目的建立UPLC-MS-MS法测定蓝芩口服液中黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素4种成分的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为200μL/min。质谱采用电喷雾...目的建立UPLC-MS-MS法测定蓝芩口服液中黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素4种成分的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为200μL/min。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 4种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在92.12%~102.97%范围内。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于蓝芩口服液的质量控制。展开更多
建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术以及结合超高效液相色谱法-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS-MS)法快速测定鸡肉37种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶...建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术以及结合超高效液相色谱法-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS-MS)法快速测定鸡肉37种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUE^(TM)净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L醋酸铵(含0.1%甲酸水溶液)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正/负离子模式同时电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,目标物在1~50μg/kg均有良好线性关系,相关系数(r^(2))均>0.99;样品中37种兽药的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg;添加水平为1~20μg/kg的平均回收率为71%~104%,相对标准偏差为3.1%~14.7%。该方法具备快速、简便、准确性高、通用性强等特点,适合鸡肉食品中37种药物残留的定性定量检测。展开更多
文摘建立了一种全新的以QuEChERS法为样品前处理技术以及结合超高效液相色谱法-串联质谱法(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS-MS)法快速测定鸡肉37种兽药残留的方法。样品经甲醇-乙腈混合溶液提取并通过DISQUE^(TM)净化管净化,上清液经正己烷除去脂肪、样品浓缩后用BEH C_(18)色谱柱分离,以甲醇和5 mmol/L醋酸铵(含0.1%甲酸水溶液)为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正/负离子模式同时电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,目标物在1~50μg/kg均有良好线性关系,相关系数(r^(2))均>0.99;样品中37种兽药的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为1.0μg/kg;添加水平为1~20μg/kg的平均回收率为71%~104%,相对标准偏差为3.1%~14.7%。该方法具备快速、简便、准确性高、通用性强等特点,适合鸡肉食品中37种药物残留的定性定量检测。
