UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS鉴定补中益气汤的化学成分及小鼠体内成分分布特征 被引量：2

1

作者 李荣胜 刘伟 +4 位作者 潘喆 张禹杰 张菁婧 张霖璋 元唯安 《中草药》 北大核心 2025年第9期3041-3057,共17页

目的 借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术快速鉴定补中益气汤的化学成分,以及小鼠ig后主要入血、组织移行成分分布特征。方法 取12只健康雄性C57/BL6J小鼠,3只空白组ig纯化水,9只给药组按21 g/kg ig补中益气汤提取液,分别在给药后... 目的 借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术快速鉴定补中益气汤的化学成分,以及小鼠ig后主要入血、组织移行成分分布特征。方法 取12只健康雄性C57/BL6J小鼠,3只空白组ig纯化水,9只给药组按21 g/kg ig补中益气汤提取液,分别在给药后0.5、1、3 h各处理3只,收集血清和组织样本,前处理采用蛋白沉淀法。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正、负离子一级全扫描/数据依赖二级扫描模式采集数据,综合离子峰相对保留时间、一级碎片离子信息,Xcalibur 4.2软件拟合组成元素。通过对照品、文献以及数据库提供的二级碎片离子信息比对,实现对补中益气汤化学成分及入血、各组织原型移行成分的鉴定。结果 从补中益气汤中共鉴定出286种化学成分,包括黄酮类117种、萜类109种、有机酸类29种、苯酞类13种、香豆素5种以及其他类13种(苯乙醇苷类2种、苯丙醇苷类1种、色原酮类2种、色酮类1种、生物碱类1种及木脂素类1种)。在原方鉴定成分的基础上对小鼠ig补中益气汤后取样0.5、1、3 h检测到血清中101、100、102种;肺脏146种、心脏88种、肝脏149种、脾脏138种、肾脏118种、回肠205种;胫骨前肌107种和腓肠肌116种原型移行成分。结论 该研究利用高分辨质谱技术完成了补中益气汤化学物质组及入血、组织移行成分的快速鉴定,可为补中益气汤效应物质的解析及药效成分在不同组织中的药动学研究提供参考。 展开更多

关键词 uhplc-q-exactive Orbitrap HRMS 补中益气汤 入血成分 组织分布 甘草苷 柴胡皂苷I 黄芪甲苷 人参皂苷RD

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术分析桂枝甘草汤的化学成分及入血成分 被引量：1

2

作者 尹然 于新颖 +5 位作者 魏姗姗 石崇臻 赵爽 王雪 孙媛方 韩飞 《中华中医药学刊》 北大核心 2025年第2期198-207,共10页

目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)方法分析鉴定桂枝甘草汤的化学成分及大鼠口服后的入血成分。方法采用XSelect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),乙腈-1%醋酸水溶液为流... 目的采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)方法分析鉴定桂枝甘草汤的化学成分及大鼠口服后的入血成分。方法采用XSelect HSS T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,2.5μm),乙腈-1%醋酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃,正、负离子模式下检测。根据化合物保留时间、精确分子质量、碎片离子、裂解规律并与对照品比对,分析桂枝甘草汤的化学成分;通过对比空白血浆、含药血浆和桂枝甘草汤样品的色谱及质谱信息,分析入血成分。结果在桂枝甘草汤中共鉴定了68个化学成分,包含30个黄酮类、16个三萜类、8个有机酸类、5个醛类、3个香豆素类及6个其他类成分。大鼠口服桂枝甘草汤后,在大鼠血浆中共鉴定出45个吸收入血的原型成分。结论建立的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS方法可对桂枝甘草汤的整体化学成分及其在大鼠体内入血成分进行快速表征,为桂枝甘草汤进一步的药效物质基础与质量控制研究提供依据。 展开更多

关键词 桂枝甘草汤 uhplc-q-exactive Orbitrap MS 化学成分 入血成分 鉴定

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术的仙鹤草化学成分分析 被引量：4

3

作者 李荣胜 李师仰 +2 位作者 刘伟 戚胜兰 彭缨 《沈阳药科大学学报》 2025年第4期342-357,共16页

目的基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术鉴定仙鹤草中的化学成分。方法色谱分离采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以体积分数为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(... 目的基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术鉴定仙鹤草中的化学成分。方法色谱分离采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以体积分数为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为40℃。质谱采用加热电喷雾离子源,在正负离子一级全扫描结合数据依赖二级扫描模式(Full MS/dd-MS^(2))下采集数据。运用Xcalibur 4.2软件,根据化合物保留时间、准分子离子峰和二级质谱信息,结合对照品及文献报道,对仙鹤草的化学成分进行解析。结果仙鹤草醇提液中共鉴定出130种化学成分,包括41种黄酮类、29种酚酸类、24种木脂素类、14种香豆素类、8种萜类、5种间苯三酚衍生物类、4种脂类及5种其他类成分。结论首次采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS对仙鹤草的化学成分进行了研究,该研究为仙鹤草的质量控制、药效物质基础研究以及综合开发应用提供了重要的理论依据。 展开更多

关键词 仙鹤草 uhplc-q-exactive Orbitrap HRMS 化学成分

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基于UHPLC-DAD和UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS的贵州金丝桃指纹图谱建立和化学成分分析

4

作者 何宇 杨博 +7 位作者 邵飞麟 孙飞 孙佳 陆苑 潘洁 黄勇 李勇军 刘春花 《中国新药杂志》 北大核心 2025年第15期1666-1672,共7页

目的:建立贵州金丝桃指纹图谱及其化学成分分析。方法:采用UHPLC-DAD建立贵州金丝桃的指纹图谱,对12批样品的指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS技术对贵州金丝桃中化学成分进行... 目的:建立贵州金丝桃指纹图谱及其化学成分分析。方法:采用UHPLC-DAD建立贵州金丝桃的指纹图谱,对12批样品的指纹图谱进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用UHPLC-Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS技术对贵州金丝桃中化学成分进行鉴定。结果:指纹图谱分析表明12批贵州金丝桃相似度为0.928~0.999,聚类分析和主成分分析表明不同来源的贵州金丝桃样品的化学成分组成及其相对含量可能存在一定差异。高分辨质谱共鉴定出黄酮类、间苯三酚类、有机酸类等化合物69个。结论:该方法稳定、可靠,可有效地评价贵州金丝桃的质量,为进一步开发和利用贵州金丝桃提供依据。 展开更多

关键词 贵州金丝桃 UHPLC-DAD uhplc-q-exactive Plus Orbitrap HRMS 指纹图谱 化学成分

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术结合化学计量学方法的不同干燥处理杜仲叶成分分析 被引量：4

5

作者 李淑芳 王会锋 +6 位作者 郝学飞 胡永建 李圆圆 马风莲 冯书惠 杨亚琴 于永杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期213-225,共13页

采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UH... 采用基于液质联用的非靶向代谢组学技术结合化学计量学数据自动解析软件AntDAS-LCHRMS分析了4种不同干燥处理(冻干、热泵烘干、电热烘干、晒干)杜仲叶样本中的化合物。杜仲叶样本数据由超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)分别在正、负离子模式下进行采集,经AntDAS-LCHRMS软件解析,共鉴定出71种差异性化合物,经标准品验证确定40种化合物,包括环烯醚萜类、有机酸类、黄酮类、氨基酸类、核苷类、维生素类等9类物质。其中,正、负离子模式下均可识别并验证的化合物有车叶草苷、绿原酸、芦丁、异槲皮苷、车叶草苷酸、京尼平苷等25种化合物。层次聚类分析(HCA)及主成分分析(PCA)结果均显示,相同处理的杜仲叶样本各自聚成一类,不同处理的杜仲叶样本可明显区分。热图分析进一步揭示了不同干燥处理杜仲叶样本中差异性化合物的含量变化。晒干处理样本中苯丙氨酸及色氨酸等氨基酸类物质的水平较高;冻干及热泵烘干处理样本中有机酸类、环烯醚萜类、糖类等含量较高;电热烘干样本中核苷类、黄酮类物质的含量较高;黄酮类物质在冻干、热泵烘干及晒干样本中差异较小。研究结果为不同干燥处理杜仲叶的成分分析、品质评价及其开发应用提供了科学依据,也可为其他复杂药用植物体系的化学成分分析提供参考。 展开更多

关键词 杜仲叶 代谢组学 化学计量学 AntDAS-LCHRMS软件 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(uhplc-q-exactive Orbitrap HRMS) 干燥处理

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术分析肾衰乙方的化学成分与大鼠口服后的组织分布 被引量：1

6

作者 沈沁 李荣胜 +6 位作者 段连香 曹玉 杨翊清 樊叶楠 翁涛涛 刘伟 胡静 《中国医院药学杂志》 CAS 北大核心 2024年第19期2250-2255,共6页

目的:运用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap HRMS技术分析鉴定肾衰乙方的化学成分,以及大鼠灌胃后主要入血、组织原型成分分布。方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相体系,... 目的:运用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap HRMS技术分析鉴定肾衰乙方的化学成分,以及大鼠灌胃后主要入血、组织原型成分分布。方法:采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相体系,梯度洗脱分离。质谱采用正负离子一级全扫描/数据依赖二级扫描模式(Full MS/dd-MS2)采集数据,经Xcalibur 4.2软件获取色谱保留时间以及准分子离子碎片信息,通过对照品比对、文献参考以及自建数据库等成分检测信息,实现对肾衰乙方化学成分及入血、组织原型成分的鉴定。结果:共鉴定出166种化学成分,包括黄酮类56种、皂苷类25种、蒽醌类24种、有机(酚)酸类23种、苯酞类14种、生物碱和环肽类各7种、木脂素类和香豆素类各3种以及其他类4种。大鼠口服肾衰乙方后分别从血清、心、肝、脾、肺、肾、脑、睾丸中检测到54、53、61、47、71、48、53、42种原型成分。结论:该研究利用高分辨质谱技术完成了肾衰乙方化学成分及主要入血、组织移行成分的快速鉴定,可为肾衰乙方效应物质的解析及作用机制研究提供参考。 展开更多

关键词 uhplc-q-exactive Orbitrap HRMS 肾衰乙方 化学成分 入血成分 组织分布

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的退黄合剂化学成分快速表征 被引量：1

7

作者 陈桃灵 孟祥乐 +3 位作者 邹宇凤 王嘉怡 陈逸凡 李辉 《广东药科大学学报》 CAS 2024年第3期54-62,共9页

目的建立一种高效快速的超高效液相色谱串联四极杆轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)法,对退黄合剂的化学成分进行表征。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以流动相0.1%甲酸水溶液(A)... 目的建立一种高效快速的超高效液相色谱串联四极杆轨道阱质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS)法,对退黄合剂的化学成分进行表征。方法采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以流动相0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为2μL,柱温为40°C。质谱采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,质谱扫描范围为m/z 100~1500。结果通过对照品、数据库及参考文献共鉴定出退黄合剂中77种化学成分,其中包括黄酮类30种、多酚类18种、有机酸10种、萜类9种、蒽醌类9种、其他类1种。结论所建立的方法可高效、快速地鉴定退黄合剂的化学成分。 展开更多

关键词 退黄合剂 uhplc-q-exactive Orbitrap MS 化学成分 快速表征

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术的静宁方入脑、入肠及粪便成分分析

8

作者 胡盼祥 张萍芝 +7 位作者 阮意丹 姚爱娜 朱倩 史文娟 尹兴斌 曲昌海 董晓旭 倪健 《中南药学》 CAS 2024年第6期1406-1411,共6页

目的基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对静宁方给药后的大鼠入脑、入肠及粪便中的成分进行分析和鉴定。方法采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS,以0.1%甲酸-乙腈(A)和0.1%甲酸-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1)... 目的基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS技术对静宁方给药后的大鼠入脑、入肠及粪便中的成分进行分析和鉴定。方法采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS,以0.1%甲酸-乙腈(A)和0.1%甲酸-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),进样量5μL,加热电喷雾离子化源(HESI),正、负离子扫描。结合对照品比对、文献报道、数据库比对等方式对成分进行分析鉴定。结果共鉴定出42种成分,其中脑、回肠、结肠、粪便中分别鉴定出9、33、20、27种成分。结论本实验初步阐明静宁方入脑、入肠及粪便成分,为阐明其药效物质基础及作用机制提供了依据。 展开更多

关键词 静宁方 uhplc-q-exactive Orbitrap MS 入脑成分 入肠成分 粪便成分

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术分析土茯苓苯丙素类化学成分及其对类风湿关节炎特征基因的干预 被引量：1

9

作者 杨欣 黄聪 姚血明 《科学技术与工程》 北大核心 2024年第27期11586-11593,共8页

通过超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)鉴定土茯苓苯丙素类化合物,筛选与特定免疫细胞浸润相关的类风湿关节炎(rheumatoid arthritis,RA)诊断标志物及苯丙素类化合物。以正离子和负... 通过超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-Q Exactive Orbitrap-MS)鉴定土茯苓苯丙素类化合物,筛选与特定免疫细胞浸润相关的类风湿关节炎(rheumatoid arthritis,RA)诊断标志物及苯丙素类化合物。以正离子和负离子模式采集数据分析土茯苓苯丙素类化学成分。通过GEO(gene expression omnibus)数据库获取RA基因芯片,基于“一致性聚类”进行共识聚类且区分RA不同的分子亚型。通过R软件绘制特征基因受试者工作特征曲线(receiveroperating characteristic curve,ROC),并计算ROC曲线下的面积。通过单样本基因集富集分析特征基因与免疫细胞的相关性。基于SYBYL2.1.1分子对接分析苯丙素类化合物与特征基因的结合情况。对RA差异表达基因进行过滤,获得5个特征基因,其中RAC2、ITGB7、CD52、ITGB2基因的ROC曲线面积通过验证,4特征基因能影响8种免疫细胞(活化的CD4+T细胞,活化的CD8+T细胞,中央记忆CD4+T细胞,效应记忆CD4+T细胞,骨髓源性抑制细胞,单核细胞,调节性T细胞,效应记忆CD8+T细胞),且呈正相关(P<0.05,P<0.01,P<0.001)。土茯苓苯丙素类化合物26个,能共同干预4个免疫特征基因。基于免疫细胞浸润的模型可用于预测RA的发病机制,土茯苓苯丙素类化合物对免疫特征基因具有干预作用,研究结果为RA免疫调节治疗和早期诊断提供科学依据。 展开更多

关键词 uhplc-q-exactive Orbitrap-MS 类风湿关节炎 土茯苓 苯丙素 免疫细胞浸润分析 分子对接

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS分析黄连解毒汤的化学成分及大鼠组织分布 被引量：28

10

作者 王永丽 黄广建 +3 位作者 刘从进 戚胜兰 李荣胜 刘伟 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第22期6985-7000,共16页

目的运用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术实现高效、快速、精准分析鉴定黄连解毒汤的化学成分及大鼠ig后其主要成分在不同组织中的分布。方法色谱分离采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶... 目的运用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术实现高效、快速、精准分析鉴定黄连解毒汤的化学成分及大鼠ig后其主要成分在不同组织中的分布。方法色谱分离采用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,通过HRMS的正、负离子监测模式,全扫描及自动触发二级质谱扫描功能(Full MS/dd-MS^(2)),对黄连解毒汤中的化学成分进行快速分析及鉴定。在此基础上,对大鼠口服黄连解毒汤后血及组织中的移行成分进行鉴定。结果通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认与相关文献报道分析,从黄连解毒汤中共鉴定出110种化学成分,包括36种黄酮类、28种环烯醚萜、15种生物碱、15种有机酸、5种木脂素以及11种其他类化合物。大鼠ig黄连解毒汤后,分别从血清、心、肝、脾、肺、肾、脑、睾丸中检测到40、50、55、65、61、62、32、46种原型成分。根据各原型成分在原方、血清及各组织中的均一化峰面积,可知栀子新苷、黄连碱、小檗碱、巴马汀、药根碱、黄柏碱等成分在肝、肾等组织中有较大的暴露量。结论借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术系统、准确、快速地实现了黄连解毒汤化学成分鉴定,并揭示了黄连解毒汤大鼠ig给药后主要成分的组织分布特征,为后续黄连解毒汤潜在药效物质基础研究及临床应用提供参考。 展开更多

关键词 uhplc-q-exactive Orbitrap HRMS 黄连解毒汤 组织分布 药效物质 栀子新苷 黄连碱 小檗碱 巴马汀 药根碱 黄柏碱

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS和HPLC-UV的石吊兰化学成分定性与定量研究 被引量：10

11

作者 刘春花 谢家丽 +7 位作者 付昌丽 陆苑 潘洁 刘亭 李勇军 王永林 黄勇 孙佳 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第13期3516-3534,共19页

应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)联用技术对石吊兰化学成分进行系统分析,并针对其主要化学成分进行HPLC-UV含量测定。采用Synergi^(TM) Hydro-RP 100?色谱柱(2 mm×100 mm,2.5μm)... 应用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)联用技术对石吊兰化学成分进行系统分析,并针对其主要化学成分进行HPLC-UV含量测定。采用Synergi^(TM) Hydro-RP 100?色谱柱(2 mm×100 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温40℃,质谱分析采用电喷雾电离源(ESI),正、负离子模式下分别采集数据;结合对照品保留时间、质谱离子信息以及数据库和文献中相关质谱数据信息进行比对,识别石吊兰中的化学成分;进一步采用HPLC-UV同时测定不同批次石吊兰中5个成分(新绿原酸、绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、石吊兰素)的含量,检测波长为330 nm。在石吊兰中共鉴定出了84个化合物,包括27个黄酮类、20个苯乙醇苷类、5个氨基酸类、18个有机酸类、1个生物碱类、6个核苷类和7个其他类化合物。新绿原酸、绿原酸、连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、石吊兰素5个成分在一定浓度范围内与峰面积的线性关系良好(r>0.999),各成分的线性范围分别为3.22~102.90、12.84~410.82、31.63~1 012.01、25.00~800.11、4.08~130.51μg·mL^(-1),仪器精密度、方法重复性和溶液稳定性均良好,平均加样回收率为97.31%~100.2%,RSD为0.95%~2.4%。贵州不同产地、不同批次石吊兰药材中5个成分的含量存在一定的差异,其中连翘酯苷B的平均含量最高。该研究建立的定性分析方法能快速、高效地鉴定石吊兰的化学成分,所建立的定量分析方法简便、快捷、准确,能同时测定石吊兰中5个成分含量,为石吊兰药材质量评价提供了科学依据。 展开更多

关键词 石吊兰 uhplc-q-exactive Orbitrap HRMS HPLC-UV 成分鉴定 含量测定

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS分析荆银颗粒的化学成分及其组织分布特征 被引量：26

12

作者 王永丽 张聪聪 +6 位作者 张凤 黄坚 王丹丹 赵咏芳 刘伟 葛广波 徐建光 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第22期5537-5554,共18页

该研究借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS技术解析了荆银颗粒的化学成分及大鼠灌胃后其主要成分的组织分布特征。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。通过化合物的... 该研究借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS技术解析了荆银颗粒的化学成分及大鼠灌胃后其主要成分的组织分布特征。采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。通过化合物的一级、二级质谱信息,结合对照品比对确认,从荆银颗粒中共鉴定出106种化学成分,包括24种有机酸类、47种黄酮类、10种环烯醚萜类、21种皂苷类及4种其他类化合物。大鼠灌胃荆银颗粒后,分别从血清、心、肝、脾、肺、肾、脑、脂肪、睾丸中检测到48,30,25,23,45,34,39,26,19种原型成分。在此基础上,建立了可同时定量分析绿原酸、獐牙菜苦苷、咖啡酸、獐牙菜苷、甘草苷、升麻素苷、牛蒡子苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、牛蒡子苷元的LC-MS分析方法,并完成上述9种成分在血清、肝、肺中的含量测定。研究发现,大鼠灌胃荆银颗粒后,上述9种原型成分可快速吸收入血并分布到肝和肺组织中,除牛蒡子苷元外,其余8种化学成分在血清和肺组织中的暴露在1 h达到峰值。其中给药1 h后,肺组织中各成分的暴露量依次为獐牙菜苦苷[(75 191.0±3 483.21) ng·g-1]>牛蒡子苷[(2 716.5±36.06) ng·g-1]>5-O-甲基维斯阿米醇苷[(585.1±0.71) ng·g-1]>牛蒡子苷元[(437.45±3.18) ng·g-1]>绿原酸[(308.1±5.66) ng·g-1]>升麻素苷[(211.35±2.19) ng·g-1]>獐牙菜苷[(184.3±9.05) ng·g-1]>咖啡酸[(175.95±2.05) ng·g-1]>甘草苷[(174.78±153.34) ng·g-1]。该研究借助UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HR-MS技术实现了荆银颗粒化学成分的快速、准确分析,并揭示了荆银颗粒大鼠灌胃给药后主要成分的组织分布特征,为后续荆银颗粒的药效物质基础研究及进一步的临床应用提供了药代学信息和指导。 展开更多

关键词 uhplc-q-exactive Orbitrap HR-MS 荆银颗粒 化学成分 有机酸 黄酮 皂苷 环烯醚萜 组织分布

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定北沙参中12个成分的含量 被引量：8

13

作者 李师仰 方勤勤 +4 位作者 程雪梅 刘伟 刘平 李莉 王长虹 《中药材》 CAS 北大核心 2022年第9期2165-2169,共5页

目的:建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定北沙参中12个成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T_(3)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为40℃;质谱采用电喷雾... 目的:建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定北沙参中12个成分的含量。方法:采用ACQUITY UPLC HSS T_(3)(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速为0.4 mL/min;柱温为40℃;质谱采用电喷雾离子源,一级正负离子全扫描模式。对北沙参中补骨脂素、佛手柑内酯、花椒毒素、欧前胡素、异欧前胡素、绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸C、咖啡酸、水杨酸和阿魏酸进行含量测定。结果:上述12个成分在各自的浓度范围内线性关系良好;精密度、重复性及稳定性试验RSD均良好,平均加样回收率为86.89%~114.13%,RSD为1.02%~2.63%。16批样品中成分的含量差异较大。结论:该方法可用于快速、准确测定北沙参中12个成分的含量,可为北沙参质量评价提供参考。 展开更多

关键词 北沙参 uhplc-q-exactive Orbitrap HRMS 有机酸 香豆素 含量测定

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定大黄-桃仁药对中16种成分及其溶出规律探究 被引量：12

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作者 张聪聪 刘瀚泽 +5 位作者 王永丽 张定棋 陈佳美 刘伟 刘平 王长虹 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1177-1183,共7页

目的建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定大黄-桃仁药对中16种成分的含量,并探讨不同配比药对中其溶出规律。方法分析采用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源... 目的建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS法同时测定大黄-桃仁药对中16种成分的含量,并探讨不同配比药对中其溶出规律。方法分析采用BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相0.1%甲酸-乙腈,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,一级负离子全扫模式。测定单煎液、大黄-桃仁药对不同配比合煎液中,以及单药组、药对组温浸不同时间16种成分的含量。结果16种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.9994),加样回收率95.39%~104.90%,RSD≤4.14%,单煎液和不同配比大黄桃仁药对煎液中16种成分的溶出量差异明显。大黄总蒽醌苷类和桃仁氰苷类成分的含量随着大黄占比减少具有先增加后降低的趋势。在温浸试验中,除没食子酸、番泻苷B、番泻苷A、大黄素外,其他12种成分含量在单药组与药对组的组间差异显著。结论该方法可用于快速、准确测定大黄-桃仁药对中16种成分的含量。大黄-桃仁药对中的糖苷及相对应苷元含量受到大黄占比的影响。 展开更多

关键词 大黄-桃仁药对 化学成分 蒽醌 苦杏仁苷 uhplc-q-exactive Orbitrap HRMS

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS鉴定欧前胡素在大鼠体内的代谢产物 被引量：7

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作者 崔议方 王红 +5 位作者 阮健 张稳稳 周红燕 李亚男 代龙 张加余 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第15期4202-4213,共12页

采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析鉴定欧前胡素在大鼠体内的代谢产物。大鼠灌胃给予欧前胡素后,采集血浆、尿液和粪便,以固相萃取法处理生物样品,利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,分别... 采用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS分析鉴定欧前胡素在大鼠体内的代谢产物。大鼠灌胃给予欧前胡素后,采集血浆、尿液和粪便,以固相萃取法处理生物样品,利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS,以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,分别采集正、负离子模式下的各样品数据,并解析欧前胡素的代谢产物,探究欧前胡素在大鼠体内的代谢途径。根据精确相对分子质量、多级质谱裂解信息以及对照品质谱裂解规律,并结合相关参考文献,共从大鼠体内检测到51个代谢产物。其中,从血浆、尿液以及粪便中分别检测到35、40、16个,其主要代谢途径为氧化、葡萄糖醛酸化、脱异戊烯基、硫酸酯化和羧基化等。该文深入研究了大鼠体内欧前胡素代谢转化情况,可为其进一步的药效学评价及开发利用提供参考借鉴。 展开更多

关键词 欧前胡素 uhplc-q-exactive Orbitrap MS 体内代谢产物

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基于UHPLC-Q-Exactive/MS及多元统计分析识别栀子果实不同部位差异化学成分 被引量：8

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作者 李忆红 梁雨璐 +3 位作者 张洁 解嘉琪 刘传鑫 黄建梅 《中南药学》 CAS 2022年第4期833-840,共8页

目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive/MS),建立栀子果皮、果仁中化学成分的快速识别方法,鉴别其特征性差异化合物。方法选择电喷雾离子源,负离子模式下采集数据,通过保留时间、二级碎片及文献... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive/MS),建立栀子果皮、果仁中化学成分的快速识别方法,鉴别其特征性差异化合物。方法选择电喷雾离子源,负离子模式下采集数据,通过保留时间、二级碎片及文献参考等进行分析,获得栀子果实不同部位的特征性差异成分。结果筛选鉴定出栀子果实皮、果仁中具有统计学差异的化合物22种,其中环烯醚萜类化合物9种,有机酸类6种,西红花苷类3种,黄酮类2种,单萜苷类2种。结论通过液质及多元统计分析识别的具有统计学差异的化合物中,鸡矢藤次苷甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、Jasminodiol、西红花苷Ⅰ在栀子果仁中的相对含量更高,该结果为栀子不同部位入药物质基础的研究提供了一定的参考。 展开更多

关键词 栀子果皮 栀子果仁 uhplc-q-exactive/MS 多元统计分析 差异化合物

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草乌、川乌及附子中生物碱类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS对比分析 被引量：19

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作者 戴胜云 崔议方 +6 位作者 徐静 周红燕 宋书祎 兰先明 张稳稳 郑健 张加余 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期126-139,共14页

利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS液质联用技术对草乌、川乌及附子中的生物碱类成分进行系统分析,并对比分析三者所含生物碱类成分的差异。利用固相萃取柱对样品进行预处理后,采用0.1%氨水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,在ESI正离子模式... 利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS液质联用技术对草乌、川乌及附子中的生物碱类成分进行系统分析,并对比分析三者所含生物碱类成分的差异。利用固相萃取柱对样品进行预处理后,采用0.1%氨水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下建立3种药材中生物碱类成分的LC-MS表征方法,采集对照品与样品的高分辨质谱数据。结合对照品裂解行为、保留时间、精确相对分子质量等信息以及相关参考文献,最终从草乌、川乌及附子中鉴定得到155种成分,其中草乌中有130种,川乌中有127种,附子中有92种。结果表明,草乌、川乌及附子中以单酯型生物碱与醇胺型生物碱为主,且草乌与川乌的生物碱种类更为相似。该文可为阐明3种乌头属中药的药理作用和临床应用差异研究提供借鉴。 展开更多

关键词 uhplc-q-exactive Orbitrap MS/MS 草乌 川乌 附子 生物碱

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS快速分析开心散物质基准中的化学成分 被引量：17

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作者 李浩然 董萍萍 +6 位作者 李华健 徐静 王红 崔议方 孙志强 高鹏 张加余 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期938-950,共13页

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)对开心散物质基准所含的化学物质群进行快速鉴定。采用Waters ACQUITY^(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)对开心散物质基准所含的化学物质群进行快速鉴定。采用Waters ACQUITY^(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.3 mL·min^(-1),进样量1μL,负离子模式扫描。通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对开心散物质基准所含的复杂成分群进行快速准确识别,并明确各成分的来源归属。共鉴定了77个化学成分,其中包括26个皂苷、13个三萜酸、20个寡糖酯、5个口山酮和13个其他类成分。该研究所建立的定性分析方法可系统、准确、快速地识别开心散物质基准中的化学成分,可为其进一步的体内起效成分分析及质量控制体系的建立提供依据。 展开更多

关键词 开心散 uhplc-q-exactive Orbitrap MS 物质基准 化学成分

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基于UHPLC-Q-Exactive质谱法分析桔红素在大鼠体内的代谢过程 被引量：2

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作者 马贝贝 娄天宇 +8 位作者 梁耀月 王婷婷 李瑞吉 刘金辉 王晨晓 于尚玥 郭玉东 王晶 王志斌 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第14期4153-4161,共9页

目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS)分析、筛选、鉴定桔红素在大鼠体内的代谢产物。方法大鼠ig给予桔红素溶液后,收集不同时间点的血浆及24 h内的尿液与粪便,经固相萃取法处理后,使用Acqui... 目的采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive MS)分析、筛选、鉴定桔红素在大鼠体内的代谢产物。方法大鼠ig给予桔红素溶液后,收集不同时间点的血浆及24 h内的尿液与粪便,经固相萃取法处理后,使用Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)和0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)流动相系统进行梯度洗脱,在正离子扫描模式下分析给药组大鼠的生物样品。结果通过检索化合物的多级质谱信息,由精确相对分子质量推测分子式,结合对照品的特征性裂解规律,共鉴定出包括桔红素在内的28个代谢产物。结论桔红素在大鼠体内主要发生去甲基化、羟基化、硫酸酯化、葡萄糖醛酸化、去甲氧基化、甲氧基化、脱一氧化碳以及它们的复合反应等。较为详细地阐明了桔红素在大鼠体内的代谢情况,剖析了其代谢过程,可为其进一步的药效学、药动学及毒理学研究提供参考。 展开更多

关键词 桔红素 uhplc-q-exactive MS 固相萃取法 代谢产物 代谢过程

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UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS法分析桃红四物汤物质基准中化学成分 被引量：8

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作者 李浩然 王少平 +6 位作者 孙志强 董萍萍 柏道明 高鹏 刘永俊 代龙 张加余 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期1349-1354,共6页

目的 建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS法分析桃红四物汤物质基准中化学成分。方法 该药物水提液的分析采用BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;正负离子模式扫描。结果... 目的 建立UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS法分析桃红四物汤物质基准中化学成分。方法 该药物水提液的分析采用BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相水-乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min;柱温30℃;正负离子模式扫描。结果 共鉴别出48种成分,包括10种有机酸、12种萜类、3种鞣质、4种黄酮、2种苯乙醇苷、17种其他类。结论 该方法稳定可靠,可为桃红四物汤相关制剂的研发及质量控制体系的建立提供依据。 展开更多

关键词 桃红四物汤 物质基准 化学成分 uhplc-q-exactive Orbitrap MS

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