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基于UPLC-MS-MS技术快速测定花生中4种黄曲霉毒素 被引量：7
1
作者 孟繁磊 宋志峰 +3 位作者 牛红红 蔡红梅 何智勇 李刚 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期136-139,共4页
建立了花生中4种黄曲霉毒素的超高液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)检测的方法。样品经80%乙腈-水溶液振荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,三重四级... 建立了花生中4种黄曲霉毒素的超高液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS-MS)检测的方法。样品经80%乙腈-水溶液振荡超声提取后,采用多功能净化柱净化。待测物经Kinetex SB-C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,三重四级杆串联质谱多反应离子监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:4种黄曲霉毒素在各自的线性响应范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.014~0.025μg/kg,空白样品中加标回收率为72.25%~89.46%,RSD在4.01%~9.56%之间。该方法前处理简单快速、净化效果好、检出限低,适合花生中多种黄曲霉毒素的同时快速测定。 展开更多
关键词 uplc-ms-ms 花生 黄曲霉毒素 快速测定
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白酒和调香剂中4种人工合成甜味剂的UPLC-MS-MS测定 被引量：17
2
作者 郭莹莹 乔善磊 +2 位作者 李磊 周靖平 戴金凤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第14期245-249,共5页
目的:建立白酒及调香剂中人工合成的非营养性甜味剂--甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜的超高效液相色谱-串联质谱检测法(UPLC-MS-MS),并用于市售白酒和调香剂中4种甜味剂的测定。方法:采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×... 目的:建立白酒及调香剂中人工合成的非营养性甜味剂--甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜的超高效液相色谱-串联质谱检测法(UPLC-MS-MS),并用于市售白酒和调香剂中4种甜味剂的测定。方法:采用WatersACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01g/100mL氨水为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,待测物经电喷雾离子源负离子化后,用三重四级杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量分析。结果:4种甜味剂质量浓度在10～1000μg/L范围内均与峰面积呈良好线性关系(r≥0.997),检出限为0.03～0.35μg/L,平均加标回收率在75.2%～115.3%之间,相对标准偏差在8%以内。市售白酒和调香剂中甜蜜素、糖精钠和阿斯巴甜的含量分别为0～287、0～67.2、0～104.8μg/L,样品中没有发现安赛蜜。结论:本方法快速简便、检出限低,适合于白酒和调香剂中微量甜味剂的同时检测。 展开更多
关键词 白酒 调香剂 超高效液相色谱-串联质谱 人工合成甜味剂
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免疫亲和柱净化UPLC-MS-MS测定天麻药材中黄曲霉毒素的含量 被引量：10
3
作者 陈思颖 朱迪 +3 位作者 王永林 兰波 熊荻菲菲 王爱民 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第1期51-55,共5页
目的:研究建立了免疫亲和柱净化UPLC-MS-MS测定天麻药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量测定方法。方法:采用甲醇溶液超声提取、玻璃纤维滤纸滤过、黄曲霉毒素亲和免疫柱净化的方法对天麻药材样品进行处理,以超高液相色谱-三重四级杆串... 目的:研究建立了免疫亲和柱净化UPLC-MS-MS测定天麻药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的含量测定方法。方法:采用甲醇溶液超声提取、玻璃纤维滤纸滤过、黄曲霉毒素亲和免疫柱净化的方法对天麻药材样品进行处理,以超高液相色谱-三重四级杆串联质谱仪(UPLC-MS-MS)对黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量进行研究并测定。结果:被测定的4种黄曲霉毒素分别在选定的范围内线性关系良好,精密度、重复性、准确度均良好,利用标准参考物质对本方法的验证结果良好,采用所建立的方法对30批不同产地天麻药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2含量进行了测定,结果均未检出。结论:该方法科学、可行、方便、快速,适用于对天麻药材中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2进行含量测定。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 超高液相色谱-三重四级杆串联质谱 天麻 黄曲霉毒素
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UPLC-MS-MS法测定花生中黄曲霉毒素的不确定度评定 被引量：11
4
作者 孟繁磊 李刚 +4 位作者 蔡玉红 张振都 何智勇 蔡红梅 宋志峰 《食品研究与开发》 CAS 北大核心 2018年第7期154-159,共6页
对应用超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素含量的测量不确定度进行评定。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定和基本程序,建立测定花生中4种黄曲霉毒... 对应用超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素含量的测量不确定度进行评定。根据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定和基本程序,建立测定花生中4种黄曲霉毒素含量的数学模型,依据影响测量不确定度的来源,对各个不确定度分量进行评定和分析,给出了1μg/kg的检测水平下,超高液相色谱串联质谱法测定花生中4种黄曲霉毒素测定结果的扩展不确定度。通过比较各个分量不确定度,发现实验过程中最小二乘法拟合带来的不确定度影响最大。 展开更多
关键词 超高液相色谱串联质谱 花生 黄曲霉毒素 不确定度评定
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UPLC-MS-MS同时测定比格犬血浆中阿魏酸、香草酸、芍药苷和芍药内酯苷的含量及其药动学研究 被引量：9
5
作者 罗年翠 王川 +4 位作者 钱大玮 段金廒 唐于平 郭建明 丁雯 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第14期168-173,共6页
目的:建立利用超高效液相质谱联用色谱(UPLC-MS-MS)同时测定比格犬血浆中阿魏酸、香草酸、芍药苷和芍药内酯苷的分析方法,并研究比格犬灌胃当归-白芍药对提取物后以上4种成分的药动学特征。方法:采集比格犬灌胃当归-白芍药对提取物后不... 目的:建立利用超高效液相质谱联用色谱(UPLC-MS-MS)同时测定比格犬血浆中阿魏酸、香草酸、芍药苷和芍药内酯苷的分析方法,并研究比格犬灌胃当归-白芍药对提取物后以上4种成分的药动学特征。方法:采集比格犬灌胃当归-白芍药对提取物后不同时间点的血浆样本,甲醇沉淀蛋白,色谱采用Waters BEH C18反相柱,流动相为水(含0.1%的甲酸)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子化三重四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。正离子条件下用于定量分析的离子对分别为m/z 195.3～144.5(阿魏酸)、m/z 169.0～92.9(香草酸)、m/z 481.3～197.1(芍药内酯苷),负离子条件下用于定量分析的离子对为m/z 525.4～449.2(芍药苷)。DAS 2.0软件计算主要药动学参数。结果:阿魏酸、香草酸、芍药苷和芍药内酯苷分别在1.13～1 089,1.23～1 080,0.82～787.5,0.36～337.5μg.L-1线性关系良好,样品提取回收率、精密度、准确度及稳定性等均符合要求。阿魏酸和香草酸2种酚酸类成分在比格犬体内吸收均较迅速,阿魏酸消除较快,香草酸消除相对较慢;芍药苷和芍药内酯苷2种单萜苷类成分药动学特征相似,在比格犬体内吸收和消除均较慢。结论:UPLC-MS-MS法选择性好、灵敏度高、专属性强,可用于当归-白芍药对中主要化学成分的体内药动学研究,为当归-白芍配伍研究提供一定科学依据。 展开更多
关键词 当归 白芍 阿魏酸 香草酸 芍药苷 芍药内酯苷 药动学 超高效液相质谱联用色谱
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蓝芩口服液中4种抗炎成分含量的UPLC-MS-MS法测定 被引量：8
6
作者 吴婷 储继红 +1 位作者 许美娟 居文政 《时珍国医国药》 CAS CSCD 北大核心 2017年第7期1602-1604,共3页
目的建立UPLC-MS-MS法测定蓝芩口服液中黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素4种成分的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为200μL/min。质谱采用电喷雾... 目的建立UPLC-MS-MS法测定蓝芩口服液中黄芩苷、绿原酸、汉黄芩素、黄芩素4种成分的含量。方法色谱柱为Phenomenex Luna C8(2.0 mm×50 mm,3μm),流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,采用梯度洗脱,体积流量为200μL/min。质谱采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 4种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,加样回收率在92.12%~102.97%范围内。结论该方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于蓝芩口服液的质量控制。 展开更多
关键词 蓝芩口服液 uplc-ms-ms 黄芩苷 绿原酸 汉黄芩素 黄芩素
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UPLC-MS-MS同时测定中药活血益气方KLW中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量 被引量：9
7
作者 陈菲 林晓兰 +2 位作者 席海为 庄伟 李晓玲 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第16期156-159,共4页
目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18... 目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以甲醇和水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL.min-1,多反应监测测试方法(MRM)三七皂苷R1选择1 007.2/423.3 m/z;人参皂苷Rg1选择875.2/423.5 m/z;人参皂苷Rb1选择1 183.3/487.3m/z定量。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在0.05～2.0 mg.L-1呈现良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率(n=6)分别为97.7%,96.3%,97.1%。结论:方法简便、灵敏、快速、重复性好,适用于同时测定复杂复方KLW中3种皂苷类成分的含量,为该制剂的质量控制和临床药学研究提供了实用的检测方法。 展开更多
关键词 三七皂苷R1 人参皂苷Rg1 人参皂苷RB1 超高液相色谱串联质谱 中药活血益气方KLW
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水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹和微囊藻毒素UPLC-MS-MS快速测定方法 被引量：16
8
作者 单晓梅 谢继安 +3 位作者 沈登辉 刘柏林 陆蓓蓓 王冰霜 《环境卫生学杂志》 北大核心 2014年第2期178-182,共5页
目的建立同时快速测定水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹和微囊藻毒素化合物超高效液相色谱—串联质谱方法。方法直接或离心后取上清液进样,利用Acquity BEH C18色谱柱分离待测物,串联质谱仪检测,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度... 目的建立同时快速测定水中灭草松、莠去津、2,4-滴、呋喃丹和微囊藻毒素化合物超高效液相色谱—串联质谱方法。方法直接或离心后取上清液进样,利用Acquity BEH C18色谱柱分离待测物,串联质谱仪检测,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL/min,外标法定量。结果灭草松、2,4-滴、莠去津、呋喃丹、微囊藻毒素-RR、微囊藻毒素-LR 6种化合物线性浓度范围分别为1.0~50.0、1.0~50.0、0.5~25.0、1.0~50.0、0.2~10.0和0.2~10.0μg/L,其线性相关系数均大于0.999,6种化合物的方法检出限为0.01~0.1μg/L,回收率为98.0%~102.1%,相对标准偏差为1.73%~3.06%。结论该法简便、准确,适用于生活饮用水中多种农药和微囊藻毒素的快速分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱—串联质谱 灭草松 莠去津 2 4-滴 呋喃丹 微囊藻毒素
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UPLC-MS-MS同时测定双黄连粉针中7种活性成分 被引量：6
9
作者 罗玲 黄玉婵 +2 位作者 黄琴 郭桃艳 代晶 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第13期80-84,共5页
目的：建立快速灵敏的超高效液相色谱-串联质谱检测注射用双黄连粉针剂中7种活性成分（绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷）含量的方法.方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,流... 目的：建立快速灵敏的超高效液相色谱-串联质谱检测注射用双黄连粉针剂中7种活性成分（绿原酸、咖啡酸、芦丁、木犀草苷、连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷）含量的方法.方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7 μm）,流动相乙腈-0.1％甲酸,梯度洗脱,体积流量0.40 mL· min^-1,柱温30℃.质谱条件为电喷雾离子（ESI）源,负离子模式检测,多重反应监测（MRM）扫描,定量离子对为m/z 353.0 ～ 191.1（绿原酸）,m/z 179.1 ～ 135.1（咖啡酸）,m/z609.2～300.2（芦丁）,m/z447.1 ～285.1（木犀草苷）,m/z 623.1～ 161.1（连翘酯苷A）,m/z 444.8 ～ 268.8（黄芩苷）,m/z 578.8 ～ 370.8（连翘苷）.结果：7个成分在考察的线性范围内,进样浓度与峰面积之间线性关系良好（r＞0.998 3）,精密度RSD＜4.2％;重复性RSD＜6.3％,平均加样回收率在92.2％ ～102.7％.结论：该方法准确、快速、重复性好,可为双黄连粉针剂的质量控制提供参考方法. 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 双黄连粉针 黄芩苷 绿原酸 连翘苷 咖啡酸 芦丁 连翘酯苷A 木犀草苷
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UPLC-MS-MS快速测定烟草中131种农药残留量 被引量：4
10
作者 师君丽 孔光辉 +3 位作者 逄涛 李勇 吴玉萍 宋春满 《中国烟草科学》 CSCD 北大核心 2020年第4期72-79,共8页
采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法建立了烟草中131种农药残留的同时测定方法,样品用1%乙酸-乙腈萃取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,经PSA固相分散吸附剂净化,采用正负离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,131种农药在1~... 采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法建立了烟草中131种农药残留的同时测定方法,样品用1%乙酸-乙腈萃取,氯化钠和无水硫酸镁盐析,经PSA固相分散吸附剂净化,采用正负离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,131种农药在1~200μg/L范围内线性关系良好,决定系数(r^2)均大于0.99,方法的检出限为0.05~24.50μg/kg,131种目标物的平均回收率为65.3%~112.4%,RSD为3.2%~7.3%。该方法简便、快速、灵敏、可靠,适用于烟草中131种农药残留的快速测定。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效液相色谱-串联质谱 烟草 农药 残留
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超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分 被引量：15
11
作者 张伟清 侯俐南 +2 位作者 李彬 刘慧锦 王海燕 《日用化学工业》 CAS 北大核心 2021年第6期577-582,共6页
建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分(人参皂苷Rg1,人参皂苷Re),并用该方法对市售28批样品进行风险监测。样品采用甲醇超声提取法,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,A... 建立了超高效液相色谱-三重四级杆质谱法(UPLC/MS-MS)测定人参化妆品中人参功效成分(人参皂苷Rg1,人参皂苷Re),并用该方法对市售28批样品进行风险监测。样品采用甲醇超声提取法,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,ACQUITY UPLC BEH C_(18) (2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱分离,以UPLC/MS-MS负离子模式检测。同时对样品前处理条件及色谱-质谱条件进行优化,并完成方法学验证。结果表明,两种目标化合物在0.1~50 ng/mL及0.5~200 ng/mL质量浓度范围内呈良好线性关系,R~2大于0.999 6;LOD为0.001 7~0.003 0μg/g (S/N=3);在膏霜、乳液、洗护类基质中加标回收率为81.87%~94.45%,相对标准偏差小于5.64%(n=6)。该方法适用于人参化妆品中人参功效成分的测定。 展开更多
关键词 人参化妆品 人参皂苷RG1 人参皂苷RE 液质联用
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UPLC-MS-MS法测定健康人血浆中阿托伐他汀浓度及药物代谢动力学研究 被引量：14
12
作者 胡晓玲 李焕德 《中南药学》 CAS 2008年第4期400-403,共4页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定健康人血浆中阿托伐他汀浓度，用于药动学研究。方法采用Acquity UPIC^TM BEH C18色谱柱（2．1mm×50mm，1．7μm），柱温：40℃，以乙腈0．05％甲酸（60：40，v／v）为流动相，流速：0．25mL... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定健康人血浆中阿托伐他汀浓度，用于药动学研究。方法采用Acquity UPIC^TM BEH C18色谱柱（2．1mm×50mm，1．7μm），柱温：40℃，以乙腈0．05％甲酸（60：40，v／v）为流动相，流速：0．25mL·min^-1；质谱采用电喷雾电离源正源（ESI^＋），选择离子监测（SIR），m／z 440．0（ATV），m／z 129．6（格列齐特）血浆样品经磷酸酸化后，采用叔丁基甲醚提取，氮气挥干，内标法定量，并用于24名健康男性志愿者单剂量口服10mg阿托伐他汀钙片的药动学研究。结果阿托伐他汀浓度在0．385～15．400ng·mL^-1线性关系良好，r^2为0．9974。日内、日间RSD符合方法学要求，单次服用10mg阿托伐他汀钙片后药动学参数AUC0-48、AUC0-∞、Cmax、f1／2分别为（49．6±40．6）ng·h·mL^-1、（54．7±42．0）ng·h·mL^-1、（5．8±3．4）ng·mL^-1、（1．4±0．7）h、（14．8±6．5）h。结论该方法稳定、灵敏度高、专属性强、操作简单，适用于阿托伐他汀血药浓度测定及药动学研究。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱 阿托伐他汀 药动学
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基于UPLC-MS-MS检测白酒中辛硫磷含量及安全评估 被引量：4
13
作者 唐林 王银辉 +3 位作者 汤有宏 刘国英 李安军 周庆伍 《酿酒》 CAS 2016年第1期68-70,共3页
建立了UPLC-MS-MS测定白酒中辛硫磷含量的测定方法。试样以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5m M乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应（MRM）模式检测。结果表明,辛硫磷在10~200ng/m L范围内线性关系良好,线性相关... 建立了UPLC-MS-MS测定白酒中辛硫磷含量的测定方法。试样以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和5m M乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应（MRM）模式检测。结果表明,辛硫磷在10~200ng/m L范围内线性关系良好,线性相关系数（R2）为0.998。3个添加水平的回收率范围为98.50%~101.80%,相对标准偏差均控制在5%以内。方法简单快捷、准确可靠,可用于白酒产品质量安全控制和风险评估。 展开更多
关键词 uplc-ms-ms 辛硫磷 白酒 安全评估
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UPLC-ESI-MS-MS分析生晒参和紫红参中皂苷类成分 被引量：3
14
作者 邱楠楠 刘金平 +3 位作者 苏航 董刚 刘海燕 李平亚 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2013年第13期91-93,共3页
目的:采用UPLC-ESI-MS-MS方法比较生晒参和紫红参中人参皂苷类成分的种类及含量,阐明紫红参特异成分。方法:Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A(0.1%甲酸)-B(乙腈)梯度洗脱,柱温30℃;质谱条件:电喷... 目的:采用UPLC-ESI-MS-MS方法比较生晒参和紫红参中人参皂苷类成分的种类及含量,阐明紫红参特异成分。方法:Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A(0.1%甲酸)-B(乙腈)梯度洗脱,柱温30℃;质谱条件:电喷雾离子化源(ESI),负离子检测模式。结果:与生晒参相比,紫红参中人参皂苷的种类和数量发生了改变,检测出含量较高的人参皂苷为20(S)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rh1、20(R)-人参皂苷Rg2,Rk1,Rg5,Rd,Ro、姜状三七苷R1等。结论:人参加工成紫红参后皂苷类成分发生较大的变化,产生了大量稀有皂苷,人参加工可能产生紫红参的特异成分。 展开更多
关键词 生晒参 紫红参 人参皂苷 超高液相色谱-电喷雾-串联四级杆质谱联用仪
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UPLC-MS-MS法检测水产品中亮绿·孔雀石绿和结晶紫及其代谢物 被引量：3
15
作者 宋凯 严忠雍 +1 位作者 张小军 郭远明 《安徽农业科学》 CAS 2015年第35期164-166,169,共4页
[目的] 建立水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的快速检测方法。[方法] 采用氯化钠溶液与二氯甲烷液液萃取净化，建立快速检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的超高液相色谱-串联... [目的] 建立水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的快速检测方法。[方法] 采用氯化钠溶液与二氯甲烷液液萃取净化，建立快速检测水产品中孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿的超高液相色谱-串联质谱方法。[结果]孔雀石绿、隐色孔雀石绿、结晶紫、隐色结晶紫、亮绿5种化合物的标准曲线相关系数均大于0.992，信噪比均在10以上，加标回收率为80.40%～119.70%，相对标准偏差为3.4%～6.2%，说明该检测方法具有良好的准确度和精密度。[结论] 建立的UPLC-MS-MS方法适用于水产品中亮绿、孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的检测。 展开更多
关键词 亮绿 孔雀石绿 结晶紫 隐色孔雀石绿 隐色结晶紫 超高效液相色谱-串联质谱
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UPLC-MS-MS测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量 被引量：5
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作者 吴憩 姚鑫 《中国实验方剂学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第15期60-63,共4页
目的：建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS-MS）,同时测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量。方法：采用ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相水-甲醇（70∶30）,流速0.4m L·min... 目的：建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS-MS）,同时测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量。方法：采用ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相水-甲醇（70∶30）,流速0.4m L·min-1,柱温30℃;Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测（MRM）方式进行负离子检测。结果：所测成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均〉0.992 3;加样回收率为98.13%～102.08%,RSD均〈3%。不同厂家生产的银杏叶提取物中总萜内酯的含量具有一定的差异,但均符合2010年版《中国药典》一部的要求。结论：该方法简便、快速、重复性好,专属性强,适用于银叶提取物中萜内酯类成分的快速定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法 银叶提取物 萜内酯
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UPLC-MS-MS测定廯宁搽剂中苦参碱与氧化苦参碱 被引量：2
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作者 朱平川 岑卫健 +1 位作者 范晓苏 莫祺红 《中国实验方剂学杂志》 CAS 北大核心 2014年第6期51-54,共4页
目的：建立同时测定廯宁搽剂中的苦参碱与氧化苦参碱2种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS-MS）分析方法.方法：采用C18（2.1 mm × 50 mm,1.8 μm）色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸的水溶液为流动相,流速0.30 mL·min-1... 目的：建立同时测定廯宁搽剂中的苦参碱与氧化苦参碱2种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS-MS）分析方法.方法：采用C18（2.1 mm × 50 mm,1.8 μm）色谱柱,以甲醇-0.1％甲酸的水溶液为流动相,流速0.30 mL·min-1.在电喷雾电离（ESI）正离子模式下,采用多重反应监测模式（MRM）进行检测.结果：苦参碱与氧化苦参碱的线性范围分别为0.000 5 ～0.6,0.000 4 ～0.5 mg·L-1;检出限分别为0.2,0.2 μg·L-1;2种成分的加样回收率为95.8％ ～ 98.6％,RSD均＜1.9％.结论：该方法简便、准确、快速、高灵敏度,已成功地用于实际的样品分析. 展开更多
关键词 廯宁搽剂 苦参碱 氧化苦参碱 超高效液相色谱-串联质谱
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基于QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测定人参中醚菌酯残留量的不确定度评估 被引量：3
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作者 孟繁磊 张之鑫 +1 位作者 武巍 魏春雁 《中国食品添加剂》 北大核心 2017年第10期141-146,共6页
采用QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测定人参中醚菌酯残留量,分析测定过程中不确定度来源,建立不确定度分析的数学模型,依据影响测定结果的不确定度来源,对各个不确定度分量进行评定分析,以4μg/kg的添加水平,给出QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测... 采用QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测定人参中醚菌酯残留量,分析测定过程中不确定度来源,建立不确定度分析的数学模型,依据影响测定结果的不确定度来源,对各个不确定度分量进行评定分析,以4μg/kg的添加水平,给出QuEChERS-UPLC-MS-MS技术测定人参中醚菌酯残留量的相对合成标准不确定度以及扩展不确定度。通过分析比较各个不确定度的分量,结果显示实验过程中曲线拟合带来的不确定度影响最大。 展开更多
关键词 QUECHERS uplc-ms-ms 人参 醚菌酯 不确定度
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UPLC-MS-MS法快速测定大白菜和土壤中氰氟虫腙残留 被引量：3
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作者 彭茂民 刘丽 +1 位作者 王小飞 夏虹 《湖北农业科学》 2016年第23期6231-6234,共4页
建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS-MS）快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5-500μg/L范围内浓度和... 建立大白菜和土壤中氰氟虫腙残留的超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱（UPLC-MS-MS）快速检测的方法。样品用酸化乙腈提取、QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明,氰氟虫腙在5-500μg/L范围内浓度和响应峰面积线性关系良好,相关系数为0.999。在0.005、0.01、0.05、0.2和1.0 mg/kg添加浓度下,平均回收率87.2%-113.4%,相对标准偏差（RSD）为0.6%-9.3%（n=5）,氰氟虫腙在大白菜和土壤中的定量限（LQD）均为0.005 mg/kg。该方法适用于大白菜和土壤中氰氟虫腙的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱(uplc-ms-ms) QuEChERS法 大白菜 土壤 氰氟虫腙
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UPLC-MS-MS法测定水产品中克百威及其代谢物 被引量：10
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作者 何亚斌 《食品与机械》 CSCD 北大核心 2012年第4期89-92,共4页
采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水产品中克百威及其代谢物(3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚)含量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测分析... 采用超高效液相色谱-串联质谱技术建立同时测定水产品中克百威及其代谢物(3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚)含量的方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化,色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测分析,并对液质分离条件及参数和样品前处理条件进行优化。结果显示,克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围内线性良好(0.998 3～0.999 7)。在0.25～2.5μg/kg时,平均加标回收率在87.9%～96.1%,RSD值在1.4%～9.5%。该方法测定克百威、3-羟基克百威、3-酮基克百威和呋喃酚的检出限均为0.25μg/kg。该方法快速、准确、灵敏,可用于水产品中克百威及其代谢物残留量的测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 水产品 克百威 3-羟基克百威 3-酮基克百威 呋喃酚
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