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乌头与贝母配伍化学成分变化的UPLC/Q-TOFMS研究 被引量:18
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作者 王超 王宇光 +3 位作者 梁乾德 让蔚清 肖成荣 高月 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第16期1920-1928,共9页
利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对——乌头贝母配伍的合煎液与合并液进行检测,经过MassLynx 4.1分析其化学成分存在差异,发现合煎后次乌头碱水解受到部分抑制,而其他主要的双酯型二萜生物碱溶出较少且水解较彻底,乌头与川贝配伍合煎的... 利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对——乌头贝母配伍的合煎液与合并液进行检测,经过MassLynx 4.1分析其化学成分存在差异,发现合煎后次乌头碱水解受到部分抑制,而其他主要的双酯型二萜生物碱溶出较少且水解较彻底,乌头与川贝配伍合煎的毒性相对较小,因而可能通过合理炮制减毒后应用于临床治疗. 展开更多
关键词 十八反 uplc q-tofms 液质联用 乌头 贝母
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UPLC/Q-TOFMS分析十八反乌头半夏配伍化学成分的变化 被引量:44
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作者 王超 王宇光 +2 位作者 梁乾德 让蔚清 高月 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1301-1306,共6页
利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对乌头半夏配伍煎煮前后水煎液进行检测,分析合煎液与合并液化学成分差异,探讨乌头半夏配伍产生毒性的可能机制,从化学成分变化的角度阐述其相反的科学内涵。制备乌头半夏水煎液、乌头半夏合煎液及1∶1... 利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对乌头半夏配伍煎煮前后水煎液进行检测,分析合煎液与合并液化学成分差异,探讨乌头半夏配伍产生毒性的可能机制,从化学成分变化的角度阐述其相反的科学内涵。制备乌头半夏水煎液、乌头半夏合煎液及1∶1合并液,对合并液和合煎液进行UPLC/Q-TOFMS检测,通过MassLynx4.1统计软件分析两组间差异,分析两组间差异显著的潜在化学标记物。乌头半夏合煎液与合并液色谱图存在明显差异,二者合煎后剧毒成分乌头碱、中乌头碱及次乌头碱含量显著增加。乌头半夏合并煎煮与分别煎煮成分具有明显差异,这种差异与乌头-半夏配伍增毒具有一定联系。 展开更多
关键词 十八反 uplc Q—TOFMS 乌头 半夏
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基于UPLC/Q-TOFMS的大鼠血浆磷脂成分的快速分析 被引量:4
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作者 王邱 付蕾 +3 位作者 张宇 田庆龙 芮雯 冯毅凡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期256-263,共8页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大鼠血浆磷脂提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的血浆磷脂鉴别方法。以经典的氯仿甲醇法为磷脂的提取方法,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(A)-含10 mmol/L... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大鼠血浆磷脂提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的血浆磷脂鉴别方法。以经典的氯仿甲醇法为磷脂的提取方法,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(A)-含10 mmol/L甲酸铵的乙腈-异丙醇(1∶1)混合溶液(B)为流动相,采用ESI源,分别在正、负离子模式下进行数据采集。根据实验结果,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出81个成分,其中包括7个PE、7个PI和1个SM,其余均为PC。所建立的液相色谱-质谱联用分析方法,可为大鼠血浆中磷脂成分的鉴别提供一种快速、简便、可靠的分析手段,以及为血浆磷脂代谢组学的研究奠定基础。 展开更多
关键词 uplc Q-TOF MS 血浆 磷脂
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UPLC/Q-TOFMS对三七中皂苷类成分的快速化学表征 被引量:17
4
作者 王邱 冯毅凡 +2 位作者 芮雯 钟艳梅 郭姣 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1233-1239,共7页
本文主要运用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF MS)对三七中皂苷类成分进行快速分离和鉴定。以超高效液相为分离手段,飞行时间质谱仪为鉴定方法,水饱和正丁醇为提取溶剂,以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动... 本文主要运用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF MS)对三七中皂苷类成分进行快速分离和鉴定。以超高效液相为分离手段,飞行时间质谱仪为鉴定方法,水饱和正丁醇为提取溶剂,以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用ESI负离子模式进行数据采集。根据实验结果,并结合相关参考文献,二级质谱裂解数据以及元素组成,分离、鉴定出17种皂苷类成分,并发现三七中含有姜糖酯B成分。实验结果表明经过超高效液相的分离,以及Q-TOF MS的二级负离子信息的鉴定,为分析三七中皂苷类成分提供了一种快速、简便、可靠的方法。 展开更多
关键词 三七 皂苷 uplc Q-TOF MS
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基于UPLC/Q-TOFMS技术的白术药材化学成分快速识别研究 被引量:36
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作者 钟艳梅 冯毅凡 郭姣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期72-77,共6页
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药材中的24个峰信号,鉴定了其中的20种化学成分。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速鉴定白术药材的化学成分,是中药成分分析的有效手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc/Q-TOF MS) 化学成分 白术
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UPLC-Q-TOFMS/MS联用技术分析大鼠肠道微生物体外对小檗碱的代谢产物 被引量:8
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作者 李梦 徐佳 +2 位作者 赵梅 吴欢 赵宇峰 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第4期510-514,共5页
采用大鼠肠道微生物和小檗碱进行体外厌氧共培养,并利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用仪(UPLC-Q-TOFMS/MS)分析小檗碱的代谢产物,探讨大鼠肠道微生物对小檗碱的生物转化过程.采用UPLC的方法,有效分离得到小檗碱及其代谢产... 采用大鼠肠道微生物和小檗碱进行体外厌氧共培养,并利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用仪(UPLC-Q-TOFMS/MS)分析小檗碱的代谢产物,探讨大鼠肠道微生物对小檗碱的生物转化过程.采用UPLC的方法,有效分离得到小檗碱及其代谢产物,再采用串联质谱对代谢产物进行结构解析及鉴定.研究结果发现,在体外条件下,大鼠肠道微生物通过脱甲基、脱羟基、去亚甲基等反应将小檗碱转化为小檗红碱,药根碱等5种代谢产物. 展开更多
关键词 小檗碱 肠道微生物 生物转化 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱
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基于UPLC-DAD/ESI-Q-TOFMS技术的丹红注射液指纹图谱的构建 被引量:12
7
作者 陈瑞雪 焦玉娇 +3 位作者 朱彦 杨静 江振作 王跃飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期457-464,共8页
目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC~HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 m L·min^(-1),检测... 目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC~HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 m L·min^(-1),检测波长为286 nm,进样量2μL;采用飞行时间质谱仪获得化合物准分子离子和碎片离子的精确质量数,正、负离子模式扫描。结果:建立了丹红注射液的UPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰;鉴定了丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸、羟基红花黄色素A(HSYA)、丹酚酸A、丹酚酸B等21个成分;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)评价了30批丹红注射液指纹图谱相似度均大于0.95。采用UPLC-DAD/ESI-Q-TOF MS技术鉴定了丹红注射液的指纹图谱中的21个共有峰的化学结构。结论:该方法构建的指纹图谱灵敏度高,稳定可靠,为丹红注射液质量控制研究提供了科学依据。 展开更多
关键词 丹红注射液 色谱指纹图谱 液相色谱-质谱联用技术 共有峰
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UPLC/Q-TOFMS法测定大鼠灌胃人工麝香后血浆中麝香酮的浓度 被引量:5
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作者 冷玉静 李海涛 邓海山 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2010年第2期175-179,共5页
目的:建立检测麝香酮在灌胃人工麝香大鼠体内的血药浓度的分析方法,用于人工麝香的药动学研究。方法:血浆样品以乙醚液-液萃取法进行前处理,采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOFMS)进行分析。ACQUITY UPLC... 目的:建立检测麝香酮在灌胃人工麝香大鼠体内的血药浓度的分析方法,用于人工麝香的药动学研究。方法:血浆样品以乙醚液-液萃取法进行前处理,采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOFMS)进行分析。ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为乙腈:水(均含0.1%的甲酸85∶15),流速0.2 mL/min。使用APCI离子源,正离子模式下采集数据。结果:麝香酮血浆浓度在0.0756~3.78μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9980),最低检测限为0.05μg/mL。高、中、低三种浓度的准确度和精密度均符合生物样品检测要求(RE<10%,RSD<15%),平均绝对回收率均>81%。结论:本实验所建立的方法稳定可靠,专属性强,灵敏度较高,测定方便快速,适用于人工麝香中麝香酮的临床前血药浓度分析。 展开更多
关键词 人工麝香 麝香酮 uplc/Q—TOFMS 药代动力学
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基于UPLC/Q-TOFMS的大豆异黄酮保健食品中异黄酮成分的快速分析 被引量:4
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作者 孙冬梅 董玉娟 +2 位作者 胥爱丽 罗文汇 江洁怡 《世界科学技术-中医药现代化》 2015年第1期114-118,共5页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大豆异黄酮保健食品甲醇提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的异黄酮鉴别方法。方法:Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大豆异黄酮保健食品甲醇提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的异黄酮鉴别方法。方法:Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 m L·min-1;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:实验分析时间为10 min,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出5个异黄酮成分。结论:该方法准确、快速、灵敏,为保健食品的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 uplc/Q-TOF MS 大豆异黄酮保健食品 异黄酮成分 质量控制
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UPLC-Q-TOFMS^E技术结合UNIFI数据库快速分析桑黄化学成分 被引量:11
10
作者 赵天一 王振洲 +4 位作者 张楠淇 宿晓云 刘金平 李平亚 王翠竹 《特产研究》 2018年第1期20-25,共6页
首次采用UPLC-Q-TOFMS^E技术结合UNIFI数据库筛查方法对桑黄中的化学成分进行快速鉴定。本实验共鉴定出58个化合物,包括11个有机酸及有机酸酯、7个苯丙素类、7个甾体、6个三萜、5个黄酮、5个酚类、4个二萜及其他化合物。该方法可对桑黄... 首次采用UPLC-Q-TOFMS^E技术结合UNIFI数据库筛查方法对桑黄中的化学成分进行快速鉴定。本实验共鉴定出58个化合物,包括11个有机酸及有机酸酯、7个苯丙素类、7个甾体、6个三萜、5个黄酮、5个酚类、4个二萜及其他化合物。该方法可对桑黄中的化学成分进行全面、快速地分析,为桑黄的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。 展开更多
关键词 桑黄 超高效液相色谱.四极杆飞行时间.质谱 UNIFI数据库 快速鉴定
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UPLC-Q-TOFMS法分析中药龙胆和秦艽的化学成分 被引量:17
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作者 王薛 陈卓 向光芳 《解放军药学学报》 CAS CSCD 2018年第1期43-47,共5页
目的采用UPLC-Q-TOFMS技术,建立中药龙胆和秦艽化学成分分析方法,并对2种药材进行鉴别。方法以药材甲醇提取物作为供试品,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse plus C18(2.1mm×150mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液和乙腈(含0.1%甲酸)梯度洗脱... 目的采用UPLC-Q-TOFMS技术,建立中药龙胆和秦艽化学成分分析方法,并对2种药材进行鉴别。方法以药材甲醇提取物作为供试品,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse plus C18(2.1mm×150mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液和乙腈(含0.1%甲酸)梯度洗脱,柱温:40℃,流速为0.4ml·min^(-1),进样量:10μl;质谱采用ESI源负离子扫描模式,化合物鉴定通过对高分辨一级质谱数据以及二级碎片离子信息与文献数据库进行匹配。采用偏最小二乘法判别分析对2种药材进行鉴别。结果共鉴定23个化合物,包括14个环烯醚萜苷类成分、5个黄酮类、3个三萜类成分和豆甾醇。PLS-DA前两个主成分累积贡献率为81.4%,可鉴别龙胆和秦艽,变量重要性因子(VIP)表明龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、2′-(2,3-二羟基苯甲酰)-龙胆苦苷、异牧荆素对区分两种药材贡献较大。结论 UPLC-Q-TOFMS能快速鉴定龙胆和秦艽中的化学成分,结合偏最小二乘法判别分析,为两者临床使用提供理论依据。 展开更多
关键词 龙胆 秦艽 uplc-q-tofms 偏最小二乘法判别分析
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UPLC/Q-TOFMS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析 被引量:8
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作者 胥爱丽 董玉娟 +3 位作者 陈昭 江洁怡 李素梅 李养学 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1287-1289,共3页
目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱... 目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 m L/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物。结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 何首乌配方颗粒 化学成分
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基于UPLC特征图谱和一测多评法的穿心莲标准汤剂质量标准研究
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作者 马智玲 王晓亚 +3 位作者 杜微波 张志强 沈建梅 刘艳 《药学实践与服务》 2026年第1期46-52,共7页
目的采用UPLC法建立穿心莲标准汤剂的质量评价方法。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备21批穿心莲饮片标准汤剂,建立超高效液相特征图谱分析方法,以穿心莲内酯为参照,建立新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测... 目的采用UPLC法建立穿心莲标准汤剂的质量评价方法。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备21批穿心莲饮片标准汤剂,建立超高效液相特征图谱分析方法,以穿心莲内酯为参照,建立新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法,并与外标法测定结果比较。结果采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析,共标定7个共有峰,指认了木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯5个成分,一测多评法与外标法测定各成分含量结果RSD均在3%以内。结论所建立的特征图谱和一测多评方法准确、可靠,可较全面地反映穿心莲标准汤剂的内在质量,为穿心莲配方颗粒及其他制剂的质量评价提供依据。 展开更多
关键词 穿心莲 标准汤剂 uplc 一测多评法 特征图谱 质量标准
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基于UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS的女贞子酒蒸前后血清药物化学对比分析
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作者 刘昊霖 郑历史 +3 位作者 孙淑仃 赵迪 李焕茹 冯素香 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第1期175-186,I0027,共13页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提液后血清中的移行成分进行对比分析。方法雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分为空白组、女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1))和酒女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1)),每组6只,给药组分别灌胃给予女贞子、酒女贞子水提液,空白组灌胃等体积纯净水,早晚各1次,连续5 d,末次给药1 h后腹主动脉取血,制备血清样品。采用Accucore^(TM) C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,95%B→85%B;5~10 min,85%B→73%B;10~24 min,73%B→15%B),流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 120~1200。采用Compound Discoverer 3.3软件,根据质谱数据和相关文献对女贞子、酒女贞子入血原型成分和代谢产物进行分析鉴定;采用多元统计分析方法对比女贞子、酒女贞子含药血清间的差异性成分。结果在给予女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到64个入血成分,包括40个原型成分和24个代谢产物;在给予酒女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到57个入血成分,包括35个原型成分和22个代谢产物。原型成分主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜类、三萜类、黄酮类等,代谢途径主要包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化等。根据变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1,t检验(Student's t test)结果P<0.05筛选出特女贞苷、女贞苷酸等12个差异性入血成分,其中7个原型成分、5个代谢产物。结论女贞子酒蒸后血清移行成分发生明显改变,可为阐明女贞子、酒女贞子药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 血清药物化学 uplc-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS 多元统计分析
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基于UPLC-Q-TOFMS的血清磷脂组学前处理方法 被引量:1
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作者 陈剑松 周海云 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期524-531,共8页
磷脂在细胞调控以及辅助因子方面起着重要作用,对生物样本中的磷脂进行分析有助于深入了解磷脂在有机生物体内的生理功能及其与疾病发生之间的关系。本研究基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)的磷脂组学分析方法... 磷脂在细胞调控以及辅助因子方面起着重要作用,对生物样本中的磷脂进行分析有助于深入了解磷脂在有机生物体内的生理功能及其与疾病发生之间的关系。本研究基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)的磷脂组学分析方法,对磷脂分析所采用的流动相组成、提取溶剂和超声辅助提取时间等条件进行优化。结果表明:采用流动相A为0.1%甲酸水溶液,流动相B为含0.1%甲酸的乙腈-异丙醇溶液(50∶50,V/V)时,可有效地分离磷脂化合物,且重现性较好(保留时间RSD值均小于0.1%,峰面积RSD值均小于10%);热图结果表明,以甲醇-乙腈溶液(1∶9,V/V)作为提取溶剂,超声辅助提取时间为2min时,磷脂种类提取能力与去除非磷脂种类脂质干扰最优;主成分分析得分图和载荷图分别表明该方法具有良好的重复性和磷脂种类提取能力。该方法不仅能够满足不同种类血样的磷脂组学分析,还可应用于临床磷脂组学研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc-Q-TOF MS) 磷脂组学 血清 主成分分析(PCA)
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基于UPLC-Q-Exactive-MS/MS及网络药理学探讨喷雾干燥桑叶酚类物质抗衰老潜在作用机制
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作者 檀朝立 章旭 +4 位作者 谢雨晴 盛晶晶 潘瑶 俞燕芳 陈芳 《食品工业科技》 北大核心 2026年第3期22-31,共10页
目的:通过超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive-MS/MS)及网络药理学方法研究喷雾干燥桑叶酚类物质的消化代谢情况以及潜在的抗衰老作用机制。方法:使用UPLC-Q-Exactive-MS/MS分别检测喷雾干燥桑叶在模拟体外消化、... 目的:通过超高效液相色谱-四极杆-静电轨道阱质谱法(UPLC-Q-Exactive-MS/MS)及网络药理学方法研究喷雾干燥桑叶酚类物质的消化代谢情况以及潜在的抗衰老作用机制。方法:使用UPLC-Q-Exactive-MS/MS分别检测喷雾干燥桑叶在模拟体外消化、肠道微生物发酵和体内代谢过程中的酚类物质成分。基于检测到的酚类物质成分,通过数据库分析平台Swiss Target和Pharmmapper查找相应的物质靶点,查找HAGR和Genecards数据库得到衰老靶点,二者取交集。采用String11.5数据库和Cytoscape 3.9.1软件构建PPI(Protein-Protein Interaction)网络。利用DAVID 6.8进行基因本体(Gene Ontology,GO)注释和KEGG(Kyoto Encyclopedia of Genes and Genomes Analysis)核心作用通路分析,进而构建“活性成分-靶点-通路”网络。结果:喷雾干燥桑叶酚类物质在胃肠道消化阶段主要发生水解或脱去糖苷等反应。这些物质被吸收后在体内主要发生还原、羟基化、葡糖醛酸化和硫酸化等Ⅰ、Ⅱ相反应。喷雾干燥桑叶酚类物质的原型化合物和代谢产物共同存在于血液循环中。将检测到的16种化合物作为喷雾干燥桑叶发挥抗衰老作用的潜在活性成分。通过网络药理学方法筛选出476个酚类物质与衰老的交集靶点,构建PPI后筛选出47个核心靶点。排名前十的靶点有GAPDH(甘油醛-3-磷酸脱氢酶)、ALB(白蛋白)、AKT1(蛋白激酶B1)、INS(胰岛素)、ACTβ(β-肌动蛋白)、TP53(肿瘤蛋白p53)、TNF(肿瘤坏死因子)、IL6(白细胞介素6)、EGFR(表皮生长因子受体)、IL1β(白细胞介素1β)。KEGG通路富集结果表明,喷雾干燥桑叶酚类物质可能通过调控Wnt信号通路、TGF-β信号通路等发挥抗衰老作用。结论:喷雾干燥桑叶酚类物质可能通过多成分、多靶点、多通路发挥抗衰老的功能。 展开更多
关键词 桑叶 高效液相色谱质谱联用 酚类物质 抗衰老 网络药理学
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸
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作者 丘莹 彭湘艳 +3 位作者 龚洁 覃华亮 黄冬梅 覃冬杰 《广州化工》 2026年第1期115-118,共4页
建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相... 建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35°C,进样量为1μL,电喷雾负离子源电离,多反应监测模式扫描。米酵菌酸在50.65~506.5 ng/mL线性浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);平均加样回收率(n=3)范围为83.2%~97.5%,RSD范围为0.30%~2.6%,检出限(S/N≈3)和定量限(S/N≈10)分别为0.4 ng/mL和1.0 ng/mL。该方法快速、准确、灵敏,适用于舒筋活络酒中米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 舒筋活络酒 米酵菌酸 QUECHERS
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尿样中神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法研究
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作者 于惠兰 裴承新 +3 位作者 胡真 周世坤 赵冲林 王莹 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1078-1082,共5页
建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行... 建立了尿样中甲基膦酸单乙酯(EMPA)、甲基膦酸单异丙酯(IMPA)、甲基膦酸频哪基酯(PMPA)3种神经性毒剂代谢产物的HPLC/Q-TOFMS/MS检测方法。以StrataSi-1型固相萃取小柱对尿样中的3种神经性毒剂代谢产物进行分离,HPLC/Q-TOFESIMS/MS进行测定,内标法定量。该方法对EMPA、IMPA、PMPA的线性范围均为5~320μg/L,相关系数均不低于0.9974;EMPA、IMPA、PMPA的加标回收率分别为57%、98%、81%;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/L,定量下限(S/N≥10)均为1μg/L。并将该方法应用于禁化武组织(OPCW)首次生物医学样品分析演练未知尿样的检测,结果满意。 展开更多
关键词 尿样 神经毒剂 代谢产物 HPLC/q-tofms/ms
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS及网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变的物质基础研究 被引量:2
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作者 张喆 李玉琴 +5 位作者 施亚宁 宿树兰 范若颖 尚尔鑫 朱悦 段金廒 《药学学报》 北大核心 2025年第4期1124-1136,共13页
本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molec... 本实验通过超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)、网络药理学探讨活络效灵丹治疗糖尿病周围神经病变(diabetic peripheral neuropathy,DPN)的物质基础。利用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术结合PeakView^(TM)1.2软件、Molecule Profiler^(TM)软件分析活络效灵丹的体外成分及正常大鼠与高脂饲料喂养联合小剂量链脲佐菌素注射所致DPN大鼠的入血成分,通过Swiss Target Prediction、GeneCards等数据库筛选成分对应靶点及疾病靶点,利用Venny 2.1平台获得交集靶点,导入STRING平台及Cytoscape 3.10.1软件构建蛋白互作网络及“成分-靶点”网络图分析其核心成分与核心靶点,对核心靶点进行GO和KEGG富集分析。实验获得南京中医药大学实验动物伦理委员会批准(批准号:202310A023)。结果共鉴定出活络效灵丹提取物83个化学成分,包括丹参酮ⅡA等52个萜类、Z-藁本内酯等11个苯酞类、阿魏酸等15个有机酸类及4个香豆素类、1个酚类成分。在正常大鼠血浆中鉴定出15个原型成分与29个代谢产物,在DPN大鼠血浆中鉴定出17个原型成分与32个代谢产物。网络药理学结果显示,3-乙酰基-11-酮基-β-乳香酸、11-酮基-β-乳香酸等5个核心成分可能通过TNF、IL6等27个核心靶点,调节AGE-RAGE、PI3K/Akt等信号通路发挥治疗DPN的作用。本研究通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术分析了活络效灵丹的体内外化学成分及主要化合物的裂解规律,结合网络药理学分析其治疗DPN的核心成分,为阐明活络效灵丹治疗DPN的功效物质基础及作用机制研究提供科学依据。 展开更多
关键词 活络效灵丹 uplc-Q-TOF-MS/MS 网络药理学 糖尿病周围神经病变 化学成分 入血成分
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力克喘抗炎有效部位的筛选及其UPLC指纹图谱的构建
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作者 肖明耿 吴倩媛 +3 位作者 何星灵 刘翔翔 王英豪 王颖峥 《中医康复》 2025年第9期41-46,64,共7页
目的:筛选力克喘抗炎有效部位,建立其有效部位的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:水蒸气蒸馏法及回流提取法测定水提部位及芳香水部位;MTT法测定力克喘水提物对RAW264.7细胞存活率的影响;脂多糖(LPS)RAW264.7细胞建立体外炎症模型,... 目的:筛选力克喘抗炎有效部位,建立其有效部位的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:水蒸气蒸馏法及回流提取法测定水提部位及芳香水部位;MTT法测定力克喘水提物对RAW264.7细胞存活率的影响;脂多糖(LPS)RAW264.7细胞建立体外炎症模型,通过一氧化氮(NO)检测试剂盒检测NO的含量水平变化、免疫印迹法检测诱导型一氧化氮合酶(iNOS)蛋白表达水平,筛选力克喘的抗炎有效部位。利用UPLC分析10批力克喘抗炎有效部位的质量,建立其UPLC指纹图谱。结果:不同浓度力克喘水提部位及芳香水部位处理的各组RAW264.7细胞均无明显增殖抑制性趋势,水提部位处理的RAW264.7细胞在10μg/mL浓度下出现NO分泌减少,进一步确定水提部位低中高给药剂量分别为100、200及400μg/mL,均可下调iNOS的蛋白表达;对10批力克喘水提部位建立UPLC指纹图谱,其相似度依次为0.999、0.999、0.981、0.998、0.997、0.998、0.979、0.98、0.996、0.997。结论:力克喘不存在明显的细胞毒性,且抗炎有效部位为水提部位;本研究中10批样品相似度良好,所建立的指纹图谱可为后续实验研究提供可控、稳定的药材质量保障。 展开更多
关键词 力克喘 炎症 活性部位 uplc 指纹图谱
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