UPLC-MSMS技术在复杂基质中抗菌药物多残留检测中的应用研究

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作者 朱培颖 《山西化工》 2025年第2期73-75,143,共4页

研究采用UPLC-MSMS技术,结合QuEChERS前处理方法,建立了一种用于复杂基质中34种抗菌药物多残留检测的分析方法。通过优化色谱条件和质谱检测参数,实现了目标化合物的快速、高效分离和检测。该方法在0.1~100μg/kg范围内具有良好的线性关... 研究采用UPLC-MSMS技术,结合QuEChERS前处理方法,建立了一种用于复杂基质中34种抗菌药物多残留检测的分析方法。通过优化色谱条件和质谱检测参数,实现了目标化合物的快速、高效分离和检测。该方法在0.1~100μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995,精密度和准确度符合残留分析方法的验证标准,检测限和定量限分别为0.05~0.5μg/kg和0.15~1.5μg/kg。实际样品检测表明,该方法适用于畜禽肉类、水产品、蛋类及乳制品中的多抗菌药物残留分析,且部分样品中抗菌药物残留超出国家规定的最大残留限量。 展开更多

关键词 uplc-msms技术 复杂基质 抗菌药物 残留检测

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UPLC-MSMS法测定酸枣仁γ-氨基丁酸颗粒剂中酸枣仁皂苷A和B含量

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作者 黄昉 陈慧 《广州化工》 CAS 2024年第7期134-138,共5页

采用色谱柱Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(68∶32);流速:0.4 mL/min等度洗脱;采用MRM模式,建立一个酸枣仁γ-氨基丁酸颗粒剂中酸枣仁皂苷A和B的UPLC-MSMS测定方法。颗粒剂经超... 采用色谱柱Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相为0.1%甲酸溶液-乙腈(68∶32);流速:0.4 mL/min等度洗脱;采用MRM模式,建立一个酸枣仁γ-氨基丁酸颗粒剂中酸枣仁皂苷A和B的UPLC-MSMS测定方法。颗粒剂经超声溶解后测定,在酸枣仁皂苷A和B含量分别为100.2~1002.0μg/L和50.5~505.0μg/L范围内线性系数R均大于0.999,呈良好的线性;各前处理影响因子经摸索后设置为最佳,此时各因子微小变动也能满足系统适用性试验要求,重复性和中间精密度相对标准偏差均小于6%,回收率为分别为101.06%~112.71%和91.80%~102.06%。该方法体现出良好的准确度、精密度、耐用性,适用于酸枣仁γ-氨基丁酸颗粒剂中酸枣仁皂苷A和B的测试。 展开更多

关键词 uplc-msms法 酸枣仁皂苷A和B

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UPLC-MSMS法测定鸭肉中四环素类药物残留 被引量：3

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作者 毛兰珍 《中国标准化》 2018年第4期179-181,共3页

本文根据多年的工作经验以UPLC-MSMS法测定鸭肉中四环素类药物残留为研究对象,分析这一方法的应用过程、注意事项以及实际的检测结果,保证监测过程的规范性和专业性,提高检测精度,优化鸭肉中四环素、土霉素、金霉素的检测方法,为食品安... 本文根据多年的工作经验以UPLC-MSMS法测定鸭肉中四环素类药物残留为研究对象,分析这一方法的应用过程、注意事项以及实际的检测结果,保证监测过程的规范性和专业性,提高检测精度,优化鸭肉中四环素、土霉素、金霉素的检测方法,为食品安全监管工作提供支持。 展开更多

关键词 uplc-msms法(超高效液相色谱-质谱/质谱法) 四环素类 鸭肉

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UPLC-MSMS快速测定辣椒油中苏丹红的方法研究 被引量：2

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作者 唐俊 曾凯 张敏 《广州化工》 CAS 2016年第20期88-89,共2页

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MSMS）法检测辣椒油中四种苏丹红的有效方法。样品采用乙腈萃取,C18吸附净化,再利用UPLC-MSMS进行测定。实验结果表明,四种苏丹红在相应的浓度范围内线性关系良好,方法的检出限（S/N≥3）范围在2.5... 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MSMS）法检测辣椒油中四种苏丹红的有效方法。样品采用乙腈萃取,C18吸附净化,再利用UPLC-MSMS进行测定。实验结果表明,四种苏丹红在相应的浓度范围内线性关系良好,方法的检出限（S/N≥3）范围在2.5~30μg/kg;定量下限（S/N≥10）为890μg/kg回收率在91.5%~107.8%,准偏差RSD在2.5%~6.6%。本方法简单、快速、准确、高效,适用于辣椒油中苏丹红的分离以及定量检测。 展开更多

关键词 uplc-msms 快速测定 苏丹红

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UPLC-MSMS法同时测定配合饲料中9种药物 被引量：2

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作者 赵健 付岩 王全胜 《浙江农业科学》 2022年第9期2125-2127,2131,共4页

建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)法测定配合饲料中黄曲霉毒素B_(1)、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、金刚烷胺、三唑磷、多菌灵、甲草胺的检测方法。称取适量配合饲料,提取液为乙腈∶水∶甲酸体积比90∶9∶1... 建立超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MSMS)法测定配合饲料中黄曲霉毒素B_(1)、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、磺胺间甲氧嘧啶、恩诺沙星、金刚烷胺、三唑磷、多菌灵、甲草胺的检测方法。称取适量配合饲料,提取液为乙腈∶水∶甲酸体积比90∶9∶1,准确分取提取溶液加入多壁碳纳米管填料净化,浓缩复容后采取UPLC-MSMS仪测定,外标法定量。样品采用3个浓度水平添加,回收率分别为74.7%~119.0%,精密度为0.5%~12.0%;9种药物在2~100μg·L^(-1),线性r>0.99,方法定量限在0.2~3.0μg·kg^(-1),满足配合饲料9种有毒有害物质定量分析。 展开更多

关键词 uplc-msms 配合饲料 药物

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On-line SPE-UPLC-MSMS快速检测水中痕量微囊藻毒素-LR

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作者 江珊珊 王良超 李洪波 《科学技术创新》 2018年第10期9-10,共2页

建立了测定水中痕量微囊藻毒素-LR的On-line SPE-UPLC-MSMS分析方法,该方法的工作曲线的相关系数均大于0.99、方法的精密度都≤18.3%、加标回收率均在80%—100%之间,检出限为3.5ng/L。方法具有快速、灵敏,且操作性强等特点。

关键词 在线固相萃取(On-line SPE) 超高效液相色谱串联质谱(uplc-msms) 微囊藻毒素-LR

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多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS测定土壤中吡氟酰草胺等6种农药残留

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作者 张宛 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1407-1413,共7页

本实验开发了加压液体提取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS监测土壤中的吡氟酰草胺等6种农药残留的检测方法。随机取土壤样品500g风干后粉碎,过80目筛网,准确称取过筛网后的样品20g,置加速溶剂萃取池中提取;取提取液静置,吸取上清液置... 本实验开发了加压液体提取-多壁碳纳米管净化联合UPLC-MS/MS监测土壤中的吡氟酰草胺等6种农药残留的检测方法。随机取土壤样品500g风干后粉碎,过80目筛网,准确称取过筛网后的样品20g,置加速溶剂萃取池中提取;取提取液静置,吸取上清液置离心管中,再加入无水硫酸镁和多壁碳纳米管,涡旋混匀后冷冻离心,上清液滤过,续滤液作为样品溶液,上UPLC-MS/MS仪定性、定量检测。吡氟酰草胺、二甲吩草胺、乙氧呋草黄、噁唑禾草灵、吡氟禾草灵、唑嘧磺草胺6种目标物在0.005~0.50 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.26μg/kg、0.15μg/kg、0.23μg/kg、0.18μg/kg、0.20μg/kg和0.14μg/kg;三水平加标回收率均在80.0~120.0%之间。此方法具有准确、快速等特点,适用于土壤中吡氟酰草胺、二甲吩草胺、乙氧呋草黄、噁唑禾草灵、吡氟禾草灵、唑嘧磺草胺等除草剂残留的研究。 展开更多

关键词 加压液体提取 多壁碳纳米管 uplc-msms 土壤 吡氟酰草胺

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中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1 被引量：1

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作者 李锦清 綦艳 +3 位作者 郦明浩 邱启东 李聪 黄秋研 《广东化工》 CAS 2014年第11期209-210,共2页

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法.样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷... 建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法.样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源（ESI）在正离子多反应监测（MRM）模式下进行测定,外标法定量.结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1～50 μtg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.99;空白样品加标回收率在70.8 ％～79.2％之间,相对标准偏差小于8％.方法检出限为0.02 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg.该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定. 展开更多

关键词 氧化铝柱 uplc-msms 乳和乳制品 黄曲霉毒素M1

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液相色谱-串联质谱法检测水中的涕灭威 被引量：1

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作者 江珊珊 胡晓玲 贾海舰 《传播力研究》 2019年第22期200-202,共3页

建立了测定水中痕量农残涕灭威的高效液相色谱-串联质谱(UPLCMSMS)分析方法,该方法的工作曲线的相关系数均大于0.99,方法的精密度均≤5.78%,加标回收率均在65%—90%之间,检出限为0.50μg/L。方法具有快速、灵敏,且操作性强等特点。

关键词 涕灭威 高效液相色谱-串联质谱(uplc-msms)

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高效液相色谱质谱法检测牛生鲜乳中5种常用除虫剂残留

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作者 宋从俊 《化学工程师》 CAS 2022年第12期42-44,100,共4页

实验建立了基质分散固相萃取-UPLC-MSMS法检测牛生鲜乳中的除虫脲、多杀霉素、甲萘威、吡虫啉、啶虫脒5种常用除虫剂残留的分析方法。除虫脲、多杀霉素、甲萘威、吡虫啉、啶虫脒在0.01~5.0μg·mL^(-1)范围线性关系良好,检出限范围... 实验建立了基质分散固相萃取-UPLC-MSMS法检测牛生鲜乳中的除虫脲、多杀霉素、甲萘威、吡虫啉、啶虫脒5种常用除虫剂残留的分析方法。除虫脲、多杀霉素、甲萘威、吡虫啉、啶虫脒在0.01~5.0μg·mL^(-1)范围线性关系良好,检出限范围为0.003~0.009μg·kg^(-1),加标回收率范围为88.7%~104.3%,方法重复性RSD分别为2.0%、1.7%、1.8%、2.1%和1.6%。实验证明,本实验建立的方法具有针对性强,检测时间短等优点,可以应用于牛生鲜乳中除虫脲、多杀霉素、甲萘威、吡虫啉、啶虫脒残留的快速分析检测。 展开更多

关键词 固相萃取 uplc-msms 牛生鲜乳 除虫脲 除虫剂

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串联四极杆液质联用检测婴幼儿奶粉中的双氰胺 被引量：2

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作者 黄玉华 《食品科技》 CAS 北大核心 2013年第8期291-293,共3页

建立了婴幼儿奶粉中双氰胺的前处理方法和串联四级杆液质联用分析方法,采用乙腈提取,Sep-pak AC2固相萃取柱净化,超高效液相色谱（UPLC）分离,串联四极杆质谱多反应离子监测,该方法在5~100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于... 建立了婴幼儿奶粉中双氰胺的前处理方法和串联四级杆液质联用分析方法,采用乙腈提取,Sep-pak AC2固相萃取柱净化,超高效液相色谱（UPLC）分离,串联四极杆质谱多反应离子监测,该方法在5~100μg/L的范围内线性关系良好,相关系数（r2）大于0.995,3个浓度的加标回收率为80.8%~88.7%,相对标准偏差为2.2%~3.0%,具有很好的精密度,方法检出限可达到0.3μg/kg。 展开更多

关键词 uplc-msms 双氰胺 奶粉

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