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UPLC-Q/Orbitrap HRMS法同时测定电子烟油中14种合成大麻素
1
作者 林君峰 褚乃清 +3 位作者 冯涛 李燕华 谢堂堂 李成发 《福建分析测试》 2026年第1期7-14,共8页
本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)分析方法,对电子烟油中14种合成大麻素进行了同时测定。以甲醇为萃取溶剂对电子烟油中的合成大麻素进行超声萃取,萃取液经过滤后直接上机分析,利用提取离子色谱峰面积进行外... 本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)分析方法,对电子烟油中14种合成大麻素进行了同时测定。以甲醇为萃取溶剂对电子烟油中的合成大麻素进行超声萃取,萃取液经过滤后直接上机分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。14种合成大麻素的色谱分离在Hypersil GOLD(100 mm×2.1 mm×1.9μm)色谱柱上完成,流动相为甲醇/水(0.1%甲酸,5 mmol/L乙酸铵,pH=3.0),采用梯度洗脱方式。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式,在m/z 50~500范围内采用Full-MS/ddMS^(2)数据依赖扫描模式,通过目标物提取色谱峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片进行联合确证。14种合成大麻素的定量下限均为12.5 ng/mL,在3个不同加标浓度水平(5.0、20.0、100.0 ng/mL)下,回收率为78.45%~94.97%,相对标准偏差(RSD)为3.01%~12.70%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,定量下限低,可完全满足电子烟油中合成大麻素的日常检验工作需要。 展开更多
关键词 合成大麻素 电子烟油 uplc-q/orbitrap HRMS
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UPLC-Q/Orbitrap-HRMS技术筛查及测定饮料中11种人工和天然甜味剂 被引量：1
2
作者 龚羽婷 郭研研 +6 位作者 冯竟 杨飞 陈文豪 黄钰圣 黄国锋 董浩 梁明 《现代食品科技》 北大核心 2025年第12期323-333,共11页
为了探究饮料中人工和天然甜味剂的添加状况,建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)筛查和测定饮料中11种人工和天然甜味剂的方法,并对甜味剂的质谱裂解规律进行了解析。饮料样品经体积比1:1的甲醇... 为了探究饮料中人工和天然甜味剂的添加状况,建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)筛查和测定饮料中11种人工和天然甜味剂的方法,并对甜味剂的质谱裂解规律进行了解析。饮料样品经体积比1:1的甲醇-水溶液稀释,过滤膜后滤液经HSS T3色谱柱分离,UPLC-Q/Orbitrap HRMS检测。质谱同时采集一级母离子和二级碎片离子,以保留时间、母离子和二级碎片离子进行定性确证,母离子的峰面积进行定量。通过质谱裂解规律的解析,发现甜菊糖苷类甜味剂具有共性碎片离子m/z 641.3163、479.2650和317.2119,通过母离子和共性碎片离子可实现对样品中未知甜菊糖苷类化合物的定性识别。方法学结果表明,11种甜味剂在相应浓度范围内线性关系良好,平均回收率为77.29%~98.82%,相对标准偏差为1.5%~9.6%(n=5),芦荟苷的方法检出限为150.0μg/L,其他10种甜味剂的检出限为1.0~15.0μg/L。实际样品检测发现2款果饮料中筛查出甜蜜素(质量浓度分别为0.8 mg/L和190.9 mg/L),1款茶饮料中筛查出甜菊糖苷和瑞鲍迪苷(质量浓度分别为94.2μg/L和62.1μg/L),未筛查出含有其他未知的甜菊糖苷类甜味剂。研究结果表明所测饮料中甜味剂的含量虽未超过标准规定的最大允许使用量,但存在标签内容不全的现象,应加强对食品标签的监督管理。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 饮料 甜味剂 定性筛查
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基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS同时测定发酵型果酒中22种氨基酸含量 被引量：2
3
作者 甘巧 廖丽 +5 位作者 荆雄 胥佳 彭厚博 周心仪 钱宇 邹永芳 《酿酒科技》 2025年第7期81-89,共9页
利用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem Q/Orbitrapelectrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了发酵型果酒中22种氨基酸的... 利用超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem Q/Orbitrapelectrostatic field track trap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)建立了发酵型果酒中22种氨基酸的快速定量分析方法,并对六款市售果酒中的氨基酸含量进行分析。样品经稀释,过膜后上机检测,采用Acclaim^(TM)HILIC-10 HPLC色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.0μm)分离,以90%乙腈水溶液(含0.1%(v/v)甲酸和10 mM乙酸铵)-水(含0.1%甲酸和10 mM乙酸铵)作为流动相梯度洗脱;质谱使用可加热电喷雾电离,在全扫描/数据依赖的二级扫描(full scan data-dependent MS/MS acquisition mode,Full MS/dd-MS~2)模式下使用正离子扫描,以母离子提取色谱峰面积进行定量,以保留时间和二级碎片离子质谱图进行定性确证。结果表明,22种氨基酸的线性关系良好(R~2>0.99),在置信水平0.99下计算出方法检出限为0.009~0.274μmol/L,加标回收率为81.4%~118%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.420%~2.00%;对市售六款果酒中22种氨基酸含量进行测定,方差分析结果显示,六款果酒中氨基酸总量具有显著差异(P<0.05),主成分分析(principal component analysis,PCA)表明,六款果酒中柑橘类发酵型果酒与21种氨基酸呈正相关性,且不同品牌柑橘酒中氨基酸含量存在差异。该方法前处理简单、精密度高、准确性好,适用于果酒中氨基酸的快速定量,能为果酒功能性研究提供数据支撑。 展开更多
关键词 氨基酸 果酒 超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱 柑橘酒 主成分分析
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多壁碳纳米管净化结合UPLC-Q/OrbitrapHRMS测定高色素蔬菜中46种农药残留量
4
作者 吴海英 陈吴海 +3 位作者 李琪 叶剑芝 宋芳荣 曾绍东 《食品安全质量检测学报》 2025年第22期160-168,共9页
目的建立一种基于多壁碳纳米管和硅胶键合N-丙二基乙二胺净化结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定高色素蔬菜中46种农药残留的分析方法。方法小米辣、韭菜使用乙腈提取后,取1 mL上清液采用分散固相萃取(100 mg... 目的建立一种基于多壁碳纳米管和硅胶键合N-丙二基乙二胺净化结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定高色素蔬菜中46种农药残留的分析方法。方法小米辣、韭菜使用乙腈提取后,取1 mL上清液采用分散固相萃取(100 mg N-丙二基乙二胺+10 mg多壁碳纳米管)净化,经Accucore aQ色谱柱分离,采集模式为一级全扫描+自动触发二级,基质外标法定量。结果多壁碳纳米管对基质中的类胡萝卜素、叶绿素的去除率为80.9%、96.9%;两种基质中46种农药在0.001~0.500 mg/L范围内呈现良好线性关系(r^(2)≥0.99),定量限为2.0~20.0μg/kg,加标回收率为71.0%~119.9%之间,相对标准偏差为0.3%~14.9%;采用建立的方法对市售的32批次样品进行测定,共有14种农药检出。结论该检测方法方便快捷、分散固相萃取剂用量少、准确可靠,可满足高色素蔬菜中46种农药残留的定量分析工作。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法 多壁碳纳米管 高色素蔬菜 农药残留
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UPLC-Q/Orbitrap HRMS同时测定塑料类食品接触材料及制品中增塑剂特定迁移量 被引量：13
5
作者 聂叶 赵振宇 +2 位作者 曾稳稳 刘松 王和玉 《中国酿造》 CAS 北大核心 2021年第1期164-168,共5页
该研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)同时检测塑料类食品接触材料及制品中12种有机磷酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂的特定迁移量。食品模拟物经乙腈稀释过膜后,以ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 m... 该研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)同时检测塑料类食品接触材料及制品中12种有机磷酸酯类和5种己二酸酯类增塑剂的特定迁移量。食品模拟物经乙腈稀释过膜后,以ZORBAX SB-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为分离柱,以甲醇-0.2%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,15 min内可完成17种增塑剂的检测分析。通过方法学验证,17种增塑剂在较宽的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R2)均>0.9925,3个添加量水平的回收率为63.2%~117.1%,精密度实验结果相对标准偏差为0.3%~9.7%,方法检出限为0.4~8.6μg/L,定量限为1.2~28.7μg/L。该方法前处理简单、快速,方法准确度、精密度和重复性较好。 展开更多
关键词 uplc-q/orbitrap HRMS 增塑剂 有机磷酸酯类 己二酸酯类 特定迁移量
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UPLC-Q/Orbitrap HRMS测定白酒中氨基甲酸乙酯含量的不确定度分析 被引量：5
6
作者 杨军林 程平言 +6 位作者 蒋力力 冯小兵 熊晓通 尹艳艳 胡峰 汪地强 钟方达 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第24期239-246,共8页
本研究结合超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定白酒中氨基甲酸乙酯含量评估其不确定度,以提升实验检测结果的可靠性。结合GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,以建立其不确... 本研究结合超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定白酒中氨基甲酸乙酯含量评估其不确定度,以提升实验检测结果的可靠性。结合GB/T 27418-2017《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,以建立其不确定度分析的数学模型,并对不确定度的来源进行全面剖析,以致各分量得以量化与合成。结果表明,实验过程中引入主要不确定度来源为实验准确度、精密度、标准工作曲线拟合和标准工作系列溶液配制过程,其他不确定度来源引入的不确定度相对较低;当白酒中氨基甲酸乙酯含量为71.54μg/L时,其扩展不确定度为8.00μg/L(k=2)。 展开更多
关键词 白酒 氨基甲酸乙酯 不确定度 扩展不确定度 uplc-q/orbitrap HRMS
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UPLC-Q/Orbitrap HRMS测定口服液中6种西地那非衍生物的不确定度分析
7
作者 张申平 侯超 +3 位作者 张妮 杜茹芸 周静 刘洋 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第11期280-286,共7页
为了保证高分辨质谱法测定壮阳类口服液中西地那非类似物的结果准确性和可靠性,对测定结果进行不确定度评定是十分必要的。本研究采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定口服液保健食品中6种西... 为了保证高分辨质谱法测定壮阳类口服液中西地那非类似物的结果准确性和可靠性,对测定结果进行不确定度评定是十分必要的。本研究采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)测定口服液保健食品中6种西地那非衍生物的含量,依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,建立数学模型,进行测量不确定度评定。当口服液中N-去甲基西地那非、去甲基硫代西地那非、二甲基西地那非、羟基硫代豪莫西地那非、硫代豪莫西地那非、硫代西地那非的含量为0.90、1.04、1.22、2.01、1.51、1.14 mg/kg时,扩展不确定度分别为0.07、0.09、0.10、0.16、0.13、0.09 mg/kg(k=2)。评定结果表明,不确定度主要来自UPLC-Q/Orbitrap HRMS仪器、标准溶液配制、回收率和随机效应。 展开更多
关键词 uplc-q/orbitrap HRMS 口服液 西地那非衍生物 不确定度 扩展不确定度
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UPLC-Q/Orbitrap HRMS对全血中60种天然毒素的快速筛查 被引量：1
8
作者 郭铸涛 邓乾亚 +5 位作者 何思阳 郑水庆 汪蓉 孙文娟 梁晨 倪春芳 《法医学杂志》 CSCD 北大核心 2024年第6期564-568,共5页
目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然... 目的采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术建立全血中60种天然毒素的快速筛查方法。方法分析并记录60种天然毒素标准品的色谱和质谱信息,构建筛查数据库。全血用蛋白沉淀法配合超声辅助分散进行前处理,使用Hypersil GOLD^(TM)C_(18)色谱柱,以5 mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾电离正离子模式和全扫描/数据依赖二级扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式下检测。基于构建的筛查数据库,采用TraceFinder软件实现全血中60种天然毒素的快速筛查。结果建立的全血中60种天然毒素的UPLC-Q/Orbitrap HRMS筛查方法,除氧化苦参碱(LOD为20ng/mL)和毒毛旋花子苷元(LOD为40ng/mL)外,其余58种天然毒素的LOD范围为0.05~5 ng/mL。结论该方法前处理简单、高效,可以实现对全血中60种天然毒素的快速筛查。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q/Qrbitrap HRMS) 天然毒素 全血 快速筛查
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QuEChERS结合UPLC-Q/Orbitrap HRMS法测定小麦粉中9种真菌毒素 被引量：23
9
作者 齐春艳 许秀丽 +2 位作者 国伟 李翔 吴玉平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期315-320,共6页
建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下... 建立QuEChERS-高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱法同时测定小麦粉中9种真菌毒素的方法。样品经2.0%甲酸-乙腈提取,QuEChERS盐包脱水盐析后,用dSPE净化管净化,超高效液相色谱分离,在正离子模式下进行检测。在全扫描模式下测定目标化合物的一级精密质量数,与理论精密质量数相比,相对偏差不大于1.91×10^(-6),可实现精准定性;同时建立了9种真菌毒素的二级质谱数据库,实现对9种真菌毒素的定性筛查及同步定量。9种真菌毒素线性范围为0.25~100μg/L,定量限范围为0.30~3.00μg/kg,在低、中、高3个不同添加水平下的平均回收率为70.2%~112.0%,相对标准偏差为0.2%~4.5%。该方法可作为小麦粉中真菌毒素的高通量筛查和确认检测方法。 展开更多
关键词 小麦粉 真菌毒素 QUECHERS 高效液相色谱-四极杆/静电轨道离子阱高分辨质谱
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QuEChERS-UPLC-Q/Orbitrap MS法快速测定草鱼中14种糖皮质激素类药物残留 被引量：13
10
作者 李涛 杨潇 +2 位作者 孙桂芳 宋阳 周兴旺 《食品与机械》 北大核心 2019年第12期100-104,162,共6页
运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0 ng/mL时具有良好的线性关系(R^2≥0.999),... 运用QuEChERS前处理技术,结合超高效液相色谱—四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap MS)建立草鱼中14种糖皮质激素类药物残留的快速检测方法。结果表明:14种糖皮质激素在2.0~100.0 ng/mL时具有良好的线性关系(R^2≥0.999),方法检出限为1.3~6.0μg/kg,定量限为4.5~20.0μg/kg,加标回收率为76.9%~103.3%,RSD(n=6)为1.6%~6.3%。该方法简单高效、准确度高,适用于大批量草鱼中糖皮质激素的快速检测。 展开更多
关键词 QUECHERS 四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱 糖皮质激素 草鱼
暂未订购
基于UPLC-Q/Orbitrap/MS/MS对白虎加人参汤的全成分分析及化学成分鉴定 被引量：9
11
作者 王力彬 冯甜 +1 位作者 王芳 张小瑞 《药物流行病学杂志》 CAS 2023年第2期198-206,共9页
目的采用超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Orbitrap/MS/MS)技术,建立了一种高效的检测方法,对白虎加人参汤的化学成分进行了分析鉴定。方法采用Waters UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,在0.1%甲酸水溶... 目的采用超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q/Orbitrap/MS/MS)技术,建立了一种高效的检测方法,对白虎加人参汤的化学成分进行了分析鉴定。方法采用Waters UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,在0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液中以0.4 mL·min^(-1)的速度进行梯度洗脱,正负离子模式同时进行检测;根据一级高分辨质谱准确的质荷比数据、二级高分辨质谱碎片离子、色谱保留时间,结合文献报道,对检出的化合物成分进行鉴定。结果检测到74个化合物成分,包含黄酮类、生物碱类、查耳酮类、山酮类、酚类、苯丙素类、萜类、三萜类、环烯醚萜类、氨基酸类、芳香族化合物等。结论利用UPLC–Q/Orbitrap/MS/MS技术对中药复方鉴定,为其物效机制、药理作用及其质量控制的进一步研究提供了初步的理论依据。 展开更多
关键词 白虎加人参汤 四极杆静电场轨道阱质谱 化学组分分析
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UPLC-Q/Orbitrap HRMS快速测定清咽类保健食品中12种非法添加药物 被引量：1
12
作者 郭立净 袁利杰 袁阳蕾 《现代食品科技》 CAS 北大核心 2022年第12期375-382,共8页
建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/OrbitrapHRMS)快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取,高速离心,以ZORBAXXDB-C_(18)(50mm×2.1mm,1.8μm)为色谱柱... 建立了一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q/OrbitrapHRMS)快速筛查及定量分析清咽类保健食品中12种非法添加药物的方法。样品经乙腈超声提取,高速离心,以ZORBAXXDB-C_(18)(50mm×2.1mm,1.8μm)为色谱柱,甲醇与0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,质谱采集用Q Extractive高分辨质谱中正离子扫描,一级全扫描和数据依赖的二级子离子扫描(Full MS/dd-MS^(2))监测模式,以Full MS提取高分辨母离子色谱峰的面积定量,以保留时间、一级母离子以及dd-MS^(2)扫描所得的二级碎片离子信息建立数据库定性筛查。12种药物在7.63min内的得到有效分离,精确质量数偏差不大于1.48×10^(-6),在1.00~200.00μg/L范围内线性关系良好(相关系数≥0.999),测定下限为50.00~150.00μg/kg,加标回收率在75.15%~117.65%之间,相对标准偏差(RSD)为0.89%~4.84%。该方法前处理简单、快速,分析检测准确,灵敏度高,选择性强,可用于清咽类保健食品中12种非法添加药物快速定性筛查和定量分析。 展开更多
关键词 保健食品 非法添加 高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱
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UPLC-Q/Orbitrap-HRMS 法测定人血浆中罗哌卡因与右美托咪定浓度 被引量：1
13
作者 屈昱晨 汤柳星 +3 位作者 苏存锦 潘杰 朱江 辛卓月 《中国药师》 CAS 2020年第10期2030-2032,共3页
目的:建立同时测定人血浆中罗哌卡因与右美托咪定的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLCQ/Orbitrap-HRMS)法。方法:以卡马西平为内标,人血浆样本采用甲醇沉淀蛋白,采用Thermo Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,3μm)色... 目的:建立同时测定人血浆中罗哌卡因与右美托咪定的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLCQ/Orbitrap-HRMS)法。方法:以卡马西平为内标,人血浆样本采用甲醇沉淀蛋白,采用Thermo Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱,流动相为水(0.1%甲酸)-乙腈(0.1%甲酸),梯度洗脱,流速为300μl·min-1,进样10μl,采用可加热电喷雾离子源(HESI),于正离子模式进行全扫描监测。结果:罗哌卡因与右美托咪定在定量范围内线性关系良好,日内和日间精密度均<15%,低、中、高浓度质控样本提取回收率在94.38%~105.74%。结论:该方法灵敏度高,专属性好,能够适用于人血中罗哌卡因与右美托咪定的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 右美托咪定 罗哌卡因
暂未订购
基于UPLC-Q/Orbitrap HRMS多目标快速筛查鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素 被引量：11
14
作者 郭添荣 吴文林 +5 位作者 张崟 万渝平 叶梅 陈代伟 黄霞 张龙翼 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第4期321-330,共10页
建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法。鱼肉样品用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters A... 建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术快速筛查和确证鱼肉中30种蛋白同化激素及糖皮质激素的分析方法。鱼肉样品用80%乙腈溶液(含0.2%甲酸)提取,离心,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶。采用Waters Acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1%甲酸的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正负离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描监测模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,30种激素在0.5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9950;检出限介于0.2~1.0μg/kg之间,定量限介于0.5~2.0μg/kg之间;4种不同鱼肉(多宝鱼、鳜鱼、乌鱼、草鱼)在3个添加水平下,回收率为69.7%~103.2%,相对标准偏差为2.3%~9.4%,该方法高效快捷、准确可靠,适用于鱼肉中蛋白同化激素及糖皮质激素的多目标筛查和定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 鱼肉 蛋白同化激素 糖皮质激素 多目标快速筛查
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UPLC-Q-Orbitrap-MS法同时测定夏枯草配方颗粒中16种成分的含量
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作者 华杰凯 张灿 +5 位作者 沈杰 庄俊嵘 王琴 常昕楠 刘伟 张建伟 《中成药》 北大核心 2026年第1期9-17,共9页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨酸、异槲皮苷、金丝桃苷、芦丁的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。再进行主成分分析、正交偏最小二乘判别分析。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9977),平均加样回收率87.72%~111.52%,RSD 0.61%~11.99%。16批样品聚为4类,4个主成分累积方差贡献率为87.74%,丹参素、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、奎宁酸、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、原儿茶醛、原儿茶酸为潜在质量标志物。结论该方法简便准确,稳定性好,可用于夏枯草饮片、配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 夏枯草配方颗粒 化学成分 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-q-orbitrap-MS) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
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基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS分析栀子炒炭前后化学成分变化
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作者 李兰 洪杰 +3 位作者 宋亚南 李一岚 王云 张村 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第4期175-182,共8页
目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件... 目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件、在线数据库对生栀子和栀子炭中的化学成分进行全面分析,采用SIMCA14.1软件进行主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,通过变量重要性投影(VIP)值>1筛选炒炭前后的差异次级代谢产物及初级代谢产物,并使用MetaboAnalyst网站分别进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集,为阐明炮制机制提供参考。结果:共鉴定出185个成分,包括次级代谢产物成分96个,初级代谢产物成分89个;按类型分为以环烯醚萜苷类、黄酮类、萜类成分为主的九类成分,并对其裂解规律进行解析。同时,分别对次级代谢产物及初级代谢产物进行多元统计分析,鉴定出其差异代谢产物分别为70、59个,次级代谢产物共富集C5支链二元酸代谢及黄酮和黄酮醇生物合成途径等2条代谢通路,初级差异代谢产物共富集到亚油酸代谢、酪氨酸代谢等7条通路。结论:栀子炒炭后化学成分发生了明显变化,其中羟异栀子苷、西红花苷Ⅱ、藏红花酸、jasminoside B等环烯醚萜苷及萜类成分含量显著降低,4-羟基香豆素、京尼平苷酸、龙胆苦苷和山栀苷甲酯含量显著升高。推测该变化与炮制品增强的凉血止血功效相关。所辨识的关键成分为阐明栀子炒炭前后功效变化的物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 栀子 栀子炭 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-orbitrap MS/MS) 初级代谢产物 次级代谢产物
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术解析癃清胶囊的药效物质基础及大鼠体内代谢产物
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作者 张米婵 雷雨飞 +3 位作者 吴军 黄家宇 汤磊 李莉 《中国中药杂志》 北大核心 2026年第4期1141-1155,共15页
采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术研究癃清胶囊的药效物质基础及其在大鼠体内的代谢产物并推断潜在的代谢途径。取癃清胶囊内容物分别制备供试品溶液及大鼠给药混悬液,SD大鼠灌胃给药后,采集不同时间点的血浆、尿液及粪便样本进样... 采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术研究癃清胶囊的药效物质基础及其在大鼠体内的代谢产物并推断潜在的代谢途径。取癃清胶囊内容物分别制备供试品溶液及大鼠给药混悬液,SD大鼠灌胃给药后,采集不同时间点的血浆、尿液及粪便样本进样分析。利用Compound Discover 3.3、Xcalibur 4.1软件提取和分析质谱信息,根据化合物的精确质荷比、二级特征碎片、对照品信息及相关文献等从癃清胶囊中解析出128个化合物,包括生物碱类42个、萜类36个、有机酸类19个、黄酮类11个、苯乙酮类3个、柠檬苦素类2个,其他成分15个;从大鼠血浆、尿液、粪便中共解析出144个外源化合物,包括61个原型成分和83个代谢产物,主要代谢途径包括氧化、还原、水解、甲基化、硫酸化、葡萄糖醛酸化及多种反应类型的复合反应等。该研究首次阐明癃清胶囊的物质基础和大鼠体内代谢特征,为其药效物质基础及质量控制研究提供参考。 展开更多
关键词 癃清胶囊 uplc-q-Exactive-orbitrap-MS 化学成分 入血成分 代谢产物 代谢途径
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UPLC-Q-Orbitrap-HRMS结合ICP-MS技术测定哀牢山手工红糖中的化学成分与无机元素
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作者 尹翠然 郭海涛 +9 位作者 王嘉慧 胡子怡 于晗 刘庚洋 于泽坤 李杰姝 王崟瓖 王春国 刘永刚 马涛 《药学学报》 北大核心 2026年第1期273-282,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分,共鉴定出30种化学成分,可分为氨基酸及其衍生物类10种、糖及衍生物类8种、有机酸类4种、醛类3种、其他类5种。采用ICP-MS结合指纹图谱、元素相关性分析和健康风险评价测定分析不同批次红糖元素种类、含量,并对其进行质量评价。结果显示,三批红糖中主要含有K、Mg、Ca等常量元素,Fe、Zn、Cu、Se、Co、Mn、Cr等微量元素,不同批次哀牢山红糖的无机元素含量存在差异,且元素间存在复杂的显著正/负相关关系网络。根据2025年版《中华人民共和国药典》的重金属含量规定,采用每人每日每千克体重重金属摄入量(Exp)、危害指数法(HI)和暴露限值法(MOE)进行评估,结果显示不同批次红糖重金属含量均符合要求;有害元素整体潜在的风险较低。本研究将UPLC-Q-Orbitrap-HRMS与ICP-MS两种方法结合,构建了基于化学成分鉴定及无机元素定量分析的双维度质量评价体系,为红糖质量图谱的建立、营养功能关联性研究提供了数据和技术支撑。 展开更多
关键词 uplc-q-orbitrap-HRMS ICP-MS 红糖 化学成分鉴定 元素测定
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析泻白散在正常和慢性支气管炎小鼠体内的入血成分及其代谢差异
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作者 彭鹏 李佳欣 +4 位作者 杨新月 刘方乐 祝晨蔯 林朝展 姚宇峰 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第1期219-227,共9页
目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS),系统分析泻白散在正常状态和慢性支气管炎(CB)模型小鼠中的入血成分及其代谢轮廓,并比较两者之间的差异。方法30只雌性BABL/c小鼠随机分为正常... 目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS),系统分析泻白散在正常状态和慢性支气管炎(CB)模型小鼠中的入血成分及其代谢轮廓,并比较两者之间的差异。方法30只雌性BABL/c小鼠随机分为正常组、正常给药组、CB组、CB给药组和地塞米松组,每组6只。采用卵清蛋白(OVA)诱导建立CB小鼠模型。正常给药组和CB给药组小鼠于第21天开始灌胃泻白散(生药量13.2 g·kg^(-1)),地塞米松组小鼠同时灌胃地塞米松(0.5 mg·kg^(-1))直至第35天实验结束,随后采集血清样本经药效评价指标确定泻白散干预CB的药效作用。采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS对泻白散的化学成分、入血成分及其代谢产物进行鉴定和分析,并结合化学计量法揭示泻白散在正常及CB状态下的代谢轮廓差异。同时,利用实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)检测肝脏关键代谢酶细胞色素P4502E1(CYP2E1)、细胞色素P4503A1(CYP3A1)、尿苷二磷酸葡萄糖醛酸基转移酶1A1(UGT1A1)和尿苷二磷酸葡萄糖醛酸基转移酶1A6(UGT1A6)酶的表达水平。结果在正常小鼠血清中,初步鉴定出泻白散的原型成分28个,代谢产物158个(包括Ⅰ相代谢产物48个和Ⅱ相代谢产物110个);在CB模型小鼠血清中,鉴定出原型成分32个,代谢产物178个(包括Ⅰ相代谢产物50个和Ⅱ相代谢产物128个)。其中,27个原型成分在2种状态下均被检出,主要包括12个黄酮类、2个生物碱类、3个三萜类、4个有机酸类、3个酰胺类、1个二苯乙烯类化合物和2个其他类化合物。化学计量分析表明,泻白散在正常和CB小鼠中的入血成分及其代谢产物的种类无明显差异,但其在CB小鼠体内的暴露量明显增加。与正常小鼠比较,CB小鼠体内泻白散的氧化、还原、甲基化等Ⅰ相代谢产物及葡萄糖醛酸化等Ⅱ相代谢产物的含量变化尤为显著。Real-time PCR结果显示,与正常组比较,CB小鼠肝脏中CYP2E1(P<0.05)、CYP3A1(P>0.05)、UGT1A1(P<0.01)和UGT1A6(P<0.01)的mRNA表达水平升高,这可能是导致代谢产物含量变化的主要原因。结论泻白散在正常和CB小鼠中的入血成分及其代谢轮廓存在明显差异,尤其Ⅰ相代谢中的氧化、还原、甲基化及Ⅱ相代谢中的葡萄糖醛酸化,且与肝脏中Ⅰ相和Ⅱ相代谢酶CYP2E1、CYP3A1、UGT1A1和UGT1A6表达水平升高密切相关。 展开更多
关键词 泻白散 入血成分 代谢轮廓 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-q-Exactive orbitrap MS) 化学计量学 慢性支气管炎
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分含量及透皮特性研究
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作者 钟海心 罗倩倩 +8 位作者 刘炎杰 唐斌 黄晓冰 谢建辉 陈永根 喻靖傑 邓浩 卢传坚 陈海明 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第2期312-322,共11页
目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银... 目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银屑病样皮肤作为透过屏障,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术测定扶正和肤止痒方及其接收液的成分含量;采用零级、一级、Higuchi动力学方程评价扶正和肤止痒方的透皮成分的释放与经皮渗透效果。结果共鉴定出扶正和肤止痒方中落新妇苷、茵芋碱、阿魏酸、花椒毒酚、白鲜碱、柠檬苦素、花椒毒素、吴茱萸苦素、蛇床子素、异茴芹内酯等10个透皮成分。建立的UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS多成分同时测定方法中,10个透皮成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.9960),且精密度、稳定性、准确度及基质效应均符合标准。以空白小鼠皮肤作为半透膜,落新妇苷、蛇床子素的透皮扩散规律遵循零级动力学方程;阿魏酸、花椒毒素、白鲜碱、吴茱萸苦素、柠檬苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;花椒毒酚、茵芋碱、异茴芹内酯的透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。以模型小鼠银屑病样皮肤作为半透膜,花椒毒酚、花椒毒素、白鲜碱、异茴芹内酯、吴茱萸苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;落新妇苷、阿魏酸、茵芋碱、柠檬苦素、蛇床子素透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。结论该研究建立的扶正和肤止痒方透皮成分定量检测方法准确、灵敏、稳定,明确了扶正和肤止痒方10个透皮成分的体外扩散规律,可为扶正和肤止痒方治疗银屑病的药效研究奠定基础。 展开更多
关键词 扶正和肤止痒方 透皮成分 经皮渗透 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱 同时测定
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