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UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS法同时测定牛黄降压丸中15种胆酸类成分的含量 被引量：2
1
作者 黄秋妹 林诗铃 +2 位作者 石茗 郑燕芳 黄鸣清 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期2777-2784,共8页
采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS)进行牛黄降压丸中15种成分(牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨胆酸、3-氧代脱氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆... 采用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q Exactive-Orbitrap MS)进行牛黄降压丸中15种成分(牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨胆酸、3-氧代脱氧胆酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸)的含量测定。色谱条件:采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,进行梯度洗脱;质谱采用加热电喷雾离子源(HESI)负离子模式,平行反应监测(PRM)扫描模式测定数据。结果表明,15种胆酸类成分在各自的质量浓度范围内具有良好的线性关系(r≥0.9990),加样回收率均在93.7%~105.2%之间(n=9)。采用建立好的方法测定15批样品的含量,结果表明不同批次牛黄降压丸中胆酸类成分的含量差异较大。本研究为牛黄降压丸的全面质量控制提供究提供思路及参考。 展开更多
关键词 uplc-q exactive-orbitrap MS 牛黄降压丸 胆酸 含量测定
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基于UPLC-Q Exactive Orbitrap-HRMS技术和网络药理学探讨黄连上清丸解热抗炎的活性成分及其作用机制 被引量：2
2
作者 曲婷丽 王二兵 +3 位作者 张楠 许信学 周小雪 高耀 《药物评价研究》 北大核心 2025年第2期394-415,共22页
目的 基于超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap-HRMS)技术、网络药理学和分子对接探究黄连上清丸解热抗炎的活性成分及其作用机制。方法 根据质谱信息、对照品裂解规律及参考文献资料对黄连上清丸中的... 目的 基于超高效液相色谱串联四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive Orbitrap-HRMS)技术、网络药理学和分子对接探究黄连上清丸解热抗炎的活性成分及其作用机制。方法 根据质谱信息、对照品裂解规律及参考文献资料对黄连上清丸中的化学成分进行指认;利用SwissADME数据库筛选黄连上清丸中的成药性成分,PharmMapper数据库获取成药性成分相关作用靶点;利用Gene cards和Disgenet数据库筛选解热、炎症相关靶点;对得到的成分作用靶点与疾病相关靶点取交集,获得黄连上清丸发挥解热抗炎作用的潜在靶点,采用Cytoscape 3.10.1软件构建“成分-靶点-疾病-复方”网络,分析活性成分;将共有靶点导入STRING网站,构建蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,分析关键靶点;通过微生信网站对关键靶点进行基因本体(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)富集分析;将活性成分与关键靶点进行分子对接验证;通过建立HPLC指纹图谱,控制黄连上清丸的质量。结果 从黄连上清丸中共鉴定144个化合物,其中黄酮类58个、生物碱类17个、环烯醚萜类7个、木脂素类4个、色原酮类8个、蒽醌类7个、香豆素类2个、皂苷类5个、有机酸类5个、酚酸类7个、苯丙素类9个、苯乙醇苷类4个、糖类2个、内酯类1个,以及其他类8个。黄连上清丸发挥解热抗炎作用的潜在作用靶点有218个,涉及2 036个生物过程、119个细胞组分、281个分子功能和155条信号通路。筛选得到莲心季铵碱、甘草宁G、大黄素、氧化小檗碱、甘草素、大黄素甲醚、花椒毒酚、粘毛黄芩素Ⅲ等12个潜在活性成分,胰岛素(INS)、RAC-α丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶(AKT1)、表皮生长因子受体(EGFR)、热休克蛋白HSP 90-α(HSP90AA1)、基质金属蛋白酶-9(MMP9)等10个关键靶蛋白,以及Ras信号通路、叉头框蛋白O信号通路、Rap1信号通路、丝裂原活化蛋白激酶信号通路等信号通路。12个潜在活性成分与关键靶点有较强的结合活性。建立的指纹图谱可指认黄连上清丸中的8个活性成分。结论 黄连上清丸可能是通过莲心季铵碱、甘草宁G、大黄素、氧化小檗碱、甘草素、大黄素甲醚等活性成分,作用于INS、AKT1、EGFR、HSP90AA1、MMP9等关键靶点,通过Ras信号通路、叉头框蛋白O信号通路、Rap1信号通路、丝裂原活化蛋白激酶信号通路等信号通路,发挥解热抗炎作用。 展开更多
关键词 黄连上清丸 uplc-q Exactive Orbitrap-HRMS 网络药理学 抗炎 解热 莲心季铵碱 大黄素 氧化小檗碱
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的蒙药黑云香成分分析及HPLC含量测定研究
3
作者 其其格 包晓玲 +3 位作者 李淑艳 乌日吉木斯 韩阿斯如 吴东兴 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第6期941-947,共7页
目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗... 目的 基于UPLC-Q/TOF-MS技术分析蒙药黑云香成分,并采用HPLC同时测定黑云香中2种成分含量。方法 UPLC-Q/TOF-MS法采用Waters acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为甲醇(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量0.3 mL·min^(-1);电喷雾离子源,正离子模式下采集质谱数据,质量扫描范围m/z 100~1 000。使用UNIFI Portal软件进行成分分析。HPLC使用Waters SymmetryR C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL·min^(-1);检测波长252 nm;柱温25℃。同时测定黑云香中2-甲氧基-5-乙酰基-呋喃吉玛(10)-烯-6-酮和脱氢松香酸2种成分的含量。结果 基于UPLC-Q/TOF-MS技术在正离子模式下检测出42个化合物;通过化合物的保留时间、母离子、碎片离子等相关信息,并查阅没药属药材的分离等相关文献,初步推测出化合物名称。采用HPLC进行2种成分的含量测定,分别在0.12~0.74、0.04~0.24μg·mL^(-1)内线性关系良好(r>0.999 1),平均加样回收率分别为99.01%、99.46%,RSD分别为0.62%、0.66%。结论 采用UPLC-Q/TOF-MS技术可以快速、准确分析黑云香化学成分;建立的含量测定方法简便可靠,可用于黑云香质量控制。 展开更多
关键词 黑云香 uplc-q/TOF-MS HPLC 成分分析 含量测定
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基于UPLC-QE Orbitrap MS/MS技术分析老虎芋水提物入血成分 被引量：1
4
作者 罗慧敏 朱华 +5 位作者 许立拔 王冰冰 李梅林 陆璐 张淼 陈龙 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第5期816-827,共12页
本研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE Orbitrap MS/MS)鉴定老虎芋水提物(Alocasiae Cucullatae Rhizoma aqueous extract,ACRAE)及大鼠血清中的化学成分。色谱分离以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相... 本研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-QE Orbitrap MS/MS)鉴定老虎芋水提物(Alocasiae Cucullatae Rhizoma aqueous extract,ACRAE)及大鼠血清中的化学成分。色谱分离以水(含0.1%甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min,进样量5μL。质谱检测采用加热电喷雾电离(HESI)离子源,分别在正、负离子模式下采集质谱信号,扫描范围设置为m/z 100~1200。通过比对ACRAE、空白血清和含药血清的图谱差异,根据保留时间、相对分子质量,以及一级、二级离子碎片,解析ACRAE经大鼠灌胃给药后血清中的原型成分和代谢产物。ACRAE鉴定得到135个化学成分。在血清中检测到68个入血成分,其中23个为原型成分,45个为代谢产物。通过UPLC-QE Orbitrap MS/MS技术快速分析ACRAE的入血成分,为进一步阐明老虎芋的药效物质基础及作用机制提供了参考。 展开更多
关键词 老虎芋 uplc-qE ORBITRAP MS/MS 入血成分 原型成分 代谢产物
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基于UPLC-Q Exactive MS的准噶尔柳花化学成分分析及抗脂肪肝作用体外机制研究
5
作者 余璐 董静茹 +5 位作者 王兰兰 李好 戴雪梅 郭新勇 李静 张丽 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第4期647-658,共12页
探究准噶尔柳花的活性成分及其改善代谢功能障碍相关脂肪性肝病(metabolic dysfunction-associated steatotic liver disease,MASLD)的作用机制。研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive MS)技术分析了准噶尔... 探究准噶尔柳花的活性成分及其改善代谢功能障碍相关脂肪性肝病(metabolic dysfunction-associated steatotic liver disease,MASLD)的作用机制。研究采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UPLC-Q Exactive MS)技术分析了准噶尔柳花中的主要化学成分,共鉴定出36个化合物及其含量,涵盖黄酮类、多酚类、酸类及其他生物活性成分,其中木犀草苷、儿茶素、木犀草素等生物活性成分的含量较为丰富。通过游离脂肪酸(free fatty acids,FFA)诱导的HepG2细胞脂肪堆积模型,研究了准噶尔柳花提取物(Salix songarica flower extract,SSE)对MASLD的防治效果。实验结果显示,SSE显著地降低了细胞内的总胆固醇(total cholesterol,TC)和甘油三酯(triglyceride,TG)含量,减少了脂滴积累,并改善了肝损伤标志物天冬氨酸氨基转移酶(aspartate aminotransferase,AST)、丙氨酸氨基转移酶(alanine aminotransferase,ALT)水平。同时,SSE还显著地降低了氧化损伤标志物丙二醛(malondialdehyde,MDA)的含量,提高了超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、过氧化氢酶(catalase,CAT)和还原型谷胱甘肽(reduced glutathione,GSH)水平。机制研究进一步揭示,SSE通过上调法尼醇X受体(farnesoid X receptor,FXR)、胆盐输出泵(bile salt export pump,BSEP)和胆固醇7α-羟化酶(cholesterol 7α-hydroxylase,CYP7A1)的mRNA表达水平,调节了肝细胞脂质代谢。综上,SSE在MASLD防治中展现了显著潜力,具备抗氧化和调节脂质代谢的功能,提供了新的预防与治疗MASLD的可能性,尤其在食品和保健品领域的应用前景广阔。 展开更多
关键词 脂肪肝 植物提取物 准噶尔柳花 uplc-q Exactive MS
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基于UPLC-Q-Exactive Focus MS/MS和网络药理学的枣仁安神胶囊治疗失眠的潜在质量标志物预测
6
作者 曲彤 张红 +6 位作者 李宁 鲁文静 崔小敏 胡静 梁超 任慧 陈志永 《药物评价研究》 北大核心 2025年第11期3206-3225,共20页
目的运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Focus MS/MS)技术鉴定枣仁安神胶囊化学成分,结合网络药理学和分子对接对枣仁安神胶囊治疗失眠的质量标志物(Q-Marker)进行预测。方法采用UPLC-Q-Exactive Focus... 目的运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Focus MS/MS)技术鉴定枣仁安神胶囊化学成分,结合网络药理学和分子对接对枣仁安神胶囊治疗失眠的质量标志物(Q-Marker)进行预测。方法采用UPLC-Q-Exactive Focus MS/MS技术在正、负离子模式下对枣仁安神胶囊中化学成分进行定性分析;将所得成分导入SwissADME数据库检索成分靶点;利用GeneCards、OMIM数据库收集失眠相关疾病靶点,取交集后利用Cytoscape 3.7.2软件构建“成分-疾病-靶点”网络,STRING数据库建立蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络并筛选核心成分与核心靶点。利用DAVID数据库对共同靶点进行基因本体(GO)和京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集分析,借助分子对接预测核心成分和关键靶点的结合能力,初步探索枣仁安神胶囊的Q-Marker。结果通过UPLC-Q-Exactive Focus MS/MS共鉴定了枣仁安神胶囊中147种化学成分,结合数据库得到35个具有作用靶点的活性成分,644个与失眠相关靶点。其中,戈米辛E、表丹参隐螺内酯、五味子酯乙、五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、木兰箭毒碱为枣仁安神胶囊治疗失眠的核心成分,蛋白激酶B(AKT1)、肿瘤坏死因子(TNF)、信号传导子及转录激活子3(STAT3)、B细胞淋巴瘤/白血病-2蛋白(BCL2)、胱天蛋白酶3(CASP3)为枣仁安神胶囊治疗失眠的核心靶点。作用于失眠与神经退行性变的途径、生长激素的合成、趋化因子信号通路等15条信号通路。分子对接结果表丹参隐螺内酯、戈米辛E、五味子醇乙、木兰箭毒碱4个核心成分与相关核心靶点的结合活性较好可作为枣仁安神胶囊的Q-Marker。结论预测枣仁安神胶囊可能通过表丹参隐螺内酯、戈米辛E、五味子醇乙、木兰箭毒碱等关键成分,作用于AKT1、TNF、STAT3和BCL2等靶点,通过干预neurodegeneration-multiple diseases、Chemokine、FoxO等通路发挥治疗失眠的作用。 展开更多
关键词 枣仁安神胶囊 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-q Exactive Focus MS/MS) 网络药理学 分子对接 质量标志物 表丹参隐螺内酯 戈米辛E 五味子醇乙 木兰箭毒碱
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基于UPLC-Q Exactive Orbitrap MS技术解析“国槐”木酒海贮存老熟金徽酒难挥发性组分特征
7
作者 冯雨枫 张智良 +5 位作者 黄小东 唐亮 赵江林 郭涛红 徐岩 陈双 《酿酒科技》 2025年第9期50-57,共8页
“国槐”木酒海作为一种生物材料制作而成的贮酒容器,在贮存老熟过程中会与酒体产生化学反应与物质交换。为解析木酒海贮存老熟金徽酒的难挥发性组分特征,探究其中具有生理活性的物质,本研究采用超高效液相色谱系统与四极杆-静电场轨道... “国槐”木酒海作为一种生物材料制作而成的贮酒容器,在贮存老熟过程中会与酒体产生化学反应与物质交换。为解析木酒海贮存老熟金徽酒的难挥发性组分特征,探究其中具有生理活性的物质,本研究采用超高效液相色谱系统与四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用(UPLC-Q Exactive Orbitrap MS),对木酒海贮存的金徽酒中的难挥发性组分进行分析并探索其功能成分。结果显示,在木酒海贮酒中共鉴定出222种难挥发性组分,其中105种具有生理活性,主要包括19种脂肪酰基(13种高级脂肪酸)、15种羧酸及其衍生物(13种氨基酸)、14种苯及其衍生物、8种甾体化合物、5种异戊烯醇酯类、3种酚类、2种黄酮和异黄酮类等。进一步对木酒海贮酒中的难挥发性组分含量进行相对定量,研究并分析木酒海贮酒中的难挥发性组分含量特点及物质来源。本研究有助于促进对木酒海贮酒难挥发性组分的认识,为全面解析其风味组分和探索其功能成分提供一定的研究基础。 展开更多
关键词 木酒海 金徽酒 难挥发性组分 uplc-q Exactive Orbitrap MS
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基于UPLC-Q/TOF-MS结合网络药理学探讨赤芍治疗脓毒症药效物质及作用机制
8
作者 颜利恒 江芷惠 +1 位作者 甄誉程 郑远茹 《亚太传统医药》 2025年第8期11-18,共8页
目的:探讨赤芍治疗脓毒症的药效物质基础和作用机制。方法:通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)分离、鉴定赤芍主要化学成分;运用网络药理学方法预测赤芍治疗脓毒症的靶点和信号通路,通过Cytoscape软件可视化;... 目的:探讨赤芍治疗脓毒症的药效物质基础和作用机制。方法:通过超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)分离、鉴定赤芍主要化学成分;运用网络药理学方法预测赤芍治疗脓毒症的靶点和信号通路,通过Cytoscape软件可视化;最后利用Maestro软件对关键成分和核心靶点进行分子对接验证。结果:通过液质联用方法鉴定出赤芍16个主要成分,对应115个成分靶点,脓毒症相关靶点983个,二者取交集获得28个交集靶点。“赤芍-抗脓毒症活性成分-靶点”网络显示赤芍发挥抗脓毒症作用的5个关键成分为芍药苷、苯甲酰芍药苷、牡丹皮苷E、牡丹皮苷I、没食子酰蔗糖。蛋白-蛋白相互作用网络分析筛选出6个核心靶点,包括TNF、ALB、FGF2、SRC、SERPINE1和ERBB2。KEGG富集分析显示赤芍治疗脓毒症主要涉及MAPK信号通路、EGFR酪氨酸激酶抑制剂耐药等多条信号通路。分子对接发现,5个关键成分与6个核心靶点具有良好的亲和力。结论:赤芍可能通过多成分、多靶点、多途径的方式治疗脓毒症,为后续的研究开发提供参考依据。 展开更多
关键词 赤芍 脓毒症 uplc-q/TOF-MS 网络药理学 分子对接 作用机制
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基于生物活性导向的UPLC-Q/TOF方法的玫瑰花抗炎药效物质基础研究 被引量：10
9
作者 韩彦琪 周梦鸽 +2 位作者 王增勇 姜民 白钢 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第19期2797-2802,共6页
目的探究玫瑰花的抗炎活性,并建立基于超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF)结合荧光素酶报告基因检测系统筛选玫瑰花中核转录因子-κB(NF-κB)抑制剂的方法。方法通过建立铜绿假单胞菌感染的小鼠急性肺感染模型来进行玫瑰... 目的探究玫瑰花的抗炎活性,并建立基于超高效液相色谱-四级杆/飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF)结合荧光素酶报告基因检测系统筛选玫瑰花中核转录因子-κB(NF-κB)抑制剂的方法。方法通过建立铜绿假单胞菌感染的小鼠急性肺感染模型来进行玫瑰花水提物的抗炎药效学评价,同时采用UPLC-Q/TOF结合NF-κB荧光素酶报告基因检测系统筛选玫瑰花提取物的抗炎药效物质基础。结果动物实验结果表明,玫瑰花给药组能显著改善铜绿假单胞菌感染的小鼠肺部中性粒细胞浸润,降低肿瘤坏死因子-α(TNF-α)、白细胞介素-6(IL-6)、IL-8等细胞炎症因子水平。得到玫瑰花谱效关系图并筛选出7个NF-κB抑制剂。结论玫瑰花能减轻铜绿假单胞菌感染的小鼠炎症反应。7个单体物质(包括没食子酸、4-O-没食子酰基奎宁酸、没食子酸甲酯、矢车菊黄素、小木麻黄素、木麻黄鞣质及并没食子酸)可能为玫瑰花中潜在的NF-κB抑制剂。 展开更多
关键词 玫瑰花 抗炎 uplc-q/TOF NF-ΚB抑制剂 药效物质基础
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UPLC-QE/MS法分析丹参酒炙前后5种质变化合物 被引量：6
10
作者 崔伟亮 李慧芬 +4 位作者 张学兰 宋梦晗 刁家葳 张丹捷 王晓宁 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期844-849,共6页
目的通过UPLC-QE/MS法分析丹参Salvia miltiorrhiza Bge.酒炙前后5种质变化合物(迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备丹参酒炙前后5种质变化合物的模拟炮制品,其80... 目的通过UPLC-QE/MS法分析丹参Salvia miltiorrhiza Bge.酒炙前后5种质变化合物(迷迭香酸、丹酚酸B、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)的转化机制。方法采用已知对照品模拟炮制技术,制备丹参酒炙前后5种质变化合物的模拟炮制品,其80%甲醇溶液的分析采用Halo C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温45℃;体积流量0.25 mL/min;检测波长280 nm。结果丹参中5种主要成分发生了质变,丹酚酸B模拟炮制品中检出了丹参素、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸C;隐丹参酮模拟炮制品中检出了丹参酮Ⅱ_A;二氢丹参酮Ⅰ模拟炮制品中检出了极少的丹参酮Ⅰ;丹参酮Ⅱ_A模拟炮制品中检出了二氢丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅰ;迷迭香酸模拟炮制品中检出了丹参素、咖啡酸、阿魏酸。结论丹参酒炙后主要酚酸类成分和丹参酮类成分均发生了质变。 展开更多
关键词 丹参 酒炙 质变化合物 uplc-qE/MS
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基于UPLC-Q/TOF-MS技术的尖叶假龙胆全成分分析 被引量：3
11
作者 于莹 孙海珍 +4 位作者 蔡宇宇 王知斌 杨炳友 王秋红 匡海学 《中医药学报》 CAS 2022年第12期38-46,共9页
目的:利用UPLC-Q/TOF-MS技术对尖叶假龙胆的化学成分进行分析。方法:采用75%乙醇浸泡尖叶假龙胆30 min,热回流提取、过滤、回收、浓缩、冷冻干燥,最后得到尖叶假龙胆提取物冻干粉。利用正、负离子模式分别对尖叶假龙胆提取物进行采集分... 目的:利用UPLC-Q/TOF-MS技术对尖叶假龙胆的化学成分进行分析。方法:采用75%乙醇浸泡尖叶假龙胆30 min,热回流提取、过滤、回收、浓缩、冷冻干燥,最后得到尖叶假龙胆提取物冻干粉。利用正、负离子模式分别对尖叶假龙胆提取物进行采集分析。结果:在正、负离子模式下表征了65个成分,包括木脂素类、香豆素类、苯丙素类、环烯醚萜类、黄酮类、生物碱类、有机酸类、糖苷类等。结论:本研究建立了基于UPLC-Q/TOF-MS技术的尖叶假龙胆全成分分析方法,可为尖叶假龙胆药材的质量评价与药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 尖叶假龙胆 成分分析 uplc-q/TOF-MS
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川甘产麻花艽次生代谢产物的UPLC-Q/TOF-MS指纹分析 被引量：2
12
作者 吴靳荣 尕让甲 +2 位作者 赵志礼 倪梁红 嘎务 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期2933-2936,共4页
目的建立川甘产麻花艽的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,为麻花艽的品质评价以及基原植物鉴定提供依据。方法以粗茎秦艽为外类群,对11批川甘产麻花艽进行质谱分析。采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在负离子模式下采集样品数据,进行主成分分析(PCA)和正... 目的建立川甘产麻花艽的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,为麻花艽的品质评价以及基原植物鉴定提供依据。方法以粗茎秦艽为外类群,对11批川甘产麻花艽进行质谱分析。采用UPLC-Q/TOF-MS技术,在负离子模式下采集样品数据,进行主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。采用高分辨一级质谱、二级碎片信息结合文献报道对化学成分进行鉴定。结果在麻花艽中鉴定出22个化学成分,包括13个环烯醚萜,2个木质素,4个脂肪酸,3个其它成分。不同产地的川甘产麻花艽主要成分具有一定差异,化学成分较粗茎秦艽丰富。OPLS-DA分析表明川甘产麻花艽与外类群之间VIP>1的差异性成分有17个。结论本研究所建立的UPLC-Q/TOF-MS指纹图谱,能够反映川甘产麻花艽的化学成分特征,并可以与粗茎秦艽进行区分。 展开更多
关键词 麻花艽 uplc-q/TOF-MS 指纹图谱
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基于UPLC-Q/TOF-MS分析江西特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响 被引量：46
13
作者 祝婧 袁恩 +4 位作者 牟俊雍 钟凌云 张金莲 杨明 刘海平 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第16期142-153,共12页
目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗... 目的:比较不同特色炮制工艺对枳壳化学成分的影响,筛选优势饮片品种。方法:采用UPLC-Q/TOF-MS检测枳壳中化学成分,选择ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm),流动相0. 1%甲酸水溶液(A)-0. 1%甲酸乙腈溶液(B)梯度洗脱(0~10 min,5%~35%B;10~18 min,35%~75%B;18~21 min,75%~100%B;21~24 min,100%B;24~24. 1 min,100%~5%B;24. 1~28 min,5%B),电喷雾离子源(ESI),正离子模式,质谱扫描范围m/z 50~1 200,通过对照品、相对分子质量、质谱裂解规律和文献信息鉴定枳壳甲醇提取液的化学成分。利用SIMCA-P 13. 0软件建立枳壳各炮制品主成分分析(PCA)模型和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)模型,获取PCA得分图,PLS-DA载荷图和变量重要性投影(VIP)值,筛选造成枳壳炮制前后主要差异的物质基础。结果:鉴定出了54个化学成分,PCA提示经不同方法炮制后枳壳组间差异性较大,PLS-DA筛选出VIP值>1的14个化学成分作为炮制前后差异性的主要化学标记物,包括橙皮素、枸橘苷、柚皮芸香苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、橙皮内酯、柚皮素、去乙酰诺米林、去甲川陈皮素、橙皮素5-O-葡萄糖苷、橙皮素7-O-葡萄糖苷、新北美圣草苷和4’,5’-二氢补骨脂素;将其综合加权评分后发现蜜麸枳壳中有效成分含量最高。结论:枳壳炮制前后化学成分含量发生显著变化,黄酮类成分是区分枳壳不同炮制品最重要的化合物类别,江西樟帮蜜麸枳壳为枳壳的优势炮制品种。 展开更多
关键词 枳壳 炮制 饮片 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(uplc-q/TOF-MS) 主成分分析 偏最小二乘法-判别分析
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UPLC-Q/TOF-MS法测定虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素在高脂血症鼠体内的药代动力学 被引量：6
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作者 王敏 王晶 +2 位作者 杨娜 柳航 朱怀军 《药学与临床研究》 2021年第6期438-443,共6页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式(MRMHR),建立同时测定虎杖中指标性成分虎杖苷、白藜芦醇和大黄素血药浓度的分析方法,并研究其在高脂血症模型鼠体内的药代动力学特征。方法:... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q/TOF-MS)的高分辨多反应监测扫描模式(MRMHR),建立同时测定虎杖中指标性成分虎杖苷、白藜芦醇和大黄素血药浓度的分析方法,并研究其在高脂血症模型鼠体内的药代动力学特征。方法:以乙酸乙酯液液萃取法前处理血浆样本,采用乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱系统,经Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分析,进行MRMHR定量。采用DAS软件估算高脂血症模型鼠灌服虎杖提取物后指标性成分的药代动力学参数。结果:虎杖苷血药浓度在1~1000 ng·mL^(-1),白藜芦醇和大黄素的血药浓度在0.5~500 ng·mL^(-1)范围内,线性关系均良好。批内和批间精密度、准确度、稳定性以及基质效应均符合生物样本检定要求。高脂血症模型鼠灌服虎杖提取物后,3个指标性成分可快速达到血药浓度峰值,其中虎杖苷体内暴露量最大;大黄素血药浓度-时间曲线呈现双峰现象,且体内暴露量最小。结论:该方法灵敏度高、准确性好、专属性强,成功应用于高脂血症模型鼠体内虎杖指标性成分的药代动力学研究。 展开更多
关键词 虎杖 药代动力学 指标性成分 uplc-q/TOF-MS法 高脂血症模型鼠
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基于UPLC-Q TOF/MS^E方法的凉血活血胶囊口服给药后入血成分初探 被引量：2
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作者 韩旭阳 张苍 +2 位作者 彭冰 王宏 曾祖平 《北京中医药》 2016年第4期383-385,共3页
利用血清药物化学方法以及先进的UPLC-Q TOF/MSE技术对凉血活血方含药血清进行研究,初步鉴定了大黄素、芍药苷、羟基茜草素及紫草萘醌类化合物四个成分,分别来自方中的大黄、赤芍、茜草及紫草。揭示了凉血活血方的体内部分化学成分,为... 利用血清药物化学方法以及先进的UPLC-Q TOF/MSE技术对凉血活血方含药血清进行研究,初步鉴定了大黄素、芍药苷、羟基茜草素及紫草萘醌类化合物四个成分,分别来自方中的大黄、赤芍、茜草及紫草。揭示了凉血活血方的体内部分化学成分,为凉血活血胶囊的制剂工艺再优化及作用机理阐释奠定基础。 展开更多
关键词 凉血活血方 uplc-q TOF/MS^E方法 口服 含药血清
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UPLC-Q/TOF法同时定性定量分析滇芹药材中主要化学成分 被引量：9
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作者 秦伟瀚 冉继春 +4 位作者 叶良红 花雷 王云红 郭延垒 阳勇 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第15期3576-3582,共7页
目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-... 目的建立UPLC-Q/TOF法同时定性、定量分析滇芹中主要化学成分。方法采用超高效液相色谱串联飞行时间质谱法进行分析,色谱柱为Agilent Poroshell 120 Hilic,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min;定性、定量采用Q-TOF正负离子全扫描+IDA(信息关联采集)模式。结果利用已建立的筛查数据库将满足质量误差小于5×10-6、同位素分布正确且含有二级碎片的离子作为分析目标化合物,结合软件Formula Finder、Mass Calculators等功能、在线数据库(Human Metabolome Database、Pub Chem、Chemical Book等)及二级碎片裂解规律,共鉴定出23个化合物,滇芹首次发现4个化合物。确定阿魏酸为定量分析指标性成分,其定量、定性离子分别为178和149;阿魏酸检测质量浓度线性范围为1.14~1 140 ng/m L(r=1.000),检测限、定量限分别为0.87、2.91 ng/m L,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%,加样回收率为98.13%~101.25%(RSD=1.37%,n=5)。结论该方法灵敏度高、重现性好,分析快速、准确、可靠,可用于同时定性、定量检测滇芹药材中主要化学成分;云南滇芹中阿魏酸含量要高于西藏滇芹。 展开更多
关键词 滇芹 uplc-q/TOF 阿魏酸 6-(2-methoxyvinyl)-7-methyl-2H-1-benzopyran-2-one 1-O-β-D-glucopyranosyl-1 3-octanediol 2-pentylbutanedioic acid 4 4-dimethylcholesta-8(9) 14-dien-3β-ol
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基于UPLC-Q Exactive四级杆-轨道阱液质联用法快速建立清热灵颗粒中潜在中药质量标志物(Q-Marker)成分库 被引量：30
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作者 周秀娟 李燕芳 +4 位作者 陈莹 陈晓虎 瞿燕 任晓东 曾锐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期67-74,共8页
目的基于中药质量标志物(Q-Marker)理念,使用UPLC-Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用技术,对清热灵颗粒主要化学成分进行快速识别和鉴定,建立清热灵颗粒的潜在Q-Marker库,为探讨建立中成药清热灵颗粒的系统质量控制方法奠定... 目的基于中药质量标志物(Q-Marker)理念,使用UPLC-Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用技术,对清热灵颗粒主要化学成分进行快速识别和鉴定,建立清热灵颗粒的潜在Q-Marker库,为探讨建立中成药清热灵颗粒的系统质量控制方法奠定基础。方法以50%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITYUPLC BEHC_(18)色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)进行分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用负离子监测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,对清热灵颗粒中成分进行识别及鉴定。并采用Autodock vina 1.1.2软件,以H5N1禽流感病毒为神经氨酸酶受体,利用AutoDock Tools 1.5.6程序确定靶蛋白的活性口袋,对所选标志物进行分子对接研究。结果通过高分辨UPLC-Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用技术共鉴定了39个化学成分,包括黄酮类化合物25个,苯乙醇苷类6个,有机酸4个,三萜类化合物2个,木脂素类2个。32个化学成分为首次在该制剂中鉴别出,其中15个为专属性成分,建议其中的黄芩苷、汉黄芩苷、连翘酯苷A、甘草苷、连翘酯苷E、连翘酯苷B、异甘草苷、黄芩素、连翘苷、汉黄芩素、甘草素11个成分可作为清热灵颗粒的Q-Marker。结论通过高分辨UPLC-Q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用技术,可以快速分析和确定中成药清热灵颗粒的化学成分,建立清热灵颗粒的潜在Q-Marker库。 展开更多
关键词 中药质量标志物 uplc-q Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨液质联用 清热灵颗粒 成分库 黄芩苷 汉黄芩 苷 连翘酯苷A 甘草苷 连翘酯苷E 连翘酯苷B 异甘草苷 黄芩素 连翘苷 汉黄芩素 甘草素
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基于UPLC-Q／TOF-MS的醋制五味子对酒精性肝损伤大鼠胆汁代谢物的影响研究 被引量：17
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作者 苏联麟 李平 +5 位作者 程雪 丁喜炎 郝敏 陆兔林 毛春芹 张季 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期114-120,共7页
目的考察五味子醋制前后对由肝脏分泌的胆汁中内源性代谢产物的影响,寻找抗肝损伤潜在的生物标志物,以期探讨五味子醋制增强保肝作用的科学内涵。方法采用基于UPLC-Q/TOF-MS的代谢组学技术,并结合主成分分析(PCA)和正交校正的偏最小二... 目的考察五味子醋制前后对由肝脏分泌的胆汁中内源性代谢产物的影响,寻找抗肝损伤潜在的生物标志物,以期探讨五味子醋制增强保肝作用的科学内涵。方法采用基于UPLC-Q/TOF-MS的代谢组学技术,并结合主成分分析(PCA)和正交校正的偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等方法筛选、鉴定肝损伤相关的生物标志物。结果对照组、模型组、生五味子及醋五味子组胆汁代谢物谱得到明显分离,发现并鉴定了5-膦酰-L-赖氨酸、13-羟酸、tracylglycerol(64:2)、3b,17a-dihydroxy-5a-androstane、12-酮基脱氧胆酸、乙酰左旋肉碱、磷脂酰甘油酯、溶血磷脂酰胆碱8个与肝损伤相关的潜在生物标志物。结论大鼠给予生、醋五味子后可使上述生物标志物代谢水平向正常状态转归,且醋五味子的调节作用强于生五味子,表明五味子经醋制增强抗肝损伤的作用机制可能与调节这些代谢途径相关。 展开更多
关键词 五味子 醋制 胆汁 代谢组学 uplc-q/TOF-MS
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基于UPLC-Q/TOF-MS的金振口服液在大鼠体内外源物表征 被引量：9
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作者 张嘉颖 李海波 +6 位作者 刘苓娴 石丹枫 王振中 曹亮 姚新生 肖伟 于洋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期2956-2967,共12页
目的采用UPLC-Q/TOF-MS技术对大鼠ig金振口服液后的血浆、尿液、胆汁和粪便中的原型成分及代谢产物进行分析,描绘金振口服液体内代谢轮廓,初步揭示其体内物质基础。方法采用Waters ACQUITY^(TM) BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)... 目的采用UPLC-Q/TOF-MS技术对大鼠ig金振口服液后的血浆、尿液、胆汁和粪便中的原型成分及代谢产物进行分析,描绘金振口服液体内代谢轮廓,初步揭示其体内物质基础。方法采用Waters ACQUITY^(TM) BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min,柱温40℃。电喷雾离子源(ESI),centroid模式进行数据采集。基于高分辨质量亏损过滤技术,建立5步检识策略来表征金振口服液在大鼠体内的相关外源物。结果大鼠ig金振口服液,在生物样本中共检识112个外源性成分,包括44个原型成分(22个成分经对照品比对)和68个代谢产物,主要的代谢途径为II相代谢葡萄糖醛酸化、硫酸化及I相代谢甲基化等。结论采用UPLC-Q/TOF-MS技术及建立的检识策略可对金振口服液在大鼠血浆、尿液、粪便和胆汁中的外源物进行快速有效的定性检识,有助于揭示其体内药效成分,为其药动学特征的描绘及建立与功效相关联的质量控制方法提供一定的参考依据。 展开更多
关键词 金振口服液 uplc-q/TOF-MS 原型成分 代谢产物 黄芩苷 甘草苷
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“桂枝与白芍”药对入血成分UPLC-Q/TOF-MS分析 被引量：27
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作者 陈永财 钱江辉 +1 位作者 王彬辉 沙先谊 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 2017年第12期1707-1711,共5页
目的对"桂枝与白芍"药对中的入血成分进行定性分析与鉴定。方法采用UPLC,选择C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸水为流动相,梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)分别在正离子与负离子模式下获得入血各成... 目的对"桂枝与白芍"药对中的入血成分进行定性分析与鉴定。方法采用UPLC,选择C18反相色谱柱,以乙腈-0.1%冰醋酸水为流动相,梯度洗脱进行分离;联用电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF-MS/MS)分别在正离子与负离子模式下获得入血各成分的精确分子量和分子式;通过各成分裂解碎片信息,结合文献对药对中的入血成分进行鉴定。结果由MS和MS/MS结果鉴定出12个入血成分,主要包括没食子酸、原儿茶酸等4种有机酸,芍药苷、芍药内酯苷等6种芍药总苷单萜类化合物及香豆素类成分。结论血中移行成分的分析为明确"桂枝与白芍"药对体内药效物质基础提供了科学依据。 展开更多
关键词 桂枝 白芍 药对 uplc-q/TOF-MS 入血成分
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