基于UHPLC-Orbitrap-MS/MS法分析青蒿鳖甲汤化学成分 被引量：19

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作者 韩鑫龙 成欣 +4 位作者 孙颖超 李雨桐 杨加顺 张静莹 唐玲 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2021年第12期3531-3535,共5页

目的利用UHPLC-Orbitrap-MS/MS法对青蒿鳖甲汤化学成分进行分析。方法采用UHPLC-Orbitrap-MS/MS技术,结合Mass Frontier7.0、Compound Discoverer3.0、Xcalibur软件、在线数据库ChemSpider和mzCloud、Scifinder、Pubmed、PlantCyc,检索... 目的利用UHPLC-Orbitrap-MS/MS法对青蒿鳖甲汤化学成分进行分析。方法采用UHPLC-Orbitrap-MS/MS技术,结合Mass Frontier7.0、Compound Discoverer3.0、Xcalibur软件、在线数据库ChemSpider和mzCloud、Scifinder、Pubmed、PlantCyc,检索青蒿鳖甲汤一级、二级质谱数据,推断其裂解规律,鉴别其化学成分。结果共鉴定了青蒿鳖甲汤中的71种化学成分,主要包括酚酸类、黄酮类、香豆素类以及萜类。结论该方法快速准确,可用于青蒿鳖甲汤化学成分的鉴定,为该方药效物质基础研究及质量控制提供了理论参考。 展开更多

关键词 青蒿鳖甲汤 化学成分 uhplc-orbitrap-ms/ms

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UHPLC-Orbitrap-MS结合靶向代谢组学探究藏族药六味木香丸化学成分体内分布特征及其主要成分的含量测定

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作者 多杰吉 洛桑东智 +6 位作者 王春雨 普毛措 刘龙飞 克永霞 三智加 祝小兰 仁青东主 《中国中药杂志》 北大核心 2026年第4期1184-1196,共13页

利用超高分辨质谱技术结合靶向代谢组学鉴定藏族药六味木香丸主要化学成分,解析其主要成分在血清、组织(胃、小肠、肝)的分布特征及胃癌细胞中的暴露含量。采用超高分辨质谱鉴定六味木香丸提取液化学成分,并与对照品数据库进行匹配确认... 利用超高分辨质谱技术结合靶向代谢组学鉴定藏族药六味木香丸主要化学成分,解析其主要成分在血清、组织(胃、小肠、肝)的分布特征及胃癌细胞中的暴露含量。采用超高分辨质谱鉴定六味木香丸提取液化学成分,并与对照品数据库进行匹配确认;采用相同方法鉴定大鼠口服六味木香丸后血液及组织中的移行成分;采用MRM靶向检测六味木香丸处理后的大鼠血清、组织和胃癌细胞中主要成分的含量。质谱结果显示,六味木香丸提取液共鉴定1171种原型化合物,其中209种生物碱类、267种萜类、62种聚酮类、76种氨基酸和短肽类、379种莽草酸及苯丙酸类等;灌胃六味木香丸后的大鼠血清和组织共鉴定51种主要原型化合物,其中绿原酸、木香烃内酯、二氢类阿魏酰哌啶、鞣花酸、没食子酸、棒状花椒酰胺、氢化原阿片碱、异槲皮苷、左旋缬氨酸、荜茇酰胺、胡椒素、原阿片碱等12种化合物均分布在以上血清及各组织中。靶向代谢组定量分析10种主要化学成分,发现没食子酸、胡椒碱和原阿片碱在血清和各组织中均有暴露,(+)-荷包牡丹碱和异槲皮苷仅在胃组织中暴露,木香烃内酯在胃和小肠中暴露量较高,而鞣花酸在血清和胃组织中有暴露,没食子酸、柯里拉京、山柰酚、鞣花酸、原阿片碱在胃癌细胞中有暴露。研究结果为全面解析六味木香丸的药效物质基础、质量标准提升、作用机制阐明提供了重要的科学依据。 展开更多

关键词 uhplc-orbitrap-ms 六味木香丸 化学成分 分布特征 含量测定

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基于UHPLC-Q Exactive Orbitrap MS/MS技术分析不同叶色紫苏叶化学成分及其与色数值的相关性

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作者 刘雯丽 李灵犀 +2 位作者 聂黎行 康帅 魏锋 《药物分析杂志》 北大核心 2026年第1期173-186,共14页

目的:通过超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Orbitrap MS)技术解析双紫紫苏叶、面绿背紫紫苏叶、双绿紫苏叶中的化学成分,并分析其与叶色的相关性。方法:采用Waters Atlantis^(TM) Premier BEH C_(18)色谱... 目的:通过超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Orbitrap MS)技术解析双紫紫苏叶、面绿背紫紫苏叶、双绿紫苏叶中的化学成分,并分析其与叶色的相关性。方法:采用Waters Atlantis^(TM) Premier BEH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),柱温40℃,以0.05%甲酸水溶液-0.05%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流量0.3 mL·min^(-1);采用电喷雾离子源正、负离子检测模式进行数据采集,扫描范围m/z 100~1000。通过分析质谱数据,结合碎片裂解模式,并将结果与现有数据库、相关文献资料以及标准品进行对照,对检测出的成分进行全面的指认。对不同叶色紫苏叶化合物的差异进行偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)分析。对化学成分与色数值进行Pearson相关性分析。结果:从不同叶色的紫苏叶中共鉴定出了39个化学成分。通过PLS-DA模型,筛选出VIP值>1的关键差异性成分共计19个,包括香豆素、香草酸、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷等。红色像元分量均值(R值)与香豆素、野黄芩素-7-O-双葡萄糖酸苷、木犀草素-7-O-二葡萄糖醛酸苷呈强正相关。结论:研究筛选出不同叶色紫苏叶的指标性成分,揭示了化学成分与叶色的相关性,可为药用紫苏叶的质量控制和评价提供科学依据。 展开更多

关键词 紫苏叶 超高效液相色谱-四极杆 静电场轨道阱高分辨质谱 颜色 相关性 化学成分差异

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基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS的糖尿灵片成分鉴定 被引量：5

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作者 张岩钊 李映 +5 位作者 郭康雅 张蕾 雷艳 臧世丹 王倩 姜宏卫 《世界科学技术-中医药现代化》 北大核心 2025年第2期391-403,共13页

目的基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS对糖尿灵片中的成分进行定性分析。方法使用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,柱温为40℃,进... 目的基于UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS对糖尿灵片中的成分进行定性分析。方法使用Waters ACQUITY HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量为0.2 m L/min,柱温为40℃,进样量为2μL。电喷雾质谱检测,正负离子模式下同时扫描获得高分辨质谱数据,通过文献和数据库结合质谱裂解规律的方式进行化合物鉴定。结果在糖尿灵片的50%甲醇提取液中共鉴定得到99个成分,包括黄酮类、苯丙素类、三萜类、苯乙醇苷类、环烯醚萜苷类和酚类等化合物。结论该研究首次采用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS法对糖尿灵片中的各类成分进行鉴定分析,为其药效物质基础和质量控制研究提供了依据。 展开更多

关键词 糖尿灵片 UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS/MS 成分表征 质谱分析 糖尿病

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS与网络药理学的复方截敏汤治疗儿童过敏性鼻炎药效物质基础及作用机制 被引量：1

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作者 沈燕 谢琦 +3 位作者 吴芳 聂晶 虞念成 缪静 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第22期3831-3842,共12页

目的采用血清药物化学与网络药理学探究复方截敏汤(Compound Jiemin decoction,JMD)治疗儿童过敏性鼻炎(allergic rhinitis,AR)的药效物质基础及作用机制。方法利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS技术,结合BiotreeDB V3.0数据库及对... 目的采用血清药物化学与网络药理学探究复方截敏汤(Compound Jiemin decoction,JMD)治疗儿童过敏性鼻炎(allergic rhinitis,AR)的药效物质基础及作用机制。方法利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS技术,结合BiotreeDB V3.0数据库及对照品比对,鉴定JMD入血成分;通过网络药理学构建蛋白质-蛋白质相互作用网络,结合“药物-成分-靶点-疾病”分析、GO功能分析、KEGG富集分析和分子对接技术,揭示JMD治疗儿童AR的关键活性成分及潜在作用机制。结果JMD提取物中共鉴定出115种化合物,其中75种成分可在血清中溯源。网络药理学结果显示JMD治疗儿童AR的潜在靶点176个,其可能通过戈米辛A、α-亚麻酸、香叶木素、光甘草定、杨梅素等活性成分作用于TNF、IL6、AKT1、STAT3、EGFR等核心靶点,调控Th17细胞分化、HIF-1、PI3K/AKT、TNF、NF-κB等信号通路发挥疗效。结论JMD通过多成分协同、多靶点作用及多通路调控发挥治疗AR作用,研究结果可为后续药理机制的深度剖析及临床实践应用提供参考。 展开更多

关键词 复方截敏汤 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS 网络药理学 作用机制 过敏性鼻炎

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中药密蒙花的高效液相色谱指纹图谱和化学成分定性定量分析 被引量：1

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作者 宋秀苹 李楠 +2 位作者 尚涌琳 王喆 韩飞 《分析试验室》 北大核心 2025年第7期1103-1111,共9页

本文建立了中药密蒙花的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,分析了不同批次药材的质量差异,鉴定了其主要化学成分,同时测定了其指标性成分的含量。使用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)建立HPLC指纹图谱,以乙腈-0.1%... 本文建立了中药密蒙花的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,分析了不同批次药材的质量差异,鉴定了其主要化学成分,同时测定了其指标性成分的含量。使用Zorbax Eclipse Plus C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)建立HPLC指纹图谱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用中药指纹图谱相似度评价系统软件进行相似度评价,采用多元统计分析对药材质量差异成分进行筛选;采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS)鉴定密蒙花提取物中的化学成分;采用HPLC法同时测定其中4种指标性成分的含量。通过建立的密蒙花的HPLC指纹图谱确定了17个共有峰,15批密蒙花样品的相似度介于0.860~0.998之间。共鉴定出48个化学成分,包括20个黄酮类、19个苯乙醇苷类、4个生物碱类、3个二萜类、1个有机酸类和1个环烯醚萜类成分;15批药材中,指标性成分松果菊苷、毛蕊花糖苷、蒙花苷和芹菜素的含量分别在0.8380~4.754 mg/g,4.756~40.34 mg/g,10.40~20.87 mg/g和0.1447~0.9279 mg/g之间。 展开更多

关键词 密蒙花 指纹图谱 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS) 质量控制 含量测定

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蝉贝合剂化学成分及其模拟胃肠代谢过程的研究

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作者 柴硕 张晓勇 +4 位作者 黄平 徐雷 朱玮 唐丹 陈红梅 《中国药学杂志》 北大核心 2025年第14期1457-1471,共15页

目的鉴定蝉贝合剂的化学成分,并基于人体胃肠道微生态系统模拟器(simulator of human intestinal microbial ecosystem,SHIME)探讨其模拟胃肠代谢变化。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS... 目的鉴定蝉贝合剂的化学成分,并基于人体胃肠道微生态系统模拟器(simulator of human intestinal microbial ecosystem,SHIME)探讨其模拟胃肠代谢变化。方法采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS)对蝉贝合剂的化学成分及其在SHIME系统中的代谢产物进行分析鉴定。结果蝉贝合剂中共鉴定到167个化学成分,主要为黄酮类、香豆素类、萜类、生物碱、有机酸类等。此外,在SHIME系统中共检测到了106种原型成分,其在SHIME内的代谢过程主要包括氧化、还原、水合、甲基化、去甲基化、乙酰化、葡萄糖醛酸化等。结论本研究阐释了蝉贝合剂的化学成分及其在人胃肠道模拟系统中的代谢变化。应用SHIME系统可模拟口服制剂在人体胃肠道的消化过程,此方法可为口服制剂的体内代谢研究提供参考。 展开更多

关键词 蝉贝合剂 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道离子阱串联质谱 人体胃肠道微生态系统模拟器 成分鉴定 代谢产物

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综合UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和GC-MS技术探究不同类型黄酒炮制对川芎化学成分的影响

8

作者 李玟玲 于子涵 +4 位作者 裴科 李鸿昌 解旺洋 张雪 蔡皓 《中国医院药学杂志》 北大核心 2025年第14期1608-1619,共12页

目的:探究不同类型的炮制辅料黄酒对川芎化学成分的影响。方法:采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-QExactive Orbitrap MS)与气相色谱-质谱(GC-MS)技术鉴定生川芎与酒川芎中的非挥发性成分及挥发性成分,通过主成分分析(principal com... 目的:探究不同类型的炮制辅料黄酒对川芎化学成分的影响。方法:采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-QExactive Orbitrap MS)与气相色谱-质谱(GC-MS)技术鉴定生川芎与酒川芎中的非挥发性成分及挥发性成分,通过主成分分析(principal component analysis,PCA)和偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)筛选差异化合物,并比较不同类型黄酒制川芎中差异成分变化。结果:共鉴定出47个非挥发性成分和33个挥发性成分,其中Z-藁本内酯、正丁基苯酞、E-藁本内酯、Z-丁烯基苯酞、洋川芎内酯A可同时被UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS和GC-MS所检测。PCA分析表明川芎酒制前后,其化学成分存在差异,PLS-DA分析共筛选出了34个差异化合物,包括24个非挥发性成分和10个挥发性成分。通过统计分析发现,与生川芎比,黄酒炮制川芎中阿魏酸、洋川芎内酯A、Z-藁本内酯、正丁基苯酞等的响应或相对含量显著升高(P<0.01),绿原酸、欧当归内酯A等的响应显著降低(P<0.01)。4种黄酒中,半干型黄酒对炮制过程中差异成分相对含量影响最大。结论:该研究不仅鉴定了生川芎与酒川芎中的非挥发性成分与挥发性成分,并筛选出其差异化合物,并提供了半干型黄酒作为川芎酒制辅料的优选依据,为酒制川芎的质量控制及辅料黄酒类型的选择提供了理论参考。 展开更多

关键词 川芎 黄酒炮制 液质联用 气质联用

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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS技术分析枳实中的化学成分 被引量：43

9

作者 于国华 杨洪军 +3 位作者 李俊芳 耿亚 董玲 许海玉 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第18期3371-3378,共8页

应用超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用技术(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)对枳实中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Thermo Hypersil BDS反相柱(2.1 mm×150 mm,2.4μm),以乙腈-0.1%... 应用超高效液相色谱-线性离子阱轨道阱串联质谱联用技术(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)对枳实中的化学成分进行定性分析。以75%甲醇作为提取液制备供试液,色谱分离选用Thermo Hypersil BDS反相柱(2.1 mm×150 mm,2.4μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾线性离子阱轨道阱质谱(ESI-LTQ-Orbitrap-MS/MS)正离子模式下进行检测,根据化合物的精确相对分子质量和碎片离子信息进行结构鉴定。结果从枳实中共检测到27个化合物,包含了14个黄酮类化合物,7个香豆素类化合物,5个柠檬苦素类化合物和1个生物碱类化合物。该文结果为进一步研究和利用中药枳实提供了参考。 展开更多

关键词 枳实 液质联用 化学成分

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基于血清代谢组学探究山茱萸多糖对2型糖尿病大鼠的干预机制 被引量：13

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作者 崔永霞 尚子慧 +4 位作者 侯亚迪 王利丽 孙孝亚 吴明侠 陈随清 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期2976-2986,共11页

目的基于代谢组学探究山茱萸多糖干预2型糖尿病(type 2 diabetes mellitus,T2DM)大鼠的作用机制。方法取10只SD雄性大鼠作为对照组,其余大鼠采用高糖高脂饲料结合ip链脲佐菌素(streptozocin,STZ)诱导构建T2DM模型。造模成功的大鼠随机... 目的基于代谢组学探究山茱萸多糖干预2型糖尿病(type 2 diabetes mellitus,T2DM)大鼠的作用机制。方法取10只SD雄性大鼠作为对照组,其余大鼠采用高糖高脂饲料结合ip链脲佐菌素(streptozocin,STZ)诱导构建T2DM模型。造模成功的大鼠随机分为模型组、二甲双胍(200 mg/kg)组和山茱萸多糖低、中、高剂量(75、150、300 mg/kg)组,各组大鼠每天上午ig药物,连续给药4周。末次给药前大鼠禁食10 h,麻醉后腹主动脉取血并分离血清,同时取肝脏组织。采用试剂盒检测大鼠血清中总胆固醇(total cholesterol,TC)、三酰甘油(triglyceride,TG)、低密度脂蛋白胆固醇(low density lipoprotein cholesterol,LDL-C)、高密度脂蛋白胆固醇(high density lipoprotein cholesterol,HDL-C)、白细胞介素-1β(interleukin1β,IL-1β)、IL-6、肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、丙二醛(malondialdehyde,MDA)水平和丙氨酸氨基转移酶(alanine aminotransferase,ALT)、天冬氨酸氨基转移酶(aspartate aminotransferase,AST)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)活性;采用苏木素-伊红(HE)染色观察肝脏组织病理变化;采用超高效液相色谱-线性离子阱串联静电场轨道高分辨质谱(UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS)技术检测大鼠血清内源性代谢物水平,并结合主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析对差异代谢物进行筛选和鉴定,利用MetaboAnalyst平台进行代谢通路分析。结果与模型组比较,山茱萸多糖给药组大鼠体质量和血糖水平均降低,肝损伤明显改善;血清中TC、TG、LDL-C、IL-6、IL-1β、TNF-α、MDA水平和AST、ALT活性均显著降低(P<0.05、0.01),HDL-C水平和SOD活性显著升高(P<0.05)。血清代谢组学共筛选出35个与T2DM相关的潜在生物标志物,山茱萸多糖给药组可回调29个生物标志物,主要涉及苯丙氨酸的代谢和生物合成、牛磺酸和次牛磺酸代谢、醚脂质代谢和丙酮酸代谢等22条代谢通路。结论山茱萸多糖能有效改善T2DM引起的糖脂代谢紊乱,减轻肝损伤,达到治疗T2DM作用,可能与调节氨基酸代谢、糖代谢、脂质代谢等多条代谢通路有关。 展开更多

关键词 山茱萸多糖 2型糖尿病 UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS/MS 代谢组学 氨基酸代谢 糖代谢 脂质代谢

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心脉安的UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS定性分析和UHPLC-QTRAP-MS/MS含量测定 被引量：14

11

作者 张薇 李楚源 +4 位作者 王德勤 郭海彪 孙晓波 徐科一 殷玮 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2023年第6期1743-1756,共14页

目的应用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术分析心脉安中的化学成分,同时建立一种快速同时测定心脉安中15种成分含量的UHPLC-QTRAP-MS/MS方法。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B... 目的应用UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS技术分析心脉安中的化学成分,同时建立一种快速同时测定心脉安中15种成分含量的UHPLC-QTRAP-MS/MS方法。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相系统进行梯度洗脱,采用加热电喷雾离子源(HESI),正、负离子模式下采集数据,分析推定心脉安化学成分。并采用Waters ACQUITY UPLC CSH C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测模式(MRM)正负离子同时对心脉安中15个成分进行定量分析。结果根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片离子,结合对照品比对或文献报道,共从心脉安中分析推定109个主要化学成分,包括31个三萜类(主要是三萜皂苷类)、25个黄酮类、15个苯丙素类、13个甾体、9个单萜类、7个醌类、9个其他类化合物。在优化的液相-质谱条件下,人参皂苷Re、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd、丹参素、丹酚酸B、丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮II_(A)、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、芍药苷、芍药内酯苷、麦冬皂苷D、鲁斯可皂苷元在测定浓度范围内线性关系良好(r≥0.9958),平均加样回收率(n=6)为91.8%~106.5%,RSD为1.9%~4.5%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4.6%。结论该研究基本阐明了心脉安的化学物质基础,建立的UHPLC-QTRAP-MS/MS含量测定方法,重复性和专属性好,稳定可控,可用于心脉安的质量控制。 展开更多

关键词 心脉安 UHPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS UHPLC-QTRAP-MS/MS 三萜类 人参皂苷RE 人参皂苷Rg1 丹参酮Ⅰ 黄芪甲苷 芍药苷

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基于UHPLC-Q/Orbitrap-MS/MS鉴定丹葛酚酮胶囊体内代谢产物研究 被引量：6

12

作者 陈旭 黄志芳 +4 位作者 刘云华 刘玉红 陈燕 秦登云 易进海 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第18期5052-5063,共12页

丹葛酚酮胶囊是基于丹参葛根对药,以丹参酚酸、丹参酮和葛根黄酮为药物成分,治疗糖尿病周围神经病变的组分中药新药。探究丹葛酚酮胶囊体内化学成分及代谢产物,对阐明药物药效物质基础及作用机制具有重要意义。该研究利用超高效液相色谱... 丹葛酚酮胶囊是基于丹参葛根对药,以丹参酚酸、丹参酮和葛根黄酮为药物成分,治疗糖尿病周围神经病变的组分中药新药。探究丹葛酚酮胶囊体内化学成分及代谢产物,对阐明药物药效物质基础及作用机制具有重要意义。该研究利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap-MS/MS),以Eclipse plus C(2.1 mm×50 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,采用加热电喷雾离子源(HESI),扫描方式为正、负离子模式,质量扫描范围m/z 100~1000,快速分析Beagle犬灌胃丹葛酚酮胶囊后体内代谢产物和生物转化途径。以雄性Beagle犬为实验对象,灌胃丹葛酚酮胶囊,收集血浆、尿液、粪便样品,采用高分辨质谱结合对照品和文献分析鉴定体内原型成分和代谢产物。结果显示,共鉴定出107个化学成分,丹葛酚酮胶囊原型成分58个,包括42个丹参成分和16个葛根成分,代谢产物49个,包括21个丹参代谢产物和28个葛根代谢产物。代谢产物主要来自丹参酚酸类、丹参酮类和葛根黄酮类成分甲基化、羟基化、硫酸化、葡萄糖醛酸化等。该实验快速分析灌胃丹葛酚酮胶囊后Beagle犬体内化学成分,为进一步阐明丹葛酚酮胶囊药效物质基础及作用机制提供参考。 展开更多

关键词 UHPLC-Q/Orbitrap-MS/MS 丹葛酚酮胶囊 原型成分 代谢产物

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UHPLC-Q-Orbitrap-MS/MS法分析5种紫金牛属植物的黄酮类成分 被引量：9

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作者 李翁坤 王艳鸽 +2 位作者 曾丽珊 张桂芳 林颖 《中药新药与临床药理》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期91-96,共6页

目的分析5种紫金牛属药用植物(细罗伞、九管血、朱砂根、月月红和雪下红)的黄酮类成分。方法采用超高效液相色谱(UHPLC)技术分离5种紫金牛属植物的黄酮类成分,在高分辨质谱仪(Q-Orbitrap-MS/MS)正、负离子模式下采集碎片离子信息,应用CD... 目的分析5种紫金牛属药用植物(细罗伞、九管血、朱砂根、月月红和雪下红)的黄酮类成分。方法采用超高效液相色谱(UHPLC)技术分离5种紫金牛属植物的黄酮类成分,在高分辨质谱仪(Q-Orbitrap-MS/MS)正、负离子模式下采集碎片离子信息,应用CD2.1软件(Thermo Fisher)完成数据初步整理后进行数据库(mzCloud,mzVault,ChemSpider)检索比对。结果从5种紫金牛属植物中共鉴定出38种黄酮类成分,细罗伞、九管血、朱砂根、月月红和雪下红分别鉴定出37、34、29、36和30种黄酮类化合物,有26种黄酮类成分为5种紫金牛属植物的共有成分。结论该鉴定方法精确、可靠、高效,能快速鉴定出紫金牛属植物的黄酮类成分,为紫金牛属药用植物的药效物质基础和开发利用研究提供科学依据。 展开更多

关键词 紫金牛属植物 黄酮类成分 超高效液相色谱-静电场轨道阱质谱联用技术 快速鉴定

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基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS、GC-MS和UHPLC-QQQ-MS/MS技术的散寒化湿方化学成分轮廓分析 被引量：2

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作者 王梦晓 姚晨思 +11 位作者 赵海誉 王维皓 张艳 罗珂珂 司南 边宝林 李涛 魏晓露 田孟尧 周严严 王宏洁 李敏 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第22期6066-6074,共9页

该研究采用定性定量质谱技术全面分析散寒化湿方药效成分,为阐明其药效物质基础奠定依据。采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS与GC-MS技术分析鉴定了散寒化湿方中挥发性和非挥发性成分;采用UHPLC-QQQ-MS/MS技术同时测定散寒化湿方27个主要药效... 该研究采用定性定量质谱技术全面分析散寒化湿方药效成分,为阐明其药效物质基础奠定依据。采用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS与GC-MS技术分析鉴定了散寒化湿方中挥发性和非挥发性成分;采用UHPLC-QQQ-MS/MS技术同时测定散寒化湿方27个主要药效成分的含量。结果显示从散寒化湿方中分析鉴定了308个主要化学成分,其中60个化合物经对照品比对,主要包括生物碱类、黄酮类、香豆素类、三萜皂苷类、氨基酸类和核苷类等。GC-MS技术初步鉴定了52个挥发性化合物,其中γ-桉叶醇、β-桉叶醇为主要成分。液质定量结果表明,27个活性成分线性关系良好(r>0.99),所建立的方法稳定,操作简单,结果可靠,其中苦杏仁苷、紫花前胡苷、槟榔碱、麻黄碱和伪麻黄碱含量较高,可能是发挥作用的主要药效物质。综上所述,该研究系统、全面地表征了散寒化湿方药味所含主要化成分及模式,为散寒化湿方的药效机制及临床应用提供依据。 展开更多

关键词 散寒化湿方 UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS GC-MS 活性成分 UHPLC-QQQ-MS/MS 含量测定

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基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS快速分析开心散物质基准中的化学成分 被引量：19

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作者 李浩然 董萍萍 +6 位作者 李华健 徐静 王红 崔议方 孙志强 高鹏 张加余 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期938-950,共13页

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)对开心散物质基准所含的化学物质群进行快速鉴定。采用Waters ACQUITY^(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进... 采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)对开心散物质基准所含的化学物质群进行快速鉴定。采用Waters ACQUITY^(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.3 mL·min^(-1),进样量1μL,负离子模式扫描。通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对开心散物质基准所含的复杂成分群进行快速准确识别,并明确各成分的来源归属。共鉴定了77个化学成分,其中包括26个皂苷、13个三萜酸、20个寡糖酯、5个口山酮和13个其他类成分。该研究所建立的定性分析方法可系统、准确、快速地识别开心散物质基准中的化学成分,可为其进一步的体内起效成分分析及质量控制体系的建立提供依据。 展开更多

关键词 开心散 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS 物质基准 化学成分

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草乌、川乌及附子中生物碱类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS对比分析 被引量：21

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作者 戴胜云 崔议方 +6 位作者 徐静 周红燕 宋书祎 兰先明 张稳稳 郑健 张加余 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第1期126-139,共14页

利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS液质联用技术对草乌、川乌及附子中的生物碱类成分进行系统分析,并对比分析三者所含生物碱类成分的差异。利用固相萃取柱对样品进行预处理后,采用0.1%氨水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,在ESI正离子模式... 利用UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS液质联用技术对草乌、川乌及附子中的生物碱类成分进行系统分析,并对比分析三者所含生物碱类成分的差异。利用固相萃取柱对样品进行预处理后,采用0.1%氨水(A)-乙腈(B)进行梯度洗脱,在ESI正离子模式下建立3种药材中生物碱类成分的LC-MS表征方法,采集对照品与样品的高分辨质谱数据。结合对照品裂解行为、保留时间、精确相对分子质量等信息以及相关参考文献,最终从草乌、川乌及附子中鉴定得到155种成分,其中草乌中有130种,川乌中有127种,附子中有92种。结果表明,草乌、川乌及附子中以单酯型生物碱与醇胺型生物碱为主,且草乌与川乌的生物碱种类更为相似。该文可为阐明3种乌头属中药的药理作用和临床应用差异研究提供借鉴。 展开更多

关键词 UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS 草乌 川乌 附子 生物碱

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基于UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS/MS和分子网络技术快速鉴定五味子中联苯环辛二烯型木脂素类化学成分 被引量：14

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作者 阮振靓 邓欣祺 +6 位作者 陈倩 王亚楠 赵道通 申冰清 王宇航 邬瑞光 王春国 《中南药学》 CAS 2022年第3期499-506,共8页

目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术和分子网络联合分析五味子联苯环辛二烯型木脂素类化学成分。方法采用UHPLC CORTECS C_(18)+色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),以... 目的建立超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱组合式高分辨质谱(UHPLC Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术和分子网络联合分析五味子联苯环辛二烯型木脂素类化学成分。方法采用UHPLC CORTECS C_(18)+色谱柱(4.6 mm×150 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。分别在正、负离子模式下,采集Q-Exactive Orbitrap MS/MS数据,根据MS/MS碎片模式的相似性创建GNPS分子网络,运用Cytoscape 3.6.1软件筛选结构相似的分子簇,最后根据保留时间信息、高分辨质谱精确分子量和MS/MS多级碎片信息确证五味子中的化学成分。结果共鉴定出31种联苯环辛二烯型木脂素类化学成分,其中在正离子模式下检测到的13种联苯环辛二烯型木脂素成分为在五味子中首次鉴定。结论该方法可为五味子质量控制、药效物质研究提供参考数据,为中药化学成分的快速定性分析提供借鉴。 展开更多

关键词 五味子 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱组合式高分辨质谱 分子网络 联苯环辛二烯型木脂素 多级碎片

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川乌与草乌中生物碱类成分的UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS比较分析 被引量：7

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作者 徐静 崔议方 +5 位作者 汪冰 周红燕 兰先明 宋书祎 代龙 张加余 《中华中医药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2023年第7期3285-3295,共11页

目的:探讨川乌与草乌中生物碱类化学成分的差异。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)比较分析川乌与草乌中的生物碱类成分的差异;采用超声波提取联合强阳离子吸附树脂固相萃取分离... 目的:探讨川乌与草乌中生物碱类化学成分的差异。方法:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)比较分析川乌与草乌中的生物碱类成分的差异;采用超声波提取联合强阳离子吸附树脂固相萃取分离的方法富集纯化川乌和草乌中的生物碱类成分;利用ACQUITY BEH C18 column色谱柱,以0.1%氨水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI正离子模式下采集对照品与样品的高分辨质谱数据。通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道对川乌、草乌中的生物碱类成分进行比较分析。结果:从川乌中分析鉴定了178个成分,从草乌中鉴定了171个成分,其中两者共有成分164个,川乌特有成分14个,草乌特有成分7个。草乌中主要双酯型生物碱成分的含量高于川乌。结论:川乌和草乌生物碱类成分谱基本一致,是两者性味、药性相似的基础。双酯型生物碱成分含量高可能是导致草乌药效及毒性强于川乌的原因。 展开更多

关键词 川乌 草乌 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱 生物碱类成分 成分鉴定 比较分析

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基于UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS的扶正抗癌Ⅱ方药效物质基础及其干预结肠癌作用机制的网络药理学研究 被引量：3

19

作者 周敏华 金军 +4 位作者 王红刚 蔡大可 黄晓霞 刘喜娟 余靖华 《中国药业》 CAS 2023年第15期33-42,共10页

目的探讨扶正抗癌Ⅱ方(FZKAⅡ方)干预结肠癌的药效物质基础及作用机制。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道肼高分辨串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)法检测得到FZKAⅡ方水提液的质谱总离子流图,通过自建的数据库、对照品的裂... 目的探讨扶正抗癌Ⅱ方(FZKAⅡ方)干预结肠癌的药效物质基础及作用机制。方法采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道肼高分辨串联质谱(UHPLC-Q-Orbitrap MS/MS)法检测得到FZKAⅡ方水提液的质谱总离子流图,通过自建的数据库、对照品的裂解规律、特征碎片离子、文献报道和Compound Discover 3.2软件的分析对化合物进行鉴定。通过中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)数据库和Swiss ADME平台筛选FZKAⅡ方的化学成分,Swiss TargetPrediction,PharmMapper数据库收集成分靶点,DisGeNET,GeneCards,OMIM数据库收集疾病靶点;利用String 11.5数据库筛选FZKAⅡ方干预结肠癌的关键靶点;利用Omicshare平台进行GO富集分析和KEGG通路富集分析,预测其潜在的作用机制。采用AutoDock Vina v4.2.6软件对核心成分与关键靶点进行分子对接,并利用PyMOL 2.4.1软件对分子对接结果进行可视化。结果鉴定出FZKAⅡ方化学成分128个,其干预结肠癌的主要活性成分有槲皮素、芹菜素、木犀草素、山柰酚、染料木素,核心靶点有SRC、糖原合成酶激酶3B(GSK3B)、细胞色素P4501B1(CYP1B1)、基质金属蛋白酶9(MMP-9)、蛋白酪氨酸激酶2(PTK2),其作用机制可能与癌症通路,癌症中的MicroRNAs、蛋白聚糖,人类巨细胞病毒感染等信号通路有关。分子对接结果显示,核心成分和关键靶点的结合活性均小于-7 kcal/mol。结论FZKAⅡ方通过多成分、多途径、多靶点治疗结肠癌,该方法为指导临床用药提供了理论依据。 展开更多

关键词 扶正抗癌Ⅱ方 结肠癌 药效物质 作用机制 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道肼高分辨串联质谱法 网络药理学

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基于分子网络图结合液质联用技术的莲子皮中生物碱类成分分析及含量测定 被引量：3

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作者 李春帅 徐文娟 +8 位作者 叶先文 王璇 程水清 文佳 张姝妍 杨琳琳 田雅莉 徐新房 李向日 《中国现代中药》 CAS 2023年第2期296-303,共8页

目的:利用分子网络图结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)鉴定莲子皮中生物碱类成分,采用高效液相色谱法对莲子皮中甲基莲心碱含量进行测定。方法:选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100... 目的:利用分子网络图结合超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)鉴定莲子皮中生物碱类成分,采用高效液相色谱法对莲子皮中甲基莲心碱含量进行测定。方法:选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以乙腈(A)-0.1%氨水(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,75%~40%B;30~40 min,40%~20%B),流速为0.2 mL·min^(–1),柱温为30℃,进样量为2μL,正离子模式下进行数据采集,将采集得到的MS/MS数据导入全球天然产物社会分子网络(GNPS)构建分子网络图并进行可视化分析。选用Aglient ZORBAX XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%三乙胺(62∶38)为流动相等度洗脱,流速为1.0 mL·min^(–1),检测波长为282 nm,柱温为25℃,进样量为20μL,对莲子皮中甲基莲心碱进行含量测定。结果:从莲子皮中共鉴别出14个生物碱类化合物,其中甲基莲心碱质量分数为0.033 mg·g^(-1)。结论:莲子皮中含有丰富的生物碱类成分,为莲子炮制带皮入药提供了一定的科学依据。 展开更多

关键词 莲子皮 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 分子网络图 高效液相色谱法 甲基莲心碱

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