期刊文献+
共找到1,323篇文章
< 1 2 67 >
每页显示 20 50 100
UPLC-LTQ/Orbitrap MS快速筛查确证化妆品中89种禁用物质 被引量:37
1
作者 牛增元 罗忻 +3 位作者 王凤美 张丽 李兆永 陈静 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期201-212,共12页
采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Ac... 采用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱结合高分辨质谱法(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)同时测定化妆品中抗生素、激素、邻苯二甲酸酯、农药以及孔雀石绿和结晶紫等5大类共89种化合物。不同剂型的化妆品基质用甲醇超声提取,以Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm×1.7μm)分离;正离子模式下,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相;负离子模式下,以5mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相,进行梯度洗脱。以保留时间和Orbitrap获得的一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对化妆品中多种类物质的快速筛查;以Orbitrap碰撞诱导解离(CID)获得的碎片离子精确质量数进行确证。结果表明:化合物的线性关系良好,线性相关系数R2〉0.99;除邻苯二甲酸二苯酯外,其他化合物的最低检出限(LOQ)均在5~10μg/kg之间;在添加浓度为1倍、2倍、10倍LOQ 3个水平下,绝大多数化合物的平均回收率在60%~117%之间,相对标准偏差小于13%。该方法简便、快速、可靠性高,适用于化妆品中多种类别禁用物质的检测。 展开更多
关键词 化妆品 禁用物质 超高效液相色谱(UPLC) 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱(LTQ/orbitrap MS)
在线阅读 下载PDF
LC-MS/MS和UPLC-LTQ/Orbitrap MS测定化妆品中糖皮质激素 被引量:12
2
作者 李红英 刘芸 +4 位作者 汪薇 吕稳 李丽霞 王会霞 丁晓萍 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1443-1449,共7页
采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了化妆品面膜中糖皮质激素类物质,并对检测出现的疑似结果采用高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)进行确证分析。样品经提取净化处理后,分别以ACQUITY UPLC HSS T3 C18和Agilent PFP120为分析柱,0... 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定了化妆品面膜中糖皮质激素类物质,并对检测出现的疑似结果采用高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)进行确证分析。样品经提取净化处理后,分别以ACQUITY UPLC HSS T3 C18和Agilent PFP120为分析柱,0.1%乙酸水溶液和0.1%乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离;LC-MS/MS质谱采用正离子模式,多反应监测模式进行检测;UPLC-LTQ/Orbitrap MS采用全扫描和数据依赖扫描模式进行监测。LC-MS/MS检测结果显示,2批样品分别检出保留时间与阿氯米松双丙酸酯(ACDP)和倍他米松(BM)标准品一致的质谱峰,且丰度比在标准允许误差范围内;通过UPLC-LTQ/Orbitrap MS的精确分子量和二级碎片确证了样品中不含阿氯米松双丙酸酯和倍他米松,为基质中物质干扰导致的LC-MS/MS检测结果假阳性。在化妆品检测中,为避免假阳性,有必要使用高分辨质谱等其它方法对检出结果进行确证。 展开更多
关键词 化妆品 阿氯米松双丙酸酯 假阳性 LC-MS/MS uplc-ltq/orbitrap MS
原文传递
UPLC-LTQ/Orbitrap MS法测定塑料袋中35种致敏致癌染料 被引量:3
3
作者 方荣谦 《福建分析测试》 CAS 2017年第6期1-5,共5页
建立了用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速检测日用塑料袋中的35种致敏致癌染料的检测方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离目标物,在m/z为150~1000范围... 建立了用超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合高分辨质谱(UPLC-LTQ/Orbitrap MS)快速检测日用塑料袋中的35种致敏致癌染料的检测方法。样品经二氯甲烷超声提取后,用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离目标物,在m/z为150~1000范围内进行一级质谱全扫描。以准分子离子峰的精确质量数和提取的色谱图峰面积进行筛查分析和定量,以保留时间和数据依赖扫描(data-dependent scan)模式获得的子离子质谱图进行定性确证。35种致敏致癌染料的质量偏差不大于5×10^(-6)(5ppm),方法检出限为0.02 mg/kg^0.3 mg/kg,精密度(RSD)为3.5%-9.2%。 展开更多
关键词 塑料袋 线性离子阱/静电场轨道阱高分辨质谱 超高效液相色谱 致敏致癌染料
在线阅读 下载PDF
基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异 被引量:6
4
作者 胡振宇 卜俊文 +3 位作者 吴宇 冯小龙 钟凌云 叶喜德 《中草药》 北大核心 2025年第9期3109-3120,共12页
目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析... 目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析生柴胡和醋润蜜麸炒柴胡及其炮制过程中的化学成分,采用SIMCA14.1软件对样品数据进行主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),以变量重要性投影(variableimportanceprojection,VIP)值>1为指标筛选差异性成分。结果 从生柴胡中鉴定出63个化学成分,从醋润蜜麸炒柴胡中鉴定出66种化学成分,包括柴胡皂苷类、黄酮类、有机酸类、香豆素类及其他类,筛选出炮制前后差异性成分21种[黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、葡萄糖酸、芹菜素、柠檬酸、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、柴胡皂苷a、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、D-(-)-奎宁酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f、柴胡皂苷d和汉黄芩素]。通过峰面积比较发现,芹菜素、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f和汉黄芩素相对含量升高,黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、柴胡皂苷a、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a和柴胡皂苷d相对含量降低,葡糖酸、柠檬酸和D-(-)-奎宁酸为炮制后新增成分。柴胡炮制过程中,经分析发现柴胡生品、醋润后、蜜麸炒后差异显著,共筛选出23个差异性成分[柠檬酸、葡萄糖酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、黄芩苷、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、罗汉松脂素、柴胡皂苷a、芹菜素、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、异鼠李素、柴胡次皂苷f、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、马来酸、绿原酸、麻黄脂肪酸f、2,4-二羟基-2,3-双[(4-羟基-3-甲氧苯基)甲基]丁酸、柴胡皂苷d、3-羟基-3,5,5-三甲基-4-(3-氧代-1-丁烯-1-亚基)环己基-I(2)-D-葡萄糖硫苷、鸟苷、柴胡皂苷e、15,16-二羟基-10,13-十八碳二烯酸、D-(+)-阿拉伯糖醇和1-O-[(3β,5ξ,9ξ)-3-(β-D-葡糖基)-27-羟基-27,28-二氧代齐墩果-12-烯-28-基]-β-D-葡萄糖]。结论 柴胡经醋润蜜麸炒后,皂苷类成分发生转换,酚酸类成分种类和含量增多,刺激性成分含量降低,且不同炮制阶段成分差异较为显著,为深入研究醋润蜜麸炒柴胡的炮制作用机制奠定基础。 展开更多
关键词 柴胡 炮制 uplc-ltq-orbitrap MS技术 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 柴胡皂苷 黄酮 有机酸 香豆素 黄芩苷 芹菜素 罗汉松脂素 绿原酸 汉黄芩素 柠檬酸 壬二酸 马来酸
原文传递
基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS的藏药蕨麻化学成分分析及体外抗氧化活性研究 被引量:1
5
作者 姚雪莲 解淑雅 +5 位作者 罗亚春 次央 彭希帆 葛浩宇 严志宏 索郎拉宗 《药学研究》 2025年第1期20-27,31,共9页
目的研究蕨麻提取物的化学成分和体外抗氧化活性。方法制备蕨麻水煎提取物和50%乙醇提取物,紫外分光光度法测其总黄酮、总多糖含量,DPPH自由基清除实验和羟基自由基清除实验测定各提取物的抗氧化活性,基于超高效液相色谱-线性离子阱-静... 目的研究蕨麻提取物的化学成分和体外抗氧化活性。方法制备蕨麻水煎提取物和50%乙醇提取物,紫外分光光度法测其总黄酮、总多糖含量,DPPH自由基清除实验和羟基自由基清除实验测定各提取物的抗氧化活性,基于超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术对蕨麻提取物进行成分分析。结果蕨麻醇提物的总黄酮、总多糖含量均高于水提物,且蕨麻醇提物的体外抗氧化活性优于水提物,通过液质分析共鉴定出64个化合物,主要为黄酮、三萜以及有机酸类化合物。结论不同提取方式的蕨麻总黄酮、总多糖含量以及抗氧化活性差异较大,通过进一步对醇提物成分分析以期为藏药蕨麻资源的进一步开发和利用提供一定的依据。 展开更多
关键词 藏药蕨麻 超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱法 化学成分分析 体外抗氧化活性 裂解途径
暂未订购
UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术分析唐松草中生物碱类成分
6
作者 程煜凤 汤萌 +2 位作者 西尔扎提·艾海提 袁洁 姚军 《新疆医科大学学报》 2025年第12期1672-1677,共6页
目的采用超高效液相线性离子阱串联静电轨道阱高分辨质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-linear trap quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)技术分析唐松草生物碱提取物的... 目的采用超高效液相线性离子阱串联静电轨道阱高分辨质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-linear trap quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)技术分析唐松草生物碱提取物的主要成分。方法以75%甲醇为溶剂,按1 g/30 mL的料液比对唐松草粉末进行超声辅助提取。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸和乙腈为流动相,梯度洗脱,使用电喷雾离子源采集数据。通过Compound Discoverer 2.1和Xcalibur软件,根据保留时间、碎片离子等信息,结合相关文献和PubChem、MassBank等数据库信息进行解析,推测木兰箭毒碱、唐松草碱以及小檗碱的裂解途径。结果从唐松草生物碱提取物中共分析出16种生物碱类成分,包括番荔枝碱、六驳碱、木兰箭毒碱、唐松草碱、蝙蝠葛苏林碱、蝙蝠葛碱、竹叶椒碱、海罂粟碱、去亚甲基小檗碱、氧海罂粟碱、皱唐松草定碱、芬氏唐松草定碱、药根碱、唐松草新碱、小檗碱、氧化小檗碱。结论唐松草生物碱提取物中主要含有原小檗碱型异喹啉生物碱、阿朴菲型生物碱和其他异喹啉型生物碱,本研究为后续唐松草药材资源开发奠定了研究基础。 展开更多
关键词 唐松草 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱技术 生物碱 分离分析
暂未订购
UPLC-LTQ-Orbitrap-MS快速分析变叶树参根的化学成分
7
作者 李艳丰 曾莘榕 +1 位作者 鲁宴君 杨丽 《江西中医药大学学报》 2025年第4期69-76,共8页
目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对变叶树参根的化学成分进行分析鉴定。方法:利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS进行检测,正、负离子模式采集数据,分析化合物特征碎片离子,结合相关文献... 目的:采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对变叶树参根的化学成分进行分析鉴定。方法:利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS进行检测,正、负离子模式采集数据,分析化合物特征碎片离子,结合相关文献对数据进行系统分析。结果:在负离子模式下共鉴定出62个化合物,包括26个苯丙素、24个脂肪酸、8个苯甲酸及其衍生物和4个其他类结构。结论:应用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术可快速有效、全面地表征变叶树参根的主要化学成分,为进一步研究变叶树参根的物质基础、作用机制以及临床应用提供科学依据。 展开更多
关键词 变叶树参根 uplc-ltq-orbitrap-MS 化学成分 裂解规律
暂未订购
基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析泻白散在正常和慢性支气管炎小鼠体内的入血成分及其代谢差异
8
作者 彭鹏 李佳欣 +4 位作者 杨新月 刘方乐 祝晨蔯 林朝展 姚宇峰 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第1期219-227,共9页
目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS),系统分析泻白散在正常状态和慢性支气管炎(CB)模型小鼠中的入血成分及其代谢轮廓,并比较两者之间的差异。方法30只雌性BABL/c小鼠随机分为正常... 目的:利用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS),系统分析泻白散在正常状态和慢性支气管炎(CB)模型小鼠中的入血成分及其代谢轮廓,并比较两者之间的差异。方法30只雌性BABL/c小鼠随机分为正常组、正常给药组、CB组、CB给药组和地塞米松组,每组6只。采用卵清蛋白(OVA)诱导建立CB小鼠模型。正常给药组和CB给药组小鼠于第21天开始灌胃泻白散(生药量13.2 g·kg^(-1)),地塞米松组小鼠同时灌胃地塞米松(0.5 mg·kg^(-1))直至第35天实验结束,随后采集血清样本经药效评价指标确定泻白散干预CB的药效作用。采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS对泻白散的化学成分、入血成分及其代谢产物进行鉴定和分析,并结合化学计量法揭示泻白散在正常及CB状态下的代谢轮廓差异。同时,利用实时荧光定量聚合酶链式反应(Real-time PCR)检测肝脏关键代谢酶细胞色素P4502E1(CYP2E1)、细胞色素P4503A1(CYP3A1)、尿苷二磷酸葡萄糖醛酸基转移酶1A1(UGT1A1)和尿苷二磷酸葡萄糖醛酸基转移酶1A6(UGT1A6)酶的表达水平。结果在正常小鼠血清中,初步鉴定出泻白散的原型成分28个,代谢产物158个(包括Ⅰ相代谢产物48个和Ⅱ相代谢产物110个);在CB模型小鼠血清中,鉴定出原型成分32个,代谢产物178个(包括Ⅰ相代谢产物50个和Ⅱ相代谢产物128个)。其中,27个原型成分在2种状态下均被检出,主要包括12个黄酮类、2个生物碱类、3个三萜类、4个有机酸类、3个酰胺类、1个二苯乙烯类化合物和2个其他类化合物。化学计量分析表明,泻白散在正常和CB小鼠中的入血成分及其代谢产物的种类无明显差异,但其在CB小鼠体内的暴露量明显增加。与正常小鼠比较,CB小鼠体内泻白散的氧化、还原、甲基化等Ⅰ相代谢产物及葡萄糖醛酸化等Ⅱ相代谢产物的含量变化尤为显著。Real-time PCR结果显示,与正常组比较,CB小鼠肝脏中CYP2E1(P<0.05)、CYP3A1(P>0.05)、UGT1A1(P<0.01)和UGT1A6(P<0.01)的mRNA表达水平升高,这可能是导致代谢产物含量变化的主要原因。结论泻白散在正常和CB小鼠中的入血成分及其代谢轮廓存在明显差异,尤其Ⅰ相代谢中的氧化、还原、甲基化及Ⅱ相代谢中的葡萄糖醛酸化,且与肝脏中Ⅰ相和Ⅱ相代谢酶CYP2E1、CYP3A1、UGT1A1和UGT1A6表达水平升高密切相关。 展开更多
关键词 泻白散 入血成分 代谢轮廓 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Exactive orbitrap MS) 化学计量学 慢性支气管炎
原文传递
肾衰宁片化学成分的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS鉴定
9
作者 潘琼群 王建海 +3 位作者 敦晓旭 张雨萌 赵旻 赵春杰 《中国处方药》 2026年第4期83-91,共9页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术系统鉴定肾衰宁片的化学成分。方法采用XDB C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸-水溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正、... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术系统鉴定肾衰宁片的化学成分。方法采用XDB C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸-水溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子两种模式下采集数据。结果共从肾衰宁片中鉴定出137种化合物,包括萜类33种、黄酮类31种、蒽醌类18种、生物碱类16种、有机酸类15种、鞣质类4种、环肽类4种及其他类16种。结论UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分离效率高、分析速度快,操作简便,可为肾衰宁片的药效物质基础研究与质量控制提供可靠依据。 展开更多
关键词 肾衰宁片 UPLC-Q-Exactive orbitrap MS 成分鉴定 化学成分
暂未订购
基于UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术分析厚叶岩白菜甲醇提取物的化学成分
10
作者 西尔扎提·艾海提 汤萌 +3 位作者 谭峻杰 袁洁 沈静 姚军 《新疆医科大学学报》 2025年第10期1315-1321,1328,共8页
目的采用超高效液相线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-linear trap quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)技术分析厚叶岩白菜[Bergenia Cra... 目的采用超高效液相线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱(Ultra-high performance liquid chromatography-linear trap quadrupole-orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS)技术分析厚叶岩白菜[Bergenia Crassifolia(L.)Fritsch]甲醇提取物的成分。方法以50%甲醇为溶剂,按1 g/25 mL的料液比对厚叶岩白菜粉末进行超声辅助提取。基于UPLC-LTQ-Orbitrap HRMS技术,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(2.1 mm×100 mm;1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,流速为0.3 mL/min,进样体积为10μL,线性梯度洗脱,使用电喷雾离子源,数据采集范围为50~1500/(m/z),利用Xcalibur 4.2软件,根据化学成分的二级质谱碎片离子、保留时间等信息,结合相关文献与数据库信息进行解析,并推测化学成分的裂解途径。结果从厚叶岩白菜甲醇提取物中共分析出15种成分,涵盖2种黄酮类成分,包括维采宁-2和异荭草素;6种糖及糖苷类成分,包括葡萄糖酸、蔗糖、Cuneataside C、beta-(3,4-dihydroxyphenyl)ethyl-3-O-E-caffeoyl-O-[beta-D-apiofuranosyl-(1->2)]-beta-D-glucopyranoside、钙化草苷A和大车前苷;7种有机酸类成分,包括奎宁酸、对羟基苯甲酸、咖啡酸、壬二酸、阿魏酸、9,12,13-三羟基-10-十八碳烯酸和dimorphecolic acid。结论本研究分析了厚叶岩白菜甲醇提取物的化学成分,为其药用物质基础提供了数据参考。 展开更多
关键词 厚叶岩白菜 超高效液相线性离子阱-静电场轨道阱高分辨质谱技术 成分分离鉴定
暂未订购
UPLC-Q-Orbitrap-MS法同时测定夏枯草配方颗粒中16种成分的含量
11
作者 华杰凯 张灿 +5 位作者 沈杰 庄俊嵘 王琴 常昕楠 刘伟 张建伟 《中成药》 北大核心 2026年第1期9-17,共9页
目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-MS)法同时测定夏枯草配方颗粒中奎宁酸、丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、新绿原酸、秦皮乙素、绿原酸、隐绿原酸、阿魏酸、水杨酸、异槲皮苷、金丝桃苷、芦丁的含量。方法分析采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温40℃;电喷雾离子源;正负离子扫描。再进行主成分分析、正交偏最小二乘判别分析。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9977),平均加样回收率87.72%~111.52%,RSD 0.61%~11.99%。16批样品聚为4类,4个主成分累积方差贡献率为87.74%,丹参素、咖啡酸、异迷迭香酸苷、迷迭香酸、奎宁酸、金丝桃苷、芦丁、异槲皮苷、原儿茶醛、原儿茶酸为潜在质量标志物。结论该方法简便准确,稳定性好,可用于夏枯草饮片、配方颗粒的质量控制。 展开更多
关键词 夏枯草配方颗粒 化学成分 含量测定 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-orbitrap-MS) 主成分分析 正交偏最小二乘判别分析
暂未订购
基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS分析栀子炒炭前后化学成分变化
12
作者 李兰 洪杰 +3 位作者 宋亚南 李一岚 王云 张村 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第4期175-182,共8页
目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件... 目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件、在线数据库对生栀子和栀子炭中的化学成分进行全面分析,采用SIMCA14.1软件进行主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,通过变量重要性投影(VIP)值>1筛选炒炭前后的差异次级代谢产物及初级代谢产物,并使用MetaboAnalyst网站分别进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集,为阐明炮制机制提供参考。结果:共鉴定出185个成分,包括次级代谢产物成分96个,初级代谢产物成分89个;按类型分为以环烯醚萜苷类、黄酮类、萜类成分为主的九类成分,并对其裂解规律进行解析。同时,分别对次级代谢产物及初级代谢产物进行多元统计分析,鉴定出其差异代谢产物分别为70、59个,次级代谢产物共富集C5支链二元酸代谢及黄酮和黄酮醇生物合成途径等2条代谢通路,初级差异代谢产物共富集到亚油酸代谢、酪氨酸代谢等7条通路。结论:栀子炒炭后化学成分发生了明显变化,其中羟异栀子苷、西红花苷Ⅱ、藏红花酸、jasminoside B等环烯醚萜苷及萜类成分含量显著降低,4-羟基香豆素、京尼平苷酸、龙胆苦苷和山栀苷甲酯含量显著升高。推测该变化与炮制品增强的凉血止血功效相关。所辨识的关键成分为阐明栀子炒炭前后功效变化的物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 栀子 栀子炭 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-orbitrap MS/MS) 初级代谢产物 次级代谢产物
原文传递
UPLC-Q-Orbitrap-HRMS结合ICP-MS技术测定哀牢山手工红糖中的化学成分与无机元素
13
作者 尹翠然 郭海涛 +9 位作者 王嘉慧 胡子怡 于晗 刘庚洋 于泽坤 李杰姝 王崟瓖 王春国 刘永刚 马涛 《药学学报》 北大核心 2026年第1期273-282,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分,共鉴定出30种化学成分,可分为氨基酸及其衍生物类10种、糖及衍生物类8种、有机酸类4种、醛类3种、其他类5种。采用ICP-MS结合指纹图谱、元素相关性分析和健康风险评价测定分析不同批次红糖元素种类、含量,并对其进行质量评价。结果显示,三批红糖中主要含有K、Mg、Ca等常量元素,Fe、Zn、Cu、Se、Co、Mn、Cr等微量元素,不同批次哀牢山红糖的无机元素含量存在差异,且元素间存在复杂的显著正/负相关关系网络。根据2025年版《中华人民共和国药典》的重金属含量规定,采用每人每日每千克体重重金属摄入量(Exp)、危害指数法(HI)和暴露限值法(MOE)进行评估,结果显示不同批次红糖重金属含量均符合要求;有害元素整体潜在的风险较低。本研究将UPLC-Q-Orbitrap-HRMS与ICP-MS两种方法结合,构建了基于化学成分鉴定及无机元素定量分析的双维度质量评价体系,为红糖质量图谱的建立、营养功能关联性研究提供了数据和技术支撑。 展开更多
关键词 UPLC-Q-orbitrap-HRMS ICP-MS 红糖 化学成分鉴定 元素测定
原文传递
基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分含量及透皮特性研究
14
作者 钟海心 罗倩倩 +8 位作者 刘炎杰 唐斌 黄晓冰 谢建辉 陈永根 喻靖傑 邓浩 卢传坚 陈海明 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第2期312-322,共11页
目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银... 目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银屑病样皮肤作为透过屏障,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术测定扶正和肤止痒方及其接收液的成分含量;采用零级、一级、Higuchi动力学方程评价扶正和肤止痒方的透皮成分的释放与经皮渗透效果。结果共鉴定出扶正和肤止痒方中落新妇苷、茵芋碱、阿魏酸、花椒毒酚、白鲜碱、柠檬苦素、花椒毒素、吴茱萸苦素、蛇床子素、异茴芹内酯等10个透皮成分。建立的UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS多成分同时测定方法中,10个透皮成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.9960),且精密度、稳定性、准确度及基质效应均符合标准。以空白小鼠皮肤作为半透膜,落新妇苷、蛇床子素的透皮扩散规律遵循零级动力学方程;阿魏酸、花椒毒素、白鲜碱、吴茱萸苦素、柠檬苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;花椒毒酚、茵芋碱、异茴芹内酯的透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。以模型小鼠银屑病样皮肤作为半透膜,花椒毒酚、花椒毒素、白鲜碱、异茴芹内酯、吴茱萸苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;落新妇苷、阿魏酸、茵芋碱、柠檬苦素、蛇床子素透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。结论该研究建立的扶正和肤止痒方透皮成分定量检测方法准确、灵敏、稳定,明确了扶正和肤止痒方10个透皮成分的体外扩散规律,可为扶正和肤止痒方治疗银屑病的药效研究奠定基础。 展开更多
关键词 扶正和肤止痒方 透皮成分 经皮渗透 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱 同时测定
原文传递
基于UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS的女贞子酒蒸前后血清药物化学对比分析
15
作者 刘昊霖 郑历史 +3 位作者 孙淑仃 赵迪 李焕茹 冯素香 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第1期175-186,I0027,共13页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提液后血清中的移行成分进行对比分析。方法雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分为空白组、女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1))和酒女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1)),每组6只,给药组分别灌胃给予女贞子、酒女贞子水提液,空白组灌胃等体积纯净水,早晚各1次,连续5 d,末次给药1 h后腹主动脉取血,制备血清样品。采用Accucore^(TM) C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,95%B→85%B;5~10 min,85%B→73%B;10~24 min,73%B→15%B),流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 120~1200。采用Compound Discoverer 3.3软件,根据质谱数据和相关文献对女贞子、酒女贞子入血原型成分和代谢产物进行分析鉴定;采用多元统计分析方法对比女贞子、酒女贞子含药血清间的差异性成分。结果在给予女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到64个入血成分,包括40个原型成分和24个代谢产物;在给予酒女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到57个入血成分,包括35个原型成分和22个代谢产物。原型成分主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜类、三萜类、黄酮类等,代谢途径主要包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化等。根据变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1,t检验(Student's t test)结果P<0.05筛选出特女贞苷、女贞苷酸等12个差异性入血成分,其中7个原型成分、5个代谢产物。结论女贞子酒蒸后血清移行成分发生明显改变,可为阐明女贞子、酒女贞子药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 血清药物化学 UPLC-orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS 多元统计分析
原文传递
基于UHPLC-Q-Orbitrap-MS技术鉴定排脓散中化学成分和入血成分
16
作者 孙寒 赵宏苏 +4 位作者 宣自华 乔金为 章芳芳 杨满琴 桂双英 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第5期256-263,共8页
目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),研究排脓散的化学成分及大鼠口服后的入血成分。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对排脓散水煎液化学成分及入血成分进行质谱数据采集,利用Xcalibur 4.2和Com... 目的:基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap-MS),研究排脓散的化学成分及大鼠口服后的入血成分。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap-MS对排脓散水煎液化学成分及入血成分进行质谱数据采集,利用Xcalibur 4.2和Compound Discoverer v3.3.1(CD)软件,根据化合物保留时间、精确相对分子量和二级质谱裂解碎片,结合对照品及文献报道,对排脓散的化学成分及入血成分进行表征与鉴别。结果:从排脓散中鉴定出176个化学成分,其中黄酮类56种、三萜皂苷类42种、单萜类23种和香豆素类7种,鞣质类5种,其他类化合物43种;大鼠血浆中鉴定出49个入血成分,包括33个原型成分和16个代谢产物,主要代谢途径以Ⅰ相代谢反应中的水解和Ⅱ相代谢反应中的甲基化、硫酸化和葡萄糖醛酸化结合为主。结论:该方法较为全面地鉴定排脓散的体内外化学成分,可为排脓散的质量控制研究及临床应用提供参考。 展开更多
关键词 排脓散 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-orbitrap-MS) 化学成分 入血成分 代谢产物
原文传递
UPLC-Q/Orbitrap HRMS法同时测定电子烟油中14种合成大麻素
17
作者 林君峰 褚乃清 +3 位作者 冯涛 李燕华 谢堂堂 李成发 《福建分析测试》 2026年第1期7-14,共8页
本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)分析方法,对电子烟油中14种合成大麻素进行了同时测定。以甲醇为萃取溶剂对电子烟油中的合成大麻素进行超声萃取,萃取液经过滤后直接上机分析,利用提取离子色谱峰面积进行外... 本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-Q/Orbitrap HRMS)分析方法,对电子烟油中14种合成大麻素进行了同时测定。以甲醇为萃取溶剂对电子烟油中的合成大麻素进行超声萃取,萃取液经过滤后直接上机分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。14种合成大麻素的色谱分离在Hypersil GOLD(100 mm×2.1 mm×1.9μm)色谱柱上完成,流动相为甲醇/水(0.1%甲酸,5 mmol/L乙酸铵,pH=3.0),采用梯度洗脱方式。质谱分析采用电喷雾正离子(ESI^(+))模式,在m/z 50~500范围内采用Full-MS/ddMS^(2)数据依赖扫描模式,通过目标物提取色谱峰的保留时间、一级质谱和二级质谱碎片进行联合确证。14种合成大麻素的定量下限均为12.5 ng/mL,在3个不同加标浓度水平(5.0、20.0、100.0 ng/mL)下,回收率为78.45%~94.97%,相对标准偏差(RSD)为3.01%~12.70%。该方法样品前处理简单,灵敏度高,定量下限低,可完全满足电子烟油中合成大麻素的日常检验工作需要。 展开更多
关键词 合成大麻素 电子烟油 UPLC-Q/orbitrap HRMS
在线阅读 下载PDF
基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS的镇肝熄风汤化学成分分析
18
作者 刘莹 吴霞 郭明鑫 《中国医药导报》 2026年第2期70-76,共7页
目的基于液相色谱-质谱联用技术分析镇肝熄风汤水煎液的化学成分。方法采用UPLC-Q-ExactiveOrbitrap-MS技术,结合保留时间、精确分子量、二级质谱碎片信息,并参照对照品或文献数据,对镇肝熄风汤水煎液中的化学成分进行鉴定分析。结果从... 目的基于液相色谱-质谱联用技术分析镇肝熄风汤水煎液的化学成分。方法采用UPLC-Q-ExactiveOrbitrap-MS技术,结合保留时间、精确分子量、二级质谱碎片信息,并参照对照品或文献数据,对镇肝熄风汤水煎液中的化学成分进行鉴定分析。结果从镇肝熄风汤中鉴定出60个化学成分,包括23个黄酮类化合物、10个苯丙素类化合物、7个萜类化合物、8个糖及糖苷类化合物、4个酚类化合物及8个其他类型化合物。结论UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术可快速、高效、准确地分析镇肝熄风汤的化学成分,为其药效物质基础研究提供了科学依据。 展开更多
关键词 镇肝熄风汤 化学成分 药效物质 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱 黄酮类化合物
暂未订购
基于UPLC-LTQ-Orbitrap高分辨质谱的葛根芩连汤的化学成分分析 被引量:36
19
作者 王婷婷 安叡 +5 位作者 梁琨 纪万里 徐艳文 陆杰 尤丽莎 王新宏 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1498-1507,共10页
目的基于超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)的分析方法鉴定葛根芩连汤中化学成分。方法采用色谱柱Dikma Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),体积流量0.3 mL/min,... 目的基于超高效液相色谱-离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)的分析方法鉴定葛根芩连汤中化学成分。方法采用色谱柱Dikma Endeavorsil C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),体积流量0.3 mL/min,梯度洗脱。质谱采用ESI源,正负离子模式分别采集一级、二级质谱数据。结果通过对照品指认、软件预测分析,结合文献报道,从葛根芩连汤中鉴定出67个化合物,包括黄酮类36个、生物碱类12个、三萜类及三萜皂苷类4个及其他15个。结论利用UPLC-LTQ-Orbitrap-MS系统阐明葛根芩连汤中化学成分,并初步归纳其各类主要化学成分的质谱裂解特点,为葛根芩根芩连汤的质量控制和作用机制研究提供了参考依据。 展开更多
关键词 葛根芩连汤 uplc-ltq-orbitrap-MS 化学成分 碎片离子 黄酮类 生物碱类 三萜类
原文传递
基于UPLC-LTQ-Orbitrap-MS及网络药理学的复方黄柏液治疗糖尿病足活性成分研究 被引量:34
20
作者 李欣 王欢欢 +7 位作者 许静 唐力英 李德凤 张毅 贾蔷 杨洪军 吴宏伟 张晶晶 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期2110-2117,共8页
该研究采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对复方黄柏液化学成分进行定性分析,色谱柱为Waters HSS T3-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相为0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0. 3 ... 该研究采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱(UPLC-LTQ-Orbitrap-MS)对复方黄柏液化学成分进行定性分析,色谱柱为Waters HSS T3-C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm),流动相为0. 1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,流速0. 3 m L·min^-1。根据化合物的母离子、子离子的质谱信息,对照品比对、文献信息进行成分鉴定。在此基础上,利用网络药理学研究方法,对复方黄柏液化学成分进行靶标预测、功能富集以及分子对接验证,筛选出与糖尿病足相关的活性成分、阐释其作用机制。结果表明,从复方黄柏液中共鉴定了138种化合物,包括:生物碱28种,黄酮类16种,苯乙醇苷类11种,环烯醚类9种,环已基乙醇衍生物11种,酚酸及衍生物28种,木脂素类3种,萜类4种,挥发油及其他28种。从中共筛选出36种与糖尿病足相关的活性成分。靶标功能富集结果表明复方黄柏液主要从调控炎症反应、生长因子等7个功能方面实现对糖尿病足的治疗。该研究结合LTQ-Orbitrap-MS质谱分析与网络药理学研究方法,为复方黄柏液的有效成分的识别、质量标志物的筛选以及解析其作用机制提供参考。 展开更多
关键词 复方黄柏液 uplc-ltq-orbitrap-MS 网络药理学 活性成分 糖尿病足
原文传递
上一页 1 2 67 下一页 到第
使用帮助 返回顶部