基于UPLC/QTOF-MS技术的丹蛭降糖胶囊防治2型糖尿病血管病变大鼠的血清代谢组学研究 被引量：9

1

作者 高家荣 方朝晖 +2 位作者 庄星星 魏良兵 韩燕全 《中国医院药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期878-883,共6页

目的:本实验运用UPLC/QTOF-MS技术对丹蛭降糖胶囊防治2型糖尿病血管病变大鼠进行血清的代谢组学研究,探求该中药制剂防治糖尿病血管病变可能的物质基础。方法:SD大鼠随机分成正常组、模型组和丹蛭降糖胶囊组,高脂饲料喂养4周后,腹腔注... 目的:本实验运用UPLC/QTOF-MS技术对丹蛭降糖胶囊防治2型糖尿病血管病变大鼠进行血清的代谢组学研究,探求该中药制剂防治糖尿病血管病变可能的物质基础。方法:SD大鼠随机分成正常组、模型组和丹蛭降糖胶囊组,高脂饲料喂养4周后,腹腔注射小剂量链脲佐菌素(STZ35 mg·kg^(-1))复制2型糖尿病大鼠模型。造模成功后,灌胃给予丹蛭降糖胶囊(1.26 g·kg^(-1)·d^(-1))连续4周。给药4周后,处死大鼠,腹主动脉取血,去胸主动脉HE染色做病理切片。采用UPLC/QTOFMS技术结合主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)分析其代谢谱变化,鉴定差异化合物,分析相关代谢通路。结果:病理切片发现模型组大鼠血管内皮细胞较正常组大鼠的有明显损坏,丹蛭降糖胶囊组大鼠的血管内皮细胞受损较轻。PCA和PLS-DA分析表明各组大鼠之间代谢谱存在明显差异,可实现分离。研究在正、负离子模式下分别筛选出11个和4个差异性标志物。代谢通路分析结果表明,差异性标志物分别于氨基酸代谢、胆汁酸和脂代谢以及氧化应激状态相关。结论:丹蛭降糖胶囊可以保护血管内皮细胞,防治2型糖尿病血管病变,其作用机制可能在于调节氨基酸代谢、胆汁酸和脂代谢以及氧化应激状态相关。 展开更多

关键词 丹蛭降糖胶囊 2型糖尿病血管病变 代谢组学 uplc/qtof-ms技术

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白屈菜药材的UPLC特征图谱建立及生物碱类成分的QTOF-MS分析 被引量：10

2

作者 顾悦 钱大玮 +4 位作者 段金廒 王振中 孙国玲 倪书茂 郭建明 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期780-786,共7页

目的:建立白屈菜药材的UPLC-UV特征图谱并用QTOF-MS技术分析其生物碱类成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-10mmol.L-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节至pH3.0)为流动相梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,检... 目的:建立白屈菜药材的UPLC-UV特征图谱并用QTOF-MS技术分析其生物碱类成分。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-10mmol.L-1醋酸铵缓冲液(用醋酸调节至pH3.0)为流动相梯度洗脱,流速0.4mL.min-1,检测波长280nm,柱温35℃,对10批白屈菜药材的特征图谱进行比较研究,用UPLC-ESI-QTOF-MS技术对其共有峰进行分析。结果:获得白屈菜药材的UPLC特征图谱,共有峰17个,鉴定出14个生物碱成分,其中6个通过对照品对照确认,8个通过质谱信息推测。结论:建立的UPLC-UV特征图谱可用于白屈菜质量评价。 展开更多

关键词 白屈菜 uplc 特征图谱 生物碱 qtof-ms分析

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Z-藁本内酯降解产物的UPCL-QTOF-MS和NMR结构鉴定(英文) 被引量：15

3

作者 左爱华 程孟春 +2 位作者 卓荣杰 王莉 肖红斌 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第6期911-916,共6页

Z-藁本内酯是中药川芎中主要的苯酞类化合物,具有神经保护、抗炎、抗增值及扩张血管等多种药理作用。但Z-藁本内酯在自然条件不稳定且易于降解,限制其研究和应用。本文采用HPLC-UV、UPLC-QTOF-MS和NMR对Z-藁本内酯室温自然光照下的降解... Z-藁本内酯是中药川芎中主要的苯酞类化合物,具有神经保护、抗炎、抗增值及扩张血管等多种药理作用。但Z-藁本内酯在自然条件不稳定且易于降解,限制其研究和应用。本文采用HPLC-UV、UPLC-QTOF-MS和NMR对Z-藁本内酯室温自然光照下的降解行为及降解产物进行考察和鉴定,Z-藁本内酯完全降解后生成5个降解产物,2个降解产物通过与对照品对比确定为洋川芎内酯I和洋川芎内酯H,2个降解产物采用半制备HPLC分离后进行1H和13CNMR解析,确定其结构为(E)-6,7-反式-双羟基藁本内酯和(Z)-6,7-环氧藁本内酯。最后推测了Z-藁本内酯的降解途径,氧化、水解和异构化是主要的降解反应。 展开更多

关键词 Z-藁本内酯 降解产物 uplc—qtof-ms

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基于UPLC-LTQ-Orbitrap MS技术分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异 被引量：6

4

作者 胡振宇 卜俊文 +3 位作者 吴宇 冯小龙 钟凌云 叶喜德 《中草药》 北大核心 2025年第9期3109-3120,共12页

目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析... 目的 通过分析醋润蜜麸炒柴胡炮制过程中成分差异,探究建昌帮特色炮制方法对柴胡成分变化的影响,筛选差异性成分,为揭示其炮制机制奠定基础。方法 采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析生柴胡和醋润蜜麸炒柴胡及其炮制过程中的化学成分,采用SIMCA14.1软件对样品数据进行主成分分析(principal component analysis,PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA),以变量重要性投影(variableimportanceprojection,VIP)值>1为指标筛选差异性成分。结果 从生柴胡中鉴定出63个化学成分,从醋润蜜麸炒柴胡中鉴定出66种化学成分,包括柴胡皂苷类、黄酮类、有机酸类、香豆素类及其他类,筛选出炮制前后差异性成分21种[黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、葡萄糖酸、芹菜素、柠檬酸、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、柴胡皂苷a、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、D-(-)-奎宁酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f、柴胡皂苷d和汉黄芩素]。通过峰面积比较发现,芹菜素、L-(-)-苹果酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、壬二酸、柴胡皂苷b2、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、反-6-羟基十八碳-4-烯酸、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、绿原酸、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、柴胡次皂苷f和汉黄芩素相对含量升高,黄芩苷、L-(-)-阿拉伯糖醇、柴胡皂苷a、罗汉松脂素、2″-O-乙酰柴胡皂苷a和柴胡皂苷d相对含量降低,葡糖酸、柠檬酸和D-(-)-奎宁酸为炮制后新增成分。柴胡炮制过程中,经分析发现柴胡生品、醋润后、蜜麸炒后差异显著,共筛选出23个差异性成分[柠檬酸、葡萄糖酸、(15Z)-9,12,13-三羟基-15-十八碳烯酸、黄芩苷、9,10,13-三羟基-11-十八碳烯酸、罗汉松脂素、柴胡皂苷a、芹菜素、(±)-9-氢过氧基十八碳-10,12-二羧酸、异鼠李素、柴胡次皂苷f、12,13-二羟基-9-十八碳烯酸、马来酸、绿原酸、麻黄脂肪酸f、2,4-二羟基-2,3-双[(4-羟基-3-甲氧苯基)甲基]丁酸、柴胡皂苷d、3-羟基-3,5,5-三甲基-4-(3-氧代-1-丁烯-1-亚基)环己基-I(2)-D-葡萄糖硫苷、鸟苷、柴胡皂苷e、15,16-二羟基-10,13-十八碳二烯酸、D-(+)-阿拉伯糖醇和1-O-[(3β,5ξ,9ξ)-3-(β-D-葡糖基)-27-羟基-27,28-二氧代齐墩果-12-烯-28-基]-β-D-葡萄糖]。结论 柴胡经醋润蜜麸炒后,皂苷类成分发生转换,酚酸类成分种类和含量增多,刺激性成分含量降低,且不同炮制阶段成分差异较为显著,为深入研究醋润蜜麸炒柴胡的炮制作用机制奠定基础。 展开更多

关键词 柴胡 炮制 uplc-LTQ-Orbitrap MS技术 主成分分析 正交偏最小二乘法-判别分析 柴胡皂苷 黄酮 有机酸 香豆素 黄芩苷 芹菜素 罗汉松脂素 绿原酸 汉黄芩素 柠檬酸 壬二酸 马来酸

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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合化学模式识别分析温胆汤不同工艺的差异性成分 被引量：1

5

作者 潘龙祥 高喜梅 +5 位作者 乔萍 张雯 赵晓莉 池玉梅 罗子宸 狄留庆 《中草药》 北大核心 2025年第8期2811-2828,共18页

目的通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)指认不同工艺制备温胆汤的化学成分,同时结合化学模式识别分析,明确古今不同制备工艺对于温胆汤成分体系的影响,确定不同工艺制备汤剂中的差异性成分,为温胆汤古今转... 目的通过超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)指认不同工艺制备温胆汤的化学成分,同时结合化学模式识别分析,明确古今不同制备工艺对于温胆汤成分体系的影响,确定不同工艺制备汤剂中的差异性成分,为温胆汤古今转化质量控制提供依据。方法UPLC采用Hyperall GOLD-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,柱温30℃;体积流量0.5 mL/min;质谱采用电喷雾离子源正、负离子检测模式收集样品数据,扫描范围m/z 50~1500。通过分析质谱数据,利用碎片裂解模式,并将结果与现有数据库、相关文献资料以及标准对照品进行对照,对检测出的成分进行全面的指认;通过偏最小二乘法-判别分析(partial least squares-discriminant analysis,PLS-DA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)对比分析不同工艺温胆汤成分差异。结果在正、负离子模式下,从温胆汤中共鉴定和指认出121种成分,包括23种有机酸类成分、69种黄酮类成分、4种氨基酸类成分、5种香豆素类成分、6种三萜皂苷类成分和14种其他成分。以PLS-DA、OPLS-DA等化学模式识别分析不同工艺间的相对含量显著性差异成分,共鉴定出古代煎煮工艺(ancient decoction process,ADP)与现代煎煮工艺(modern decoction process,MDP)之间的13种差异性成分(包括蔗糖、水杨酰葡萄糖醛酸、苯甲酸、芸香柚皮苷、橙皮苷、新香叶木苷、新橙皮苷、甘草素、金柑苷、枸橘苷、柚皮素、橙皮素、6-姜辣素),以及MDP与现代醇沉工艺(modern alcohol precipitation process,MAPP)之间的8种差异性成分(柠檬酸、蔗糖、戊酮酸、葡萄糖酸、奎宁酸、黏液酸、水杨酰葡萄糖醛酸和新橙皮苷)。结论建立了温胆汤化学成分定性分析的方法,筛选出了不同工艺间差异性成分,为温胆汤古今工艺转换相关质量控制及药效物质基础研究提供依据。 展开更多

关键词 温胆汤 化学模式识别 制备工艺 差异性成分 汤剂 uplc-Q-TOF-MS/MS技术 质量控制 偏最小二乘法-判别分析 水杨酰葡萄糖醛酸 芸香柚皮苷 橙皮苷 新香叶木苷 新橙皮苷 甘草素 金柑苷 枸橘苷 柚皮素 橙皮素 6-姜辣素

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UPLC-Q-TOF-MS/MS技术联合网络药理学及实验验证分析参归养荣汤治疗多囊卵巢综合征的作用机制 被引量：1

6

作者 安洁 郭小晶 陆启滨 《河南中医》 2025年第10期1538-1550,共13页

目的:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合网络药理学和动物实验探讨参归养荣汤治疗多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)的有效成分及作用机制。方法:将30只SPF级雌性SD大鼠随机分为空白组(n=10)和造模组(n=20),颈背部皮下注射含... 目的:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合网络药理学和动物实验探讨参归养荣汤治疗多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)的有效成分及作用机制。方法:将30只SPF级雌性SD大鼠随机分为空白组(n=10)和造模组(n=20),颈背部皮下注射含脱氢表雄酮的注射用油0.2 mL,同时喂以高脂饲料建立PCOS模型。将建模成功的大鼠分为模型组和参归养荣汤组(4.6 g·kg^(-1)),每组各10只,并给予相应药物进行干预,每天2次,连续4周,模型组和空白组给予生理盐水。分别于给药前和第7天给药后的15 min、30 min、1 h、2 h、4 h、6 h、8 h从各组大鼠眼眶静脉丛取血,采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术检测参归养荣汤的入血成分;结合数据库获取入血成分作用于PCOS的靶点并进行KEGG信号通路富集分析及GO富集分析;将潜在靶点蛋白导入STRING数据库,构建蛋白互作网络,明确参归养荣汤核心成分及关键通路。给药结束后,HE染色观察卵巢组织病理形态变化;ELISA检测血清雌二醇(estradiol,E_(2))、促黄体生成素(luteinizing hormone,LH)、促卵泡激素(follicle stimulating hormone,FSH)、睾酮(testosterone,T)的表达;Western Blot检测表皮生长因子受体(epidermal growth factor receptor,EGFR)、磷脂酰肌醇3-激酶(phosphoinositide 3-kinase,PI3K)、蛋白激酶B(protein kinase B,PKB,又称AKT)蛋白表达水平。结果:参归养荣汤入血成分以黄酮类、萜类、苯丙素类、生物碱类等化合物为主,作用于PCOS的核心成分有橙黄决明素、棕榈酸、大豆苷元、α-亚麻酸、厚朴酚、刺芒柄花素等,主要通过影响类固醇激素生物合成、细胞色素P450介导的药物代谢、钙信号传导、神经活性配体与受体的相互作用等信号通路发挥作用。体内实验结果表明,与空白组比较,模型组E_(2)、FSH水平显著降低,LH、T、PI3K、AKT及EGFR水平显著升高;与模型组比较,参归养荣汤组E_(2)、FSH水平显著升高,T、LH、PI3K、AKT及EGFR水平显著降低,差异有统计学意义(P<0.05)。染色结果显示:模型组大鼠阴道上皮失去了正常的动情周期改变,呈现持续角化状态,卵泡颗粒细胞数量减少,排列结构疏松,囊性卵泡数量增多;与模型组比较,参归养荣汤组卵巢损伤显著改善。结论:参归养荣汤通过多组分、多靶点、多途径协同作用干预PCOS,其关键通路为EGFR/PI3K/AKT信号通路。 展开更多

关键词 参归养荣汤 多囊卵巢综合征 uplc-Q-TOF-MS/MS技术 中药入血成分 EGFR/PI3K/AKT信号通路 网络药理学 大鼠

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UPLC-MSMS技术在复杂基质中抗菌药物多残留检测中的应用研究 被引量：1

7

作者 朱培颖 《山西化工》 2025年第2期73-75,143,共4页

研究采用UPLC-MSMS技术,结合QuEChERS前处理方法,建立了一种用于复杂基质中34种抗菌药物多残留检测的分析方法。通过优化色谱条件和质谱检测参数,实现了目标化合物的快速、高效分离和检测。该方法在0.1~100μg/kg范围内具有良好的线性关... 研究采用UPLC-MSMS技术,结合QuEChERS前处理方法,建立了一种用于复杂基质中34种抗菌药物多残留检测的分析方法。通过优化色谱条件和质谱检测参数,实现了目标化合物的快速、高效分离和检测。该方法在0.1~100μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995,精密度和准确度符合残留分析方法的验证标准,检测限和定量限分别为0.05~0.5μg/kg和0.15~1.5μg/kg。实际样品检测表明,该方法适用于畜禽肉类、水产品、蛋类及乳制品中的多抗菌药物残留分析,且部分样品中抗菌药物残留超出国家规定的最大残留限量。 展开更多

关键词 uplc-MSMS技术 复杂基质 抗菌药物 残留检测

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基于UPLC-Q-Exactive-MS/MS技术探讨泻白散中甘草和粳米配伍的科学内涵

8

作者 张媛璐 王锐 +4 位作者 刘宇心 王新蕊 邱野 李军鸽 邱智东 《中草药》 北大核心 2025年第19期7003-7018,共16页

目的探究泻白散中佐使药甘草和粳米配伍的合理性和科学性。方法按照古代工艺制备泻白散,采用UPLC-QExactive-MS/MS技术,对泻白散全方、缺甘草方、缺粳米方、缺甘草和粳米方样品开展化学成分研究,确定共有化学成分和差异化学成分,以泻白... 目的探究泻白散中佐使药甘草和粳米配伍的合理性和科学性。方法按照古代工艺制备泻白散,采用UPLC-QExactive-MS/MS技术,对泻白散全方、缺甘草方、缺粳米方、缺甘草和粳米方样品开展化学成分研究,确定共有化学成分和差异化学成分,以泻白散全方化学成分为基础,以共有桑白皮和地骨皮的化学成分为研究对象,进行成分归类研究,通过计算各类成分峰面积占总峰面积的相对权重,研究4组样品中化学成分种类的动态变化规律,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)筛选影响显著变化的化学成分,确定甘草和粳米药对在泻白散中配伍后化学成分种类的变化和影响变化的差异成分,确定差异化合物。结果泻白散全方共鉴定化学成分158个,包括黄酮类、有机酸类、生物碱类、三萜类及皂苷类、香豆素类、杂环、苯及取代物类、核苷类、酚类、醌类、有机氧化物类以及其他类共13类化合物。其中158个成分中归属于共有药材桑白皮、地骨皮的化学成分125个,经筛选后确定差异成分22个。粳米能促进有机酸类、酚类化合物溶出,抑制黄酮类、生物碱类、其他类化合物的溶出。甘草能促进黄酮类、生物碱类、酰胺类化合物的溶出,抑制有机酸类和杂环类化合物的溶出,甘草和粳米对黄酮类和生物碱类有相互制衡的作用。缺甘草和粳米方与泻白散全方对比,黄酮类、生物碱类相对权重降低,可见甘草和粳米配伍后泻白散化学成分发生变化,根据PCA和OPLS-DA结果,以变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1为筛选条件,确定影响成分变化的28主要种差异化学成分,包括boldenone undecylenate、甜菜碱、桑皮苷A、L-焦谷氨酸、L-脯氨酸、地骨皮甲素等。结论泻白散中甘草和粳米配伍具有合理性和科学性,二者配伍有助于方中黄酮类和生物碱类成分释放均衡,故甘草和粳米对泻白散处方药味加减缺一不可,为后续泻白散处方研究及制剂研发奠定基础。 展开更多

关键词 经典名方 泻白散 甘草 粳米 桑白皮 地骨皮 uplc-Q-Exactive-MS/MS技术 变量重要性投影 boldenone undecylenate 甜菜碱 桑皮苷A L-焦谷氨酸 L-脯氨酸 地骨皮甲素

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基于整合UPLC/Q-TOF-MS技术-网络药理学-蛋白质组学的坤心宁颗粒质量标志物(Q-Marker)研究 被引量：8

9

作者 王雯爽 刘凯昕 +4 位作者 李云鹃 周桂荣 张曼 侯媛媛 白钢 《中草药》 北大核心 2025年第3期843-854,共12页

目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)技术、网络药理学及蛋白质组学方法,对坤心宁颗粒中的潜在质量标志物(quality markers,Q-Marker)进行预测分析,并建立坤心宁颗粒的质量评价方法。方法采用UPLC/Q-TOF-MS技术对... 目的采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)技术、网络药理学及蛋白质组学方法,对坤心宁颗粒中的潜在质量标志物(quality markers,Q-Marker)进行预测分析,并建立坤心宁颗粒的质量评价方法。方法采用UPLC/Q-TOF-MS技术对坤心宁颗粒及给药后大鼠血浆中的化学成分(入血成分)进行解析;应用蛋白质组学技术挖掘坤心宁颗粒改善肾阴阳两虚型围绝经期综合征(perimenopausal syndrome,PMS)的关键信号通路;通过网络药理学对入血成分进行靶点预测,联合蛋白质组学差异通路分析,确定坤心宁颗粒的潜在Q-Marker;基于HPLC技术建立坤心宁颗粒中8种Q-Marker的定量方法,实现对坤心宁颗粒的质量评价。结果UPLC/Q-TOF-MS检测结合质谱数据及文献数据分析,鉴定出坤心宁颗粒中20种入血成分,结合网络药理学和蛋白质组学技术最终确定梓醇、地黄苷D、芍药苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、仙茅苷、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ共8种成分为坤心宁颗粒的QMarker;建立HPLC分析方法对15批坤心宁颗粒样品进行定量测定,结果显示各批样品中8种Q-Marker含量均保持稳定。结论借助多维分析技术确定了坤心宁颗粒中的8种潜在Q-Marker,为其全面质量控制提供有效手段。 展开更多

关键词 坤心宁颗粒 围绝经期综合征 质量标志物 uplc/Q-TOF-MS技术 网络药理学 蛋白质组学 梓醇 地黄苷D 芍药苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷 仙茅苷 淫羊藿苷 宝藿苷Ⅰ

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基于UPLC-MS/MS技术测定荒漠肉苁蓉6种苯乙醇苷物质的分析研究

10

作者 段爱莉 田小琴 +2 位作者 何彩 张娜杰 郭凤春 《山西化工》 2025年第4期91-93,96,共4页

基于UPLC-MS/MS技术测定荒漠肉苁蓉中多种苯乙醇苷活性物质的含量。试样经60%乙醇在80℃下提取2 h,以0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,用C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离。采用电喷雾负离子模式进行多反应监测,并优化了质谱条件。6... 基于UPLC-MS/MS技术测定荒漠肉苁蓉中多种苯乙醇苷活性物质的含量。试样经60%乙醇在80℃下提取2 h,以0.1%甲酸水-乙腈梯度洗脱,用C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离。采用电喷雾负离子模式进行多反应监测,并优化了质谱条件。6种苯乙醇苷物质的质量浓度在2.00~52.30μg/L范围,相关系数为0.998 7~0.999 1。松果菊苷含量最高,且松果菊苷和毛蕊花糖苷含量呈显著正相关。该方法操作简便、准确、检出率高,可用于肉苁蓉质量安全评价分析,同时,为肉苁蓉产品的开发研究提供了理论依据。 展开更多

关键词 uplc-MS/MS技术 荒漠肉苁蓉 苯乙醇苷

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不同干燥工艺干姜的UPLC特征指纹图谱比较研究 被引量：14

11

作者 韩燕全 洪燕 +3 位作者 左冬 陈杨 罗欢 夏伦祝 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期987-990,共4页

目的建立不同干燥工艺干姜的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱,为干姜的干燥工艺选择提供依据。方法生姜,晒干、晾干、真空干燥和微波干燥干姜的甲醇超声提取液采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈... 目的建立不同干燥工艺干姜的超高效液相色谱(UPLC)特征指纹图谱,为干姜的干燥工艺选择提供依据。方法生姜,晒干、晾干、真空干燥和微波干燥干姜的甲醇超声提取液采用Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7μm)色谱柱;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;检测波长280 nm,分析各样品指纹图谱相似度。结果建立了10批不同干燥工艺干姜药材的UPLC特征指纹图谱,标定了15个共有峰,并指认其中6、8、10-姜酚3个色谱峰;10批干姜药材的相似度为0.980～0.997。结论干姜炮制工艺以晾干和60℃真空干燥为宜。 展开更多

关键词 干姜 干燥工艺 超高效液相色谱 特征指纹图谱

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复方甘草口服溶液中7种成分的UPLC-MS/MS分段离子切换法测定 被引量：9

12

作者 乔湜 李清艳 +2 位作者 孙瑞芳 王伟 许海山 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期470-473,共4页

建立了超高效液相色谱-串联质谱泫同时测定复方甘草口服溶液中的7种化学成分。采用AcquityUPLCHSSC18色谱柱，以5mmol／L乙酸铵水溶液（含0．08％甲酸）：0．1％甲酸乙腈溶液为流动相，梯度沈脱。采用多反应监测，结合正负离子分6段进... 建立了超高效液相色谱-串联质谱泫同时测定复方甘草口服溶液中的7种化学成分。采用AcquityUPLCHSSC18色谱柱，以5mmol／L乙酸铵水溶液（含0．08％甲酸）：0．1％甲酸乙腈溶液为流动相，梯度沈脱。采用多反应监测，结合正负离子分6段进行扫描。甘草酸和甘草苷采用负离子模式检测，吗啡、可待因、带巴冈、邡可丁和罂粟铖采用正离子模式检测。上述7种化学成分的峰面积和浓度在测定浓度范围内线性关系良好，平均加样回收率为93．8％～109．5％，RSD为2．4％～4．8％。 展开更多

关键词 复方甘草口服溶液 超高效液相色谱-串联质谱 离子切换法 测定

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人毛发中14种常见毒品及其主要代谢物的UPLC-MS/MS分段离子切换法测定 被引量：7

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作者 王伟 刘国如 +4 位作者 徐唯哲 许海山 张文芳 乔湜 李清艳 《国际药学研究杂志》 CAS 北大核心 2020年第4期304-311,共8页

目的建立同时测定人毛发中14种常见毒品及其主要代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法毛发样品经冷冻研磨成粉后甲醇超声提取。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18柱,流动相为含20 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液,流速为0.... 目的建立同时测定人毛发中14种常见毒品及其主要代谢物的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法毛发样品经冷冻研磨成粉后甲醇超声提取。色谱柱为ACQUITY UPLC HSS C18柱,流动相为含20 mmol/L乙酸铵的0.1%甲酸水溶液-甲醇溶液,流速为0.3 ml/min,电喷雾离子源,采用多反应监测,结合正、负离子切换分段扫描分析。四氢大麻酸采用负离子模式检测,其余化合物采用正离子模式检测。结果毛发中吗啡、6-单乙酰吗啡、可待因、海洛因、氯胺酮、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺、3,4-甲二氧基苯异丙胺、苯丙胺、甲基苯丙胺、可卡因、苯甲酰芽子碱、度冷丁、四氢大麻酚、四氢大麻酸的浓度分别在0.05~10.00(r=0.9964),0.05~10.00(r=0.9912),0.05~10.00(r=0.9967),0.05~10.00(r=0.9933),0.02~10.00(r=0.9961),0.02~10.00(r=0.9938),0.05~10.00(r=0.9782),0.05~10.00(r=0.9900),0.02~10.00(r=0.9974),0.02~10.00(r=0.9949),0.02~10.00(r=0.9959),0.02~10.00(r=0.9957),0.10~20.00(r=0.9887),0.10~20.00 ng/mg(r=0.9911)内,线性关系均良好;最低检测限分别为0.01、0.01、0.01、0.02、5.00×10^-3、5.00×10^-3、0.02、0.02、5.00×10^-3、5.00×10^-3、5.00×10^-3、5.00×10^-3、0.05和0.05 ng/mg。日内、日间精密度(RSD)均<20%;提取回收率均>55%,RSD均<15%。结论该方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于毛发中14种常见毒品及其主要代谢物的定性筛查和含量测定。 展开更多

关键词 人毛发 毒品检测 超高效液相色谱-串联质谱 离子切换法

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复方罗布麻片Ⅰ中7种成分的UPLC-MS/MS分段离子切换法测定 被引量：4

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作者 李清艳 乔湜 +2 位作者 刘国如 于红燕 崔玉静 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1450-1453,共4页

建立了超高效液相色谱．串联质谱法同时测定复方罗布麻片I中的氢氯噻嗪（1）、防己诺林碱（2）、粉防己碱（3）、芦丁（4）、金丝桃苷（5）、氯氮革（6）和异丙嗪（7）。采用Acquity UPLC HSSC18色谱柱，以水：甲醇（均含0．01％甲酸）... 建立了超高效液相色谱．串联质谱法同时测定复方罗布麻片I中的氢氯噻嗪（1）、防己诺林碱（2）、粉防己碱（3）、芦丁（4）、金丝桃苷（5）、氯氮革（6）和异丙嗪（7）。采用Acquity UPLC HSSC18色谱柱，以水：甲醇（均含0．01％甲酸）为流动相，梯度洗脱。采用多反应监测，结合正负离子分段扫描。2、3、6、7采用正离子模式，1、4、5采用负离子模式。1～7分别在0．770～48．650、0．090～5．360、0．110～6．560、0．009～0．534、0．020～1．248、0．391～25．000和0．800～50．800μg／ml范围内线性关系良好。平均加样回收率为93．6％～105．3％，RSD为2．6％～4．3％。 展开更多

关键词 复方罗布麻片I 超高效液相色谱-串联质谱 离子切换技术 分段含量测定

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奥利司他中有关物质的UPLC-MS/MS研究 被引量：3

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作者 张婷婷 马辰 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期380-384,共5页

采用超高压液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS),研究国内部分厂家的奥利司他原料药中有关物质的结构,确定了奥利司他10种有关物质的结构式或相对分子质量。获得并比较了不同来源的奥利司他原料药中的有关物质结构信息,为其开发及质量监... 采用超高压液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS/MS),研究国内部分厂家的奥利司他原料药中有关物质的结构,确定了奥利司他10种有关物质的结构式或相对分子质量。获得并比较了不同来源的奥利司他原料药中的有关物质结构信息,为其开发及质量监控提供有意义的实验数据和参考依据。 展开更多

关键词 奥利司他 uplc-MS MS 有关物质 生产工艺

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UPLC-MS/MS法测定人血浆中11种抗癫痫类药物

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作者 王伟 徐唯哲 +2 位作者 李清艳 崔玉静 刘国如 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期948-954,共7页

建立了同时测定人血浆中11种抗癫痫类药物的超高效液相色谱-质谱检测(UPLC-MS/MS)法。血浆样品经甲醇沉淀后进样分析,采用多反应监测(MRM)模式,结合正、负离子切换分段扫描分析。结果表明,11种抗癫痫类药物,乙酰唑胺、扑米酮、唑尼沙胺... 建立了同时测定人血浆中11种抗癫痫类药物的超高效液相色谱-质谱检测(UPLC-MS/MS)法。血浆样品经甲醇沉淀后进样分析,采用多反应监测(MRM)模式,结合正、负离子切换分段扫描分析。结果表明,11种抗癫痫类药物,乙酰唑胺、扑米酮、唑尼沙胺、加巴喷丁、左乙拉西坦、普瑞巴林、拉莫三嗪、布瓦西坦、丙戊酸钠、地西泮和硝西泮,在相应浓度范围内线性关系良好,最低检测限分别为0.53、0.10、0.11、0.50、0.50、2.06、0.10、0.10、498、0.10、0.10 ng/ml。日内、日间精密度RSD均小于15%;提取回收率均大于70%。建立的方法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于上述11种抗癫痫类药物的血药浓度测定及药代动力学研究。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱法 离子切换法 抗癫痫类药物 血药浓度

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UPLC-Q-TOF-MS联合网络药理学分析复方肠泰治疗结直肠癌的药效物质基础

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作者 刘静冰 路官正 +4 位作者 苏昕玥 姜子瑜 贾晓斌 刘帅妹 封亮 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第11期6279-6287,共9页

目的:系统性研究复方肠泰(FFCT)治疗结直肠癌(CRC)的主要活性成分,并探讨其发挥药效的作用机制。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS结合全自动分析平台对FFCT的主要化学成分进行全面分析,采用网络药理学方法研究FFCT的主要药效物质并探讨其作用机... 目的:系统性研究复方肠泰(FFCT)治疗结直肠癌(CRC)的主要活性成分,并探讨其发挥药效的作用机制。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS结合全自动分析平台对FFCT的主要化学成分进行全面分析,采用网络药理学方法研究FFCT的主要药效物质并探讨其作用机制。采用分子对接技术对药效成分与核心靶点的结合度进行验证。结果:从FFCT中共鉴定出86个化学成分,其中治疗CRC的药效成分有Ginsenoside Rg3、Ginsenoside Rb1、AstragalosideⅢ等26个。关键靶标通路富集分析显示FFCT主要从PI3K-Akt信号通路和MAPK信号通路发挥其治疗CRC的功效。结论:本研究全面鉴定了FFCT成分,辅以网络药理学及分子对接技术,为FFCT治疗CRC的药效成分识别、关键靶标验证与作用机制研究提供了科学理论依据及重要参考。 展开更多

关键词 复方肠泰 超高效液相色谱与四级杆飞行时间质谱 网络药理学 药效成分 作用机制 结直肠癌 分子对接技术

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UPLC-Q-TOF-MS结合网络药理学探究参附汤治疗慢性心力衰竭的作用机制 被引量：16

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作者 舒莹莹 李海针 +3 位作者 刘红宁 徐国良 黄丽萍 陈银芳 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2023年第6期644-650,共7页

目的:通过UPLC-Q-TOF-MS技术检测在传统煎煮方法下参附汤的主要溶出成分,并结合网络药理学探究参附汤治疗慢性心力衰竭的作用靶点及机制。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS技术对参附汤的主要溶出成分进行定性分析,并运用SwissTargetPrediction、... 目的:通过UPLC-Q-TOF-MS技术检测在传统煎煮方法下参附汤的主要溶出成分,并结合网络药理学探究参附汤治疗慢性心力衰竭的作用靶点及机制。方法:采用UPLC-Q-TOF-MS技术对参附汤的主要溶出成分进行定性分析,并运用SwissTargetPrediction、PharmMapper数据库获得主要成分靶点;通过GeneCards、OMIM、DrugBank数据库收集慢性心力衰竭的相关治疗靶点;运用Venny 2.1构建韦恩图并得到交集靶点,结合STRING数据库构建靶蛋白相互作用网络,筛选核心靶点,并运用Cytoscape 3.9.1软件构建"化合物-靶点-疾病"网络;对药效疾病靶点进行GO功能和KEGG通路富集分析,并利用Atuodock软件对筛选核心靶点及活性成分进行分子对接技术验证关键成分与靶点蛋白的结合活性。结果:通过UPLC-Q-TOF-MS共鉴定参附汤主要成分39个,主要包含生物碱和皂苷类成分;疾病与活性成分交集靶点89个,其中包括血清白蛋白(ALB)、RAC-α丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶(AKT1)、肿瘤坏死因子(TNF)、血管内皮生长因子A(VEGFA)、表皮生长因子受体(EGFR)等核心靶点;涉及的相关通路包括癌症、MAPK、cGMP-PKG、PI3K-Akt等信号通路;分子对接结果也进一步验证关键成分与核心靶点之间有较好结合能。结论:该研究通过UPLC-Q-TOF-MS结合网络药理学进一步阐明参附汤治疗慢性心衰主要靶点及通路,有助于了解其作用机制,为后续深入研究提供参考。 展开更多

关键词 参附汤 慢性心力衰竭 uplc-Q-TOF-MS技术 网络药理学 作用机制

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基于UPLC-MS/MS技术研究濒死状态下新生羔羊血清代谢物变化 被引量：2

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作者 程艳 杨超 +3 位作者 许丽卫 耿梅梅 谭支良 贺志雄 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期3199-3204,共6页

基于流行病学的角度,旨在初步探索与新生羔羊疾病相关的代谢标识物。本研究采用病理对照试验设计,利用高效液相色谱串联质谱比较病危临死新生羔羊与健康新生羔羊(相同日龄)的血清代谢差异。结果显示:两组血清代谢物能得到较好区分,共鉴... 基于流行病学的角度,旨在初步探索与新生羔羊疾病相关的代谢标识物。本研究采用病理对照试验设计,利用高效液相色谱串联质谱比较病危临死新生羔羊与健康新生羔羊(相同日龄)的血清代谢差异。结果显示:两组血清代谢物能得到较好区分,共鉴定出13种差异代谢物,KEGG富集分析显示,这些差异代谢物主要富集在氨基酸生物合成和代谢通路上。羔羊濒死过程中血清内源性代谢物发生明显改变,可为新生羔羊疾病诊断标识物的筛选和构建提供基础。 展开更多

关键词 新生羔羊 代谢组学 高效液相色谱串联质谱 疾病诊断技术

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UPLC结合正交实验法优选正骨洗药最佳水煎工艺 被引量：2

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作者 董逸凡 吴婷婷 +1 位作者 张蕊 许保海 《实用药物与临床》 CAS 2018年第3期299-302,共4页

目的优选正骨洗药最佳水煎工艺。方法 UPLC法检测方中君药川芎有效成分阿魏酸、臣药羌活有效成分异欧前胡素含量和浸膏得率,L_9(3~4)正交试验法考察煎煮时间、煎煮次数、加水量对正骨洗药有效成分含量的影响。结果正骨洗药最佳水煎工艺... 目的优选正骨洗药最佳水煎工艺。方法 UPLC法检测方中君药川芎有效成分阿魏酸、臣药羌活有效成分异欧前胡素含量和浸膏得率,L_9(3~4)正交试验法考察煎煮时间、煎煮次数、加水量对正骨洗药有效成分含量的影响。结果正骨洗药最佳水煎工艺为:煎煮30 min,煎煮1次,加20倍水。结论 UPLC结合正交实验法优选正骨洗药水煎工艺简便快捷,稳定可行,能为临床上更合理地使用正骨洗药提供实验依据。 展开更多

关键词 正骨洗药 水煎工艺 uplc 正交实验

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