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减肥保健食品中添加的双丙酚丁及大黄素类药物成分的UPLC-MS/MS法同时测定
1
作者 李晓静 岳磊 +3 位作者 马伟峰 邵云 孙楠 任艳丽 《郑州大学学报(医学版)》 北大核心 2026年第2期137-142,共6页
目的:建立快速同时测定减肥保健食品中双丙酚丁及大黄素类药物成分的方法。方法:减肥保健食品样品用体积分数70%乙腈超声提取30 min滤过后,进行超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS)/MS分析,采用ACQUITY UPLC BEN C18色谱柱(50 mm×2.... 目的:建立快速同时测定减肥保健食品中双丙酚丁及大黄素类药物成分的方法。方法:减肥保健食品样品用体积分数70%乙腈超声提取30 min滤过后,进行超高效液相色谱(UPLC)-串联质谱(MS)/MS分析,采用ACQUITY UPLC BEN C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),乙腈-体积分数0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱模式,电喷雾离子源,正/负离子检测模式,多反应监测方式,对减肥保健食品中的双丙酚丁及大黄素类药物进行检测。结果:5种大黄素类药物(大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚及土大黄苷)在0.2~4.0μg/mL浓度范围内、双丙酚丁在0.1~10.0μg/mL浓度范围内具有良好线性(r=0.999)。各化合物精密度RSD均≤8.98%,重现性RSD均≤4.18%,稳定性RSD在0~72 h均≤9.75%。大黄素类药物样品回收率为96.1%~108.5%,RSD为3.30%~6.44%,基质效应为94.4%~109.0%;双丙酚丁样品回收率为99.2%~102.7%,RSD为3.23%~4.46%,基质效应为101.5%~104.5%。结论:建立的UPLC-MS/MS法测定双丙酚丁及大黄素类药物方法具有操作简单、检验速度快、灵敏度高、定性定量准确等优点,可用于减肥保健食品中的双丙酚丁及大黄素类药物的快速测定。 展开更多
关键词 双丙酚丁 大黄素类药物 减肥保健食品 uplc-MS/MS法
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的牛大力根与薯化学成分比较分析
2
作者 羊青 王祝年 +5 位作者 王清隆 汤欢 张旻 冯世秀 王茂媛 顾学金 《分子植物育种》 北大核心 2026年第3期957-972,共16页
采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术与植物代谢组学分析方法,探索牛大力根与薯中主要成分的差异及其在不同年份的动态变化情况。综合前期研究结果、对照品和文献资料,从3个年份的牛大力根与薯中共指认了78个成分,以三萜皂苷和黄酮类为主。结合多... 采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术与植物代谢组学分析方法,探索牛大力根与薯中主要成分的差异及其在不同年份的动态变化情况。综合前期研究结果、对照品和文献资料,从3个年份的牛大力根与薯中共指认了78个成分,以三萜皂苷和黄酮类为主。结合多元统计分析,发现牛大力根、薯之间的化学物质组成存在共性,在不同年份内也存在显著差异,经筛选后鉴定得到24个差异成分,以三萜皂苷为主,还包括2个异黄酮和1个三萜皂苷元,其相对含量呈现复杂的升降变化。整体而言,在2年时两者之间的差异最大,随着生长年份增加,根部膨大速度减缓,差异逐渐减小。研究结果表明,牛大力根与薯不仅在形态上有明显区别,并且在生长发育阶段其内在物质会发生复杂的动态变化。经初步筛选鉴定,其根中具有代表性的成分为三萜皂苷元,薯中为三萜皂苷及异黄酮。由于牛大力既是食品又是药材,单一化学分析结果尚无法对其优劣进行判定,需要结合产量和经济价值,建立一种更加“全面”的牛大力根与薯评价体系,为后续深入研究其化学物质形成的内在调控机制提供基础。 展开更多
关键词 牛大力 根与薯 uplc-Q-TOF-MS/MS 化学成分 差异代谢物
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UPLC-Q-TOF/MS和UPLC-MS/MS对过氧化甲乙酮定性分析
3
作者 才志成 王涛 +4 位作者 洪玉 梅宏成 刘悦 景慧茹 张大雷 《刑事技术》 2026年第2期169-174,共6页
本文建立使用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)和高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q-TOF/MS)检测过氧化甲乙酮(MEKP)的定性分析方法。首先采用Eclipse plus C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱分析MEKP,确认... 本文建立使用高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(UPLC-MS/MS)和高效液相色谱-飞行时间质谱联用仪(UPLC-Q-TOF/MS)检测过氧化甲乙酮(MEKP)的定性分析方法。首先采用Eclipse plus C18(3.0 mm×50 mm×1.8μm)色谱柱分析MEKP,确认MEKP含有六种聚合体,通过UPLC-Q-TOF/MS对其聚合物采用全扫描及目标离子二级扫描(Full MS/Target MS/MS)模式进行离子碎片信息的采集,以建立数据谱库用于MEKP中六种聚合体定性分析;其次对MEKP的六种聚合体使用UPLC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)检测,确定六种聚合物的保留时间和特征离子对,用于六种聚合体定性分析。通过高分辨质谱对过氧化甲乙酮对照品分析确定存在六种聚合体后,分别建立六种聚合物的高分辨质谱和三重四极杆质谱定性分析方法。该方法检测灵敏、结果准确,可用于司法鉴定中过氧化甲乙酮的分析检验。 展开更多
关键词 理化检验 高效液相色谱-三重四极杆质谱 高效液相色谱-飞行时间质谱 爆炸案件 过氧化甲乙酮
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天麻中4种巴利森苷UPLC-MS/MS含量测定及品质特征分析
4
作者 张怀辉 马睿 +3 位作者 张云蓉 陈彦君 孟从燕 侯英 《云南大学学报(自然科学版)》 北大核心 2026年第1期135-144,共10页
通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产... 通过建立超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定天麻中4种巴利森苷含量,分别采用描述性统计、熵权法结合灰色关联度模型、因子分析、聚类及夹角余弦相关性分析法,评价不同产地25份天麻样品中巴利森苷含量的差异及其产地间的关系.结果显示:①天麻中4种巴利森苷(A、B、C、E)在检测范围内呈现良好的线性关系(R2≥0.9974),精密度RSD≤5.0%,重复性RSD≤4.9%,加标回收率在80%~95%之间;②描述性统计显示不同产地天麻样品中,4种成分的含量差异较大,其中辽宁沈阳产(01#)巴利森苷总含量最高(29.291 mg/g),云南昭通产(08#)样品中巴利森苷总含量最低(8.666 mg/g);③熵权法结合灰色关联度统计显示,云南昭通(05#)、云南昭通(11#)和云南保山(21#)出产的天麻品质分别位列前3位;④对因子分析得分进行层次聚类分析,阈值为20时25份样品分为3类,根据3类样品的载荷得分,采用夹角余弦相关性分析各指标对分类的影响,结果显示巴利森苷A、B、C、E和总量与第1类具有显著负相关关系;巴利森苷E对第2类具有显著正相关关系;巴利森苷B、C和总量与第3类聚类具有显著正相关关系.研究结果表明,不同产地天麻样品中巴利森苷含量差异较大,居群内差异明显,总体显示聚类1和2类样品的品质优于第3类,这为不同产地天麻药材的品质评价和优质种源筛选提供基础依据. 展开更多
关键词 天麻 巴利森苷 超高效液相色谱−三重四级杆串联质谱 品质评价
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UPLC法分析丙酸氟替卡松吸入气雾剂中的有关物质
5
作者 李旭 惠樊静 +1 位作者 肖超强 王旭 《药物分析杂志》 北大核心 2026年第1期127-136,共10页
目的:建立高效、准确的丙酸氟替卡松吸入气雾剂有关物质检查方法,解决现行标准中检测周期长及杂质分离效能不足的问题。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温35℃,以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相... 目的:建立高效、准确的丙酸氟替卡松吸入气雾剂有关物质检查方法,解决现行标准中检测周期长及杂质分离效能不足的问题。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温35℃,以0.05%磷酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.60 mL·min^(-1),检测波长239 nm,采用面积归一化法进行杂质定量。结果:在13 min内实现主成分与12个已知杂质的基线分离,稀释剂及辅料无干扰;6个已知杂质的定量限为0.02%~0.04%,线性良好(r≥0.999);平均回收率90%~110%(RSD<5%),方法在柱温、流速、流动相A中磷酸含量以及色谱柱等条件的微小变动下仍保持稳定。50℃影响因素试验30 d后,样品中杂质CCI18771含量从0 d的0.02%增至30 d的0.08%,杂质GR112801X含量从0 d的0.02%增至30 d的0.12%,其余杂质无明显变化。结论:本研究开发的UPLC方法显著缩短检测周期(由原70 min减少至13 min),提升分离效能,解决了原标准的系统适用性考察难点,为丙酸氟替卡松吸入气雾剂的质控、稳定性监测及药典标准修订提供技术参考。 展开更多
关键词 丙酸氟替卡松 有关物质 吸入气雾剂 超高效液相色谱 杂质分离 方法优化
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基于UPLC-MS/MS和网络药理学分析经典名方广枣三味汤治疗冠心病的药效物质和质量标志物(Q-Marker)
6
作者 程友斌 吴悦晗笑 +5 位作者 王颖 姜李 刘龙 喻晶 马善鹏 高珣 《药物评价研究》 北大核心 2026年第2期497-511,共15页
目的基于UPLC-MS/MS技术分析鉴定经典名方广枣三味汤的化学成分,结合网络药理学预测其治疗冠心病(CHD)的质量标志物(Q-Marker),并建立相应含量测定方法。方法采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS技术解析广枣三味汤的化学成分;通过中药... 目的基于UPLC-MS/MS技术分析鉴定经典名方广枣三味汤的化学成分,结合网络药理学预测其治疗冠心病(CHD)的质量标志物(Q-Marker),并建立相应含量测定方法。方法采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS/MS技术解析广枣三味汤的化学成分;通过中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)预测化学成分对应靶点,借助PubChem数据库获取CHD相关靶点,利用STRING及DAVID数据库进行核心靶点与相关通路分析,最终通过Cytoscape 3.10.1构建“中药复方-成分-靶点-疾病”网络,依据度值筛选功效成分;结合Q-Marker“五原则”预测潜在Q-Marker,并建立多指标HPLC含量测定方法。结果经自建数据库匹配与对照品比对,从广枣三味汤中鉴定出76个化学成分,包括黄酮类26个、有机酸类15个、生物碱类8个、香豆素类6个、萜类4个及其他类化合物17个。网络药理学分析显示,广枣三味汤的功效成分以黄酮类、生物碱类及有机酸类为主,主要作用于甘油醛-3-磷酸脱氢酶(GAPDH)、肿瘤坏死因子(TNF)、B细胞淋巴瘤-2蛋白(BCL2)、雌激素受体1(ESR1)、环氧化酶-2(PTGS2)等核心靶点,通过调控磷酸肌醇3激酶(PI3K)-蛋白激酶B(Akt)、丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)等信号通路发挥抗CHD作用。筛选苦参碱、槐定碱、没食子酸、香草酸及芦丁为潜在Q-Marker,所建立的多指标HPLC含量测定方法准确简便。结论初步明确了广枣三味汤治疗CHD的药效物质基础,筛选出潜在QMarker,为该方剂的临床合理应用及质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 广枣三味汤 uplc-MS/MS 网络药理学 药效物质 质量标志物 苦参碱 槐定碱 没食子酸 香草酸 芦丁
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基于UPLC-Orbitrap MS检测海洋沉积物中C_(40)含氧化合物
7
作者 杨若宸 张恩权 +4 位作者 何晨 吴建勋 张亚和 郑强 史权 《质谱学报》 北大核心 2026年第1期80-89,I0006,共11页
萜类化合物是一类由生物体代谢合成的天然脂质,具有类异戊二烯单元结构。生物体死亡后,这类具有化学稳定性的生物标志物被埋藏于地质沉积物中得以保存。通过识别地质体中萜类化合物的分子组成特征,可有效反映地质体母源生物群落构成,为... 萜类化合物是一类由生物体代谢合成的天然脂质,具有类异戊二烯单元结构。生物体死亡后,这类具有化学稳定性的生物标志物被埋藏于地质沉积物中得以保存。通过识别地质体中萜类化合物的分子组成特征,可有效反映地质体母源生物群落构成,为重建古生态系统和生物地球化学循环提供重要依据。本研究采用超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱(UPLC-Orbitrap MS)技术,检测了海洋沉积物中78种C_(40)含氧化合物。基于天然产物化学理论,并结合二级质谱分析,推测这类含氧化合物是以叶黄素类为主的四萜类化合物。本研究可为地质环境中萜类化合物的检测提供有效的技术手段。 展开更多
关键词 超高效液相色谱(uplc) 高分辨质谱(HRMS) 海洋沉积物 脂质 四萜类 叶黄素类
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基于UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS的女贞子酒蒸前后血清药物化学对比分析 被引量：1
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作者 刘昊霖 郑历史 +3 位作者 孙淑仃 赵迪 李焕茹 冯素香 《中华中医药学刊》 北大核心 2026年第1期175-186,I0027,共13页
目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提... 目的基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱-线性离子阱质谱法(ultra performance liquid chromatography-orbitrap fusion lumos tribrid-mass spectrometry,UPLC-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS)对大鼠灌胃女贞子、酒女贞子水提液后血清中的移行成分进行对比分析。方法雄性Sprague-Dawley(SD)大鼠随机分为空白组、女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1))和酒女贞子组(10.8 g·kg^(-1)·d^(-1)),每组6只,给药组分别灌胃给予女贞子、酒女贞子水提液,空白组灌胃等体积纯净水,早晚各1次,连续5 d,末次给药1 h后腹主动脉取血,制备血清样品。采用Accucore^(TM) C_(18)(100 mm×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱(0~5 min,95%B→85%B;5~10 min,85%B→73%B;10~24 min,73%B→15%B),流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 120~1200。采用Compound Discoverer 3.3软件,根据质谱数据和相关文献对女贞子、酒女贞子入血原型成分和代谢产物进行分析鉴定;采用多元统计分析方法对比女贞子、酒女贞子含药血清间的差异性成分。结果在给予女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到64个入血成分,包括40个原型成分和24个代谢产物;在给予酒女贞子水提液大鼠血清中共鉴定得到57个入血成分,包括35个原型成分和22个代谢产物。原型成分主要包括苯乙醇苷类、环烯醚萜类、三萜类、黄酮类等,代谢途径主要包括羟基化、甲基化、葡萄糖醛酸化等。根据变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值>1,t检验(Student's t test)结果P<0.05筛选出特女贞苷、女贞苷酸等12个差异性入血成分,其中7个原型成分、5个代谢产物。结论女贞子酒蒸后血清移行成分发生明显改变,可为阐明女贞子、酒女贞子药效物质基础提供理论依据。 展开更多
关键词 女贞子 炮制 血清药物化学 uplc-Orbitrap Fusion Lumos Tribrid-MS 多元统计分析
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基于UPLC特征图谱和一测多评法的穿心莲标准汤剂质量标准研究
9
作者 马智玲 王晓亚 +3 位作者 杜微波 张志强 沈建梅 刘艳 《药学实践与服务》 2026年第1期46-52,共7页
目的采用UPLC法建立穿心莲标准汤剂的质量评价方法。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备21批穿心莲饮片标准汤剂,建立超高效液相特征图谱分析方法,以穿心莲内酯为参照,建立新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测... 目的采用UPLC法建立穿心莲标准汤剂的质量评价方法。方法依照中药饮片标准汤剂制备要求,制备21批穿心莲饮片标准汤剂,建立超高效液相特征图谱分析方法,以穿心莲内酯为参照,建立新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的一测多评法,并与外标法测定结果比较。结果采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件进行特征图谱分析,共标定7个共有峰,指认了木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、穿心莲内酯、新穿心莲内酯、14-去氧穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯5个成分,一测多评法与外标法测定各成分含量结果RSD均在3%以内。结论所建立的特征图谱和一测多评方法准确、可靠,可较全面地反映穿心莲标准汤剂的内在质量,为穿心莲配方颗粒及其他制剂的质量评价提供依据。 展开更多
关键词 穿心莲 标准汤剂 uplc 一测多评法 特征图谱 质量标准
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基于UPLC-MS/MS分析山西陈醋与恒顺香醋的差异物质
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作者 贾莹莹 秦宇 +3 位作者 周景丽 杨春 李晨 范晓军 《中国调味品》 北大核心 2026年第1期212-219,243,共9页
为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括... 为了深入研究产地对食醋代谢产物的影响,采用超高效液相色谱-质谱技术,通过非靶向代谢组学分析,对来自山西省太原市的山西陈醋(MJA)与江苏省镇江市的恒顺香醋(HSA)的代谢产物进行了分析。结果显示,两地食醋中共鉴定出1602种化合物,包括脂质、有机酸、有机氮化合物、有机杂环类化合物等多个类别。通过主成分分析与正交偏最小二乘判别分析可以显著区分MJA样品和HSA样品,并筛选出495种具有显著差异的物质。MJA样品中有360种差异物质的相对含量高于HSA样品,其中四甲基吡嗪、褪黑素、核黄素、吲哚等化合物对形成两地食醋的独特风味起到重要作用。代谢通路研究表明,两地食醋在有机杂环类化合物和生物碱及其衍生物的构成上存在显著性差异,这可能是造成两地食醋滋味和品质差异的决定性因素。该研究为鉴别食醋产地提供了重要的理论基础。 展开更多
关键词 uplc-MS/MS 差异物质 多元统计方法 代谢通路
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鸡血浆中连翘脂素UPLC-MS/MS检测方法的建立
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作者 孟冰冰 张康 +6 位作者 徐国伟 王磊 郭志廷 刘淑琪 古雪艳 李建喜 张景艳 《中兽医医药杂志》 2026年第2期44-50,共7页
本研究旨在开发一种基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法,以实现对鸡血浆样本中连翘脂素含量的准确测定。采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100.0 mm×4.6 mm,粒径2.7µm)进行色谱分离,流动相由甲醇和0.1... 本研究旨在开发一种基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)的方法,以实现对鸡血浆样本中连翘脂素含量的准确测定。采用Agilent Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(100.0 mm×4.6 mm,粒径2.7µm)进行色谱分离,流动相由甲醇和0.1%甲酸溶液组成,并采用梯度洗脱。质谱检测在负离子模式下以多反应监测(MRM)方式进行扫描。结果表明,连翘脂素在10~1 280 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99);该方法日内精密度与日间精密度的相对标准偏差(RSD)均低于15%,准确度范围为92.25%~106.93%;平均提取回收率为86.90%~99.28%,基质效应为89.24%~104.72%;样品在各项储存条件下均表现出良好的稳定性。本方法具有良好的专属性、较高的准确度以及稳定的分析性能,适用于鸡血浆中连翘脂素的定量分析。 展开更多
关键词 连翘脂素 超高效液相色谱-串联质谱法 鸡血浆
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基于UPLC-MS/MS技术探究狼毒大戟牛奶制前后化学成分变化及差异成分细胞毒性评价研究
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作者 余荣璐 程志参 +7 位作者 赖岳阳 刘冰冰 何沁蔓 汪尔芮 曹杰 杨若兰 吴皓 郁红礼 《中国中药杂志》 北大核心 2026年第3期675-686,共12页
为探究蒙古族医药奶制法炮制狼毒大戟对其成分组成的影响,采用UPLC-ZenoTOF-MS/MS技术对狼毒大戟生品、奶制品及水制品中的化学成分进行数据采集及结构鉴定,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选差异成分。采用U... 为探究蒙古族医药奶制法炮制狼毒大戟对其成分组成的影响,采用UPLC-ZenoTOF-MS/MS技术对狼毒大戟生品、奶制品及水制品中的化学成分进行数据采集及结构鉴定,结合主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)筛选差异成分。采用UPLC-QTRAP-MS/MS技术,通过外标法测定了狼毒奶制前后5种主要差异成分17-羟基岩大戟内酯B(17-OH-JNB)、岩大戟内酯B(JNB)、11β-羟基-8,14-环氧-贝壳杉烷-13(15)-烯-16,12β-内酯(11β-OH-abietolide)、3β-羟基-阿替烷-16-烯-14-酮(3β-OH-atisene-14-one)、大戟蓖醇内酯(EPD)的含量。结果显示,从狼毒大戟生品、奶制品及水制品中共鉴定出49个化合物,其中47个为二萜类化合物(包括松香烷型33个、阿替烷型9个、巴豆烷型5个),1个苯乙酮类化合物和1个多酚类化合物。结合多元统计学分析,以VIP>1.0且P<0.05,FC<0.8或>1.2为条件,筛选出狼毒大戟炮制前后17个差异成分,均为二萜类成分。含量测定结果显示,狼毒大戟奶制后5种差异成分含量均有不同程度的下降(25.2%~65.3%),17-OH-JNB的含量下降达65.3%。体外细胞毒性评价结果表明,5种差异成分中17-OH-JNB、11β-OH-abietolide和3β-OH-atisene-14-one对IEC-6的生长具有显著的抑制能力,IC_(50)分别为(1.26±0.07)、(0.93±0.03)、(0.40±0.08)μmol·L^(-1)。EPD的IC50为(23.60±1.44)μmol·L^(-1),对IEC-6的生长抑制能力较弱。而100μmol·L^(-1)的JNB对IEC-6没有显示出增殖抑制效果。小鼠肠类器官通透性评价结果表明,17-OH-JNB和3β-OH-atisene-14-one能够显著增加肠类器官通透性,给药后通透率分别达到61.43%和36.36%。二萜类成分被认为是狼毒大戟的主要毒性成分,在生品与水制品中含量较高。牛奶炮制后二萜类成分含量的大幅下降可能是牛奶炮制减毒的关键。该研究通过成分定性与定量分析以及体外细胞毒性评价模型相互验证,为牛奶炮制减毒提供了科学依据,丰富了蒙古族医药炮制理论,同时也为其他毒性药材的炮制研究提供了依据。 展开更多
关键词 狼毒大戟 炮制 化学成分 牛奶制 uplc-MS/MS
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UPLC-MS/MS法测定大鼠血浆中的司美格鲁肽
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作者 胡杨 庄歆玥 +5 位作者 张燮锋 李忠睿 谭清华 许韬韬 秦永平 钱广生 《华西药学杂志》 北大核心 2026年第2期216-219,共4页
目的采用超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的司美格鲁肽(SMT)并进行药动学研究。方法采用Premier Beh C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,流速0.35 mL·min^(-1),进样量4... 目的采用超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆中的司美格鲁肽(SMT)并进行药动学研究。方法采用Premier Beh C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液,流速0.35 mL·min^(-1),进样量4μL。前处理采用蛋白沉淀法,替尔泊肽为内标(IS)。质谱检测器MRM模式,SMT和内标的检测离子对分别为m/z 1029.4→1238.3、1204.3→1473.5。实验大鼠给药量为0.1 mg·kg^(-1)。结果2~1×10^(3)ng·mL^(-1)SMT与峰面积的线性关系良好(r2=0.9951),精密度、稳定性均符合要求;SMT在大鼠体内t1/2为7.81 h,tmax为8.83 h。结论所用方法简便、灵敏、结果可靠,适用于大鼠体内的药动学研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 司美格鲁肽 药动学 生物分析 血药浓度 蛋白沉淀法 替尔泊肽 多肽
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基于UPLC-Q-TOF-MS/MS和UPLC-MS/MS的四逆散化学成分定性与定量分析
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作者 王一然 戴国梁 +4 位作者 陈佩瑶 邵雪文 陈瑜洁 边欣芳 居文政 《中国医院药学杂志》 北大核心 2026年第4期377-384,共8页
目的:建立四逆散化学成分定性与定量分析方法,明确四逆散的物质基础。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析,利用中药系统药理学数据库与分析平台(https://old.tcmsp-... 目的:建立四逆散化学成分定性与定量分析方法,明确四逆散的物质基础。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析,利用中药系统药理学数据库与分析平台(https://old.tcmsp-e.com/tcmsp.php,TCMSP)、PubChem等数据库并结合相关文献对所得化合物进行鉴定。采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立四逆散中柴胡皂苷A、芍药苷、芍药内酯苷、柚皮苷、新橙皮苷、橙皮苷、甘草酸、甘草苷、甘草次酸、槲皮素、绿原酸的定量分析方法并进行分析。结果:结合相关文献、数据库检索和质谱信息,从四逆散中共鉴定出53种化合物,包括黄酮类40种,萜类7种,苯丙素类3种、有机酸类1种和其他化合物2种。建立的定量分析方法中11种代表性成分在各自线性范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性及加样回收率均符合要求。结论:建立的方法可以快速、灵敏、准确地对四逆散中的化学成分进行分析,明确了四逆散的物质基础以黄酮类、萜类及苯丙素类化合物为主,并可对其中的11种成分进行定量,为该方的质量控制、作用机制及临床应用研究奠定基础。 展开更多
关键词 四逆散 超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 定量分析 定性分析
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UPLC-Q-Orbitrap-HRMS结合ICP-MS技术测定哀牢山手工红糖中的化学成分与无机元素
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作者 尹翠然 郭海涛 +9 位作者 王嘉慧 胡子怡 于晗 刘庚洋 于泽坤 李杰姝 王崟瓖 王春国 刘永刚 马涛 《药学学报》 北大核心 2026年第1期273-282,共10页
基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分... 基于超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法,建立哀牢山手工红糖中化学成分与无机元素的分析方法。该红糖经水提醇沉后采用UPLC-Q-Orbitrap-HRMS测定其中的化学成分,共鉴定出30种化学成分,可分为氨基酸及其衍生物类10种、糖及衍生物类8种、有机酸类4种、醛类3种、其他类5种。采用ICP-MS结合指纹图谱、元素相关性分析和健康风险评价测定分析不同批次红糖元素种类、含量,并对其进行质量评价。结果显示,三批红糖中主要含有K、Mg、Ca等常量元素,Fe、Zn、Cu、Se、Co、Mn、Cr等微量元素,不同批次哀牢山红糖的无机元素含量存在差异,且元素间存在复杂的显著正/负相关关系网络。根据2025年版《中华人民共和国药典》的重金属含量规定,采用每人每日每千克体重重金属摄入量(Exp)、危害指数法(HI)和暴露限值法(MOE)进行评估,结果显示不同批次红糖重金属含量均符合要求;有害元素整体潜在的风险较低。本研究将UPLC-Q-Orbitrap-HRMS与ICP-MS两种方法结合,构建了基于化学成分鉴定及无机元素定量分析的双维度质量评价体系,为红糖质量图谱的建立、营养功能关联性研究提供了数据和技术支撑。 展开更多
关键词 uplc-Q-Orbitrap-HRMS ICP-MS 红糖 化学成分鉴定 元素测定
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基于UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术解析癃清胶囊的药效物质基础及大鼠体内代谢产物
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作者 张米婵 雷雨飞 +3 位作者 吴军 黄家宇 汤磊 李莉 《中国中药杂志》 北大核心 2026年第4期1141-1155,共15页
采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术研究癃清胶囊的药效物质基础及其在大鼠体内的代谢产物并推断潜在的代谢途径。取癃清胶囊内容物分别制备供试品溶液及大鼠给药混悬液,SD大鼠灌胃给药后,采集不同时间点的血浆、尿液及粪便样本进样... 采用UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术研究癃清胶囊的药效物质基础及其在大鼠体内的代谢产物并推断潜在的代谢途径。取癃清胶囊内容物分别制备供试品溶液及大鼠给药混悬液,SD大鼠灌胃给药后,采集不同时间点的血浆、尿液及粪便样本进样分析。利用Compound Discover 3.3、Xcalibur 4.1软件提取和分析质谱信息,根据化合物的精确质荷比、二级特征碎片、对照品信息及相关文献等从癃清胶囊中解析出128个化合物,包括生物碱类42个、萜类36个、有机酸类19个、黄酮类11个、苯乙酮类3个、柠檬苦素类2个,其他成分15个;从大鼠血浆、尿液、粪便中共解析出144个外源化合物,包括61个原型成分和83个代谢产物,主要代谢途径包括氧化、还原、水解、甲基化、硫酸化、葡萄糖醛酸化及多种反应类型的复合反应等。该研究首次阐明癃清胶囊的物质基础和大鼠体内代谢特征,为其药效物质基础及质量控制研究提供参考。 展开更多
关键词 癃清胶囊 uplc-Q-Exactive-Orbitrap-MS 化学成分 入血成分 代谢产物 代谢途径
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基于UPLC-Q-TOF-MS高分辨质谱的葛根止痛合剂主要成分分析及鉴定
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作者 胡鑫 杨盼鑫 +5 位作者 陈涛 何付琴 王双双 胡志强 徐宏峰 胡松 《湖北中医药大学学报》 2026年第1期50-55,共6页
目的 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法结合标准品及数据库比对模式鉴定葛根止痛合剂中化学成分。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(1.7μm,2.1 mmX100 mm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)... 目的 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法结合标准品及数据库比对模式鉴定葛根止痛合剂中化学成分。方法 采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(1.7μm,2.1 mmX100 mm),以0.1%甲酸水(A)-0.1%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.2 mL/mini。质谱以电喷雾离子源(ESI),采用正负离子切换模式采集质谱数据。结果 结合对照品比对、文献佐证以及构建的化学结构数据库搜索,从葛根止痛合剂中鉴定出95个化合物,包括39个黄酮类、4个酚类、21个香豆素类、19个萜类、12个其他成分。结论 基于UPLC-Q-TOF-MS技术系统解析葛根止痛合剂中化学成分,并初步归纳主要成分的质谱裂解规律,为阐明葛根止痛合剂药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 葛根止痛合剂 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 定性分析 黄酮类 香豆素类
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基于UPLC-Q-Orbitrap MS/MS分析栀子炒炭前后化学成分变化 被引量：1
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作者 李兰 洪杰 +3 位作者 宋亚南 李一岚 王云 张村 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2026年第4期175-182,共8页
目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件... 目的:探究栀子炒炭前后化学成分的变化规律,为栀子炒炭的物质基础研究提供数据支撑。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap MS/MS)分别在正、负离子模式下采集数据,结合Compound Discoverer 3.3软件、在线数据库对生栀子和栀子炭中的化学成分进行全面分析,采用SIMCA14.1软件进行主成分分析及偏最小二乘法-判别分析,通过变量重要性投影(VIP)值>1筛选炒炭前后的差异次级代谢产物及初级代谢产物,并使用MetaboAnalyst网站分别进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)通路富集,为阐明炮制机制提供参考。结果:共鉴定出185个成分,包括次级代谢产物成分96个,初级代谢产物成分89个;按类型分为以环烯醚萜苷类、黄酮类、萜类成分为主的九类成分,并对其裂解规律进行解析。同时,分别对次级代谢产物及初级代谢产物进行多元统计分析,鉴定出其差异代谢产物分别为70、59个,次级代谢产物共富集C5支链二元酸代谢及黄酮和黄酮醇生物合成途径等2条代谢通路,初级差异代谢产物共富集到亚油酸代谢、酪氨酸代谢等7条通路。结论:栀子炒炭后化学成分发生了明显变化,其中羟异栀子苷、西红花苷Ⅱ、藏红花酸、jasminoside B等环烯醚萜苷及萜类成分含量显著降低,4-羟基香豆素、京尼平苷酸、龙胆苦苷和山栀苷甲酯含量显著升高。推测该变化与炮制品增强的凉血止血功效相关。所辨识的关键成分为阐明栀子炒炭前后功效变化的物质基础提供了依据。 展开更多
关键词 栀子 栀子炭 化学成分 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(uplc-Q-Orbitrap MS/MS) 初级代谢产物 次级代谢产物
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基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分含量及透皮特性研究
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作者 钟海心 罗倩倩 +8 位作者 刘炎杰 唐斌 黄晓冰 谢建辉 陈永根 喻靖傑 邓浩 卢传坚 陈海明 《中药新药与临床药理》 北大核心 2026年第2期312-322,共11页
目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银... 目的建立超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)法同时测定扶正和肤止痒方透皮成分的含量,并探讨其体外透皮扩散规律。方法采用Franz扩散池法进行体外释放与透皮试验,分别以BALB/c雄性小鼠空白皮肤和银屑病样皮肤作为透过屏障,采用UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术测定扶正和肤止痒方及其接收液的成分含量;采用零级、一级、Higuchi动力学方程评价扶正和肤止痒方的透皮成分的释放与经皮渗透效果。结果共鉴定出扶正和肤止痒方中落新妇苷、茵芋碱、阿魏酸、花椒毒酚、白鲜碱、柠檬苦素、花椒毒素、吴茱萸苦素、蛇床子素、异茴芹内酯等10个透皮成分。建立的UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS多成分同时测定方法中,10个透皮成分在相应的浓度范围内呈现良好的线性关系(r>0.9960),且精密度、稳定性、准确度及基质效应均符合标准。以空白小鼠皮肤作为半透膜,落新妇苷、蛇床子素的透皮扩散规律遵循零级动力学方程;阿魏酸、花椒毒素、白鲜碱、吴茱萸苦素、柠檬苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;花椒毒酚、茵芋碱、异茴芹内酯的透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。以模型小鼠银屑病样皮肤作为半透膜,花椒毒酚、花椒毒素、白鲜碱、异茴芹内酯、吴茱萸苦素的透皮扩散规律遵循一级动力学方程;落新妇苷、阿魏酸、茵芋碱、柠檬苦素、蛇床子素透皮扩散规律遵循Higuchi动力学方程。结论该研究建立的扶正和肤止痒方透皮成分定量检测方法准确、灵敏、稳定,明确了扶正和肤止痒方10个透皮成分的体外扩散规律,可为扶正和肤止痒方治疗银屑病的药效研究奠定基础。 展开更多
关键词 扶正和肤止痒方 透皮成分 经皮渗透 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱质谱 同时测定
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ELISA法与UPLC-MS/MS法检测水产品中喹诺酮类药物残留的比较分析
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作者 张乐 徐加兵 +2 位作者 孙伟翔 江翰 杨海峰 《中国饲料》 北大核心 2026年第3期156-163,共8页
采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14... 采用酶联免疫法(ELISA)和超高效液相色谱-串联质谱联用法(UPLC-MS/MS)检测市售6种水产品中14种喹诺酮类药物(QNs)残留的效果,旨在比较两种方法结果的差异性和相关性。其中,UPLC-MS/MS法参考国家标准GB/T 20366-2006进行检测分析,建立14种QNs药物标准曲线,外标法进行定量分析的结果与ELISA法比较。结果表明:ELISA法检测QNs类药物样品阳性检出率为78.57%,UPLC-MS/MS法检出率为64.29%,环丙沙星最高残留量在黄颡鱼头中为15.76μg/kg,恩诺沙星UPLC-MS/MS法的阳性检出率为64.29%,且最高残留量高达2128.41μg/kg。其中ELISA法样品检出率普遍高于UPLC-MS/MS法,说明ELISA法存在假阳性的情况。鉴于ELISA法分析速度快,样品前处理方法简单等优点,适合用于大批量的样品初筛,UPLC-MS/MS法准确度高,重现性好,可用于ELISA法阳性结果的验证和更精确的药物残留含量测定。本实验为水产品中监测QNs药物残留提供新的检测思路,可结合实际工作情况,选择更快更好的方法,为水产品中用药或水产养殖饲料添加剂的QNs类药物残留检测提供技术支持。 展开更多
关键词 ELISA法 uplc-MS/MS法 喹诺酮类药物 水产品
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