目的:建立UPLC-DAD-MS法测定普伐他汀钠及其制剂中的有关物质,确定杂质结构。方法:采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为水-p H 7.0缓冲液-乙腈(52∶30∶18),流动相B为乙腈-p H 7.0醋酸铵缓冲液-水(60∶30∶10),梯度...目的:建立UPLC-DAD-MS法测定普伐他汀钠及其制剂中的有关物质,确定杂质结构。方法:采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为水-p H 7.0缓冲液-乙腈(52∶30∶18),流动相B为乙腈-p H 7.0醋酸铵缓冲液-水(60∶30∶10),梯度洗脱,检测波长238 nm;采用质谱检测系统,ESI离子源,正离子扫描模式。收集来自4个厂家的普伐他汀钠原料、5个厂家的普伐他汀钠片和1个厂家的普伐他汀钠胶囊,对其中的杂质进行测定。结果:结合各杂质的质谱、光谱和色谱信息,共鉴定6种已知杂质。通过强制降解试验,明确各杂质来源。测定各杂质的响应因子,确定各杂质的计算方法,并测定普伐他汀原料及其制剂的有关物质含量。不同来源普伐他汀钠原料中的单个杂质含量为0.06%~0.80%,总杂质含量为0.11%~1.70%,不同来源普伐他汀钠制剂中的单个杂质含量为0.08%~2.61%,总杂质含量为0.38%~3.20%。结论:建立的液相色谱-质谱联用测定方法可用于测定普伐他汀钠及其制剂中的杂质,为工艺考察和质量控制提供参考。展开更多
文摘目的:建立UPLC-DAD-MS法测定普伐他汀钠及其制剂中的有关物质,确定杂质结构。方法:采用C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为水-p H 7.0缓冲液-乙腈(52∶30∶18),流动相B为乙腈-p H 7.0醋酸铵缓冲液-水(60∶30∶10),梯度洗脱,检测波长238 nm;采用质谱检测系统,ESI离子源,正离子扫描模式。收集来自4个厂家的普伐他汀钠原料、5个厂家的普伐他汀钠片和1个厂家的普伐他汀钠胶囊,对其中的杂质进行测定。结果:结合各杂质的质谱、光谱和色谱信息,共鉴定6种已知杂质。通过强制降解试验,明确各杂质来源。测定各杂质的响应因子,确定各杂质的计算方法,并测定普伐他汀原料及其制剂的有关物质含量。不同来源普伐他汀钠原料中的单个杂质含量为0.06%~0.80%,总杂质含量为0.11%~1.70%,不同来源普伐他汀钠制剂中的单个杂质含量为0.08%~2.61%,总杂质含量为0.38%~3.20%。结论:建立的液相色谱-质谱联用测定方法可用于测定普伐他汀钠及其制剂中的杂质,为工艺考察和质量控制提供参考。
