等6类共30个化学成分呈现差异,其中有6个成分酒蒸后显著上调,即没食子酸、儿茶素-7-O-葡萄糖苷、儿茶素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷和山柰酚;香叶木素-7-O-新橙皮苷、没食子酸-3-O-葡萄糖苷、1,6-二-O-没食子酰葡萄糖苷等22个成分酒蒸后显著下调。结论掌叶大黄炮制前后化学成分结构发生改变,鞣质聚合体向鞣质单体转化,多级糖苷向次级糖苷和苷元转化,进一步阐释了掌叶大黄酒蒸加热过程成分变化的规律。 展开更多
关键词 掌叶大黄 炮制 变化规律 uplc-q/tof-MS 植物代谢组学 没食子酸 儿茶素-7-O-葡萄糖苷 儿茶素-3-O-葡萄糖苷 槲皮素-3-O-葡萄糖苷 大黄素-8-O-葡萄糖苷和山柰酚
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基于UPLC-Q/TOF-MS和UPLC-QQQ-MS/MS的血栓心脉宁片和胶囊质量分析 被引量：3
4
作者 刘雅婷 纪亮 +6 位作者 陈两绵 谢天择 刘晓谦 王智民 刘传贵 朱继忠 高慧敏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2024年第19期5193-5203,共11页
血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂,具有益气活血,开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析,从中鉴定出61个化合物,其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15个、... 血栓心脉宁片和胶囊是处方相同、制法不同但功能主治相同的2种中成药制剂,具有益气活血,开窍止痛的功效。该研究首次采用UPLC-Q/TOF-MS对血栓心脉宁胶囊进行定性分析,从中鉴定出61个化合物,其中酚酸类9个、蟾蜍甾类10个、皂苷类15个、胆汁酸类5个以及其他类22个,与血栓心脉宁片相比,两者化学成分种类略有差异。在此基础上,通过网络药理学研究,构建成分-靶点-通路网络,明确血栓心脉宁治疗冠心病、心绞痛、缺血性脑卒中的活性成分36个及共有靶点31个。针对效毒一体的蟾蜍甾类成分,采用UPLC-QQQ-MS/MS技术建立了其中日蟾毒它灵、沙蟾毒精、蟾毒它灵、蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的含量测定方法,方法学验证结果表明精密度、稳定性、重复性均符合定量分析要求,6个待测成分的平均加样回收率依次为80.84%、98.65%、104.6%、102.7%、83.46%、104.9%。10批血栓心脉宁片中6个成分的质量分数分别为4.13~10.3、20.6~57.9、11.0~32.2、9.52~22.7、1.64~3.39、11.3~19.5μg·g^(-1);15批血栓心脉宁胶囊中6个成分的质量分数分别为0.647~5.36、2.69~72.1、2.05~17.6、2.14~24.2、1.19~7.58、2.71~21.8μg·g^(-1)。结果提示不同剂型、不同厂家、不同批次样品中6个成分的含量均存在一定的差异。该研究明确了血栓心脉宁片和胶囊的化学成分组成,并通过网络药理学方法预测了其治疗冠心病、心绞痛和缺血性脑卒中的活性成分以及共有靶点和信号通路,为明确其药效物质奠定了基础,同时为完善两者的质量标准、提升质量控制水平提供了检测方法,建议在生产过程中关注血栓心脉宁的投料原料蟾酥的质量。 展开更多
关键词 血栓心脉宁片 血栓心脉宁胶囊 网络药理学 蟾蜍甾 uplc-q/tof-MS uplc-qQQ-MS/MS
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基于UPLC-Q/TOF的中药麻黄和麻黄根化学成分差异分析 被引量：1
5
作者 马洪梅 王增勇 《当代化工研究》 CAS 2024年第12期65-67,共3页
本研究旨在分析中药麻黄和麻黄根的差异成分,以期发现麻黄和麻黄根功效相反的关联原因。通过超声提取法制备12种麻黄和麻黄根提取物,应用UPLC-Q/TOF对其化学成分进行检测,应用β2-AR双荧光素酶报告基因系统对相反功效进行研究,应用主成... 本研究旨在分析中药麻黄和麻黄根的差异成分,以期发现麻黄和麻黄根功效相反的关联原因。通过超声提取法制备12种麻黄和麻黄根提取物,应用UPLC-Q/TOF对其化学成分进行检测,应用β2-AR双荧光素酶报告基因系统对相反功效进行研究,应用主成分分析法对差异成分进行分析。研究发现麻黄和麻黄根所含化学成分种类及其共有成分的含量均有较明显差别,这是其功效相反的主要原因。同时,这个快速且系统的方法对麻黄和麻黄根药材质控的标准化有着非常重要的作用,或许会成为建立其他中药材甚至食品关联活性质控的一个强有力的方法工具。 展开更多
关键词 麻黄 麻黄根 uplc-q/tof 化学成分 差异分析
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江山黄精化学成分UPLC-Q/TOF-MSE分析及其抗氧化和抗炎活性研究 被引量：1
6
作者 徐梓烨 巫优良 +4 位作者 王奕欢 李芬芬 陈如一 张晓熙 夏道宗 《浙江中医药大学学报》 CAS 2024年第7期761-774,共14页
[目的]探讨江山黄精醇提物(Jiangshan Polygonatum sibiricum alcoholic extract,PSAE)的化学成分、抗氧化和抗炎活性。[方法]使用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-fli... [目的]探讨江山黄精醇提物(Jiangshan Polygonatum sibiricum alcoholic extract,PSAE)的化学成分、抗氧化和抗炎活性。[方法]使用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-Q/TOF-MSE)分析PSAE化学成分,测定其抗氧化活性,体外实验测定其对脂多糖(lipopolysaccharide,LPS)诱导的THP-1细胞的影响,并使用分子对接进行验证。[结果]PSAE主要含有17种化学成分,包括黄酮类化合物5种、皂苷类化合物5种、木脂素类化合物3种、酚酸类化合物1种、甾体类化合物1种,其他类化合物2种。体外实验表明PSAE具有良好的体外抗氧化活性,能增加LPS诱导的THP-1细胞活力,显著降低细胞上清液中肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)和白细胞介素-1β(interleukin-1β,IL-1β)的含量及NOD样受体热蛋白结构域相关蛋白3(NOD-like receptor thermal protein domain associated protein 3,NLRP3)、凋亡相关斑点样蛋白(apoptosis-associated speck-like protein containing CARD,ASC)和胱天蛋白酶-1(cysteinyl aspartate specific proteinase-1,Caspase-1)的表达。分子对接结果显示,17种化学成分中的16种均与核心靶点NLRP3、ASC和Caspase-1有良好的结合活性。[结论]PSAE具有较好的抗氧化活性和显著的抗炎活性,其发挥作用的主要活性成分可能为黄酮及皂苷类化合物。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 江山黄精 抗氧化 抗炎 THP-1细胞 NLRP3炎症小体
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基于生物活性导向的UPLC-Q/TOF方法的玫瑰花抗炎药效物质基础研究 被引量：10
7
作者 韩彦琪 周梦鸽 +2 位作者 王增勇 姜民 白钢 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期2797-2802,共6页
目的探究玫瑰花的抗炎活性,并建立基于超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF)结合荧光素酶报告基因检测系统筛选玫瑰花中核转录因子-κB(NF-κB)抑制剂的方法。方法通过建立铜绿假单胞菌感染的小鼠急性肺感染模型来进行玫瑰... 目的探究玫瑰花的抗炎活性,并建立基于超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF)结合荧光素酶报告基因检测系统筛选玫瑰花中核转录因子-κB(NF-κB)抑制剂的方法。方法通过建立铜绿假单胞菌感染的小鼠急性肺感染模型来进行玫瑰花水提物的抗炎药效学评价,同时采用UPLC-Q/TOF结合NF-κB荧光素酶报告基因检测系统筛选玫瑰花提取物的抗炎药效物质基础。结果动物实验结果表明,玫瑰花给药组能显著改善铜绿假单胞菌感染的小鼠肺部中性粒细胞浸润,降低肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)、IL-8等细胞炎症因子水平。得到玫瑰花谱效关系图并筛选出7个NF-κB抑制剂。结论玫瑰花能减轻铜绿假单胞菌感染的小鼠炎症反应。7个单体物质(包括没食子酸、4-O-没食子酰基奎宁酸、没食子酸甲酯、矢车菊黄素、小木麻黄素、木麻黄鞣质及并没食子酸)可能为玫瑰花中潜在的NF-κB抑制剂。 展开更多
关键词 玫瑰花 抗炎 uplc-q/tof NF-ΚB抑制剂 药效物质基础
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UPLC-Q/TOF法同时定性定量分析滇芹药材中主要化学成分 被引量：9
8
作者 秦伟瀚 冉继春 +4 位作者 叶良红 花雷 王云红 郭延垒 阳勇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第15期3576-3582,共7页
目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-... 目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-TOF正负离子全扫描+IDA(信息关联采集)模式。结果利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-6、同位素分布正确且含有二级碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder、Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Chemical Book等)及二级碎片裂解规律,共鉴定出23个化合物,滇芹首次发现4个化合物。确定阿魏酸为定量分析指标性成分,其定量、定性离子分别为178和149;阿魏酸检测质量浓度线性范围为1.14~1 140 ng/m L(r=1.000),检测限、定量限分别为0.87、2.91 ng/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%,加样回收率为98.13%~101.25%(RSD=1.37%,n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,分析快速、准确、可靠,可用于同时定性、定量检测滇芹药材中主要化学成分;云南滇芹中阿魏酸含量要高于西藏滇芹。 展开更多
关键词 滇芹 uplc-q/tof 阿魏酸 6-(2-methoxyvinyl)-7-methyl-2H-1-benzopyran-2-one 1-O-β-D-glucopyranosyl-1 3-octanediol 2-pentylbutanedioic acid 4 4-dimethylcholesta-8(9) 14-dien-3β-ol
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基于UPLC-Q/TOF-MS分析江西特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响 被引量：45
9
作者 祝婧 袁恩 +4 位作者 牟俊雍 钟凌云 张金莲 杨明 刘海平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第16期142-153,共12页
目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗... 目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~35%B;10~18 min,35%~75%B;18~21 min,75%~100%B;21~24 min,100%B;24~24. 1 min,100%~5%B;24. 1~28 min,5%B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质谱扫描范围m/z 50~1 200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定枳壳甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA-P 13. 0软件建立枳壳各炮制品主成分分析(PCA)模型和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型,获取PCA得分图,PLS-DA载荷图和变量重要性投影(VIP)值,筛选造成枳壳炮制前后主要差异的物质基础。结果:鉴定出了54个化学成分,PCA提示经不同方法炮制后枳壳组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的14个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物,包括橙皮素、枸橘苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮素、去乙酰诺米林、去甲川陈皮素、橙皮素5-O-葡萄糖苷、橙皮素7-O-葡萄糖苷、新北美圣草苷和4’,5’-二氢补骨脂素;将其综合加权评分后发现蜜麸枳壳中有效成分含量最高。结论:枳壳炮制前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分枳壳不同炮制品最重要的化合物类别,江西樟帮蜜麸枳壳为枳壳的优势炮制品种。 展开更多
关键词 枳壳 炮制 饮片 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(uplc-q/tof-MS) 主成分分析 偏最小二乘法-判别分析
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的尖叶假龙胆全成分分析 被引量：3
10
作者 于莹 孙海珍 +4 位作者 蔡宇宇 王知斌 杨炳友 王秋红 匡海学 《中医药学报》 CAS 2022年第12期38-46,共9页
目的:利用UPLC-Q/TOF-MS技术对尖叶假龙胆的化学成分进行分析。方法:采用75%乙醇浸泡尖叶假龙胆30 min,热回流提取、过滤、回收、浓缩、冷冻干燥,最后得到尖叶假龙胆提取物冻干粉。利用正、负离子模式分别对尖叶假龙胆提取物进行采集分... 目的:利用UPLC-Q/TOF-MS技术对尖叶假龙胆的化学成分进行分析。方法:采用75%乙醇浸泡尖叶假龙胆30 min,热回流提取、过滤、回收、浓缩、冷冻干燥,最后得到尖叶假龙胆提取物冻干粉。利用正、负离子模式分别对尖叶假龙胆提取物进行采集分析。结果:在正、负离子模式下表征了65个成分,包括木脂素类、香豆素类、苯丙素类、环烯醚萜类、黄酮类、生物碱类、有机酸类、糖苷类等。结论:本研究建立了基于UPLC-Q/TOF-MS技术的尖叶假龙胆全成分分析方法,可为尖叶假龙胆药材的质量评价与药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 尖叶假龙胆 成分分析 uplc-q/tof-MS
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川甘产麻花艽次生代谢产物的UPLC-Q/TOF-MS指纹分析 被引量：2
11
作者 吴靳荣 尕让甲 +2 位作者 赵志礼 倪梁红 嘎务 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2933-2936,共4页
目的建立川甘产麻花艽的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,为麻花艽的品质评价以及基原植物鉴定提供依据。方法以粗茎秦艽为外类群,对11批川甘产麻花艽进行质谱分析。采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在负离子模式下采集样品数据,进行主成分分析(PCA)和正... 目的建立川甘产麻花艽的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,为麻花艽的品质评价以及基原植物鉴定提供依据。方法以粗茎秦艽为外类群,对11批川甘产麻花艽进行质谱分析。采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在负离子模式下采集样品数据,进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。采用高分辨一级质谱、二级碎片信息结合文献报道对化学成分进行鉴定。结果在麻花艽中鉴定出22个化学成分,包括13个环烯醚萜,2个木质素,4个脂肪酸,3个其它成分。不同产地的川甘产麻花艽主要成分具有一定差异,化学成分较粗茎秦艽丰富。OPLS-DA分析表明川甘产麻花艽与外类群之间VIP>1的差异性成分有17个。结论本研究所建立的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,能够反映川甘产麻花艽的化学成分特征,并可以与粗茎秦艽进行区分。 展开更多
关键词 麻花艽 uplc-q/tof-MS 指纹图谱
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UPLC-Q/TOF-MS法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在高脂血症鼠体内的药代动力学 被引量：6
12
作者 王敏 王晶 +2 位作者 杨娜 柳航 朱怀军 《药学与临床研究》 2021年第6期438-443,共6页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式(MRMHR),建立同时测定虎杖中指标性成分虎杖苷、白藜芦醇和大黄素血药浓度的分析方法,并研究其在高脂血症模型鼠体内的药代动力学特征。方法:... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式(MRMHR),建立同时测定虎杖中指标性成分虎杖苷、白藜芦醇和大黄素血药浓度的分析方法,并研究其在高脂血症模型鼠体内的药代动力学特征。方法:以乙酸乙酯液液萃取法前处理血浆样本,采用乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱系统,经Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分析,进行MRMHR定量。采用DAS软件估算高脂血症模型鼠灌服虎杖提取物后指标性成分的药代动力学参数。结果:虎杖苷血药浓度在1~1000 ng·mL^(-1),白藜芦醇和大黄素的血药浓度在0.5~500 ng·mL^(-1)范围内,线性关系均良好。批内和批间精密度、准确度、稳定性以及基质效应均符合生物样本检定要求。高脂血症模型鼠灌服虎杖提取物后,3个指标性成分可快速达到血药浓度峰值,其中虎杖苷体内暴露量最大;大黄素血药浓度-时间曲线呈现双峰现象,且体内暴露量最小。结论:该方法灵敏度高、准确性好、专属性强,成功应用于高脂血症模型鼠体内虎杖指标性成分的药代动力学研究。 展开更多
关键词 虎杖 药代动力学 指标性成分 uplc-q/tof-MS法 高脂血症模型鼠
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基于UPLC-Q/TOF MS及网络药理学的丹参川芎嗪注射液抗血瘀活性成分和机制研究 被引量：28
13
作者 董庆海 刘慧 +8 位作者 刘俊丽 林红强 焦玉凤 司雨 刘云鹤 王钟瑶 刘金平 李平亚 李卓 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第1期24-35,I0002,共13页
运用网络药理学方法研究丹参川芎嗪注射液抗血瘀的活性成分及机制,采用UPLC-Q/TOF MS技术测定其化学成分,通过UNIFI天然产物分析平台,对比各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,并分析鉴定其结构。利用里宾斯基五规则筛选... 运用网络药理学方法研究丹参川芎嗪注射液抗血瘀的活性成分及机制,采用UPLC-Q/TOF MS技术测定其化学成分,通过UNIFI天然产物分析平台,对比各成分的精确分子质量、保留时间及质谱碎片离子信息,并分析鉴定其结构。利用里宾斯基五规则筛选出全成分中的活性成分,运用TCMSP、DisGeNET、DAVID等数据库预测活性成分的作用靶点、疾病靶点和生物通路,通过Cytoscape软件构建活性成分、作用靶点、生物通路网络。本实验共鉴定出40个成分,经筛选得到20个活性成分,涉及51个疾病靶点,作用于PI3K-Akt、MAPK等10条信号通路。该方法初步揭示了丹参川芎嗪注射液的药效物质基础,可为阐明该注射液抗血瘀作用机制提供参考。 展开更多
关键词 丹参川芎嗪注射液 活性成分 uplc-q/tof MS 网络药理学 抗血瘀作用
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基于UPLC-Q/TOF-MS的金振口服液在大鼠体内外源物表征 被引量：9
14
作者 张嘉颖 李海波 +6 位作者 刘苓娴 石丹枫 王振中 曹亮 姚新生 肖伟 于洋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期2956-2967,共12页
目的采用UPLC-Q/TOF-MS技术对大鼠ig金振口服液后的血浆、尿液、胆汁和粪便中的原型成分及代谢产物进行分析,描绘金振口服液体内代谢轮廓,初步揭示其体内物质基础。方法采用Waters ACQUITY^(TM) BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)... 目的采用UPLC-Q/TOF-MS技术对大鼠ig金振口服液后的血浆、尿液、胆汁和粪便中的原型成分及代谢产物进行分析,描绘金振口服液体内代谢轮廓,初步揭示其体内物质基础。方法采用Waters ACQUITY^(TM) BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温40℃。电喷雾离子源(ESI),centroid模式进行数据采集。基于高分辨质量亏损过滤技术,建立5步检识策略来表征金振口服液在大鼠体内的相关外源物。结果大鼠ig金振口服液,在生物样本中共检识112个外源性成分,包括44个原型成分(22个成分经对照品比对)和68个代谢产物,主要的代谢途径为II相代谢葡萄糖醛酸化、硫酸化及I相代谢甲基化等。结论采用UPLC-Q/TOF-MS技术及建立的检识策略可对金振口服液在大鼠血浆、尿液、粪便和胆汁中的外源物进行快速有效的定性检识,有助于揭示其体内药效成分,为其药动学特征的描绘及建立与功效相关联的质量控制方法提供一定的参考依据。 展开更多
关键词 金振口服液 uplc-q/tof-MS 原型成分 代谢产物 黄芩苷 甘草苷
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基于UPLC-Q/TOF-MS分析淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律 被引量：19
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作者 李明雨 孙娥 +2 位作者 徐凤娟 徐金娣 贾晓斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第11期2900-2907,共8页
目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术建立淫羊藿炮制前后指纹图谱,对其全成分进行分析并找出标志性化学成分,以明确淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在正离子模式下采集淫羊藿生品及炮制品样品数据,并在此基础上根... 目的基于UPLC-Q/TOF-MS技术建立淫羊藿炮制前后指纹图谱,对其全成分进行分析并找出标志性化学成分,以明确淫羊藿炮制前后黄酮组分的变化规律。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在正离子模式下采集淫羊藿生品及炮制品样品数据,并在此基础上根据正交-偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)整体探究9个不同产地、批次的淫羊藿炮制前后化学成分的差异。结果从淫羊藿生品及炮制品中寻找并鉴定出9个标志性化学成分,即8-乙烯-山柰酚、淫羊藿素、淫羊藿次苷I、淫羊藿素-3-O-葡萄糖苷、异戊醇基箭藿苷B、1,3-异戊二烯基朝藿定C、1,3-异戊二烯基-箭藿苷B-7-O-葡萄糖醛酸、3-O-(4-乙酰氧基)鼠李糖-2-O-(间二乙酰氧基)葡萄糖-淫羊藿苷及其同分异构体。结论淫羊藿炮制后黄酮组分结构发生变化,次级糖苷增加,多级糖苷减少,淫羊藿黄酮组分总体向低糖苷组分转化,进一步阐明了淫羊藿加热炮制后黄酮组分的变化规律。 展开更多
关键词 淫羊藿 朝鲜淫羊藿 加热炮制 黄酮 组分结构 uplc-q/tof-MS 正交-偏最小二乘判别分析 8-乙烯-山柰酚 淫羊藿素 淫羊藿次苷I 淫羊藿素-3-O-葡萄糖苷 异戊醇基箭藿苷B 1 3-异戊二烯基朝藿定C
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基于UPLC-Q/TOF-MS的小儿消积止咳口服液化学物质组快速辨识研究 被引量：16
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作者 吴美琪 刘建庭 +2 位作者 许浚 张铁军 贾景明 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第23期7117-7127,共11页
目的基于UPLC-QTOF-MS系统解析小儿消积止咳口服液物质组。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,进样量5μL;质谱条件为XEVO-G2 QTO... 目的基于UPLC-QTOF-MS系统解析小儿消积止咳口服液物质组。方法采用ACQUITY UPLC BEH C18(100 mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,柱温40℃,体积流量0.4 mL/min,进样量5μL;质谱条件为XEVO-G2 QTOF质谱仪,电喷雾离子源,正、负离子模式扫描。结果通过对照品确认、高分辨质谱数据分析及文献检索比对,共鉴别出108个化学成分,包括37个黄酮类、11个生物碱类、13个三萜类、4个木脂素类、2个香豆素类、5个简单苯丙素类、4个苯乙醇苷类、14个有机酸类以及18个包括氨基酸、聚炔类等其他化学成分。结论建立的方法可系统、准确、快速辨识小儿消积止咳口服液中多种化学成分,为后续对口服液质量及药效研究提供物质基础。 展开更多
关键词 小儿消积止咳口服液 uplc-q/tof-MS 化学物质组 黄酮类 生物碱类 三萜类
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基于UPLC-Q/TOF-MS和网络药理学分析丹参川芎嗪注射液入脑成分及作用机制 被引量：9
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作者 董庆海 刘慧 +5 位作者 周柏松 焦玉凤 司雨 刘金平 李平亚 林红强 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第21期1795-1801,共7页
目的建立超高效液相色谱与四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q/TOF-MS)分析丹参川芎嗪注射液的入脑成分检测方法,并运用网络药理学的方法研究注射液入脑成分发挥作用的机制。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,定性分析该制剂进入大鼠脑... 目的建立超高效液相色谱与四极杆-飞行时间串联质谱联用技术(UPLC-Q/TOF-MS)分析丹参川芎嗪注射液的入脑成分检测方法,并运用网络药理学的方法研究注射液入脑成分发挥作用的机制。方法采用UPLC-Q/TOF-MS技术,定性分析该制剂进入大鼠脑内的原型成分。运用TCMSP、DAVID等数据库对入脑成分的潜在靶点和作用通路进行预测,通过Cytoscape软件构建入脑成分-潜在靶点-作用通路网络。结果在大鼠给药脑组织中共鉴定出7种入脑成分,涉及98个作用靶点,作用于cGMP-PKG信号通路及钙信号通路等10条通路。结论该实验应用UPLC-Q/TOF-MS技术,建立一种快速、可靠的分析丹参川芎嗪注射液入脑成分的方法,并通过网络药理学方法,研究入脑成分的作用机制,初步揭示了注射液在脑内的药效物质基础,阐明了注射液在脑内的作用机制。 展开更多
关键词 丹参川芎嗪注射液 入脑成分 uplc-q/tof-MS 网络药理学 作用机制
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“桂枝与白芍”药对入血成分UPLC-Q/TOF-MS分析 被引量：27
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作者 陈永财 钱江辉 +1 位作者 王彬辉 沙先谊 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第12期1707-1711,共5页
目的对"桂枝与白芍"药对中的入血成分进行定性分析与鉴定。方法采用UPLC,选择C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸水为流动相,梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)分别在正离子与负离子模式下获得入血各成... 目的对"桂枝与白芍"药对中的入血成分进行定性分析与鉴定。方法采用UPLC,选择C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸水为流动相,梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)分别在正离子与负离子模式下获得入血各成分的精确分子量和分子式;通过各成分裂解碎片信息,结合文献对药对中的入血成分进行鉴定。结果由MS和MS/MS结果鉴定出12个入血成分,主要包括没食子酸、原儿茶酸等4种有机酸,芍药苷、芍药内酯苷等6种芍药总苷单萜类化合物及香豆素类成分。结论血中移行成分的分析为明确"桂枝与白芍"药对体内药效物质基础提供了科学依据。 展开更多
关键词 桂枝 白芍 药对 uplc-q/tof-MS 入血成分
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的新疆阿魏菇抗食管癌有效萜类组分分析 被引量：7
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作者 买合木提·阿布里克木 王磊 +2 位作者 李静 艾合买提江·艾海提 刘军 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期93-101,共9页
目的:探究新疆阿魏菇中抗食管癌活性的有效萜类成分。方法:经人食管癌Eca109细胞活性筛选,将阿魏菇醇提物乙酸乙酯萃取相(PFEP-E)通过硅胶柱和制备型薄层色谱技术进行分离纯化,采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF... 目的:探究新疆阿魏菇中抗食管癌活性的有效萜类成分。方法:经人食管癌Eca109细胞活性筛选,将阿魏菇醇提物乙酸乙酯萃取相(PFEP-E)通过硅胶柱和制备型薄层色谱技术进行分离纯化,采用超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)技术,结合Metlin,MassBank,PubChem等在线网络数据库及相关文献对有效洗脱部位进行成分鉴定及含量分析。结果:硅胶柱石油醚-乙酸乙酯(3∶1)洗脱部位(Fr2-3∶1)对人食管癌Eca109细胞增殖的抑制活性最强,在正离子模式下分析鉴定出了24种萜类化合物,在负离子模式下分析鉴定出了28种萜类化合物,共52种,均为首次在该食用菌中分离得到;在Fr2-3∶1组分中总萜类成分质量分数62.88 mg·g^(-1),其包括2种单萜,5种倍半萜,15种二萜和30种三萜类,分别占总萜类含量的1.32%,12.04%,47.55%,39.09%。二萜类和三萜类是阿魏菇萜类的主要组成成分,占总萜类的86.64%。二萜类以赤霉素为主,占总二萜类的79.70%,三萜类以灵芝酸类为主,占总三萜类的29.25%。四甲基偶氮唑蓝(MTT)试验结果表明,赤霉素A3和赤霉素A5的抗食管癌活性较弱,而丝石竹皂苷元和齐墩果酸具有较强的抗食管癌活性。结论:新疆阿魏菇抗食管癌有效萜类是以灵芝酸类为主的三萜类化合物,可为其作为抗肿瘤药物的开发以及功能性食品的研制提供理论依据,有助于有效提升阿魏菇的附加产值。 展开更多
关键词 阿魏菇 萜类 灵芝酸 食管癌 超高效液相色谱-串联四极杆-飞行时间质谱法(uplc-q/tof-MS)
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二苯基庚烷A干预RAW264.7细胞炎症模型甘油磷脂的UPLC-Q/TOF MS分析 被引量：4
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作者 肖雪蓉 佘玉奇 +2 位作者 张国改 吴霞 冯毅凡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1225-1232,共8页
对RAW264.7细胞在不同状态(正常、炎症、给药)下的甘油磷脂成分进行分析,寻找相关的潜在病理药理标志物,阐明二苯基庚烷A在抗炎过程中对甘油磷脂代谢的影响。实验分为空白组(C)、炎症模型组(L)、二苯基庚烷A给药组(D)和布洛芬给药组(B,... 对RAW264.7细胞在不同状态(正常、炎症、给药)下的甘油磷脂成分进行分析,寻找相关的潜在病理药理标志物,阐明二苯基庚烷A在抗炎过程中对甘油磷脂代谢的影响。实验分为空白组(C)、炎症模型组(L)、二苯基庚烷A给药组(D)和布洛芬给药组(B,阳性对照药组)4组。空白组和炎症组给予新鲜培养基,给药组分别给予新配含20μg/m L二苯基庚烷A和100μg/m L布洛芬的培养基,1 h后,炎症模型组和给药组按终浓度为0.5μg/m L加入脂多糖(LPS)培养,24 h后,运用修饰后的Bligh-Dyer方法提取不同状态下RAW264.7细胞的甘油磷脂成分,并通过超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q/TOF MS)在正负离子模式下对甘油磷脂进行一级(MS)和二级(MS/MS)质谱分析。结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库比对等方法鉴定磷脂成分,再通过主成分分析法(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)以及t检验筛选潜在的甘油磷脂生物标志物。结果显示,炎症组与空白组比较得到27个潜在病理标志物,二苯基庚烷A给药组与炎症组比较得到23个潜在药理标志物,布洛芬给药组与炎症组比较得到17个潜在药理标志物,主要包括磷脂酰胆碱(PC)、溶血磷脂酰胆碱(lyso PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、溶血磷脂酰乙醇胺(lyso PE)。研究表明二苯基庚烷A在抗炎过程中引起了甘油磷脂代谢的明显变化,而这些代谢变化与炎症的发生发展密切相关。 展开更多
关键词 炎症 甘油磷脂 二苯基庚烷A 布洛芬 生物潜在标志物 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(uplc-q/tof MS)
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