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UPLC/ESI-QTOF-MS-based metabolomics survey on the toxicity of triptolide and detoxication of licorice 被引量:10
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作者 WANG Zhuo LIU Jian-Qun +8 位作者 XU Jin-Di ZHU He KONG Ming ZHANG Guo-Hua DUAN Su-Min LI Xiu-Yang LI Guang-Fu LIU Li-Fang LI Song-Lin 《Chinese Journal of Natural Medicines》 SCIE CAS CSCD 2017年第6期474-480,共7页
Triptolide(TP) from Tripterygium wilfordii has been demonstrated to possess anti-inflammatory, immunosuppressive, and anticancer activities. TP is specially used for the treatment of awkward rheumatoid arthritis, but ... Triptolide(TP) from Tripterygium wilfordii has been demonstrated to possess anti-inflammatory, immunosuppressive, and anticancer activities. TP is specially used for the treatment of awkward rheumatoid arthritis, but its clinical application is confined by intense side effects. It is reported that licorice can obviously reduce the toxicity of TP, but the detailed mechanisms involved have not been comprehensively investigated. The current study aimed to explore metabolomics characteristics of the toxic reaction induced by TP and the intervention effect of licorice water extraction(LWE) against such toxicity. Obtained urine samples from control, TP and TP + LWE treated rats were analyzed by UPLC/ESI-QTOF-MS. The metabolic profiles of the control and the TP group were well differentiated by the principal component analysis and orthogonal partial least squares-discriminant analysis. The toxicity of TP was demonstrated to be evolving along with the exposure time of TP. Eight potential biomarkers related to TP toxicity were successfully identified in urine samples. Furthermore, LWE treatment could attenuate the change in six of the eight identified biomarkers. Functional pathway analysis revealed that the alterations in these metabolites were associated with tryptophan, pantothenic acid, and porphyrin metabolism. Therefore, it was concluded that LWE demonstrated interventional effects on TP toxicity through regulation of tryptophan, pantothenic acid, and porphyrin metabolism pathways, which provided novel insights into the possible mechanisms of TP toxicity as well as the potential therapeutic effects of LWE against such toxicity. 展开更多
关键词 Metabolomics TRIPTOLIDE LICORICE TOXICITY DETOXICATION uplc/esi-qtof-ms
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瓜蒌皮注射液中化学成分的UPLC/ESI-QTOF-MS分析 被引量:20
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作者 王辉俊 柯樱 叶冠 《上海医药》 CAS 2017年第5期60-65,共6页
目的 :UPLC/ESI-QTOF-MS法鉴定瓜蒌皮注射液中的化学成分。方法 :Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以水(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正、负两种模式结合MS^E技术测定。所得... 目的 :UPLC/ESI-QTOF-MS法鉴定瓜蒌皮注射液中的化学成分。方法 :Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以水(A)和乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),正、负两种模式结合MS^E技术测定。所得分子量及碎片信息与文献或已知数据库比对,鉴定化合物的结构。结果:在正负离子模式下,共鉴别出瓜蒌皮注射液化学成分19个,包括7个氨基酸、4个核苷酸、5个黄酮、1个多肽、1个唾液酸和1个含氮化合物。结论 :建立了一种基于UPLC/ESI-QTOF-MS的对瓜蒌皮注射液化学成分快速鉴别的分析方法,为阐明瓜蒌皮注射液的化学物质基础提供依据。 展开更多
关键词 瓜蒌皮注射液 化学物质基础
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复方紫灵胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF-MS-MS分析 被引量:6
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作者 刁义平 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2011年第22期64-68,共5页
目的:采用超高效液相色谱-电喷雾质谱法对复方紫灵胶囊中化学成分进行分析。方法:运用ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采... 目的:采用超高效液相色谱-电喷雾质谱法对复方紫灵胶囊中化学成分进行分析。方法:运用ACQUITY BEH C18超高效液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据;运行时间20 min。结果:通过QTOF-MS-MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出30个化合物。结论:该方法对复方紫灵胶囊的成分鉴定提供了一种快速准确的分析方法。 展开更多
关键词 复方紫灵胶囊 超高效液相色谱-电喷雾质谱法 化学成分
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基于UPLC-ESI-QTOF-MS/MS技术检测扶正固本颗粒化学成分 被引量:3
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作者 仝立国 牛艳艳 +6 位作者 贾力莉 王若瑜 宋美卿 夏召弟 冯玛莉 汪欣文 吉海杰 《中国药物警戒》 2021年第9期831-836,共6页
目的基于超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-QTOF-MS/MS)检测扶正固本颗粒中的化学成分并进行确认。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1... 目的基于超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-QTOF-MS/MS)检测扶正固本颗粒中的化学成分并进行确认。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3 C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸甲醇溶液(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃,同时联合XEVO G2-XS ESI离子源进行正、负离子模式测定,通过比对保留时间、分子精确质量数及二级质谱碎片等参数,结合UNIFI软件分析各成分碎片裂解方式并参考化学成分数据库及文献数据对检测到的化学成分进行确认鉴定。结果初步鉴定出56个化合物,其中包括黄酮类化合物29个,蒽醌类化合物9个,二苯乙烯苷类化合物2个,萜类化合物6个,皂苷类化合物3个及7个其他成分。结论该方法可快速、准确的鉴定出扶正固本颗粒中的多种化学成分,为寻找其药效物质基础及进一步建立全面质量控制方法提供了依据。 展开更多
关键词 扶正固本颗粒 超高效液相色谱仪 电喷雾离子源 四极杆飞行时间质谱
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天麻中4种巴利森苷UPLC-MS/MS含量测定及品质特征分析
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作者 张怀辉 马睿 +3 位作者 张云蓉 陈彦君 孟从燕 侯英 《云南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2026年第1期135-144,共10页
通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产... 通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产地间的关系.结果显示:①天麻中4种巴利森苷(A、B、C、E)在检测范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9974),精密度RSD≤5.0%,重复性RSD≤4.9%,加标回收率在80%~95%之间;②描述性统计显示不同产地天麻样品中,4种成分的含量差异较大,其中辽宁沈阳产(01#)巴利森苷总含量最高(29.291 mg/g),云南昭通产(08#)样品中巴利森苷总含量最低(8.666 mg/g);③熵权法结合灰色关联度统计显示,云南昭通(05#)、云南昭通(11#)和云南保山(21#)出产的天麻品质分别位列前3位;④对因子分析得分进行层次聚类分析,阈值为20时25份样品分为3类,根据3类样品的载荷得分,采用夹角余弦相关性分析各指标对分类的影响,结果显示巴利森苷A、B、C、E和总量与第1类具有显著负相关关系;巴利森苷E对第2类具有显著正相关关系;巴利森苷B、C和总量与第3类聚类具有显著正相关关系.研究结果表明,不同产地天麻样品中巴利森苷含量差异较大,居群内差异明显,总体显示聚类1和2类样品的品质优于第3类,这为不同产地天麻药材的品质评价和优质种源筛选提供基础依据. 展开更多
关键词 天麻 巴利森苷 超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱 品质评价
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UPLC-ESI-QTOF-MS技术分析苤蓝中的化学成分 被引量:2
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作者 李婷婷 张明燕 +2 位作者 彭显信 卢美娇 张雪红 《广东化工》 CAS 2018年第7期55-57,共3页
采用超高效液相色谱(UPLC)技术,使用C18(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱,用不同比例的乙腈-0.1%甲酸水溶液做流动相梯度洗脱,对苤蓝甲醇提取物的正丁醇萃取相进行分离。以电喷雾电离源负离子模式对色谱流出物进行离子化,飞行时间串联质... 采用超高效液相色谱(UPLC)技术,使用C18(2.1×100 mm,1.8μm)色谱柱,用不同比例的乙腈-0.1%甲酸水溶液做流动相梯度洗脱,对苤蓝甲醇提取物的正丁醇萃取相进行分离。以电喷雾电离源负离子模式对色谱流出物进行离子化,飞行时间串联质谱(QTOF-MS)对主要色谱峰进行归属。通过综合分析色谱数据、一级和二级全扫描质谱数据,对苤蓝中的化学成分进行分析鉴定。共从中鉴定出了包括苷类、香豆素类、萜类、生物碱类、有机酸及氨基酸类等在内的19个化合物。苤蓝中化学成分的鉴定,对于后续苤蓝中活性物质的分离及其系统研究可提供有用的参考。 展开更多
关键词 苯蓝 uplc-esi-qtof-ms 分析 化学成分
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基于UPLC-Orbitrap MS检测海洋沉积物中C_(40)含氧化合物
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作者 杨若宸 张恩权 +4 位作者 何晨 吴建勋 张亚和 郑强 史权 《质谱学报》 北大核心 2026年第1期80-89,I0006,共11页
萜类化合物是一类由生物体代谢合成的天然脂质,具有类异戊二烯单元结构。生物体死亡后,这类具有化学稳定性的生物标志物被埋藏于地质沉积物中得以保存。通过识别地质体中萜类化合物的分子组成特征,可有效反映地质体母源生物群落构成,为... 萜类化合物是一类由生物体代谢合成的天然脂质,具有类异戊二烯单元结构。生物体死亡后,这类具有化学稳定性的生物标志物被埋藏于地质沉积物中得以保存。通过识别地质体中萜类化合物的分子组成特征,可有效反映地质体母源生物群落构成,为重建古生态系统和生物地球化学循环提供重要依据。本研究采用超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱(UPLC-Orbitrap MS)技术,检测了海洋沉积物中78种C_(40)含氧化合物。基于天然产物化学理论,并结合二级质谱分析,推测这类含氧化合物是以叶黄素类为主的四萜类化合物。本研究可为地质环境中萜类化合物的检测提供有效的技术手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱(uplc) 高分辨质谱(HRMS) 海洋沉积物 脂质 四萜类 叶黄素类
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基于UPLC特征图谱和一测多评法的穿心莲标准汤剂质量标准研究
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作者 马智玲 王晓亚 +3 位作者 杜微波 张志强 沈建梅 刘艳 《药学实践与服务》 2026年第1期46-52,共7页
目的采用UPLC法建立穿心莲标准汤剂的质量评价方法。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备21批穿心莲饮片标准汤剂,建立超高效液相特征图谱分析方法,以穿心莲内酯为参照,建立新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测... 目的采用UPLC法建立穿心莲标准汤剂的质量评价方法。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备21批穿心莲饮片标准汤剂,建立超高效液相特征图谱分析方法,以穿心莲内酯为参照,建立新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法,并与外标法测定结果比较。结果采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析,共标定7个共有峰,指认了木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯5个成分,一测多评法与外标法测定各成分含量结果RSD均在3%以内。结论所建立的特征图谱和一测多评方法准确、可靠,可较全面地反映穿心莲标准汤剂的内在质量,为穿心莲配方颗粒及其他制剂的质量评价提供依据。 展开更多
关键词 穿心莲 标准汤剂 uplc 一测多评法 特征图谱 质量标准
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基于UPLC-MS/MS分析山西陈醋与恒顺香醋的差异物质
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作者 贾莹莹 秦宇 +3 位作者 周景丽 杨春 李晨 范晓军 《中国调味品》 北大核心 2026年第1期212-219,243,共9页
为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括... 为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括脂质、有机酸、有机氮化合物、有机杂环类化合物等多个类别。通过主成分分析与正交偏最小二乘判别分析可以显著区分MJA样品和HSA样品,并筛选出495种具有显著差异的物质。MJA样品中有360种差异物质的相对含量高于HSA样品,其中四甲基吡嗪、褪黑素、核黄素、吲哚等化合物对形成两地食醋的独特风味起到重要作用。代谢通路研究表明,两地食醋在有机杂环类化合物和生物碱及其衍生物的构成上存在显著性差异,这可能是造成两地食醋滋味和品质差异的决定性因素。该研究为鉴别食醋产地提供了重要的理论基础。 展开更多
关键词 uplc-MS/MS 差异物质 多元统计方法 代谢通路
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UPLC-Q-Orbitrap-HRMS结合ICP-MS技术测定哀牢山手工红糖中的化学成分与无机元素
10
作者 尹翠然 郭海涛 +9 位作者 王嘉慧 胡子怡 于晗 刘庚洋 于泽坤 李杰姝 王崟瓖 王春国 刘永刚 马涛 《药学学报》 北大核心 2026年第1期273-282,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分,共鉴定出30种化学成分,可分为氨基酸及其衍生物类10种、糖及衍生物类8种、有机酸类4种、醛类3种、其他类5种。采用ICP-MS结合指纹图谱、元素相关性分析和健康风险评价测定分析不同批次红糖元素种类、含量,并对其进行质量评价。结果显示,三批红糖中主要含有K、Mg、Ca等常量元素,Fe、Zn、Cu、Se、Co、Mn、Cr等微量元素,不同批次哀牢山红糖的无机元素含量存在差异,且元素间存在复杂的显著正/负相关关系网络。根据2025年版《中华人民共和国药典》的重金属含量规定,采用每人每日每千克体重重金属摄入量(Exp)、危害指数法(HI)和暴露限值法(MOE)进行评估,结果显示不同批次红糖重金属含量均符合要求;有害元素整体潜在的风险较低。本研究将UPLC-Q-Orbitrap-HRMS与ICP-MS两种方法结合,构建了基于化学成分鉴定及无机元素定量分析的双维度质量评价体系,为红糖质量图谱的建立、营养功能关联性研究提供了数据和技术支撑。 展开更多
关键词 uplc-Q-Orbitrap-HRMS ICP-MS 红糖 化学成分鉴定 元素测定
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分含量及透皮特性研究
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作者 钟海心 罗倩倩 +8 位作者 刘炎杰 唐斌 黄晓冰 谢建辉 陈永根 喻靖傑 邓浩 卢传坚 陈海明 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第2期312-322,共11页
目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银... 目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银屑病样皮肤作为透过屏障,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术测定扶正和肤止痒方及其接收液的成分含量;采用零级、一级、Higuchi动力学方程评价扶正和肤止痒方的透皮成分的释放与经皮渗透效果。结果共鉴定出扶正和肤止痒方中落新妇苷、茵芋碱、阿魏酸、花椒毒酚、白鲜碱、柠檬苦素、花椒毒素、吴茱萸苦素、蛇床子素、异茴芹内酯等10个透皮成分。建立的UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS多成分同时测定方法中,10个透皮成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.9960),且精密度、稳定性、准确度及基质效应均符合标准。以空白小鼠皮肤作为半透膜,落新妇苷、蛇床子素的透皮扩散规律遵循零级动力学方程;阿魏酸、花椒毒素、白鲜碱、吴茱萸苦素、柠檬苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;花椒毒酚、茵芋碱、异茴芹内酯的透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。以模型小鼠银屑病样皮肤作为半透膜,花椒毒酚、花椒毒素、白鲜碱、异茴芹内酯、吴茱萸苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;落新妇苷、阿魏酸、茵芋碱、柠檬苦素、蛇床子素透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。结论该研究建立的扶正和肤止痒方透皮成分定量检测方法准确、灵敏、稳定,明确了扶正和肤止痒方10个透皮成分的体外扩散规律,可为扶正和肤止痒方治疗银屑病的药效研究奠定基础。 展开更多
关键词 扶正和肤止痒方 透皮成分 经皮渗透 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱 同时测定
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ELISA法与UPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物残留的比较分析
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作者 张乐 徐加兵 +2 位作者 孙伟翔 江翰 杨海峰 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期156-163,共8页
采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14... 采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14种QNs药物标准曲线,外标法进行定量分析的结果与ELISA法比较。结果表明:ELISA法检测QNs类药物样品阳性检出率为78.57%,UPLC-MS/MS法检出率为64.29%,环丙沙星最高残留量在黄颡鱼头中为15.76μg/kg,恩诺沙星UPLC-MS/MS法的阳性检出率为64.29%,且最高残留量高达2128.41μg/kg。其中ELISA法样品检出率普遍高于UPLC-MS/MS法,说明ELISA法存在假阳性的情况。鉴于ELISA法分析速度快,样品前处理方法简单等优点,适合用于大批量的样品初筛,UPLC-MS/MS法准确度高,重现性好,可用于ELISA法阳性结果的验证和更精确的药物残留含量测定。本实验为水产品中监测QNs药物残留提供新的检测思路,可结合实际工作情况,选择更快更好的方法,为水产品中用药或水产养殖饲料添加剂的QNs类药物残留检测提供技术支持。 展开更多
关键词 ELISA法 uplc-MS/MS法 喹诺酮类药物 水产品
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A Method for Detection of Trace Concentrations of Underivatized Amino Acid in Hydrothermal Fluids by Ion-Pairing Reversed-Phase UPLC-ESI-QTOF-MS 被引量:1
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作者 Cécile Konn Jorgen Magnér +2 位作者 Jean-Luc Charlou Nils G.Holm Tomas Alsberg 《American Journal of Analytical Chemistry》 2015年第4期313-324,共12页
Investigation of amino acids in hydrothermal systems is of prime importance for the understanding of geochemistry and microbiology of hydrothermal vents and plumes, for carbon and metals global cycles, for metabolism ... Investigation of amino acids in hydrothermal systems is of prime importance for the understanding of geochemistry and microbiology of hydrothermal vents and plumes, for carbon and metals global cycles, for metabolism of some hydrothermal microorganisms and for the origin of life issue. Extensive theoretical and experimental work on amino acids behaviour in hydrothermal fluids has been done, conversely only few data exist on natural samples. Because each hydrothermal vent is unique, the more data we collect the better we will be able to address each of these questions. Usually amino acids in hydrothermal fluids have been measured by HPLC-FLD. The chromatographic separation was at least 26 min and up to 135 min and the required derivatization step may be time consuming, may use harmful chemicals and may be source of contamination. Alternatively, we describe here a method combining quickness (4.5 min), high resolution (10,000), very low LOD (sub-ppb) and without derivatization. Characterisation and separation of 10 relevant proteinogenic underivatized amino acids was achieved by ion-pairing reversed-phase Ultra-high Performance Liquid Chromatography-Electrospray Ionisation-Quadrupole Time of Flight-Mass Spectrometry (UPLC-ESI-QTOF-MS). Excellent linearity in the response was obtained for all amino acids with correlation coefficients > 0.9921. This method was successfully applied to natural hydrothermal fluid samples from ultramafic-hosted vents of the Mid-Atlantic Ridge region. Results are consistent with the only 2 other studies published on ultramafic-hosted vents and complete the few available data. 展开更多
关键词 Amino Acids uplc ION-PAIRING QTOF Mass Spectrometry Hydrothermal Fluids
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基于UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS的女贞子酒蒸前后血清药物化学对比分析
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作者 刘昊霖 郑历史 +3 位作者 孙淑仃 赵迪 李焕茹 冯素香 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第1期175-186,I0027,共13页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提液后血清中的移行成分进行对比分析。方法雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分为空白组、女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1))和酒女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1)),每组6只,给药组分别灌胃给予女贞子、酒女贞子水提液,空白组灌胃等体积纯净水,早晚各1次,连续5 d,末次给药1 h后腹主动脉取血,制备血清样品。采用Accucore^(TM) C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,95%B→85%B;5~10 min,85%B→73%B;10~24 min,73%B→15%B),流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 120~1200。采用Compound Discoverer 3.3软件,根据质谱数据和相关文献对女贞子、酒女贞子入血原型成分和代谢产物进行分析鉴定;采用多元统计分析方法对比女贞子、酒女贞子含药血清间的差异性成分。结果在给予女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到64个入血成分,包括40个原型成分和24个代谢产物;在给予酒女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到57个入血成分,包括35个原型成分和22个代谢产物。原型成分主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜类、三萜类、黄酮类等,代谢途径主要包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化等。根据变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1,t检验(Student's t test)结果P<0.05筛选出特女贞苷、女贞苷酸等12个差异性入血成分,其中7个原型成分、5个代谢产物。结论女贞子酒蒸后血清移行成分发生明显改变,可为阐明女贞子、酒女贞子药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 血清药物化学 uplc-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS 多元统计分析
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基于UPLC-Q-TOF/MS技术结合网络药理学探讨毕节血红天麻镇静催眠的作用机制
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作者 代华 侯晓杰 +4 位作者 蒋文雯 周礼杰 牟华刚 侯长周 张建锋 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第1期82-94,共13页
目的采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学及分子对接技术探究毕节血红天麻镇静催眠的药效物质基础。方法以天麻素、腺苷和对羟基苯甲醛为考察指标,结合药物提取率,筛选毕节血红天麻的最佳提取工艺。采用UPLC-... 目的采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-Q-TOF/MS)技术结合网络药理学及分子对接技术探究毕节血红天麻镇静催眠的药效物质基础。方法以天麻素、腺苷和对羟基苯甲醛为考察指标,结合药物提取率,筛选毕节血红天麻的最佳提取工艺。采用UPLC-Q-TOF/MS技术分析毕节血红天麻的化学成分,并通过与文献、对照品及质谱数据匹配,鉴定毕节血红天麻中的化学成分。运用SwissTargetPrediction数据库对鉴定的毕节血红天麻成分进行靶点预测;采用GeneCard、OMIM和DrugBank数据库检索与失眠症相关的作用靶点,并取二者交集获得毕节血红天麻治疗失眠症的潜在作用靶点。构建“药物-活性成分-疾病靶点”网络及蛋白质-蛋白质互作(PPI)网络,筛选出毕节血红天麻治疗失眠症的核心成分及核心靶点。使用DAVID数据库对潜在作用靶点进行GO功能与KEGG通路富集分析,利用Cytoscape 3.7.1软件构建“药物–活性成分–共同靶点–作用通路”综合网络,并对核心成分及核心靶点进行分子对接验证。结果确定毕节血红天麻的最佳提取工艺为水提取。UPLC-Q-TOF/MS结果显示,毕节血红天麻成分包含有机酸、多糖、酚类及其苷类等多种化合物,共确认有31个主要活性成分。网络药理学筛选出毕节血红天麻治疗失眠症的主要活性成分有腺苷、天麻素、巴利森苷A等;核心靶点有甘油醛-3-磷酸脱氢酶(GAPDH)、丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶1(AKT1)、白蛋白(ALB)、肿瘤坏死因子(TNF)、B细胞淋巴瘤2(BCL2)等。毕节血红天麻治疗失眠症的机制与神经活性配体-受体相互作用、环磷酸腺苷(cAMP)信号通路、钙信号通路、血清素能突触等与睡眠调节紧密相关的信号通路有关。分子对接结果显示,核心活性成分和核心靶点有较好的结合活性。结论毕节血红天麻中腺苷、天麻素、巴利森苷A等活性成分是其镇静催眠的潜在药效物质基础,其能够作用于GAPDH、AKT1、ALB、TNF、BCL2等靶点,通过调节cAMP、钙信号通路、血清素能突触等信号通路,发挥治疗失眠症的作用。 展开更多
关键词 血红天麻 失眠症 毕节 uplc-Q-TOF/MS 网络药理学 作用机制
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基于TLC及UPLC-Q-TOF-MS/MS的铁棒锤毒效成分定性及HPLC定量研究
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作者 周蜜 何姬 +5 位作者 刘妍如 唐志书 宋忠兴 王兴弛 张丽 张德柱 《中国现代中药》 2026年第1期55-66,I0009,共13页
目的:建立铁棒锤中5个有效成分(新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、乌头碱)的定性方法与其主要毒效成分的定量分析方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOFMS/MS)对铁棒锤的化学成分进行表征。根... 目的:建立铁棒锤中5个有效成分(新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱、乌头碱)的定性方法与其主要毒效成分的定量分析方法。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOFMS/MS)对铁棒锤的化学成分进行表征。根据其主要成分的表征结果,通过优化薄层色谱法(TLC)条件建立铁棒锤定性分析方法。进一步针对其毒效成分苯甲酰乌头原碱和乌头碱,建立高效液相色谱法(HPLC)同时定量的方法学。结果:UPLC-Q-TOF-MS/MS结果鉴别并确定出5个主要生物碱成分:新乌头碱、欧乌头碱、苯甲酰乌头原碱、次乌头碱和乌头碱。TLC分析结果显示,基于上述主要生物碱成分所建立的鉴别方法可对铁棒锤与其混淆品仙茅进行区分。同时定量分析结果显示,苯甲酰乌头原碱和乌头碱分别在质量浓度为194.00~833.00μg·mL^(-1)时线性关系良好(r≥0.9996),检测限分别为1.10、1.00μg·mL^(-1),定量限分别为7.39、6.90μg·mL^(-1),平均加样回收率分别为97.51%、102.21%,RSD均小于3.0%。结论:建立的定性与定量方法可用于区分铁棒锤与混淆品仙茅,并为其质量控制及临床用药安全提供参考。 展开更多
关键词 铁棒锤 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法 薄层色谱法 高效液相色谱法
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UPLC-MS/MS法测定人血浆中的艾司西酞普兰及其生物等效性研究
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作者 刘娟 李鑫鑫 +5 位作者 石玲子 吴强 吕维勋 何晓蓉 柯潇 徐新颖 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第1期98-102,共5页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度,并用于2种片剂的生物等效性研究。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血浆中艾司西酞普兰的浓度,并用于2种片剂的生物等效性研究。方法采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1)。使用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式检测,艾司西酞普兰和内标的检测离子对分别为m/z 325.3→261.9、m/z 329.1→266.2。结果方法学考察结果均符合要求;生物等效性试验结果表明:空腹试验中,C_(max)、AUC_(0-t)、AUC_(0-∞)几何均数比值的90%置信区间分别为93.77%~102.91%、92.51%~101.89%、92.17%~101.70%;餐后试验中,3者的90%置信区间分别为95.05%~101.27%、95.68%~101.96%、95.36%~102.27%;两项试验的药动学参数均在可接受范围(80.00%~125.00%)内。结论所用方法操作简便,结果准确可靠,适用于艾司西酞普兰在人体药动学和生物等效性的研究。 展开更多
关键词 艾司西酞普兰 抗抑郁药 超高效液相色谱-串联质谱法 蛋白沉淀法 人血浆 血药浓度 药动学 生物等效性
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肾衰宁片化学成分的UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS鉴定
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作者 潘琼群 王建海 +3 位作者 敦晓旭 张雨萌 赵旻 赵春杰 《中国处方药》 2026年第4期83-91,共9页
目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术系统鉴定肾衰宁片的化学成分。方法采用XDB C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸-水溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正、... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)技术系统鉴定肾衰宁片的化学成分。方法采用XDB C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸-水溶液与乙腈为流动相进行梯度洗脱,在正、负离子两种模式下采集数据。结果共从肾衰宁片中鉴定出137种化合物,包括萜类33种、黄酮类31种、蒽醌类18种、生物碱类16种、有机酸类15种、鞣质类4种、环肽类4种及其他类16种。结论UPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分离效率高、分析速度快,操作简便,可为肾衰宁片的药效物质基础研究与质量控制提供可靠依据。 展开更多
关键词 肾衰宁片 uplc-Q-Exactive Orbitrap MS 成分鉴定 化学成分
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基于UPLC-Q-TOF-MS技术、网络药理学、分子对接探讨索罗西汤对细菌性肺炎的作用机制
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作者 罗俊聪 白玛卓玛 +5 位作者 叶芬 乔玉凤 李建平 吾坚 邸学 王添敏 《山东化工》 2026年第3期21-27,共7页
目的:基于UPLC-Q-TOF-MS(超高效液相色谱—飞行时间质谱联用技术)、网络药理学及分子对接探讨索罗西汤治疗细菌性肺炎的药效物质及潜在机制。方法:通过UPLC-Q-TOF-MS分析并鉴定索罗西汤的化学成分;通过网络药理学方法分析索罗西汤的活... 目的:基于UPLC-Q-TOF-MS(超高效液相色谱—飞行时间质谱联用技术)、网络药理学及分子对接探讨索罗西汤治疗细菌性肺炎的药效物质及潜在机制。方法:通过UPLC-Q-TOF-MS分析并鉴定索罗西汤的化学成分;通过网络药理学方法分析索罗西汤的活性成分、作用靶点及信号通路;采用分子对接技术分析活性成分与作用靶点的结合情况。结果:共鉴定82种化学成分,通过HERB和SwissADME数据库鉴定出13种活性成分。与BP的交集靶点109个,取degree值前十的核心靶点进行GO、KEGG富集。GO富集分析显示共有575条信号通路,其中包括酶结合、膜筏、脂多糖诱导的细胞反应等关键途径;KEGG富集分析显示共有147条信号通路,其中包括脂质与动脉粥样硬化、AGE-RAGE、TNF信号通路等关键途径。分子对接结果表明脱落酸、羟基阿魏酸等活性成分与关键靶点TNF、STAT3和AKT1均具有较好的结合能力。结论:通过UPLC-Q-TOF-MS结合网络药理学、分子对接,初步阐释了索罗西汤对细菌性肺炎的潜在通路及机制,为索罗西汤的深入开发及应用提供了理论依据。 展开更多
关键词 索罗西汤 细菌性肺炎 uplc-Q-TOF-MS 网络药理学 分子对接
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的经典名方金水六君煎基准样品体内外化学成分分析
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作者 杨新跃 李慧宇 +4 位作者 娄亚琪 王星星 于桂芳 章晨峰 王振中 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第3期166-173,共8页
目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qua... 目的:阐明金水六君煎基准样品的化学成分组成及其在大鼠体内的入血与组织分布特征。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)分别在正、负离子模式下检测金水六君煎基准样品溶液、血浆和组织样本。结合Qualitative Analysis 10.0软件与自建数据库进行一级质谱匹配,通过与对照品、数据库及参考文献的二级质谱碎片信息和保留时间等进行比对,分析推导化合物的裂解规律,实现对金水六君煎基准样品体内外化学成分的表征。结果:金水六君煎基准样品体外共分析鉴定出122个化合物,包括47个黄酮类、5个氨基酸类、13个环烯醚萜类、16个三萜皂苷类等化合物,其中42个化合物经过对照品比对确认。入血成分共鉴定出21个原型成分;不同组织共鉴定出50个原型成分,分别在心、肝、脾、肺、肾、脑、大肠、胃鉴定出13、10、7、21、11、6、14、40个原型成分;其中阿魏酸、甘草酸、川陈皮素等7个化合物在靶器官肺、肾中均有暴露。结论:该研究表明金水六君煎基准样品以黄酮类、三萜皂苷类成分为主的物质基础及其体内分布特征,可为其质量评价指标的制定提供依据,并为其药效学与药代动力学研究提供参考。 展开更多
关键词 经典名方 金水六君煎 成分分析 物质基础 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱法(uplc-Q-TOF-MS/MS)
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