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UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄的化学成分 被引量:128
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作者 张波泳 江振作 +3 位作者 王跃飞 杨龙 杨帆 于卉娟 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1104-1108,共5页
目的建立超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄中的化学成分。方法分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗... 目的建立超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱联用(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析鲜地黄、生地黄、熟地黄中的化学成分。方法分析采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm);流动相为0.1%甲酸溶液-甲醇,梯度洗脱;柱温40℃;体积流量0.3 m L/min;进样量2μL。结果共鉴定了26个化学成分,包括12个环烯醚萜苷、8个苯乙醇苷、3个核苷、2个有机酸、1个紫罗兰酮。梓醇、益母草苷、毛蕊花糖苷是鲜地黄和生地黄中的主要成分,而在熟地黄中含有量较低;地黄苷D在3种炮制品中的含有量均较高,比较稳定。结论该方法可为控制地黄质量提供科学依据。 展开更多
关键词 鲜地黄 生地黄 熟地黄 化学成分 uplc/esi-q-tof MS
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UPLC/ESI-Q-TOF MS法分析远志中的化学成分 被引量:20
2
作者 柴士伟 杨帆 +1 位作者 于卉娟 王跃飞 《天津中医药》 CAS 2018年第1期60-64,共5页
[目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保... [目的]阐明远志中的化学成分。[方法]采用超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱(UPLC/ESI-Q-TOF MS)法分析远志中的化学成分,采用Masslynx V 4.1软件,通过分析准分子离子和二级碎片离子信息,并进一步根据标准品的色谱保留时间和质谱裂解规律,鉴定远志中的化学成分。[结果]鉴定了远志中29个化学成分,主要为口山酮、低聚糖酯、皂苷类成分。[结论]总结归纳了远志药材中主要化学成分的质谱裂解规律,阐明了远志中的主要化学成分。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱 远志 化学成分
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基于UPLC/ESI-Q-TOF-MS技术的毛蕊异黄酮苷在大鼠血清中的代谢成分分析 被引量:6
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作者 黄晶 廖婧竹 +3 位作者 刘武平 廖双叶 陈宏远 芮雯 《广东化工》 CAS 2017年第9期50-52,77,共4页
目的研究毛蕊异黄酮苷在大鼠血清中的相关代谢产物。方法甲醇沉蛋白法进行样品前处理后,采用超高效液相-电喷雾-四级杆串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)在正离子模式下检测大鼠口服毛蕊异黄酮苷1h后血清中的相关代谢产物。结果共鉴定出... 目的研究毛蕊异黄酮苷在大鼠血清中的相关代谢产物。方法甲醇沉蛋白法进行样品前处理后,采用超高效液相-电喷雾-四级杆串联飞行时间质谱(UPLC/Q-TOF-MS)在正离子模式下检测大鼠口服毛蕊异黄酮苷1h后血清中的相关代谢产物。结果共鉴定出了5个毛蕊异黄酮苷在大鼠体内相关代谢物,分别为葡萄糖醛酸化的毛蕊异黄酮苷(M2)、葡萄糖醛酸化的毛蕊异黄酮(M3)、毛蕊异黄酮(M4)和硫酸化的毛蕊异黄酮(M5和M6)。结论该方法对毛蕊异黄酮苷吸收入血的相关代谢成分进行了初步研究,为后续研究其在体内发挥药效的活性成分形式提供了实验基础。 展开更多
关键词 毛蕊异黄酮苷 uplc/Q-TOF-MS 代谢成分 血清
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UPLC-ESI-Q-TOF/MS法测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物
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作者 郑佳新 闵春艳 +2 位作者 鲁辉 陆林玲 贾昌平 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第1期110-116,共7页
建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在... 建立了超高效液相色谱-高分辨质谱联用仪(UPLC-ESI-Q-TOF/MS)法同时测定化妆品中甲基泼尼松及其9种类似物的检测方法。样品采用饱和氯化钠分散,乙腈提取,经C_(8)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和含0.1%甲酸的50%甲醇乙腈溶液梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式(ESI^(+))下,采用全扫描模式进行数据采集,根据保留时间、母离子、子离子进行定性筛查,采用母离子的质谱响应建立含量测定方法。结果表明,10种化合物在相应质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.27~1.98μg/g,平均回收率76.0%~96.4%,RSD为1.9%~5.7%。应用该方法对20批次样品进行筛查,共有3批检出,1批检出氯倍他索杂质B,1批检出甲基泼尼松和倍他米松杂质E,1批检出地塞米松。该方法操作简便,具有良好的选择性及准确度,能够用于化妆品中糖皮质激素的测定。 展开更多
关键词 uplc-esi-q-tof/MS 化妆品 糖皮质激素
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基于UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS的女贞子酒蒸前后血清药物化学对比分析
5
作者 刘昊霖 郑历史 +3 位作者 孙淑仃 赵迪 李焕茹 冯素香 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第1期175-186,I0027,共13页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提液后血清中的移行成分进行对比分析。方法雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分为空白组、女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1))和酒女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1)),每组6只,给药组分别灌胃给予女贞子、酒女贞子水提液,空白组灌胃等体积纯净水,早晚各1次,连续5 d,末次给药1 h后腹主动脉取血,制备血清样品。采用Accucore^(TM) C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,95%B→85%B;5~10 min,85%B→73%B;10~24 min,73%B→15%B),流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 120~1200。采用Compound Discoverer 3.3软件,根据质谱数据和相关文献对女贞子、酒女贞子入血原型成分和代谢产物进行分析鉴定;采用多元统计分析方法对比女贞子、酒女贞子含药血清间的差异性成分。结果在给予女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到64个入血成分,包括40个原型成分和24个代谢产物;在给予酒女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到57个入血成分,包括35个原型成分和22个代谢产物。原型成分主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜类、三萜类、黄酮类等,代谢途径主要包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化等。根据变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1,t检验(Student's t test)结果P<0.05筛选出特女贞苷、女贞苷酸等12个差异性入血成分,其中7个原型成分、5个代谢产物。结论女贞子酒蒸后血清移行成分发生明显改变,可为阐明女贞子、酒女贞子药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 血清药物化学 uplc-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS 多元统计分析
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川楝子水提化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:33
6
作者 李振华 徐金娣 +2 位作者 鞠建明 朱亚楠 王璐璐 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期496-501,共6页
目的通过UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析川楝子水提取物中的主要化学成分。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),并以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子... 目的通过UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析川楝子水提取物中的主要化学成分。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),并以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。结果通过正负离子质谱信息及元素组成分析,并结合相关文献和对照品数据对照,鉴定出了川楝子水提取物中的15个化合物,分别为香草酸、丁香酸、对羟基苯甲酸、芦丁、meliatoosenin E、川楝素、Δ5,6-异川楝素、异川楝素、meliatoosenin N、meliatoosenin P、1-deacetylnimbolinin B、meliatoosenin R、1-O-tigloyl-1-O-debenzoylohchinal、meliatoosenin R及nimbolinin B。结论利用UPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立了一种基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS的定性分析方法,为控制川楝子药材饮片的质量、稳定其临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。 展开更多
关键词 川楝子 uplc-esi-q-tof-MS 川楝素 香草酸 丁香酸
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分 被引量:14
7
作者 陈叶青 范欣生 +2 位作者 朱振华 彭国平 段金廒 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2020年第2期321-329,共9页
目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC... 目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。 展开更多
关键词 双参平肺颗粒 uplc-esi-q-tof-MS/MS 皂苷类 酚酸类 丹参酮类 黄酮类
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中药青葙子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:13
8
作者 刘胜 王鑫 +5 位作者 徐金娣 陈攀攀 张倩悦 王明忠 鞠建明 范君婷 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期500-508,共9页
运用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青葙子的化学成分进行定性分析。采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL&... 运用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青葙子的化学成分进行定性分析。采用ACQUITY HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min^(-1)。质谱使用电喷雾离子源(ESI),正负离子模式下采集数据。运用Masslynx 4.1软件,并结合SciFinder数据库中青葙属相关文献、对照品信息进行数据分析。结果从青葙子中初步鉴定出49个化学成分,包括14个三萜类,17个黄酮类,11个环肽类,2个酚类,2个有机酸类以及3个甾体类成分,其中有19个化学成分为该种首次发现。该实验对青葙子提取物化学成分进行较为全面的分析,为其质量控制和药效物质基础的阐明奠定了良好的基础。 展开更多
关键词 青葙子 三萜 黄酮 环肽 化学成分 uplc-esi-q-tof-MS
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女贞子化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:22
9
作者 蒋叶娟 姚卫峰 +1 位作者 张丽 丁安伟 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第15期2304-2308,共5页
目的:采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对女贞子中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:... 目的:采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对女贞子中的化学成分进行定性分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出14个化合物。结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定女贞子中的化学成分,为阐明女贞子的药效物质基础提供有力的证据。 展开更多
关键词 女贞子 化学成分 uplc-esi-q-tof-MS
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术的复方钩藤降压片化学成分分析 被引量:12
10
作者 龙红萍 易健 +5 位作者 蔺晓源 邵乐 张稳 王雅静 任卫琼 王宇红 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期396-403,共8页
目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative... 目的 采用液质联用技术对复方钩藤降压片的化学成分进行快速分析与鉴定。方法 应用超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对复方钩藤降压片中主要的化学成分进行系统分析,采用Agilent Masshunter Qualitative Analysis工作站中的分子特征提取(MFE)功能和中药成分数据库(TCM-DATA),根据正负离子模式质谱扫描提供化合物一级、二级质谱数据的质谱碎片离子信息进行定性分析,同时对复方钩藤降压片中的各类成分进行鉴定,并通过单味药材的比对分析归属其化学成分的中药来源。结果 通过液质分析从复方钩藤片中共鉴定出72个化学成分,其中生物碱类化学成分30个,黄酮及其苷类化学成分10个、单萜类化合物6个,酚酸及其苷类化学成分14个,甾体及有机酸类等化学成分12个。结论采用UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术可对复方钩藤降压片进行快速和系统的化学成分识别,为其质量控制和临床应用提供了理论依据。 展开更多
关键词 复方钩藤降压片 成分分析 超高效液相色谱-电喷雾四极杆-飞行时间质谱 吲哚生物碱
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青叶胆化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF-MS分析 被引量:9
11
作者 王鑫 陈雪晴 +4 位作者 尤蓉蓉 鞠建明 徐金娣 范君婷 周洪雷 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期453-459,共7页
目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相... 目的运用超高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)技术对中药青叶胆Swertia mileensis的主要化学成分进行定性分析。方法采用ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),用0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,运用Masslynx4.1软件并结合Sci Finder数据库、獐牙菜属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果从青叶胆中鉴定出化学成分28个,包括7个环烯醚萜类、14个酮类、3个黄酮类、2个三萜类以及2个酚类。其中断马钱子苷半缩醛内酯、8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1,7-二羟基-3-甲氧基酮、3-氧去甲双酮苷和sweriyunnanlactone A为首次从该植物中发现。结论 UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定青叶胆中的化学成分,为其质量控制和药效物质基础研究提供一种新的研究策略。 展开更多
关键词 青叶胆 uplc-esi-q-tof-MS 环烯醚萜类 酮类 黄酮类 三萜类 断马钱子苷半缩醛内酯 8-O-β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖-1 7-二羟基-3-甲氧基酮 3-氧去甲双酮苷 sweriyunnanlactone A
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UPLC-ESI-Q-TOF-MS在分析山茱萸化学成分中的应用 被引量:16
12
作者 刘颖坤 喻卫武 白岩 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2011年第3期226-230,共5页
目的采用超高效液相色谱电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对山茱萸中水溶性成分以及醇溶性成分进行分析和鉴别。方法用ACQUITY UPLC HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸甲醇溶液为流... 目的采用超高效液相色谱电喷雾四级杆飞行时间串联质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)对山茱萸中水溶性成分以及醇溶性成分进行分析和鉴别。方法用ACQUITY UPLC HSS T3 C18柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.2%甲酸水溶液-0.2%甲酸甲醇溶液为流动相梯度洗脱;使用ESI离子源,分别在正离子和负离子模式下采集数据。结果推断出山茱萸水溶性成分5种:没食子酸,莫罗忍冬苷,马钱素,山茱萸新苷Ⅰ,当药苷;醇溶性成分5种:7-脱氢马钱素,山茱萸新苷Ⅱ,槲皮素,齐墩果酸,熊果酸。结论经过超高效液相色谱的分离,借助Q-TOF-MS测定得到的精确分子质量及正负离子信息可以鉴定山茱萸中水溶性成分和醇溶性成分,为其成分鉴定提供了一种准确有效的方法。 展开更多
关键词 山茱萸 水溶性成分 醇溶性成分 超高效液相色谱电喷雾四极杆飞行时间串联质谱 碰撞诱导解离
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基于UPLC-DAD/ESI-Q-TOFMS技术的丹红注射液指纹图谱的构建 被引量:12
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作者 陈瑞雪 焦玉娇 +3 位作者 朱彦 杨静 江振作 王跃飞 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期457-464,共8页
目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC~HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 m L·min^(-1),检测... 目的:建立丹红注射液的UPLC指纹图谱,并对丹红注射液的指纹图谱共有峰进行鉴定。方法:采用UPLC法,ACQUITY UPLC~HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),柱温40℃,乙腈-0.1%甲酸水二元梯度洗脱,体积流量0.4 m L·min^(-1),检测波长为286 nm,进样量2μL;采用飞行时间质谱仪获得化合物准分子离子和碎片离子的精确质量数,正、负离子模式扫描。结果:建立了丹红注射液的UPLC指纹图谱,共标定了24个共有峰;鉴定了丹参素、原儿茶醛、原儿茶酸、咖啡酸、羟基红花黄色素A(HSYA)、丹酚酸A、丹酚酸B等21个成分;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)评价了30批丹红注射液指纹图谱相似度均大于0.95。采用UPLC-DAD/ESI-Q-TOF MS技术鉴定了丹红注射液的指纹图谱中的21个共有峰的化学结构。结论:该方法构建的指纹图谱灵敏度高,稳定可靠,为丹红注射液质量控制研究提供了科学依据。 展开更多
关键词 丹红注射液 色谱指纹图谱 液相色谱-质谱联用技术 共有峰
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分 被引量:24
14
作者 杨丽 袁丰瑞 +4 位作者 曹岚 段烨琳 邹萌 张勇 何军伟 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2021年第17期152-159,共8页
目的:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分。方法:采用Phenomenex Luna omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相... 目的:采用超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术快速鉴定柴石退热颗粒的化学成分。方法:采用Phenomenex Luna omega C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~20 min,5%~40%B;20~40 min,40%~95%B;40~43 min,95%B),流速0.3 mL·min^(-1),采用电喷雾离子源(ESI),在正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 150~1 500,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合精确相对分子质量、质谱裂解规律、质谱数据库(PubChem,MassBank,ChemicalBook等)及相关文献,对柴石退热颗粒的化学成分进行快速鉴定,并明确各成分的药材归属。结果:共鉴定了85个化学成分,包括28个黄酮类,24个苯丙素类,11个萜类,10个生物碱类,4个醌类及8个其他类;其中19个化合物来源于金银花,14个化合物来源于黄芩,10个化合物来源于板蓝根,9个化合物来源于蒲公英,9个化合物来源于连翘,4个化合物来源于柴胡,4个化合物来源于知母,4个化合物来源于大黄。结论:柴石退热颗粒含有丰富的化学成分且来源于多味药材,为其质量控制、物质基础及体内代谢分析奠定了研究基础。 展开更多
关键词 柴石退热颗粒 超高效液相色谱-电喷雾/四极杆飞行时间串联质谱法(uplc-esi-q-tof-MS/MS) 黄酮类 苯丙素类 萜类 生物碱类 裂解规律
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杨梅功能活性成分的UPLC-ESI-Q-TOF/MS分析 被引量:6
15
作者 薛莹 徐先顺 +3 位作者 雍莉 林奕希 周银颖 谢静 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第15期123-127,148,共6页
对杨梅中的功能活性成分进行全面的筛查。建立一个含有100余种相关化合物的"待筛查化合物数据表",使用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆/飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-electron spray ionizationquadru... 对杨梅中的功能活性成分进行全面的筛查。建立一个含有100余种相关化合物的"待筛查化合物数据表",使用超高效液相色谱-电喷雾-四级杆/飞行时间质谱(ultra performance liquid chromatography-electron spray ionizationquadrupole-time-of-flight/mass spectrometer,UPLC-ESI-Q-TOF/MS),分别在TOF/MS全扫描和Q-TOF/MS碎片扫描两种模式下分析杨梅样品的功能活性成分。依据精确质量在"待筛查化合物数据表"中查出可能的化合物,结合二级质谱的子离子碎裂特征对化合物进行定性分析,并对杨梅中的主要成分黄酮苷和花青素苷的质谱裂解规律进行探讨。通过该方法灵敏、快速、准确地对杨梅中的功能活性成分进行全面的定性分析,从市售杨梅样品中鉴定出28个功能活性成分,其中包括13个黄酮及其糖苷、6个花青素及其糖苷和9个酚类化合物。 展开更多
关键词 杨梅 超高效液相色谱原四级杆/飞行时间质谱 黄酮 花青素 酚类
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藏药印度獐牙菜化学成分的UPLC-ESI-Q-TOF MS分析 被引量:5
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作者 何丹丹 范君婷 +4 位作者 尤蓉蓉 陈雪晴 李振麟 鞠建明 曾白林 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第1期138-145,共8页
采用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)技术对印度獐牙菜的化学成分进行定性分析。选取Acquity HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),用含0.1%甲酸的乙腈-水(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用... 采用超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF MS)技术对印度獐牙菜的化学成分进行定性分析。选取Acquity HSS T3色谱柱(2.1mm×100mm,1.8μm),用含0.1%甲酸的乙腈-水(含0.1%甲酸)溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用ESI离子源,在正、负离子模式下扫描,通过对精确质谱信息及元素组成的分析,结合Scifinder数据库、相关文献和对照品信息,共鉴定出24个化学成分,包括6个环烯醚萜、11个口山酮、2个黄酮、2个异香豆素、2个酚类及1个三萜。其中,马钱苷酸、异芒果苷、红白金花酸、苦当药酯苷、3-氧去甲双口山酮苷和鸢尾酚酮等6种化合物为首次从该药材中发现。结果表明,UPLC-ESI-Q-TOF MS技术可快速、灵敏地鉴定印度獐牙菜中的化学成分,可为有效控制该药材质量,阐明该药的药效物质基础提供实验依据。 展开更多
关键词 藏药 印度獐牙菜 超高效液相色谱-电喷雾四极杆飞行时间质谱(uplc-esi-q-tof MS)
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UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷大鼠肠道菌群代谢产物的研究 被引量:13
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作者 林文振 李坤平 +1 位作者 曾玉冰 周晓锐 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2012年第20期140-143,共4页
目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-... 目的:分析异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷经体外培养大鼠肠道菌群代谢转化的产物。方法:在离体培养的大鼠肠道菌群中,加入异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷,采用HPLC检测代谢进程,采用超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱(UPLC-ESI-Q-TOF-MS-MS)对转化产物进行分析,结合对照品、化合物精确分子量和CID-MS-MS裂解碎片信息进行化合物结构解析。结果:从异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的大鼠肠道代谢产物中鉴定了槲皮素-3-O-葡萄糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素、山奈酚和异鼠李素,另一化合物是否为5,7,3',4'-四甲氧基黄酮-3-O-葡萄糖苷还需进一步确证。结论:肠道菌群代谢对异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷的转化主要是苷水解、脱羟基和甲基化,增加了化合物疏水性和化学多样性。 展开更多
关键词 异鼠李素-3-O-β-D-芸香糖苷 肠道菌群 生物转化 uplc-esi-q-tof-MS-MS
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QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸
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作者 丘莹 彭湘艳 +3 位作者 龚洁 覃华亮 黄冬梅 覃冬杰 《广州化工》 2026年第1期115-118,共4页
建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相... 建立QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定舒筋活络酒中米酵菌酸残留的分析方法。样品经甲醇超声提取,取上清液经QuEChERS方法净化,采用Welch Botimate C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-含0.1%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35°C,进样量为1μL,电喷雾负离子源电离,多反应监测模式扫描。米酵菌酸在50.65~506.5 ng/mL线性浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9997);平均加样回收率(n=3)范围为83.2%~97.5%,RSD范围为0.30%~2.6%,检出限(S/N≈3)和定量限(S/N≈10)分别为0.4 ng/mL和1.0 ng/mL。该方法快速、准确、灵敏,适用于舒筋活络酒中米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 舒筋活络酒 米酵菌酸 QUECHERS
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基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术定性分析苏孜阿甫化学成分 被引量:2
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作者 王宇卿 庄果 +4 位作者 王晓瑜 李淑娇 姜旭 水栋 孟娅琪 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2022年第22期2353-2360,共8页
目的:采用超高效液相色谱离子源-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)快速定性分析维药苏孜阿甫方中化学成分。方法:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(3mm×150mm,2.7μm),流动相为0.01%甲酸-5mmol·L^... 目的:采用超高效液相色谱离子源-电喷雾-四极杆-飞行时间质谱联用技术(UPLC-ESI-Q-TOF-MS)快速定性分析维药苏孜阿甫方中化学成分。方法:色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18(3mm×150mm,2.7μm),流动相为0.01%甲酸-5mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(A),0.1%甲酸-乙腈(B),梯度洗脱,体积流量0.4mL·min^(-1),进样量1μL;采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子模式扫描,扫描范围为m/z 50~1200。Sensitivity模式下,依赖MSE方式采集数据。基于UNIFI在线软件、MassLynx V4.2软件及数据库进行化学成分解析、鉴定,并根据精确质荷比、特征离子碎片、离子强度、保留时间等信息,结合对照品及文献信息二次人工复核化合物鉴定结果,总结裂解规律。结果:初步指认出苏孜阿甫方中33个化学成分,包括倍半萜、黄酮、萘醌、有机酸、香豆素及萜类成分,并对主要化合物裂解途径进行了初步分析。结论:首次基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS技术对苏孜阿甫方中化学成分进行了快速定性分析,该成分分析为阐明苏孜阿甫药效物质基础,建立产品质量控制方法奠定了基础。 展开更多
关键词 苏孜阿甫 超高效液相色谱-电喷雾离子源-四极杆-飞行时间质谱联用技术(uplc-esi-q-tof-MS) 化学成分鉴定 倍半萜
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UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS分析槲皮苷在大鼠肠道菌群中的代谢 被引量:21
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作者 覃小丽 孙慧园 +4 位作者 杨武 李勇军 郑林 刘亭 黄勇 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期357-362,共6页
该试验主要研究槲皮苷在大鼠肠道菌群中的代谢情况及其可能的生物转化途径,为中药糖苷类成分的代谢机制奠定基础。建立超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱测定槲皮苷及其代谢产物的分析方法,流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈,梯度洗... 该试验主要研究槲皮苷在大鼠肠道菌群中的代谢情况及其可能的生物转化途径,为中药糖苷类成分的代谢机制奠定基础。建立超高效液相色谱串联电喷雾飞行时间质谱测定槲皮苷及其代谢产物的分析方法,流动相为0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈,梯度洗脱,流速为0.3 m L·min^(-1),扫描方式为电喷雾负离子模式,将大鼠肠道菌群在体外与槲皮苷共同孵育使其发生代谢,采用此方法对其代谢产物进行检测分析,结合Metabolite ToolsT M,质量亏损过滤(MDF)等技术,对代谢产物进行筛查分析以及推测代谢产物化学式。结果显示,槲皮苷发生脱糖、脱氧、乙酰化等反应,脱糖生成的苷元槲皮素进一步发生羟基化、脱氧、还原、开环等反应,得到槲皮素脱氧代谢产物山柰酚、槲皮素C2-C3双键加氢还原产物花旗松素、槲皮苷脱糖基产物槲皮素等。研究结果表明槲皮苷能够在大鼠肠道菌群中发生代谢,增加了化合物的疏水性和化学多样性。 展开更多
关键词 槲皮苷 肠道菌群 uplc-Q-TOF-MS/MS 代谢
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