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UPC^2-MS/MS测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺 被引量：4
1
作者 严俊 周芸 +4 位作者 邓惠敏 唐纲岭 李小兰 许蔼飞 杨飞 《烟草科技》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第10期56-63,共8页
为测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺,通过优化实验条件,建立了一种测定偶氮染料释放的芳香胺的超高效合相色谱-串联质谱(UPC^2-MS/MS)法。样品经连二亚硫酸钠还原、固相萃取净化、C_(18)色谱柱分离后,在多反应监测模式(MRM)下进行MS... 为测定烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺,通过优化实验条件,建立了一种测定偶氮染料释放的芳香胺的超高效合相色谱-串联质谱(UPC^2-MS/MS)法。样品经连二亚硫酸钠还原、固相萃取净化、C_(18)色谱柱分离后,在多反应监测模式(MRM)下进行MS/MS分析,采用内标法定量。结果表明:(1)各化合物在20～500 ng/mL范围内线性关系良好(R^2>0.99),检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.16～0.42和0.51～1.52 mg/kg,除2,4-二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚外,其余19种芳香胺的回收率为73.5%～95.0%,相对标准偏差(RSD)<7.0%。(2)采用该方法对30个实际样品进行检测,仅有2个样品在经连二亚硫酸钠还原后检出了部分芳香胺,检测结果与标准方法(GC-MS)结果吻合。该方法分析速度快,分辨率高,溶剂消耗少,适用于烟用纸张中偶氮染料释放的芳香胺的检测。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-串联质谱法 芳香胺 偶氮染料 烟用纸张
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毕赤酵母PAS_chr4_0427和PAS_chr2-2_0408基因缺失对神经酰胺合成的比较
2
作者 黄铭 吴佳欣 +1 位作者 张目 胡晓清 《现代食品科技》 北大核心 2025年第2期40-51,共12页
神经酰胺具有维护皮肤屏障、抗炎抗氧化等多种作用,其生物合成具有重要市场前景。目前神经酰胺主要利用酿酒酵母合成,而尚无利用重要工业宿主—巴斯德毕赤酵母(Pichia pastoris)合成的报道,该研究系首次通过基因改造P.pastoris GS115合... 神经酰胺具有维护皮肤屏障、抗炎抗氧化等多种作用,其生物合成具有重要市场前景。目前神经酰胺主要利用酿酒酵母合成,而尚无利用重要工业宿主—巴斯德毕赤酵母(Pichia pastoris)合成的报道,该研究系首次通过基因改造P.pastoris GS115合成神经酰胺。通过CRISPR-Cas9技术依次敲除关键基因PAS_chr4_0427和PAS_chr2-2_0408,成功构建了GS115-O和GS115-OC两个突变株。与GS115相比,这两个突变株的最大生物量分别下降了17.03%和24.06%,而其神经酰胺的相对含量分别提升了3.80倍和4.75倍。在GS115-O和GS115-OC中合成了67种神经酰胺,包括28种植物神经酰胺,相较于GS115增加了5种;28种神经酰胺的相对含量增幅超过了100倍,最高达到了8533.98倍。此外,突变株中磷脂酸、甘油二酯、甘油三酯及特别是肌醇磷酸神经酰胺(PI-Cer)的含量显著增加,尤其是PI-Cer的增长幅度最大,这表明脂质代谢发生了显著变化,促进了神经酰胺向复杂鞘脂的转化。该研究表明GS115-O和GS115-OC是极具潜力的神经酰胺生产菌株。 展开更多
关键词 毕赤酵母 神经酰胺 CRISPR-Cas9技术 超高效合相色谱串联质谱 脂质组
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超高效合相色谱-串联质谱法测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯 被引量：8
3
作者 杨光勇 郭苍亭 +1 位作者 薛光 郭金喜 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2020年第12期1388-1395,共8页
建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱(UPC2-MS/MS)测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)含量的方法。3-MCPDE的结构与甘油酯极为相似,因此很难将其从植物油中分离出来。为降低基质干扰,实验以不同极性的溶剂依... 建立了超高效合相色谱-三重四极杆质谱(UPC2-MS/MS)测定食用植物油和油条中15种3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPDE)含量的方法。3-MCPDE的结构与甘油酯极为相似,因此很难将其从植物油中分离出来。为降低基质干扰,实验以不同极性的溶剂依次洗脱载有样品的氨基填料层析柱,用UPC2和ACQUITY QDa质谱检测器分析每单元洗脱液以绘制洗脱曲线。分段收集的洗脱液经混合、浓缩和过滤后,以Viridis HSS C18 SB色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm)为分析柱,超临界CO2和40%乙腈甲醇溶液(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,以97%异丙醇水溶液(含0.2%氨水)为补偿液,用配备电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正离子、多级反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明:15种3-MCPDE在各自范围内线性关系良好(相关系数(r2)≥0.9973),检出限为0.01~0.68μg/L(S/N=3),定量限为0.04~1.74μg/L(S/N=10);在3个加标水平下的平均回收率为81.6%~98.5%(n=9),相对标准偏差为1.8%~6.4%。利用该法对实际样品进行检测,并对考察范围以外的疑似3-MCPDE化合物进行了分析。该法基质兼容性强,操作简便,灵敏度高,专属性好,绿色环保,较传统方法极具优势,用于测定植物油和油条中3-MCPDE单体的种类和含量,结果满意;但该法也存在定性能力较弱、定量过度依赖单体标准品、单酯较二酯离子化效率低等问题,可作为后期研究关注的方向。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-串联质谱 3-氯-1 2-丙二醇脂肪酸酯 食用植物油 油条
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超高效合相色谱-质谱法快速分析食用植物油中常见脂肪酸 被引量：11
4
作者 林春花 谢贤清 +3 位作者 范乃立 涂媛鸿 陈彦 廖维林 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期397-402,共6页
建立了超高效合相色谱.质谱（ UPC2.MS）快速分析6种食用植物油（玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油）中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法，并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。... 建立了超高效合相色谱.质谱（ UPC2.MS）快速分析6种食用植物油（玉米油、葵花籽油、大豆油、茶油、菜籽油、花生油）中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸等5种常见脂肪酸的方法，并比较了这6种食用油中上述5种脂肪酸的含量差异。采用皂化反应对植物油进行前处理，以 ACQUITY UPC2 BEH 2.EP 色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）为分析柱，以超临界CO2.甲醇／乙腈（1∶1， v／v）为流动相进行梯度洗脱，流速为0.8 mL／min。在电喷雾负离子模式下进行检测，外标法定量。结果表明：5种脂肪酸标准物质在0.5～100 mg／L范围内呈现良好的线性关系，相关系数为0.9985～0.9998，定量限（ S／N≥10）为0.15～0.50 mg／L；在3个添加水平下，样品的加标回收率为89.61％～108.50％；方法重复性的相对标准偏差（ RSD）为0.69％～3.01％。该方法简单、快速、分离效果好，无需对脂肪酸样品进行衍生化，已成功地用于玉米油、葵花籽油、橄榄油、茶油、大豆油和花生油等6种食用油中常见脂肪酸含量的测定。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-质谱法 脂肪酸 食用植物油 未衍生化
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超高效合相色谱-串联质谱法快速测定枸杞中甜菜碱含量（英文） 被引量：11
5
作者 张弦飞 杨军丽 +1 位作者 陈娟 师彦平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期417-424,共8页
枸杞作为传统的中药材,具有滋补肝肾、益精明目的功效,亦可作为功能性食品被广泛食用。基于超高效合相色谱-质谱(UPC^2-MS),建立了一种快速、灵敏地定量测定枸杞中甜菜碱(指标化合物)含量的新方法。采用ACQUITY UPC2BEH 2-EP色谱柱(150 ... 枸杞作为传统的中药材,具有滋补肝肾、益精明目的功效,亦可作为功能性食品被广泛食用。基于超高效合相色谱-质谱(UPC^2-MS),建立了一种快速、灵敏地定量测定枸杞中甜菜碱(指标化合物)含量的新方法。采用ACQUITY UPC2BEH 2-EP色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.7 mL/min超临界CO_2-甲醇(80∶20,v/v)等度洗脱,成功分离了枸杞中的甜菜碱。在该分离过程中,0.1%(v/v)甲酸作为改性剂;背压为1.31×10~7Pa;柱温为40℃;进样体积为1μL;保留时间为3 min。质谱检测工作于电喷雾(ESI)正离子模式和选择离子监测(SIR)模式。在上述条件下得到线性回归方程。其相关系数为0.999 2,检测范围为0.5～50.0μg/mL,检出限为0.013μg/mL。随后,通过对精度、重复性、稳定性和加标回收率(平均值96.3%)的分析,验证了该方法的有效性。最后,将所建立的方法应用于11批样品的分析。结果表明,该方法可较好地用于枸杞的质量控制与分析评价。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-串联质谱 甜菜碱 枸杞 质量控制
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超高效合相色谱-质谱法快速检测植物油脂中5种脂肪酸含量 被引量：5
6
作者 林春花 严楠 +3 位作者 许招会 廖维林 范乃立 杨绍明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1322-1326,共5页
建立了一种超高效合相色谱-质谱（UPC2-MS）技术快速检测植物油脂中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种常见脂肪酸的方法。样品用正己烷溶解后,采用超临界CO2-甲醇/乙腈（体积比,1∶1）梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP（2.1 mm i... 建立了一种超高效合相色谱-质谱（UPC2-MS）技术快速检测植物油脂中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸5种常见脂肪酸的方法。样品用正己烷溶解后,采用超临界CO2-甲醇/乙腈（体积比,1∶1）梯度洗脱,经ACQUITY UPC2BEH 2-EP（2.1 mm i.d.×100 mm,1.7μm）色谱柱分离,通过质谱检测器对目标化合物进行分析,外标法定量。结果表明,5种脂肪酸在0.5-100 mg/L范围内具有良好线性（相关系数不小于0.998 5）;在3个加标水平下,样品的回收率为90.5%-105.4%,相对标准偏差为0.8%-2.9%;方法的检出限（S/N≥3）为0.07-0.26 mg/L。相比于其他方法,本方法简单快速,分离效果好,且无需对脂肪酸样品进行衍生化,为UPC2技术在油脂相关分析领域的进一步应用和研究提供了参考。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-质谱法 植物油脂 未衍生化 脂肪酸
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超高效合相色谱-质谱法快速分析烟叶中游离脂肪酸 被引量：1
7
作者 喻世涛 陶永峰 +4 位作者 姚建武 魏刚 高颂 杨鑫 唐向兵 《湖北农业科学》 2021年第5期108-112,共5页
为快速检测分析烟叶中游离脂肪酸含量,建立了利用超高效合相色谱-质谱法(UPC2/MS)快速分析8种烟叶中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸5种脂肪酸的方法,并利用该法鉴别了32种游离脂肪酸。结果表明,采用ACQUITY UPC2色谱系统和Xevo ... 为快速检测分析烟叶中游离脂肪酸含量,建立了利用超高效合相色谱-质谱法(UPC2/MS)快速分析8种烟叶中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸5种脂肪酸的方法,并利用该法鉴别了32种游离脂肪酸。结果表明,采用ACQUITY UPC2色谱系统和Xevo TQS质谱仪,以HSS C18色谱柱(SB 1.8μm,2.1 mm×150 mm)为分析柱,以CO_(2)和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,5种脂肪酸在2.2~72.2 ng/mL具有较好的线性关系(r>0.999),检出限(S/N≥3)为0.06~0.13 ng/mL,定量限(S/N≥10)为0.19~0.41 ng/mL,精密度RSD为5.2%~8.0%,稳定性RSD为4.3%~7.5%,重复性试验RSD为3.0%~6.7%,不同添加水平下的平均回收率为95.8%~97.2%;8种烟叶中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸的含量在0.12~1.21 mg/g。该方法分析速度快、灵敏度高、选择性强,且样品前处理简单,无需衍生化,适用于烟叶中游离脂肪酸的测定。 展开更多
关键词 超高效合相色谱-质谱法 烟叶 游离脂肪酸
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水果和红茶中腈菌唑对映体残留的超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱分析 被引量：14
8
作者 张新忠 赵悦臣 +4 位作者 罗逢健 陈宗懋 崔新仪 周利 楼正云 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1376-1383,共8页
采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱... 采用超高效合相色谱四极杆飞行时间质谱,建立了手性农药腈菌唑对映体在苹果、葡萄和茶叶中的对映体拆分与残留分析方法。样品采用乙腈提取,Cleanert TPT或Pesti Carb柱净化,优化合相色谱条件将腈菌唑对映体进行分离,四极杆飞行时间质谱基质外标法定量测定。对合相色谱的影响因素进行了优化,确定最佳条件为：Chromega Chrial CCA色谱柱,流动相采用CO_2-异丙醇（95∶5）,流速2.0 m L/min,动态背压13.79 MPa,柱温30℃,柱后离子化辅助溶剂为含2 mmol/L甲酸铵的甲醇-水（1∶1）溶液。结果表明：在0.01~1.00 mg/L浓度范围内,标准曲线满足线性关系,相关系数在0.98以上;在0.005,0.025,0.25 mg/kg加标水平下,苹果和葡萄中腈菌唑对映体的平均回收率（n=6）为62.5%~103.0%,相对标准偏差均不大于9.9%,方法定量下限为0.005 mg/kg;在0.01,0.05,0.5 mg/kg加标水平下,红茶中腈菌唑对映体的平均回收率（n=6）为84.1%~86.4%,相对标准偏差均小于9.6%,方法定量下限为0.01 mg/kg。 展开更多
关键词 手性对映体 残留分析 腈菌唑 超高效合相色谱 四极杆飞行时间质谱
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QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法测定化妆品中45种糖皮质激素 被引量：11
9
作者 杨光勇 沙丽娜 +2 位作者 梁秋艳 赵丽萍 阳胜 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期959-965,共7页
建立了QuEChERS处理,超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)测定化妆品中45种糖皮质激素(GCs)含量的方法。样品经NaCl饱和溶液分散、乙腈涡旋提取、QuEChERS法净化后,以Torus 2-PIC色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为分析柱,以超临界CO... 建立了QuEChERS处理,超高效合相色谱-串联质谱(UPC2-MS/MS)测定化妆品中45种糖皮质激素(GCs)含量的方法。样品经NaCl饱和溶液分散、乙腈涡旋提取、QuEChERS法净化后,以Torus 2-PIC色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.7μm)为分析柱,以超临界CO2为主要流动相,0.1%(V/V)甲酸甲醇溶液为共溶剂梯度洗脱,以97%甲醇溶液(V/V,含0.1%甲酸)为补偿液,电喷雾电离源的三重四极杆质谱在正离子、多反应监测模式下测定,外标法定量。结果表明:45种GCs在0.20~100μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9935),检出限为0.05~0.10μg/kg,定量限为0.15~0.30μg/kg;在3个加标水平下的平均回收率为74.4%~110.7%,相对标准偏差为2.9%~11%。该法为化妆品中多种GCs的测定提供了技术支持。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高效合相色谱-串联质谱 糖皮质激素 化妆品
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西兰花种子油中甘油三酯和脂肪酸组成分析 被引量：2
10
作者 袁芳豪 李艳芳 +3 位作者 高博彦 方煜 张亚琼 俞良莉 《中国食品学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第2期319-327,共9页
分别使用超高效超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪鉴定西兰花种子油中甘油三酯(TAG)与脂肪酸组成。根据高分辨质谱一级质谱的母离子和二级质谱的碎片离子信息从西兰花种子油中鉴定出43种甘油三酯,采用峰面... 分别使用超高效超临界流体色谱-四极杆飞行时间质谱联用仪和气相色谱-质谱联用仪鉴定西兰花种子油中甘油三酯(TAG)与脂肪酸组成。根据高分辨质谱一级质谱的母离子和二级质谱的碎片离子信息从西兰花种子油中鉴定出43种甘油三酯,采用峰面积归一化法对其在种子油中的相对含量进行表征。结果表明:鉴定的43种甘油三酯中含有13对同分异构体,1-芥酸-2-亚油酸-3-芥酸酯(ELE)、1-芥酸-2-亚麻酸-3-芥酸酯(ELnE)和1-花生烯酸-2-亚麻酸-3-芥酸酯(GLnE)是西兰花种子油中含量最高的3种甘油三酯,15种含有芥酸侧链的甘油三酯占总甘油三酯的77.99%。脂肪酸组成测定表明:芥酸在西兰花种子油(53.13%)中含量最高,其次为油酸(20.92%)和亚油酸(11.82%)。研究结果增进了对西兰花种子油中化学物质组成的了解,为该种子油的综合开发利用提供参考。 展开更多
关键词 西兰花种子油 甘油三酯组成 脂肪酸组成 超高效超临界流体色谱 四极杆飞行时间质谱
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