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UPLC/MS/MS法定性定量测定中药材中3类27种合成色素 被引量:9
1
作者 张甦 胡青 +3 位作者 孙健 冯睿 于泓 季申 《世界中医药》 CAS 2019年第4期822-827,832,共7页
目的:采用液相-固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术对27种色素建立了准确、灵敏的分析方法。方法:针对脂溶性、酸性和碱性3类色素分别采用不同的制备方法、色谱条件和电喷雾极性,采用4种不同药用部位的代表性药材进行了方... 目的:采用液相-固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用技术对27种色素建立了准确、灵敏的分析方法。方法:针对脂溶性、酸性和碱性3类色素分别采用不同的制备方法、色谱条件和电喷雾极性,采用4种不同药用部位的代表性药材进行了方法学考察。结果:表明方法线性关系良好(r≥0. 997);脂溶性和碱性色素的检测限为0. 03~3. 87 ng/g,酸性色素为0. 003~1. 94μg/g;准确度和精密度分别为70%~105%和0. 9%~6. 8%;应用于25个品种80批样品的筛查。结论:所建方法可靠、高效、准确,适用于中药材复杂基质中不同种类色素的测定。 展开更多
关键词 27种 合成色素 脂溶性 酸性 碱性 定性定量 中药材 uplc/ms/ms
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UPLC/MS/MS法测定番茄中盐酸吗啉胍残留量 被引量:6
2
作者 邵辉 张玉婷 +4 位作者 李辉 刘磊 李娜 宋淑荣 郭永泽 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第6期978-981,共4页
采用三氯乙酸提取,HLB固相萃取柱净化,建立了番茄中盐酸吗啉胍残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加盐酸吗啉胍质量分数为0.005、0.05 mg.kg-1,平均回收率分别为77.7%和86.7%,相对标准偏差分别为8.1%和6.3%,定量限为0.005 mg.kg-1。
关键词 uplc/ms/ms 番茄 盐酸吗啉胍
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UPLC/MS/MS法测定小麦中炔草酯及其代谢物残留量 被引量:6
3
作者 郭永泽 邵辉 +4 位作者 张玉婷 李娜 刘磊 李辉 宋淑荣 《农药》 CAS 北大核心 2010年第2期122-124,共3页
采用丙酮提取,UPLC/MS/MS测定,建立了小麦中炔草酯和其代谢物残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加炔草酯质量分数为0.01、0.08mg/kg,平均回收率分别为83.5%和89.5%,相对标准偏差分别为2.0%和7.1%,检出限为0.01mg/kg;添加代谢物质量分数为0... 采用丙酮提取,UPLC/MS/MS测定,建立了小麦中炔草酯和其代谢物残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加炔草酯质量分数为0.01、0.08mg/kg,平均回收率分别为83.5%和89.5%,相对标准偏差分别为2.0%和7.1%,检出限为0.01mg/kg;添加代谢物质量分数为0.001、0.08mg/kg,平均回收率分别为90.4%和89.1%,相对标准偏差分别为4.9%和8.9%,检出限为0.001mg/kg。 展开更多
关键词 uplc/ms/ms 小麦 炔草酯 代谢物
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UPLC/MS/MS法测定大豆和土壤中氯酯磺草胺残留量 被引量:2
4
作者 郭永泽 邵辉 +3 位作者 张玉婷 刘磊 李辉 李娜 《农药》 CAS 北大核心 2010年第1期55-57,共3页
建立了大豆和土壤中氯酯磺草胺的超高效液相/质谱/质谱联用仪(UPLC/MS/MS)测定法。结果表明:方法保留时间为0.92min,线性范围为0.02~50mg/L,检出限为0.005mg/kg,回收率为79%~98%。
关键词 uplc/ms/ms 氯酯磺草胺 大豆 土壤 残留
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UPLC/MS/MS法测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜 被引量:5
5
作者 倪海平 朱鸿儒 《中国食品添加剂》 CAS 2019年第9期164-169,共6页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high-performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UHPLC-MS/MS)测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的检测方法。饮料加水稀释涡旋,用N-丙基乙二胺(PSA)净化样品,经0.22μm微孔... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(ultra high-performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UHPLC-MS/MS)测定饮料中甜蜜素、糖精钠和安赛蜜的检测方法。饮料加水稀释涡旋,用N-丙基乙二胺(PSA)净化样品,经0.22μm微孔滤膜过滤后测定甜蜜素;用乙酸锌-亚铁氰化钾净化样品,经0.22μm微孔滤膜过滤后测定糖精钠和安赛蜜。甜蜜素和安赛蜜在5~200μg/L、糖精在20~200μg/L范围内线性关系良好,方法检出限(S/N=3)为0.2~10μg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.6~30μg/kg,3种化合物在奶茶中加标回收率为78.9%~95.7%,果茶中加标回收率为80%~102%。方法操作简单,检出限低,重现性好,回收率良好,干扰小。 展开更多
关键词 uplc/ms/ms 甜蜜素 糖精钠 安赛蜜
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茶叶中γ-氨基丁酸UPLC/MS/MS分析方法的建立及应用 被引量:2
6
作者 付淑军 孟林英 +3 位作者 戴玮 李英 袁圆 何新 《食品与药品》 CAS 2017年第6期387-390,共4页
目的建立超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC/MS/MS)测定茶叶中γ-氨基丁酸含量的方法。方法采用超声法提取茶叶中的γ-氨基丁酸,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗... 目的建立超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC/MS/MS)测定茶叶中γ-氨基丁酸含量的方法。方法采用超声法提取茶叶中的γ-氨基丁酸,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为0.1%甲酸溶液,流动相B为乙腈,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,采用电喷雾正离子模式,选择的离子对为103.88→86.67。结果γ-氨基丁酸在5~500 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.999),方法的平均加标回收率为92.7%。结论该方法快速、简便、灵敏、重现性好,适用于茶叶中γ-氨基丁酸含量测定。 展开更多
关键词 茶叶 超高效液相色谱串联质谱(uplc/ms/ms) γ-氨基丁酸(GABA) 含量测定
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UPLC/MS/MS法同时测定人血浆中人参皂苷Re和Rg1含量及对参附冻干粉针剂的药代动力学评价 被引量:8
7
作者 李夏 汤明海 +3 位作者 张帆 袁铸 陈俐娟 王先火 《四川大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期912-917,共6页
目的在人血浆中建立一种快速灵敏的同时测定人参皂苷Re和Rg1含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)检测方法。方法采用Acquity UPLCTM BEHC18分析柱(1.7μm,2.1×100mm),三重四级杆质谱检测器,在多反应检测模式(MRM)下分别选择... 目的在人血浆中建立一种快速灵敏的同时测定人参皂苷Re和Rg1含量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC/MS/MS)检测方法。方法采用Acquity UPLCTM BEHC18分析柱(1.7μm,2.1×100mm),三重四级杆质谱检测器,在多反应检测模式(MRM)下分别选择质荷比(m/z)969.6→789.3、m/z823.5→643.2和m/z803.5→387.1对Re、Rg1和内标地高辛进行检测。18名健康志愿者提供的324份血浆样品用该方法进行检测,并进行参附冻干粉针剂的药代动力学研究。结果每个样品仅需要50μL的血浆,洗脱时间仅需4min。Re和Rg1的最低检测限均为0.025ng/mL。在0.1~200ng/mL内线性关系良好(r2>0.999)。人参皂苷Re及Rg1在人血浆中的药动学参数均符合三室开放模型。结论本法具有灵敏、快速的特点,适用于人参皂苷Re、Rg1血药浓度的同时测定以及静脉滴注参附冻干粉针剂药代动力学的研究。 展开更多
关键词 参附冻干粉针剂 uplc/ms/ms 人参皂苷Re和Rg1 药代动力学
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UPLC/MS/MS同位素内标法检测水果中7种农药残留 被引量:4
8
作者 管秋美 郑仁锦 +3 位作者 刘琳琳 黄宏南 康孟丹 卢嘉丽 《海峡预防医学杂志》 CAS 2017年第1期3-5,84,共4页
目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠... 目的建立以同位素为内标物同时测定水果中7种农药残留(多菌灵、甲基硫菌灵、甲霜灵、嘧霉胺、三唑酮、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)方法。方法样品经1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,无水硫酸镁和醋酸钠脱水,分散固相萃取管净化,ACQUITY HSS T3色谱柱分离,以乙腈-5mmol/L甲酸铵10mmol/L甲酸溶液为流动相,流速0.3mL/min,柱温30℃,电喷雾电离,正负离子分段扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 7种农药在10~200μg/kg范围内线性关系良好。平均回收率73.1%~103%,RSD=2.1%~5.0%。检出限(LOD)为0.25~0.65μg/kg,定量限(LOQ)为0.83~2.16μg/kg。结论该方法简便快速,定量准确,可满足多种水果中7种农药残留的检测要求。 展开更多
关键词 农药残留 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc/ms/ms) 同位素内标法 分散固相萃取 水果
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粮食中磺酰脲类除草剂的UPLC/MS/MS测定方法 被引量:4
9
作者 李辉 李娜 +4 位作者 张玉婷 刘磊 邵辉 宋淑荣 郭永泽 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期63-69,共7页
建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰... 建立了多类粮食作物中15种磺酰脲类除草剂的超高效液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC/MS/MS)多离子监测(MRM)的多残留检测方法。样品经乙腈提取,乙腈饱和的正己烷液-液分配,石墨化碳氨基小柱净化,采用UPLC-MS/MS(ESI+)测定。方法中各种磺酰脲类除草剂在5~200μg/L浓度范围内线性良好,相关系数在0.9995~0.9999。在5~100μg/kg范围内,平均加标回收率在71.6%~115.3%之间,相对标准偏差不大于15%。各种药物的定量限(S/N≥10)均可达到5μg/kg。该方法可同时满足大豆、大米、玉米等多种粮食中磺酰脲类除草剂的检测需求。 展开更多
关键词 磺酰脲类除草剂 粮食 多残留 超高效液相色谱-串联质谱
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UPLC/MS/MS检验尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆 被引量:7
10
作者 张蕾萍 黄霜 +4 位作者 舒翠霞 任昕昕 崔冠峰 栾玉静 杜鸿雁 《刑事技术》 2015年第2期122-126,共5页
目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色... 目的建立尿液中扎来普隆和5-氧-扎来普隆的液相色谱-串联质谱检验法。方法尿液用乙腈直接沉淀蛋白并通过96孔板去磷酯后,选用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱,以0.1%甲酸水(A相)和乙腈(B相)作为流动相,进行梯度洗脱分离。采用液相色谱-串联质谱仪的电喷雾电离,正离子模式扫描、多反应监测(MRM)模式检测扎来普隆及5-氧-扎来普隆,并用外标法定量。结果该方法可有效分离尿液中的扎来普隆及5-氧-扎来普隆,保留时间分别为2.48min和1.96min,样品检验时间仅需4min。尿液中扎来普隆及5-氧-扎来普隆分别在0.1~50ng/m L和0.25~50ng/m L范围内线性关系良好,回归方程分别为y=70393x+33700和y=34491x+16854,检出限分别为0.05ng/m L和0.1ng/m L。扎来普隆及5-氧-扎来普隆的回收率均在90%以上,日内与日间精密度均小于10%。结论本文所建方法简便、快速、分离度好,适用于尿液中的扎来普隆和5-氧-扎来普隆检测。 展开更多
关键词 法医毒物分析 扎来普隆 5-氧-扎来普隆 液相色谱-串联质谱
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UPLC/MS/MS法同时测定肾衰宁胶囊中9种成分及一致性分析 被引量:2
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作者 孙慧珠 王晓蕾 刘永利 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期29-34,共6页
目的建立UPLC/MS/MS法同时测定肾衰宁胶囊中甘草苷、β-蜕皮甾酮、橙皮苷、丹酚酸B、太子参环肽B、人参皂苷Ro、甘草香豆素、甘草次酸、甘草酸的含量,并进行一致性分析。方法该药物90%甲醇(含0.5%甲酸)提取液的分析采用Waters BEH C_(18... 目的建立UPLC/MS/MS法同时测定肾衰宁胶囊中甘草苷、β-蜕皮甾酮、橙皮苷、丹酚酸B、太子参环肽B、人参皂苷Ro、甘草香豆素、甘草次酸、甘草酸的含量,并进行一致性分析。方法该药物90%甲醇(含0.5%甲酸)提取液的分析采用Waters BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相乙腈-0.1%甲酸(含5 mmol/L乙酸铵),梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;电喷雾离子源;负离子检测;多反应监测模式。采用箱式图对29批样品一致性进行评价。结果9种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9900),平均加样回收率92.8%~111.0%,RSD 2.0%~9.2%。不同批次样品中各成分含量稳定。结论该方法准确可靠,可用于肾衰宁胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 肾衰宁胶囊 化学成分 uplc/ms/ms 一致性
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Comparison of Different Cartridges of Solid Phase Extraction for Determination of Polyphenols in Tobacco by UPLC/MS/MS and Multivariate Analysis 被引量:1
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作者 ZHANG Xia LIU Wei +6 位作者 XU Yong YANG Liu KONG Wei-song RUI Xiao-dong YANG Shuai CHEN Yong-kuan MIAO Ming-ming 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2011年第4期550-556,共7页
The comparison of solid phase extraction(SPE) for the preconcentration and isolation of polyphenols in tobacco samples was carried out by ultra-high performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry (UPLC/... The comparison of solid phase extraction(SPE) for the preconcentration and isolation of polyphenols in tobacco samples was carried out by ultra-high performance liquid chromatography/tandem mass spectrometry (UPLC/MS/MS) and multivariate analysis.Several adsorbing materials of SPE(C18,NH2,SAX and OASIS) were investigated.It was found that the C18 and OASIS cartridges can not only speed up the purification process,but also simplify the SPE operation.A UPLC/MS/MS was used for the determination of polyphenols in tobacco samples after purification.All analytes were separated and determined in 2min.The limit of detection was 0.05 ng/mL.Cluster analysis(CA) and principal component analysis(PCA) were used for the analysis of 4 varieties(flue-cured tobacco,oriental tobacco,sun-cured tobacco and burley) in order to interpret the effect of planting and machining process on the concentration of polyphenols.The different types of tobacco samples could be easily clustered by CA.PCA on the chemical composition of tobacco resulted in two principal components(PCs) that take 84.2% of the total variance.The PCA and CA indicate that the polyphenols can be used for distinguishing tobacco types. 展开更多
关键词 Solid phase extraction POLYPHENOL Ultra-high performance liquid chromatography/tandem mass spectro-metry(uplc/ms/ms TOBACCO Cluster analysis Principal component analysis
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小鼠血浆中黏杆菌素浓度UPLC/MS/MS检测方法的建立
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作者 林巍 代重山 +1 位作者 孙美成 李继昌 《东北农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期74-78,共5页
试验将血浆样品经乙腈盐酸水溶液提取,离心后经C18萃取柱净化,在XevoTMTQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定,黏杆菌素的保留时间为1.55 min。测得黏杆菌素在血浆中的检测限为0.05μg·mL-1。在0.1、1、5μg·mL-1添加... 试验将血浆样品经乙腈盐酸水溶液提取,离心后经C18萃取柱净化,在XevoTMTQ-S串联四极杆质谱仪多反映监测(MRM)下测定,黏杆菌素的保留时间为1.55 min。测得黏杆菌素在血浆中的检测限为0.05μg·mL-1。在0.1、1、5μg·mL-1添加水平下,黏杆菌素A和黏杆菌素B的加标回收率在94.4%~98.2%和91.6%~101%,相对标准偏差(RSD)均小于10%;黏杆菌素在0.1μg·mL-1到10μg·mL-1浓度范围内线性良好。 展开更多
关键词 黏杆菌素 血浆 超高效液相色谱-串联质谱法 测定
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Monitoring of Pesticides in Drinking, Surface and Ground Water of Cyprus by Liquid-Liquid and Solid Phase Extraction in Combination with GC/MS and UPLC/MS/MS
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作者 Spyros Nikolaou Petri Efstathiou +3 位作者 Maria Tiggiridou Nikos Arabatzis Yiota Piera Maria Aletrari 《Journal of Water Resource and Protection》 2017年第10期1184-1198,共15页
Pesticides having different structures and biological activities are widely used for agricultural and non-agricultural purposes throughout the world. Monitoring of pesticides in water contribute to the protection of h... Pesticides having different structures and biological activities are widely used for agricultural and non-agricultural purposes throughout the world. Monitoring of pesticides in water contribute to the protection of human health and the protection of environment too. Analysis of a big number of water samples each year is revealed a clear image for pollution by pesticides. Twenty-four pesticides are monitored in drinking, surface and ground waters of Cyprus according to the European legislation. During the last 4 years (2013-2016) 2860 samples were analysing using two different techniques of extraction and determination. Pesticides were separated at two groups according to their polarity and stability and determined using GC/MS and UPLC/MS/MS. The limit of quantification is 0.01 μg/L for those determined with UPLC/MS/MS and 0.01 - 0.03 μg/L for those determined with GC/MS. The results revealed that only 1.5% of the samples analysed found to contain some of these compounds at concentration over the limit of quantification. Only nine of the pesticides were found at the samples and those with the highest frequency were Chloropyrifos, Prosulfocarb and Simazine. 展开更多
关键词 GC/MS uplc/ms/ms PESTICIDES Water Cyprus
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多功能净化柱-UPLC/MS/MS法测定中药材中8种真菌毒素 被引量:6
15
作者 李海畅 李磊 《微量元素与健康研究》 CAS 2018年第6期60-61,64,共3页
目的:建立中药材中8种真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法:样品经粉碎过筛后用乙腈水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效... 目的:建立中药材中8种真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法:样品经粉碎过筛后用乙腈水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱—串联质谱进行分析。结果:8种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R2> 0. 998,加标回收率范围72. 1%~92. 8%,方法精密度范围6. 3%~12. 2%,测定各组分真菌毒素定量限范围1. 2~2. 0μg/kg。结论:方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于中药材中8种真菌毒素的测定。 展开更多
关键词 中药材 真菌毒素 超高效液相色谱—串联质谱
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UPLC/MS/MS法同时测定咳喘合剂中8种代表性成分 被引量:5
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作者 王芝燕 刘辉 +2 位作者 李均艳 刘永利 孙慧珠 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第8期1193-1198,共6页
目的采用液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC/MS/MS)含量测定法,同时测定咳喘合剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、阿魏酸、苦杏仁苷、贝母素甲、贝母素乙、甘草苷、甘草次酸8种特征成分的含量,实现快速定性定量分析。方法样品经70%乙醇超声处理... 目的采用液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC/MS/MS)含量测定法,同时测定咳喘合剂中盐酸麻黄碱、盐酸伪麻黄碱、阿魏酸、苦杏仁苷、贝母素甲、贝母素乙、甘草苷、甘草次酸8种特征成分的含量,实现快速定性定量分析。方法样品经70%乙醇超声处理后,采用C18(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min-1;电喷雾正负离子源同时监测,多反应监测(MRM)模式。通过比较样品与对照品的色谱保留时间、离子对、色谱峰面积,同时对8种成分进行定量测定。结果方法重复性准确度良好,平均回收率在101.1%~106.6%范围内,RSD为2.2%~4.1%,样品测定结果表明制剂批次间一致性良好。结论该方法快速简便,选择性好,准确可靠,为咳喘合剂的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 咳喘合剂 含量测定 液相色谱-三重四级杆质谱 多反应监测 质量控制
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UPLC/MS/MS检测抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素 被引量:4
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作者 程宾 王莉 +1 位作者 来国防 鲁静 《中国药师》 CAS 2013年第9期1296-1298,共3页
目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进... 目的:建立快速、准确、高灵敏度的中成药中非法添加3种肾上腺皮质激素的检测方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱联用法,离子源为ESI源,负离子检测,对抗风湿类中成药中非法添加的3种肾上腺皮质激素醋酸泼尼松、地塞米松、氢化可的松进行定性和定量检测。结果:11种受试制剂中1种检测到掺有醋酸泼尼松。结论:此方法选择性强、灵敏度高,可作为快速分析中成药中非法添加醋酸泼尼松、地塞米松及氢化可的松的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用法 醋酸泼尼松 地塞米松 氢化可的松 定性分析 定量测定
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UPLC/MS/MS法检测抗风湿类制剂中添加醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠和布洛芬 被引量:16
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作者 赵凤菊 来国防 +1 位作者 孙刚 王胜英 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1035-1037,共3页
目的:建立快速、准确、灵敏的检测抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠和布洛芬的分析方法。方法:采用ACQUITYBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),0.02mol·L-1醋酸铵溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速0... 目的:建立快速、准确、灵敏的检测抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠和布洛芬的分析方法。方法:采用ACQUITYBEHC18色谱柱(2.1mm×50mm,1.7μm),0.02mol·L-1醋酸铵溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速0.3mL·min-1,检测波长263nm;离子源为ESI源,正负离子同时检测,对中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠和布洛芬进行定性、定量检测。结果:受试制剂中检测到掺有醋酸泼尼松、双氯芬酸钠。结论:此方法灵敏准确,可作为抗风湿类中药制剂中非法添加醋酸泼尼松、醋酸地塞米松、双氯芬酸钠和布洛芬的有效检测方法。 展开更多
关键词 超高效液质联用仪 抗风湿类制剂 醋酸泼尼松 醋酸地塞米松 双氯芬酸钠 布洛芬
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QuEChERS—UPLC/MS/MS快速测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸 被引量:10
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作者 曹慧 郑军科 +1 位作者 黄丽英 盛华栋 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2016年第4期84-87,共4页
采用QuEChERS—超高效液相色谱—串联质谱技术同时测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸农药残留。茶叶样品用纯水提取,经分散固相萃取净化,以乙腈和0.1%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECSTM UPLC~C_(18+)色谱柱分离,电喷雾—... 采用QuEChERS—超高效液相色谱—串联质谱技术同时测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸农药残留。茶叶样品用纯水提取,经分散固相萃取净化,以乙腈和0.1%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECSTM UPLC~C_(18+)色谱柱分离,电喷雾—负离子多反应模式监测,内标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸农药在5~500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999,该方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。分别添加30,100,500μg/kg 3个浓度水平的草甘膦和氨甲基磷酸农药,草甘膦的回收率为90.5%~93.5%,相对标准偏差为4.1%~7.2%;氨甲基磷酸的回收率为99.2%~102.4%,相对标准偏差为3.4%~8.3%。该方法前处理简便、分析速度快、方法稳定,适用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸农药残留的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 分散固相萃取 草甘膦 氨甲基磷酸
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UPLC/MS/MS法测定芦笋中抗蚜威及其代谢物残留量 被引量:2
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作者 邵辉 李辉 +5 位作者 李娜 刘磊 张宇娇 宋淑荣 张玉婷 郭永泽 《安徽农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期968-972,共5页
采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,建立了芦笋中抗蚜威及其代谢物(脱甲基抗蚜威、脱甲基甲酰胺基抗蚜威)残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加抗蚜威及其代谢物质量分数均为0.002、0.01、0.1 mg·kg-1,平均回收率在93.8%-100.8%,相对标... 采用乙腈提取,NH2固相萃取柱净化,建立了芦笋中抗蚜威及其代谢物(脱甲基抗蚜威、脱甲基甲酰胺基抗蚜威)残留量的UPLC/MS/MS测定方法。添加抗蚜威及其代谢物质量分数均为0.002、0.01、0.1 mg·kg-1,平均回收率在93.8%-100.8%,相对标准偏差在3.9%-9.1%,定量限均为0.002 mg·kg-1。 展开更多
关键词 uplc MS MS 测定 芦笋 抗蚜威及其代谢物
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