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乌头与贝母配伍化学成分变化的UPLC/Q-TOFMS研究 被引量:18
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作者 王超 王宇光 +3 位作者 梁乾德 让蔚清 肖成荣 高月 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2011年第16期1920-1928,共9页
利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对——乌头贝母配伍的合煎液与合并液进行检测,经过MassLynx 4.1分析其化学成分存在差异,发现合煎后次乌头碱水解受到部分抑制,而其他主要的双酯型二萜生物碱溶出较少且水解较彻底,乌头与川贝配伍合煎的... 利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对——乌头贝母配伍的合煎液与合并液进行检测,经过MassLynx 4.1分析其化学成分存在差异,发现合煎后次乌头碱水解受到部分抑制,而其他主要的双酯型二萜生物碱溶出较少且水解较彻底,乌头与川贝配伍合煎的毒性相对较小,因而可能通过合理炮制减毒后应用于临床治疗. 展开更多
关键词 十八反 uplc q-tofms 液质联用 乌头 贝母
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UPLC/Q-TOFMS分析十八反乌头半夏配伍化学成分的变化 被引量:44
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作者 王超 王宇光 +2 位作者 梁乾德 让蔚清 高月 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1301-1306,共6页
利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对乌头半夏配伍煎煮前后水煎液进行检测,分析合煎液与合并液化学成分差异,探讨乌头半夏配伍产生毒性的可能机制,从化学成分变化的角度阐述其相反的科学内涵。制备乌头半夏水煎液、乌头半夏合煎液及1∶1... 利用UPLC/Q-TOFMS对中药十八反药对乌头半夏配伍煎煮前后水煎液进行检测,分析合煎液与合并液化学成分差异,探讨乌头半夏配伍产生毒性的可能机制,从化学成分变化的角度阐述其相反的科学内涵。制备乌头半夏水煎液、乌头半夏合煎液及1∶1合并液,对合并液和合煎液进行UPLC/Q-TOFMS检测,通过MassLynx4.1统计软件分析两组间差异,分析两组间差异显著的潜在化学标记物。乌头半夏合煎液与合并液色谱图存在明显差异,二者合煎后剧毒成分乌头碱、中乌头碱及次乌头碱含量显著增加。乌头半夏合并煎煮与分别煎煮成分具有明显差异,这种差异与乌头-半夏配伍增毒具有一定联系。 展开更多
关键词 十八反 uplc Q—TOFMS 乌头 半夏
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基于UPLC/Q-TOFMS的大鼠血浆磷脂成分的快速分析 被引量:4
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作者 王邱 付蕾 +3 位作者 张宇 田庆龙 芮雯 冯毅凡 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期256-263,共8页
采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大鼠血浆磷脂提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的血浆磷脂鉴别方法。以经典的氯仿甲醇法为磷脂的提取方法,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(A)-含10 mmol/L... 采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大鼠血浆磷脂提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的血浆磷脂鉴别方法。以经典的氯仿甲醇法为磷脂的提取方法,以10 mmol/L甲酸铵水溶液(A)-含10 mmol/L甲酸铵的乙腈-异丙醇(1∶1)混合溶液(B)为流动相,采用ESI源,分别在正、负离子模式下进行数据采集。根据实验结果,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出81个成分,其中包括7个PE、7个PI和1个SM,其余均为PC。所建立的液相色谱-质谱联用分析方法,可为大鼠血浆中磷脂成分的鉴别提供一种快速、简便、可靠的分析手段,以及为血浆磷脂代谢组学的研究奠定基础。 展开更多
关键词 uplc Q-TOF MS 血浆 磷脂
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UPLC/Q-TOFMS对三七中皂苷类成分的快速化学表征 被引量:17
4
作者 王邱 冯毅凡 +2 位作者 芮雯 钟艳梅 郭姣 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1233-1239,共7页
本文主要运用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF MS)对三七中皂苷类成分进行快速分离和鉴定。以超高效液相为分离手段,飞行时间质谱仪为鉴定方法,水饱和正丁醇为提取溶剂,以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动... 本文主要运用超高效液相串联四级杆飞行时间质谱联用技术(UPLC/Q-TOF MS)对三七中皂苷类成分进行快速分离和鉴定。以超高效液相为分离手段,飞行时间质谱仪为鉴定方法,水饱和正丁醇为提取溶剂,以0.05%甲酸水(A)-0.05%甲酸乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用ESI负离子模式进行数据采集。根据实验结果,并结合相关参考文献,二级质谱裂解数据以及元素组成,分离、鉴定出17种皂苷类成分,并发现三七中含有姜糖酯B成分。实验结果表明经过超高效液相的分离,以及Q-TOF MS的二级负离子信息的鉴定,为分析三七中皂苷类成分提供了一种快速、简便、可靠的方法。 展开更多
关键词 三七 皂苷 uplc Q-TOF MS
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基于UPLC/Q-TOFMS技术的白术药材化学成分快速识别研究 被引量:36
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作者 钟艳梅 冯毅凡 郭姣 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第1期72-77,共6页
建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药... 建立了超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF MS)法快速鉴定白术生药材中的多种化学成分。采用Aquity UPLC/Q-TOF micro联用仪,以水-乙腈流动相梯度洗脱,ESI+模式采集数据,Masslynx4.1软件分析处理数据。实验分析了白术药材中的24个峰信号,鉴定了其中的20种化学成分。结果表明,应用UPLC/Q-TOF MS技术能够快速鉴定白术药材的化学成分,是中药成分分析的有效手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(uplc/Q-TOF MS) 化学成分 白术
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UPLC-Q-TOFMS/MS联用技术分析大鼠肠道微生物体外对小檗碱的代谢产物 被引量:8
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作者 李梦 徐佳 +2 位作者 赵梅 吴欢 赵宇峰 《信阳师范学院学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2014年第4期510-514,共5页
采用大鼠肠道微生物和小檗碱进行体外厌氧共培养,并利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用仪(UPLC-Q-TOFMS/MS)分析小檗碱的代谢产物,探讨大鼠肠道微生物对小檗碱的生物转化过程.采用UPLC的方法,有效分离得到小檗碱及其代谢产... 采用大鼠肠道微生物和小檗碱进行体外厌氧共培养,并利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱联用仪(UPLC-Q-TOFMS/MS)分析小檗碱的代谢产物,探讨大鼠肠道微生物对小檗碱的生物转化过程.采用UPLC的方法,有效分离得到小檗碱及其代谢产物,再采用串联质谱对代谢产物进行结构解析及鉴定.研究结果发现,在体外条件下,大鼠肠道微生物通过脱甲基、脱羟基、去亚甲基等反应将小檗碱转化为小檗红碱,药根碱等5种代谢产物. 展开更多
关键词 小檗碱 肠道微生物 生物转化 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱
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基于UPLC-DAD/ESI-Q-TOFMS技术的丹红注射液指纹图谱的构建 被引量:12
7
作者 陈瑞雪 焦玉娇 +3 位作者 朱彦 杨静 江振作 王跃飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期457-464,共8页
目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC~HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 m L·min^(-1),检测... 目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC~HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 m L·min^(-1),检测波长为286 nm,进样量2μL;采用飞行时间质谱仪获得化合物准分子离子和碎片离子的精确质量数,正、负离子模式扫描。结果:建立了丹红注射液的UPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰;鉴定了丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸、羟基红花黄色素A(HSYA)、丹酚酸A、丹酚酸B等21个成分;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)评价了30批丹红注射液指纹图谱相似度均大于0.95。采用UPLC-DAD/ESI-Q-TOF MS技术鉴定了丹红注射液的指纹图谱中的21个共有峰的化学结构。结论:该方法构建的指纹图谱灵敏度高,稳定可靠,为丹红注射液质量控制研究提供了科学依据。 展开更多
关键词 丹红注射液 色谱指纹图谱 液相色谱-质谱联用技术 共有峰
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UPLC/Q-TOFMS法测定大鼠灌胃人工麝香后血浆中麝香酮的浓度 被引量:5
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作者 冷玉静 李海涛 邓海山 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2010年第2期175-179,共5页
目的:建立检测麝香酮在灌胃人工麝香大鼠体内的血药浓度的分析方法,用于人工麝香的药动学研究。方法:血浆样品以乙醚液-液萃取法进行前处理,采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOFMS)进行分析。ACQUITY UPLC... 目的:建立检测麝香酮在灌胃人工麝香大鼠体内的血药浓度的分析方法,用于人工麝香的药动学研究。方法:血浆样品以乙醚液-液萃取法进行前处理,采用超高效液相色谱与串联四级杆飞行时间质谱仪联用技术(UPLC/Q-TOFMS)进行分析。ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),柱温35℃,流动相为乙腈:水(均含0.1%的甲酸85∶15),流速0.2 mL/min。使用APCI离子源,正离子模式下采集数据。结果:麝香酮血浆浓度在0.0756~3.78μg/mL范围内线性关系良好(R=0.9980),最低检测限为0.05μg/mL。高、中、低三种浓度的准确度和精密度均符合生物样品检测要求(RE<10%,RSD<15%),平均绝对回收率均>81%。结论:本实验所建立的方法稳定可靠,专属性强,灵敏度较高,测定方便快速,适用于人工麝香中麝香酮的临床前血药浓度分析。 展开更多
关键词 人工麝香 麝香酮 uplc/Q—TOFMS 药代动力学
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天麻中4种巴利森苷UPLC-MS/MS含量测定及品质特征分析
9
作者 张怀辉 马睿 +3 位作者 张云蓉 陈彦君 孟从燕 侯英 《云南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2026年第1期135-144,共10页
通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产... 通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产地间的关系.结果显示:①天麻中4种巴利森苷(A、B、C、E)在检测范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9974),精密度RSD≤5.0%,重复性RSD≤4.9%,加标回收率在80%~95%之间;②描述性统计显示不同产地天麻样品中,4种成分的含量差异较大,其中辽宁沈阳产(01#)巴利森苷总含量最高(29.291 mg/g),云南昭通产(08#)样品中巴利森苷总含量最低(8.666 mg/g);③熵权法结合灰色关联度统计显示,云南昭通(05#)、云南昭通(11#)和云南保山(21#)出产的天麻品质分别位列前3位;④对因子分析得分进行层次聚类分析,阈值为20时25份样品分为3类,根据3类样品的载荷得分,采用夹角余弦相关性分析各指标对分类的影响,结果显示巴利森苷A、B、C、E和总量与第1类具有显著负相关关系;巴利森苷E对第2类具有显著正相关关系;巴利森苷B、C和总量与第3类聚类具有显著正相关关系.研究结果表明,不同产地天麻样品中巴利森苷含量差异较大,居群内差异明显,总体显示聚类1和2类样品的品质优于第3类,这为不同产地天麻药材的品质评价和优质种源筛选提供基础依据. 展开更多
关键词 天麻 巴利森苷 超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱 品质评价
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基于UPLC/Q-TOFMS的大豆异黄酮保健食品中异黄酮成分的快速分析 被引量:4
10
作者 孙冬梅 董玉娟 +2 位作者 胥爱丽 罗文汇 江洁怡 《世界科学技术-中医药现代化》 2015年第1期114-118,共5页
目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大豆异黄酮保健食品甲醇提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的异黄酮鉴别方法。方法:Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)... 目的:采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,对大豆异黄酮保健食品甲醇提取液进行分析,建立了一种快速、简便、可靠的异黄酮鉴别方法。方法:Agilent Eclipse Plus C18 RRHD(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速0.3 m L·min-1;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:实验分析时间为10 min,结合二级质谱裂解数据、元素组成、数据库匹配,鉴定出5个异黄酮成分。结论:该方法准确、快速、灵敏,为保健食品的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 uplc/Q-TOF MS 大豆异黄酮保健食品 异黄酮成分 质量控制
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UPLC-Q-TOFMS^E技术结合UNIFI数据库快速分析桑黄化学成分 被引量:11
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作者 赵天一 王振洲 +4 位作者 张楠淇 宿晓云 刘金平 李平亚 王翠竹 《特产研究》 2018年第1期20-25,共6页
首次采用UPLC-Q-TOFMS^E技术结合UNIFI数据库筛查方法对桑黄中的化学成分进行快速鉴定。本实验共鉴定出58个化合物,包括11个有机酸及有机酸酯、7个苯丙素类、7个甾体、6个三萜、5个黄酮、5个酚类、4个二萜及其他化合物。该方法可对桑黄... 首次采用UPLC-Q-TOFMS^E技术结合UNIFI数据库筛查方法对桑黄中的化学成分进行快速鉴定。本实验共鉴定出58个化合物,包括11个有机酸及有机酸酯、7个苯丙素类、7个甾体、6个三萜、5个黄酮、5个酚类、4个二萜及其他化合物。该方法可对桑黄中的化学成分进行全面、快速地分析,为桑黄的质量控制和药效物质基础的阐明提供参考。 展开更多
关键词 桑黄 超高效液相色谱.四极杆飞行时间.质谱 UNIFI数据库 快速鉴定
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UPLC-Q-TOFMS法分析中药龙胆和秦艽的化学成分 被引量:17
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作者 王薛 陈卓 向光芳 《解放军药学学报》 CAS CSCD 2018年第1期43-47,共5页
目的采用UPLC-Q-TOFMS技术,建立中药龙胆和秦艽化学成分分析方法,并对2种药材进行鉴别。方法以药材甲醇提取物作为供试品,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse plus C18(2.1mm×150mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液和乙腈(含0.1%甲酸)梯度洗脱... 目的采用UPLC-Q-TOFMS技术,建立中药龙胆和秦艽化学成分分析方法,并对2种药材进行鉴别。方法以药材甲醇提取物作为供试品,色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse plus C18(2.1mm×150mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液和乙腈(含0.1%甲酸)梯度洗脱,柱温:40℃,流速为0.4ml·min^(-1),进样量:10μl;质谱采用ESI源负离子扫描模式,化合物鉴定通过对高分辨一级质谱数据以及二级碎片离子信息与文献数据库进行匹配。采用偏最小二乘法判别分析对2种药材进行鉴别。结果共鉴定23个化合物,包括14个环烯醚萜苷类成分、5个黄酮类、3个三萜类成分和豆甾醇。PLS-DA前两个主成分累积贡献率为81.4%,可鉴别龙胆和秦艽,变量重要性因子(VIP)表明龙胆苦苷、獐牙菜苦苷、2′-(2,3-二羟基苯甲酰)-龙胆苦苷、异牧荆素对区分两种药材贡献较大。结论 UPLC-Q-TOFMS能快速鉴定龙胆和秦艽中的化学成分,结合偏最小二乘法判别分析,为两者临床使用提供理论依据。 展开更多
关键词 龙胆 秦艽 uplc-q-tofms 偏最小二乘法判别分析
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基于UPLC-Orbitrap MS检测海洋沉积物中C_(40)含氧化合物
13
作者 杨若宸 张恩权 +4 位作者 何晨 吴建勋 张亚和 郑强 史权 《质谱学报》 北大核心 2026年第1期80-89,I0006,共11页
萜类化合物是一类由生物体代谢合成的天然脂质,具有类异戊二烯单元结构。生物体死亡后,这类具有化学稳定性的生物标志物被埋藏于地质沉积物中得以保存。通过识别地质体中萜类化合物的分子组成特征,可有效反映地质体母源生物群落构成,为... 萜类化合物是一类由生物体代谢合成的天然脂质,具有类异戊二烯单元结构。生物体死亡后,这类具有化学稳定性的生物标志物被埋藏于地质沉积物中得以保存。通过识别地质体中萜类化合物的分子组成特征,可有效反映地质体母源生物群落构成,为重建古生态系统和生物地球化学循环提供重要依据。本研究采用超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱(UPLC-Orbitrap MS)技术,检测了海洋沉积物中78种C_(40)含氧化合物。基于天然产物化学理论,并结合二级质谱分析,推测这类含氧化合物是以叶黄素类为主的四萜类化合物。本研究可为地质环境中萜类化合物的检测提供有效的技术手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱(uplc) 高分辨质谱(HRMS) 海洋沉积物 脂质 四萜类 叶黄素类
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UPLC/Q-TOFMS法对何首乌配方颗粒化学成分的快速分析 被引量:8
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作者 胥爱丽 董玉娟 +3 位作者 陈昭 江洁怡 李素梅 李养学 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1287-1289,共3页
目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱... 目的:建立一种快速、简便、可靠的方法对何首乌配方颗粒的化学成分进行快速分析鉴定。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间高分辨质谱(UPLC/Q-TOF MS)联用技术,以Agilent Eclipse Plus C18RRHD(100mm×2.1 mm,1.8μm)为色谱柱;乙腈-水为流动相进行梯度洗脱;流速0.4 m L/min;柱温25℃;质谱定性采用飞行时间质谱,负离子模式扫描。结果:通过将各色谱峰的质谱数据与数据库匹配及对参考文献的数据分析,鉴定出何首乌配方颗粒中的5个化合物。结论:该方法准确、快速、灵敏,为何首乌配方颗粒的质量控制提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱 何首乌配方颗粒 化学成分
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基于UPLC特征图谱和一测多评法的穿心莲标准汤剂质量标准研究
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作者 马智玲 王晓亚 +3 位作者 杜微波 张志强 沈建梅 刘艳 《药学实践与服务》 2026年第1期46-52,共7页
目的采用UPLC法建立穿心莲标准汤剂的质量评价方法。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备21批穿心莲饮片标准汤剂,建立超高效液相特征图谱分析方法,以穿心莲内酯为参照,建立新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测... 目的采用UPLC法建立穿心莲标准汤剂的质量评价方法。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备21批穿心莲饮片标准汤剂,建立超高效液相特征图谱分析方法,以穿心莲内酯为参照,建立新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法,并与外标法测定结果比较。结果采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析,共标定7个共有峰,指认了木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯5个成分,一测多评法与外标法测定各成分含量结果RSD均在3%以内。结论所建立的特征图谱和一测多评方法准确、可靠,可较全面地反映穿心莲标准汤剂的内在质量,为穿心莲配方颗粒及其他制剂的质量评价提供依据。 展开更多
关键词 穿心莲 标准汤剂 uplc 一测多评法 特征图谱 质量标准
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基于UPLC-MS/MS分析山西陈醋与恒顺香醋的差异物质
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作者 贾莹莹 秦宇 +3 位作者 周景丽 杨春 李晨 范晓军 《中国调味品》 北大核心 2026年第1期212-219,243,共9页
为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括... 为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括脂质、有机酸、有机氮化合物、有机杂环类化合物等多个类别。通过主成分分析与正交偏最小二乘判别分析可以显著区分MJA样品和HSA样品,并筛选出495种具有显著差异的物质。MJA样品中有360种差异物质的相对含量高于HSA样品,其中四甲基吡嗪、褪黑素、核黄素、吲哚等化合物对形成两地食醋的独特风味起到重要作用。代谢通路研究表明,两地食醋在有机杂环类化合物和生物碱及其衍生物的构成上存在显著性差异,这可能是造成两地食醋滋味和品质差异的决定性因素。该研究为鉴别食醋产地提供了重要的理论基础。 展开更多
关键词 uplc-MS/MS 差异物质 多元统计方法 代谢通路
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UPLC-Q-Orbitrap-HRMS结合ICP-MS技术测定哀牢山手工红糖中的化学成分与无机元素
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作者 尹翠然 郭海涛 +9 位作者 王嘉慧 胡子怡 于晗 刘庚洋 于泽坤 李杰姝 王崟瓖 王春国 刘永刚 马涛 《药学学报》 北大核心 2026年第1期273-282,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分,共鉴定出30种化学成分,可分为氨基酸及其衍生物类10种、糖及衍生物类8种、有机酸类4种、醛类3种、其他类5种。采用ICP-MS结合指纹图谱、元素相关性分析和健康风险评价测定分析不同批次红糖元素种类、含量,并对其进行质量评价。结果显示,三批红糖中主要含有K、Mg、Ca等常量元素,Fe、Zn、Cu、Se、Co、Mn、Cr等微量元素,不同批次哀牢山红糖的无机元素含量存在差异,且元素间存在复杂的显著正/负相关关系网络。根据2025年版《中华人民共和国药典》的重金属含量规定,采用每人每日每千克体重重金属摄入量(Exp)、危害指数法(HI)和暴露限值法(MOE)进行评估,结果显示不同批次红糖重金属含量均符合要求;有害元素整体潜在的风险较低。本研究将UPLC-Q-Orbitrap-HRMS与ICP-MS两种方法结合,构建了基于化学成分鉴定及无机元素定量分析的双维度质量评价体系,为红糖质量图谱的建立、营养功能关联性研究提供了数据和技术支撑。 展开更多
关键词 uplc-Q-Orbitrap-HRMS ICP-MS 红糖 化学成分鉴定 元素测定
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分含量及透皮特性研究
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作者 钟海心 罗倩倩 +8 位作者 刘炎杰 唐斌 黄晓冰 谢建辉 陈永根 喻靖傑 邓浩 卢传坚 陈海明 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第2期312-322,共11页
目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银... 目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银屑病样皮肤作为透过屏障,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术测定扶正和肤止痒方及其接收液的成分含量;采用零级、一级、Higuchi动力学方程评价扶正和肤止痒方的透皮成分的释放与经皮渗透效果。结果共鉴定出扶正和肤止痒方中落新妇苷、茵芋碱、阿魏酸、花椒毒酚、白鲜碱、柠檬苦素、花椒毒素、吴茱萸苦素、蛇床子素、异茴芹内酯等10个透皮成分。建立的UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS多成分同时测定方法中,10个透皮成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.9960),且精密度、稳定性、准确度及基质效应均符合标准。以空白小鼠皮肤作为半透膜,落新妇苷、蛇床子素的透皮扩散规律遵循零级动力学方程;阿魏酸、花椒毒素、白鲜碱、吴茱萸苦素、柠檬苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;花椒毒酚、茵芋碱、异茴芹内酯的透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。以模型小鼠银屑病样皮肤作为半透膜,花椒毒酚、花椒毒素、白鲜碱、异茴芹内酯、吴茱萸苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;落新妇苷、阿魏酸、茵芋碱、柠檬苦素、蛇床子素透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。结论该研究建立的扶正和肤止痒方透皮成分定量检测方法准确、灵敏、稳定,明确了扶正和肤止痒方10个透皮成分的体外扩散规律,可为扶正和肤止痒方治疗银屑病的药效研究奠定基础。 展开更多
关键词 扶正和肤止痒方 透皮成分 经皮渗透 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱 同时测定
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ELISA法与UPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物残留的比较分析
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作者 张乐 徐加兵 +2 位作者 孙伟翔 江翰 杨海峰 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期156-163,共8页
采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14... 采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14种QNs药物标准曲线,外标法进行定量分析的结果与ELISA法比较。结果表明:ELISA法检测QNs类药物样品阳性检出率为78.57%,UPLC-MS/MS法检出率为64.29%,环丙沙星最高残留量在黄颡鱼头中为15.76μg/kg,恩诺沙星UPLC-MS/MS法的阳性检出率为64.29%,且最高残留量高达2128.41μg/kg。其中ELISA法样品检出率普遍高于UPLC-MS/MS法,说明ELISA法存在假阳性的情况。鉴于ELISA法分析速度快,样品前处理方法简单等优点,适合用于大批量的样品初筛,UPLC-MS/MS法准确度高,重现性好,可用于ELISA法阳性结果的验证和更精确的药物残留含量测定。本实验为水产品中监测QNs药物残留提供新的检测思路,可结合实际工作情况,选择更快更好的方法,为水产品中用药或水产养殖饲料添加剂的QNs类药物残留检测提供技术支持。 展开更多
关键词 ELISA法 uplc-MS/MS法 喹诺酮类药物 水产品
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基于UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS的女贞子酒蒸前后血清药物化学对比分析
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作者 刘昊霖 郑历史 +3 位作者 孙淑仃 赵迪 李焕茹 冯素香 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第1期175-186,I0027,共13页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提液后血清中的移行成分进行对比分析。方法雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分为空白组、女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1))和酒女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1)),每组6只,给药组分别灌胃给予女贞子、酒女贞子水提液,空白组灌胃等体积纯净水,早晚各1次,连续5 d,末次给药1 h后腹主动脉取血,制备血清样品。采用Accucore^(TM) C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,95%B→85%B;5~10 min,85%B→73%B;10~24 min,73%B→15%B),流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 120~1200。采用Compound Discoverer 3.3软件,根据质谱数据和相关文献对女贞子、酒女贞子入血原型成分和代谢产物进行分析鉴定;采用多元统计分析方法对比女贞子、酒女贞子含药血清间的差异性成分。结果在给予女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到64个入血成分,包括40个原型成分和24个代谢产物;在给予酒女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到57个入血成分,包括35个原型成分和22个代谢产物。原型成分主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜类、三萜类、黄酮类等,代谢途径主要包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化等。根据变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1,t检验(Student's t test)结果P<0.05筛选出特女贞苷、女贞苷酸等12个差异性入血成分,其中7个原型成分、5个代谢产物。结论女贞子酒蒸后血清移行成分发生明显改变,可为阐明女贞子、酒女贞子药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 血清药物化学 uplc-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS 多元统计分析
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