UPLC-HRMS联合网络药理学探究隔山消醇提物治疗STC的物质基础及作用机制 被引量：1

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作者 李峰 于官正 +2 位作者 涂星 刘音贝 聂娟 《湖北民族大学学报(医学版)》 2025年第1期8-14,共7页

目的探讨土家族药物隔山消醇提取物治疗慢性传输型便秘(STC)的物质基础及可能的作用机制。方法采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)技术分析隔山消60%乙醇提取物中的化学成分;从UPLC-HRMS检测获得的化学成分中,选取其中含量TOP2... 目的探讨土家族药物隔山消醇提取物治疗慢性传输型便秘(STC)的物质基础及可能的作用机制。方法采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)技术分析隔山消60%乙醇提取物中的化学成分;从UPLC-HRMS检测获得的化学成分中,选取其中含量TOP20的化学成分结合PubChem、SITCH、TTD等数据库检索、筛选隔山消醇提取物治疗STC的作用靶点,BioGPS数据库对靶点对应的组织分布进行分析,利用微生信在线网站进行GO功能、KEGG通路的富集分析,筛选其治疗STC可能的主要活性成分及作用机制。结果UPLC-HRMS共检测出隔山消醇相对含量TOP20的化学成分,其相对含量约为总含量的60%,预测出186个隔山消醇提取物治疗STC的共同作用靶点。GO富集分析发现隔山消醇提取物化学成分治疗STC涉及ERK1和ERK2级联的正向调节、MAPK级联的正向调控、细胞增殖的正向调控等生物过程。KEGG富集通路共159条,包括AGE-RAGE信号通路、C型凝集素受体信号通路、PI3K-Akt信号通路、Ras信号通路、Rap1信号通路等。结论隔山消醇提取物中发挥治疗STC的可能化学成分为Meldenin、28-没食子酰葡萄糖基儿茶素-3-阿拉伯糖苷、9,10,11-三羟基十八碳-12-烯酸等,其作用机制可能与调节AGE-RAGE信号通路、C型凝集素受体信号通路、PI3K-Akt信号通路有关。 展开更多

关键词 隔山消醇提取物 超高效液相色谱-高分辨质谱法(uplc-hrms) 慢性传输型便秘 网络药理学

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基于HPLC法及UPLC-HRMS法的尿素维E乳膏中抑菌剂羟苯乙酯含量测定及其降解产物分析

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作者 洪淑华 柴将红 +1 位作者 廖志刚 高翼 《中国处方药》 2025年第23期50-54,共5页

目的研究尿素维E乳膏中抑菌剂羟苯乙酯的定量方法,明确其降解产物的分子结构及产生路径,为药品处方改进提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法和超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)法进行羟苯乙酯的定量分析并研究其降解产物。... 目的研究尿素维E乳膏中抑菌剂羟苯乙酯的定量方法,明确其降解产物的分子结构及产生路径,为药品处方改进提供依据。方法采用高效液相色谱(HPLC)法和超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)法进行羟苯乙酯的定量分析并研究其降解产物。HPLC法采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以乙腈-0.5%醋酸溶液(20∶80)为流动相;流速为1.0 mL/min;检测波长为254 nm。UPLC-HRMS法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-0.1%甲酸溶液(10∶90)为流动相,流速为1.0 mL/min;波长:254 nm(设置200~800 nm全扫);离子源:Dual AJS ESI。结果可用HPLC法进行尿素维E乳膏中羟苯乙酯含量控制。质谱分析结果显示,降解产物主要为对羟基苯甲酸、对羟基苯甲酸单甘油酯和对羟基苯甲酰胺。效期样品抑菌效力符合《中国药典》要求。结论可根据羟苯乙酯降解产物的产生机理,对尿素维E乳膏处方工艺进行适当优化。 展开更多

关键词 HPLC uplc-hrms 尿素维E乳膏 羟苯乙酯 抑菌效力 降解杂质

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UPLC-HRMS法探究氯虫苯甲酰胺在水稻植株中的内吸传导特性 被引量：17

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作者 吴玉娥 李静 +5 位作者 郑坤明 王德飘 王晓斌 张钰萍 薛伟 胡德禹 《农药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期176-179,共4页

[目的]了解氯虫苯甲酰胺在水稻植株中的内吸传导特性,为其在田间科学合理用药提供参考。[方法]通过水培法、灌根法和喷雾法处理水稻植株后,使用超高效液相色谱串联高分辨质谱(UPLC-HRMS)分别测定3种不同处理方式下氯虫苯甲酰胺在根、茎... [目的]了解氯虫苯甲酰胺在水稻植株中的内吸传导特性,为其在田间科学合理用药提供参考。[方法]通过水培法、灌根法和喷雾法处理水稻植株后,使用超高效液相色谱串联高分辨质谱(UPLC-HRMS)分别测定3种不同处理方式下氯虫苯甲酰胺在根、茎、叶中的含量,以期探明其在水稻植株各部位的分布情况。[结果]采用水培法处理植株根部时,6 h后即可在植株各部位检测到目标药剂,并且植株各部位的含量随着采样时间的延长而不断增加。灌根法处理植株根部时,6 h后也在各部位检测到氯虫苯甲酰胺,其中茎部和叶部的含量也随着采样时间的延长总体呈现增长趋势。而喷雾法处理植株叶片时,在根部均未检测出目标药剂,并且茎部的总体含量较水培法和灌根法小。[结论]试验结果表明氯虫苯甲酰胺在水稻植株中具有较好的向上吸收传导性能,该项研究有助于指导氯虫苯甲酰胺在防治水稻害虫方面的科学合理用药。 展开更多

关键词 氯虫苯甲酰胺 uplc-hrms 水稻 内吸 传导

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UPLC-HRMS法测定无烟气烟草制品中的小分子醛 被引量：3

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作者 王丁众 李鹏 +9 位作者 张启东 徐秀娟 霍现宽 范武 姬凌波 刘俊辉 毛健 孙世豪 宗永立 张建勋 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期43-49,共7页

为评价无烟气烟草制品中小分子醛的含量状况,通过水-异己烷两相体系同步实现甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛及内标物的超声提取和2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,然后用Q-Exactive质谱仪检测分析物,建立了一种同时分析无烟气烟草... 为评价无烟气烟草制品中小分子醛的含量状况,通过水-异己烷两相体系同步实现甲醛、乙醛、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛及内标物的超声提取和2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化,然后用Q-Exactive质谱仪检测分析物,建立了一种同时分析无烟气烟草制品中6种小分子醛的超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)方法。结果表明:(1)优化后的样品制备过程不超过30 min,样品分析时间仅为6min;(2)通过选择特征二级离子进行定量,排除了丙酮对丙醛、丁酮对丁醛的干扰;(3)各分析物的线性范围超过两个数量级,线性关系良好(R^2>0.99),定量限为0.07~0.90 ng/mL,加标回收率在81.1%~107.6%之间,相对标准偏差(RSD)≤12.7%;(4)在无烟气烟草制品中检出的小分子醛主要是甲醛和乙醛。该方法简单、快速、可靠,适用于无烟气烟草制品中小分子醛的测定。 展开更多

关键词 无烟气烟草制品 小分子醛 2 4-二硝基苯肼 超声提取 超高效液相色谱-高分辨质谱联用(uplc-hrms)

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UPLC-HRMS法定量分析小鼠组织中的6-氧-甲基鸟嘌呤 被引量：2

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作者 李琛 王荣浩 +3 位作者 毛健 霍现宽 王丁众 张建勋 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期53-59,共7页

为评价4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的器官致癌性,建立了一种定量分析C57BL/6小鼠组织中DNA甲基化加合物6-氧-甲基鸟嘌呤(6-O-MeG)的超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)方法,并分别对NNK染毒后生理盐水对照组、... 为评价4-(N-甲基-N-亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)的器官致癌性,建立了一种定量分析C57BL/6小鼠组织中DNA甲基化加合物6-氧-甲基鸟嘌呤(6-O-MeG)的超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)方法,并分别对NNK染毒后生理盐水对照组、吡唑处理组和5-甲氧基补骨脂素(5-MOP)处理组小鼠肝脏和肺中6-O-MeG的含量进行了测定。用试剂盒提取组织样品DNA,提取物在80℃下酸解后加入内标6-氧-甲基-d3-鸟嘌呤([CD_3]6-O-MeG),经过HLB固相萃取柱净化后进行UPLC-HRMS分析。结果表明:(1)6-O-MeG在0.05~10.00 ng/mL内线性良好(R^2=0.999 8),检出限0.011ng/mL,回收率92.1%~102.2%,日内和日间精密度分别为1.10%~4.34%和1.89%~6.58%。(2)给药4 h后,吡唑处理组小鼠肝脏和肺中6-O-MeG的含量分别为对照组的2.09和1.87倍,5-MOP处理组则分别为对照组的0.32和0.67倍,表明小鼠体内的CYP2A5在NNK的代谢活化过程中起到重要作用。该方法样品前处理简单、选择性好、灵敏度高,适用于小鼠组织中6-O-MeG的测定。 展开更多

关键词 NNK 6-氧-甲基鸟嘌呤(6-O-MeG) 吡唑 5-甲氧基补骨脂素(5-MOP) C57BL/6小鼠 超高效液相色谱-高分辨质谱(uplc-hrms)

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基于UPLC-HRMS的大鼠体内栀子多成分序贯代谢研究 被引量：7

6

作者 刘慧宁 刘磊 +8 位作者 于爽 李雪岩 王新宇 祁东盈 潘福璐 柴晓钰 王倩倩 潘艳丽 刘洋 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第18期5980-5992,共13页

目的采用序贯代谢方法结合超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)技术,鉴定给药后不同血浆样品中的原型成分与代谢产物,研究栀子化学成分在大鼠体内不同部位的代谢情况。方法首先制备栀子提取液,然后通过肠灌流和封闭肠环法分别收... 目的采用序贯代谢方法结合超高效液相色谱-高分辨质谱联用(UPLC-HRMS)技术,鉴定给药后不同血浆样品中的原型成分与代谢产物,研究栀子化学成分在大鼠体内不同部位的代谢情况。方法首先制备栀子提取液,然后通过肠灌流和封闭肠环法分别收集肠壁代谢、肠道菌群代谢、肝代谢的血浆样品,ig给药后收集综合代谢血液样品,结合UPLC-HRMS对各个样品所含成分进行分析与鉴别。结果从栀子提取液中共检测到环烯醚萜苷类、萜类、有机酸类和栀子黄色素类等46个化学成分。序贯代谢研究结果表明,在肠代谢样品中检测到38个原型入血成分和22个代谢产物,肝代谢样品中检测到25个原型入血成分和16个代谢产物,综合代谢组样品中检测到14个原型入血成分和10个代谢产物。结论基于序贯代谢方法,解析栀子在大鼠体内的原型入血成分与代谢产物,不同代谢部位成分的差异为阐明栀子代谢成分在体内的生物转化过程提供了依据。 展开更多

关键词 栀子 多成分序贯代谢 uplc-hrms 原型成分 代谢产物 环烯醚萜苷 栀子苷 栀子新苷

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基于序贯代谢和UPLC-HRMS的陈皮入血成分分析 被引量：13

7

作者 陈洪娇 刘伟 +5 位作者 李雪岩 祁东盈 于爽 刘慧宁 刘海波 刘洋 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第9期179-187,共9页

目的:采用序贯代谢方法和超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)研究陈皮化学成分在大鼠体内不同部位的代谢情况。方法:以SD雄性大鼠为实验对象,在体肠灌流给予陈皮醇提物后分别制备肠代谢、肝代谢血液样品,灌胃给药后收集综合代谢血... 目的:采用序贯代谢方法和超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)研究陈皮化学成分在大鼠体内不同部位的代谢情况。方法:以SD雄性大鼠为实验对象,在体肠灌流给予陈皮醇提物后分别制备肠代谢、肝代谢血液样品,灌胃给药后收集综合代谢血液样品。运用UPLC-HRMS分析样品,以乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~30%A;10~30 min,30%~95%A;30~31 min,95%~10%A;31~35 min,10%A),流速0.35 mL·min^(-1),采用加热电喷雾离子源,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 100~1 500。在此检测条件下,比较陈皮醇提物、空白血浆及不同含药血浆的图谱差异,根据保留时间、精确相对分子质量、二级碎片离子及对照品信息,分析鉴别各样品的化学成分。结果:从陈皮醇提物中共鉴定出44个化学成分,包含黄酮氧苷、黄酮碳苷和多甲氧基黄酮类化合物等。序贯代谢研究结果表明,在肠代谢样品中检测到陈皮中的22个化学成分,肝代谢样品中检测到18个化学成分,3种代谢样品中均可以检测到9个相同的化学成分(芸香柚皮苷、橙皮苷、橙皮内酯、5,7,8,3’,4’,5’-hexamethoxy-flavone、异甜橙黄酮、甜橙黄酮、川陈皮素、3,5,6,7,8,3’,4’-七甲氧基黄酮、橘皮素),共有22个化合物以原型形式入血。结论:鉴定的21个结构明确且以原型入血的成分可能是陈皮潜在的活性成分,不同代谢部位的成分差异可为阐明陈皮代谢成分的体内生物转化过程提供实验依据。 展开更多

关键词 陈皮 序贯代谢方法 超高效液相色谱-高分辨质谱法(uplc-hrms) 入血成分 黄酮氧苷 黄酮碳苷 多甲氧基黄酮

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UPLC-HRMS结合质谱分子网络高通量分析人血浆中的代谢物 被引量：4

8

作者 熊倩 杨丽娟 +3 位作者 丁筱雪 李文婷 易伦朝 张宏 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期365-373,共9页

本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)结合质谱分子网络(MSMN)分析血浆中代谢物的方法。采用Folch方法提取血浆中的代谢物,运用UPLC-HRMS技术同时检测水相和有机相中的多种代谢物。以标准品准确定性的代谢物为种子化合物,采... 本文建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)结合质谱分子网络(MSMN)分析血浆中代谢物的方法。采用Folch方法提取血浆中的代谢物,运用UPLC-HRMS技术同时检测水相和有机相中的多种代谢物。以标准品准确定性的代谢物为种子化合物,采用MSMN筛选与种子化合物质谱特征相似的代谢物,扩展代谢物定性范围,提高代谢物定性效率。将该方法用于人血浆中代谢物的定性分析,共检测到187个代谢物。其中,在水相中定性检测到氨基酸、脂肪酸、糖类等80个代谢物,在有机相中定性检测到107个脂类代谢物,实现了人血浆中多类代谢物的高通量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱(uplc-hrms) 代谢组学 质谱分子网络(MSMN) 血浆

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超高效液相色谱-高分辨质谱定量检测血清中26种胆汁酸

9

作者 郭敏 章智华 +3 位作者 杨芹 王刚 王琳琳 赵建新 《分析测试学报》 北大核心 2026年第2期374-381,共8页

该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行... 该研究建立了超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)联用分析血清中26种胆汁酸的方法。血清样本经蛋白沉淀预处理后,采用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以5 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下采集数据,外标法定量。方法学验证结果表明,26种胆汁酸在0.04~1 163.5 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^(2))均不小于0.999 0,方法检出限为0.01~0.86 ng/mL,定量下限为0.04~2.22μg/mL,加标回收率为68.1%~99.8%,相对标准偏差为0.10%~10%。该方法适用于不同来源血清样本中胆汁酸含量的准确检测,可为胆汁酸代谢机制研究及相关疾病标志物筛选提供可靠的方法学支持。 展开更多

关键词 血清 胆汁酸 uplc-hrms 定量分析

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超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定刺梨原汁中2种三萜类化合物

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作者 尹艳艳 张梦瑞 +5 位作者 张健 陆伦维 黎露露 刘明 李岭卓 胡建锋 《分析试验室》 北大核心 2025年第4期511-516,共6页

建立了刺梨原汁中2种三萜类化合物的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。采用超声辅助溶剂提取刺梨原汁中三萜类化合物,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,采用负离子... 建立了刺梨原汁中2种三萜类化合物的超高效液相色谱-高分辨质谱检测方法。采用超声辅助溶剂提取刺梨原汁中三萜类化合物,以甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,采用负离子扫描模式,全扫描/数据依赖性二级扫描(Full MS/ddMS^(2))模式采集数据,外标法定量。结果表明,2种三萜类化合物在各自线性范围内线性良好,相关系数(R^(2))大于0.995,加标回收率为89.5%~110.5%,相对标准偏差小于5.0%。运用该方法分析了不同品种、不同产区刺梨原汁中2种三萜类化合物的含量,结果表明不同品种刺梨原汁中刺梨苷含量具有显著差异,野鸦椿酸含量无显著差异;不同产区刺梨原汁中刺梨苷、野鸦椿酸含量均无显著差异。因此,建议若以刺梨苷作为功能成分开发产品,优先选择贵农5号品种刺梨。 展开更多

关键词 刺梨 三萜类化合物 刺梨苷 野鸦椿酸 超高效液相色谱-高分辨质谱(uplc-hrms)

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基于序贯代谢方法的痛风定胶囊体内代谢分析 被引量：6

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作者 陈洪娇 杨文宁 +6 位作者 尹仁芳 朱彦 祁东盈 李雪岩 刘慧宁 于爽 潘艳丽 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第24期160-170,共11页

目的:采用序贯代谢方法,结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS),鉴定痛风定胶囊在大鼠体内的原型成分和代谢物。方法:采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相... 目的:采用序贯代谢方法,结合超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS),鉴定痛风定胶囊在大鼠体内的原型成分和代谢物。方法:采用ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1 min,5%B;1~2.4 min,5%~10%B;2.4~13.5 min,10%~32%B;13.5~18.5 min,32%~90%B;18.5~19 min,90%~5%B;19~21 min,5%B),流速0.3 mL·min^(-1),进样量2μL,柱温35℃,运用加热电喷雾离子源(HESI),扫描范围m/z 100~1 500,正、负离子模式检测。通过比较给药血浆和空白血浆的差异,对由肠道灌流并行采血制备得到的肠代谢、肝代谢血浆样品及灌胃给药方法制备得到的综合代谢血浆样品中的原型入血成分和代谢产物进行鉴定。结果:从肠代谢、肝代谢及综合代谢样品中分别检测到了76、53、74个化学成分,从上述不同血浆样品中共鉴定出100个化学成分,包括64种原型入血成分(34个生物碱类、12个萜类、9个有机酸类、6个黄酮类与3个其他类成分)与36种代谢产物,代谢产物生成过程中涉及的代谢反应主要有葡萄糖醛酸化、去葡萄糖基化、脱氢化与羟基化。结论:痛风定胶囊中化学成分在肠道与肝脏处会发生一系列代谢反应,生成大量代谢产物,其中生物碱类可能是其主要成分群,可为该制剂体内药效物质基础的系统阐释奠定基础。 展开更多

关键词 痛风定胶囊 序贯代谢方法 超高效液相色谱-高分辨质谱法(uplc-hrms) 羟基化 葡萄糖醛酸化 生物碱 萜类

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基于血液代谢组学分析缺血性心脏病患者疾病进程的代谢紊乱特征 被引量：4

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作者 杨柱林 田林云 +7 位作者 吴昊 李慧敏 顾颖 任达兵 壮可 赵燕 张宏 易伦朝 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期256-268,共13页

本研究以47例心绞痛患者、51例心肌梗死患者和80例心力衰竭患者的血浆作为样本,结合超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术和化学计量学方法,分析缺血性心脏病患者疾病进程的代谢紊乱特征。实验共定性、定量鉴定97种内源性代谢物,基... 本研究以47例心绞痛患者、51例心肌梗死患者和80例心力衰竭患者的血浆作为样本,结合超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术和化学计量学方法,分析缺血性心脏病患者疾病进程的代谢紊乱特征。实验共定性、定量鉴定97种内源性代谢物,基于t检验、主成分分析、偏最小二乘-判别分析、变量重要性投影等方法,分别筛选出28种和32种可区分心绞痛与心肌梗死患者,心肌梗死与心力衰竭患者的差异性特征代谢物。代谢通路分析结果表明,从心绞痛到心肌梗死,以及从心肌梗死到心力衰竭的疾病进程中,氨基酸代谢和三羧酸循环等能量代谢均发生了紊乱;从心肌梗死到心力衰竭的疾病进程中,以甘油磷脂代谢和脂肪酸生物合成为代表的脂质代谢显著紊乱;通过分析受试者工作曲线(ROC),糖胆酸、富马酸、棕榈酸、肌钙蛋白、高密度脂蛋白、谷丙转氨酶和谷草转氨酶等联合指标可提高心肌梗死诊断精度,ROC曲线下面积(AUC)值达到1.0000;瓜氨酸、柠檬酸、硬脂酸、甘油磷酸胆碱和NT-proBNP联合指标可提高心力衰竭诊断精度,AUC值达到0.9570。本研究可为缺血性心脏病患者的精准诊断和疾病发展过程中的药物、营养干预提供重要的代谢靶标。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-高分辨质谱(uplc-hrms) 代谢组学 心绞痛 心肌梗死 心力衰竭 化学计量学

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DNA甲基转移酶活性对NNK α-亚甲基羟基化代谢的影响 被引量：1

13

作者 王荣浩 李琛 +5 位作者 毛健 刘帅东 王丁众 张启东 霍现宽 张建勋 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期42-47,共6页

为准确评价DNA甲基转移酶(DNMT)的活性对4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)通过α-亚甲基羟基化代谢途径产生O^6-甲基鸟嘌呤(O^6-mG)的影响,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)方法,分别对100 mg/kg NNK染毒后的生理盐... 为准确评价DNA甲基转移酶(DNMT)的活性对4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)通过α-亚甲基羟基化代谢途径产生O^6-甲基鸟嘌呤(O^6-mG)的影响,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)方法,分别对100 mg/kg NNK染毒后的生理盐水处理组、地西他滨处理组小鼠肝脏和肺中DNMT的活性、DNA甲基化程度,以及4-(3-吡啶基)-4-氧代丁酸(OPBA)、4-(3-吡啶基)-4-羟基丁酸(HPBA)和O^6-mG的质量分数进行了测定。结果表明:(1)地西他滨能够抑制DNA甲基转移酶活性,降低DNA甲基化水平。(2)地西他滨对NNK通过α-亚甲基羟基化代谢产生OPBA和HPBA的途径无显著影响。(3)抑制DNA甲基转移酶的活性,能减少NNK通过α-亚甲基羟基化代谢产生O^6-mG的量。 展开更多

关键词 DNA甲基转移酶(DNMT) DNA甲基化 4-(甲基亚硝氨基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK) 地西他滨 O^6-甲基鸟嘌呤(O^6-mG) 超高效液相色谱-高分辨质谱联用(uplc-hrms)

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超高效液相色谱仪-四级杆/静电轨道阱高分辨质谱法快速筛查及不同酒类中64种非法添加化合物 被引量：9

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作者 周楠 黄姗 +2 位作者 陈卓 袁利杰 李彤辉 《现代食品科技》 EI CAS 北大核心 2021年第1期229-242,共14页

本研究建立了一种基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和定量分析酒类样本中64种非法添加化合物的方法。样品经加热除去酒精,再加入甲醇进行超声提取并定容,经微孔滤膜过滤后上机分析。利用Thermo Hypersil GOL... 本研究建立了一种基于超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查和定量分析酒类样本中64种非法添加化合物的方法。样品经加热除去酒精,再加入甲醇进行超声提取并定容,经微孔滤膜过滤后上机分析。利用Thermo Hypersil GOLD C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)柱进行色谱分离,甲酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱条件采用正离子和负离子同时扫描,全扫描/数据依赖的二级扫描(Full MS/dd-MS~2)模式,以分析物的保留时间和一级母离子以及自动触发采集的二级碎片离子信息建立数据库,进行高通量筛查和定量分析,并对市售酒类样品进行筛查测定。结果表明各目标化合物在一定的质量浓度范围内线性关系良好(相关系数r~2>0.99),定量限为0.1~2.5mg/kg,回收率为88.3%~127.9%,相对标准偏差为0.2%~6.2%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,分析时间短,结果准确可靠,适用于酒类样本中64种非法添加化合物的快速筛查和确证。 展开更多

关键词 四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(uplc-hrms) 非法添加化合物 酒类 快速筛查 定量分析

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超高效液相色谱-高分辨质谱法同时测定白酒中19种氨基酸 被引量：12

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作者 尹艳艳 杨军林 +4 位作者 田栋伟 蒋力力 尤小龙 张健 程平言 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期330-336,共7页

建立了白酒样品中19种氨基酸的超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)检测方法。样品经烘箱干燥法除乙醇,水定容,使用水相滤膜过滤后上机检测。以甲醇-0.1%甲酸作为流动相,经Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,在正... 建立了白酒样品中19种氨基酸的超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)检测方法。样品经烘箱干燥法除乙醇,水定容,使用水相滤膜过滤后上机检测。以甲醇-0.1%甲酸作为流动相,经Hypersil GOLD色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.9μm)分离,在正离子扫描模式下,一级母离子全扫描采集化合物信息,外标法定量分析。结果表明,19种氨基酸在其线性范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))不小于0.9862,方法的检出限为0.003~0.015μmol/L,定量下限为0.008~0.050μmol/L,白酒样品中19种氨基酸的加标回收率为88.2%~119%,相对标准偏差为0.23%~5.6%,适用于白酒样品中氨基酸分析。利用该方法分析了不同轮次酱香酒中氨基酸含量,检出L-丙氨酸、L-精氨酸、L-天冬氨酸、L-谷氨酸、甘氨酸、L-组氨酸、L-异亮氨酸、L-亮氨酸、L-赖氨酸、L-苯丙氨酸、L-脯氨酸、L-丝氨酸、L-苏氨酸、L-酪氨酸、L-缬氨酸和L-瓜氨酸共16种氨基酸。不同轮次酒中氨基酸含量的显著水平P值均小于0.05,表明不同轮次酒中氨基酸含量具有显著性差异。 展开更多

关键词 氨基酸 白酒 超高效液相色谱-高分辨质谱(uplc-hrms)

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远红外贴中16种非法添加药物的识别与含量测定 被引量：8

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作者 杜福映 张花美 +4 位作者 王晨晓 吴长岩 张丽莹 万敏 沈永 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期329-334,共6页

目的:建立一种快速、准确测定远红外贴中16个非法添加药物(10种非甾体类抗炎药和6种糖皮质激素药)的方法。方法:样品经冷凝回流后,用高效液相色谱法(HPLC)及高分辨液质联用法(UPLC-HRMS/MS)对非法添加药物进行定性分析,并使用高效液相... 目的:建立一种快速、准确测定远红外贴中16个非法添加药物(10种非甾体类抗炎药和6种糖皮质激素药)的方法。方法:样品经冷凝回流后,用高效液相色谱法(HPLC)及高分辨液质联用法(UPLC-HRMS/MS)对非法添加药物进行定性分析,并使用高效液相色谱法(HPLC)进行含量测定。结果:16个非法添加药物在相应测定范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在3个浓度加标水平下,回收率为81.1%~112.7%;RSD为0.010%~2.8%;各药物检测下限为0.05~1.5μg·mL^(-1);定量下限为0.2~5μg·mL^(-1);35批样品中9批次检出双氯芬酸钠成分,含量为0.56~37.11 mg·贴^(-1)。结论:该方法操作简便,专属性强,灵敏度、准确度高,适用于远红外贴及同类产品中非法添加药物的检测。 展开更多

关键词 远红外贴 非法添加药物 回流 高效液相色谱法(HPLC) 高分辨液质联用法(uplc-hrms/MS)

原文传递

黄褐毛忍冬提取物及其主要成分抗RNA病毒蛋白酶活性 被引量：2

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作者 杨欣 危英 +4 位作者 周英 潘博文 李星 魏鑫 郝永佳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期1725-1729,共5页

目的研究黄褐毛忍冬抗HIV-1蛋白酶和组织蛋白酶L的活性。方法采用不同溶剂对黄褐毛忍冬进行提取,通过荧光法分析其提取物和主要成分抗RNA病毒活性。采用UPLC-HRMS法对黄褐毛忍冬化学成分进行定性分析。基于分子对接技术采用Surflex-Doc... 目的研究黄褐毛忍冬抗HIV-1蛋白酶和组织蛋白酶L的活性。方法采用不同溶剂对黄褐毛忍冬进行提取,通过荧光法分析其提取物和主要成分抗RNA病毒活性。采用UPLC-HRMS法对黄褐毛忍冬化学成分进行定性分析。基于分子对接技术采用Surflex-Dock模块及Ligplot1.4.5软件分析黄褐毛忍冬主要成分与HIV-1蛋白酶和组织蛋白酶L结合情况及相互作用。结果黄褐毛忍冬水提物以及30%、60%、85%甲醇提物对HIV-1蛋白酶有较好的抑制作用,IC_(50)值为0.079~0.21 mg/mL,其中水提物作用最强。水提物和60%醇提物抑制组织蛋白酶L浓度分别为0.6、0.91 mg/mL。绿原酸、木犀草素、咖啡酸等与相关受体分子结合较好。结论黄褐毛忍冬具有较好抗RNA病毒蛋白酶的优势,尤其是对HIV蛋白酶的抑制作用,具有一定的开发价值。 展开更多

关键词 黄褐毛忍冬 抗RNA病毒蛋白酶 分子对接 uplc-hrms

暂未订购

采用高效液相色谱-高分辨质谱研究脂多糖诱导的兔炎症急性期模型代谢组学

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作者 陈金栋 王高雨 +2 位作者 陈俊苗 邱一凡 王文艳 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期666-672,共7页

本研究对新西兰白兔低剂量递增给予脂多糖(lipopolysaccharide,LPS),诱导炎症急性反应期模型,收集给予LPS前、给予LPS 2天和7天后的尿液样本,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术检测,并进行非靶向代谢组学分析。利用主成分分... 本研究对新西兰白兔低剂量递增给予脂多糖(lipopolysaccharide,LPS),诱导炎症急性反应期模型,收集给予LPS前、给予LPS 2天和7天后的尿液样本,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)技术检测,并进行非靶向代谢组学分析。利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)法筛选差异代谢物,并通过KEGG数据库进行差异代谢通路分析。结果表明,给予LPS 2天和7天后,白兔尿液中的差异代谢物与给药前相比有显著差异,分别鉴定出41和161个差异代谢物,主要与类固醇激素生物合成通路显著相关(p<0.01)。炎症急性反应期发生了代谢紊乱,类固醇激素生物合成通路上调,这为炎症急性反应期有关靶标验证和疾病治疗提供了信息。 展开更多

关键词 代谢组学 脂多糖(LPS) 差异代谢物 类固醇激素 高效液相色谱-高分辨质谱(uplc-hrms)

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氮芥-白蛋白多肽加合物质谱裂解特征与规律

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作者 周倩 刘玉龙 +5 位作者 陈佳 薛晋娟 李治 马波 徐华 谢剑炜 《分析测试学报》 2026年第3期608-615,共8页

采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-HRMS),在全扫描-数据依赖型二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式下对氮芥-白蛋白的多肽加合物进行体外特征结构鉴定,以拓展可用于氮芥暴露溯源鉴定的生物标志物库。结果表明,3种氮芥均能与6种白... 采用超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术(UPLC-HRMS),在全扫描-数据依赖型二级扫描(Full MS/dd-MS2)模式下对氮芥-白蛋白的多肽加合物进行体外特征结构鉴定,以拓展可用于氮芥暴露溯源鉴定的生物标志物库。结果表明,3种氮芥均能与6种白蛋白肽段进行加合,其加合位点包括含唯一游离巯基的半胱氨酸(Cys^(34))、亮氨酸(Leu^(327))、甲硫氨酸(Met^(329))和谷氨酸(Glu^(230)),形成的7种加合肽均可作为潜在的氮芥生物标志物,其中二肽和三肽已被证实可用于氮芥暴露确证指征。分析总结了3种氮芥与6种肽段体外孵育生成的加合物的特征离子和裂解规律,给出并优化了质谱检测离子对,可为后续建立基于多反应监测模式的液相色谱-串联质谱定量分析方法奠定基础,亦为复杂样品中氮芥暴露确证提供了技术支持。 展开更多

关键词 氮芥 白蛋白 加合物 裂解规律 uplc-hrms

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