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基于UHPLC-MS/MS结合网络药理学分析豨加松方的抗心律失常机制
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作者 陈红 许倩倩 +5 位作者 陈家燕 安娜 李敏 张玫 卫晓红 商洪才 《生物医学转化》 2026年第1期78-87,共10页
目的明确豨加松方(XJS)的化学成分及入血原型成分,阐释其潜在的抗心律失常机制。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,在正、负离子模式下鉴定XJS的化学成分与入血原型成分;通过多个中药及疾病数据库检索入血成分靶点与... 目的明确豨加松方(XJS)的化学成分及入血原型成分,阐释其潜在的抗心律失常机制。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,在正、负离子模式下鉴定XJS的化学成分与入血原型成分;通过多个中药及疾病数据库检索入血成分靶点与心律失常疾病靶点,获取二者交集靶点后,构建“成分—疾病—靶点”网络与蛋白质-蛋白质相互作用(PPI)网络,筛选核心活性成分与核心Hub靶点;对交集靶点进行基因本体(GO)功能富集和京都基因与基因组百科全书(KEGG)信号通路富集分析。结果从XJS中初步鉴定出132种化学成分,其中入血原型成分17种,主要为酚酸类、萜类、黄酮类、酯类及脂肪酸类;网络药理学分析结果显示丝氨酸/苏氨酸蛋白激酶AKT1(AKT1)、环磷酸腺苷依赖性蛋白激酶催化亚基α(PRKACA)、肿瘤坏死因子(TNF)、白细胞介素-6(IL-6)、丝裂原活化蛋白激酶3(MAPK3)等是该方干预心律失常的核心Hub靶点;GO分析结果表明,其入血成分主要富集于调控心肌收缩、动作电位等生物学过程,电压门控离子通道复合体等细胞组分,及离子通道活性等分子功能;KEGG信号通路富集分析显示,该方主要通过调控心肌细胞肾上腺素能、环磷酸腺苷/环磷酸鸟苷-蛋白激酶G(cAMP/cGMP-PKG)、丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)及钙信号等多条关键通路发挥抗心律失常的药理作用。结论本研究初步明确了XJS的入血原型成分,筛选并阐释了该方发挥抗心律失常作用的潜在核心靶点与关键调控通路,为其后续临床合理应用及深层作用机制研究提供了实验依据与理论支撑。 展开更多
关键词 豨加松方 入血成分 心律失常 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱
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UHPLC-MS/MS法结合多元统计策略定量测定活血止痛胶囊中的皂苷类成分
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作者 倪仕升 林逸凡 黄鸣清 《中国新药杂志》 北大核心 2026年第4期375-386,共12页
目的:建立采用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定活血止痛胶囊中17个皂苷类成分含量的方法,并结合多元统计学对不同批次的活血止痛胶囊进行质量评价。方法:采用Thermo Fisher Scientific Accucore Phenyl Hexyl色谱柱(100 ... 目的:建立采用超高效液相色谱串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定活血止痛胶囊中17个皂苷类成分含量的方法,并结合多元统计学对不同批次的活血止痛胶囊进行质量评价。方法:采用Thermo Fisher Scientific Accucore Phenyl Hexyl色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以含0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为35℃。质谱采用加热电喷雾离子源,在负离子模式下进行多反应监测扫描。采用凝聚层次聚类分析、主成分分析及箱线图分析综合评价产自不同厂家的活血止痛胶囊之间的差异。结果:17种皂苷成分在线性范围内呈现良好的线性关系(r≥0.9968),其精密度、重复性、稳定性RSD均<5.00%,平均加样回收率在93.2%~108.0%,RSD为1.01%~5.67%,10批次的活血止痛胶囊中17种皂苷:三七皂苷R1、Fa,人参皂苷Re、Rg1、Rf、F3、Rg2、Rb1、Rc、F1、Rb2、Rb3、Rd、F2、Rg5,20(S)-人参皂苷Rg3、20(R)-人参皂苷Rg3的含量分别为346.2976~730.3066、59.1678~125.9001、189.4788~391.8343、1696.3028~2078.3066、2.4021~3.1435、40.31299~71.5728、37.1285~57.8093、968.6498~1784.8576、4.5467~6.2157、4.3753~10.1749、10.1996~22.9377、7.5306~12.3707、337.7592~686.3070、4.3891~9.4875、0.0000~11.5466、6.3211~9.6231、0.0000~1.4262μg·g^(-1)。多元统计学分析显示不同厂家生产的活血止痛胶囊在皂苷成分上呈现差异性,即便是同一厂家生产的不同批次产品,其所含17种皂苷成分含量亦存在一定程度的差异。结论:所建立的分析方法具有较好的分离效能和灵敏度,能够高效地定量活血止痛胶囊中的17个皂苷类成分,可为质量控制优化和标准提升提供科学依据。 展开更多
关键词 活血止痛胶囊 超高效液相色谱串联质谱法 皂苷 含量测定 多元统计
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UHPLC-MS/MS同时测定橘红丸中的贝母素甲和贝母素乙含量
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作者 高文博 高文硕 +2 位作者 葛铁 李正刚 郭晶 《中国处方药》 2026年第5期18-21,共4页
目的研究橘红丸中贝母素甲和贝母素乙的含量比值,探讨其在投料准确性评估中的应用。方法样品经浓氨溶液润湿后,三氯甲烷-甲醇(4∶1)回流提取后,采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,1.8μm),以乙腈-甲醇(1∶1)为流动相A,以0.1... 目的研究橘红丸中贝母素甲和贝母素乙的含量比值,探讨其在投料准确性评估中的应用。方法样品经浓氨溶液润湿后,三氯甲烷-甲醇(4∶1)回流提取后,采用Shim-pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,1.8μm),以乙腈-甲醇(1∶1)为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35℃。质谱采用ESI+离子源,多反应监测模式检测。结果贝母素甲和贝母素乙的线性范围分别为19.7~493.0 ng/mL(r=0.9987)和21.0~524.9 ng/mL(r=0.9978),平均回收率分别为95.6%(RSD=2.1%)和97.2%(RSD=1.3%)。结论采用高效液相色谱串联质谱检测器(UHPLC-MS/MS)法同时测定橘红丸中2种生物碱成分的含量,方法灵敏、准确、重复性好,为橘红丸的质量控制和综合评价提供了方法。 展开更多
关键词 橘红丸 超高效液相色谱串联质谱 贝母素甲 贝母素乙 含量测定
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基于UHPLC-MS/MS法测定食用林产品农药残留及基质效应
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作者 王莎莎 黄安香 +3 位作者 王忠伟 唐小林 邬能英 杨守禄 《农药》 北大核心 2026年第2期108-116,共9页
[目的]采用UHPLC-MS/MS法检测4种食用林产品中22种农药,考察其在食用林产品中的农药残留和基质效应,提高食用林产品农药残留方法检测的准确性。[方法]考察分析方法的线性范围和回收率,按照基质效应评价方法评价22种农药在不同食用林产... [目的]采用UHPLC-MS/MS法检测4种食用林产品中22种农药,考察其在食用林产品中的农药残留和基质效应,提高食用林产品农药残留方法检测的准确性。[方法]考察分析方法的线性范围和回收率,按照基质效应评价方法评价22种农药在不同食用林产品中的基质效应。[结果]22种农药在0.005~0.2µg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,各农药的平均添加回收率在86.37%~114.98%之间,相对标准偏差在0.71%~8.83%之间。同一种农药在不同样品中的基质效应表现不同,速灭磷、灭线磷在竹笋中为基质增强效应,在刺梨中为基质抑制效应,四螨嗪、噻螨酮、螺螨酯、唑螨酯在板栗中为基质增强效应,在核桃中为基质抑制效应。不同农药在相同样品中的基质效应也不相同,竹笋基质中庚烯磷、内吸磷为强基质效应,其余农药为中等和弱基质效应,刺梨基质中久效磷、内吸磷表现为强基质效应,其余农药为中等和弱基质效应,板栗、核桃样品中各农药表现为中等和弱基质效应。比较各农药在4种样品中的基质效应差距,竹笋和刺梨对各项参数影响的不确定性更为明显,检测时定量难度更大。[结论]食用林产品基质较为复杂,在日常检测工作中建议采用基质匹配标准溶液进行定量矫正,确保检测准确性。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 基质效应 农药残留 食用林产品
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在线固相萃取-UHPLC-MS/MS测定水中全氟化合物
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作者 吴斌 郝怡菲 +5 位作者 苏宇亮 沈会栋 练紫琦 曹家瑶 韩国杭 方黎 《中国给水排水》 北大核心 2026年第2期132-136,共5页
采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立了生活饮用水及水源水中15种全氟化合物同时分析的方法。5 mL样品经HLB固相萃取小柱在线富集、净化并洗脱后,通过超高效液相色谱-串联质谱进行定量检测。15种全氟化合物在1~200... 采用在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立了生活饮用水及水源水中15种全氟化合物同时分析的方法。5 mL样品经HLB固相萃取小柱在线富集、净化并洗脱后,通过超高效液相色谱-串联质谱进行定量检测。15种全氟化合物在1~200 ng/L范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检测限为1.04~3.37 ng/L,加标回收率在84.7%~114.0%之间。该方法具有操作简便、灵敏度高、回收率高、重现性好、分析时间短、节约溶剂等特点,对广东地区某城市的出厂水、地表水的检测表明,可实际应用于生活饮用水及水源水中全氟化合物的检测分析。 展开更多
关键词 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 全氟化合物 生活饮用水
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QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法同时测定水产品地西泮、孔雀石绿、喹诺酮类、磺胺类药物残留 被引量:2
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作者 陈永平 成振华 +4 位作者 李楠 韩现芹 时文博 王愿宁 苏梦寒 《中国渔业质量与标准》 2025年第1期26-36,共11页
本研究基于QuEChERS前处理法结合超高效液相色谱质谱联用仪(UHPLC-MS/MS)建立了同时测定水产品中地西泮、孔雀石绿、喹诺酮类、磺胺类残留的分析方法。在样品中加入10 mL盐酸酸化乙腈、3 g无水硫酸镁和2 g氯化钠,同时加入150 mg PSA。... 本研究基于QuEChERS前处理法结合超高效液相色谱质谱联用仪(UHPLC-MS/MS)建立了同时测定水产品中地西泮、孔雀石绿、喹诺酮类、磺胺类残留的分析方法。在样品中加入10 mL盐酸酸化乙腈、3 g无水硫酸镁和2 g氯化钠,同时加入150 mg PSA。涡旋提取1 min,超声波振荡10 min,8000 r/min离心3 min,移取上清液至15 mL玻璃离心管中,40℃下氮吹至近干,1 mL乙腈水(1∶9,V/V)定容,过0.22μm滤膜,待UHPLC-MS/MS测定。结果显示地西泮、孔雀石绿的线性范围为0.5~20.0 ng/mL;磺胺类与喹诺酮类线性范围为5~200 ng/mL,水产品中地西泮、孔雀石绿检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg;磺胺类、喹诺酮检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均回收率为71.3%~96.4%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%~8.2%。该方法在分析实际样品中显示,采用该方法对监督抽检200批次水产品进行检测,其中2批次检测出恩诺沙星分别为50.5μg/kg、48.6μg/kg,其他化合物均未检出。该方法快速、灵敏、准确,适用于水产品中地西泮、孔雀石绿、喹诺酮类、磺胺类残留的测定。 展开更多
关键词 QUECHERS uhplc-ms/MS 水产品 地西泮 孔雀石绿 喹诺酮类 磺胺类
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基于MALDI-MS和UHPLC-MS/MS的微量活细胞系蛋白质快速分析 被引量:1
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作者 闫凌 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期133-139,I0001,共8页
本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头... 本研究结合基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS)和超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术,系统地探索了功能化微型酶反应器在微量活细胞系蛋白质组快速分析中的应用,并对其分析效能进行全面评估。通过将功能化酶纳反应器封装于枪头内,结合盐酸胍和双酶系统(胰酶与DNase I),实现了细胞裂解、蛋白质提取和酶解的一体化操作,显著提高了蛋白质提取和酶解效率。结果表明,该方法在处理微量细胞样品(1×10^(4)个细胞)时,蛋白质提取效率显著优于传统的过滤器辅助样品前处理(FASP)流程。活细胞样品在酶纳反应器中的反应时间仅需6 min,整个分析流程不超过1 h,展示了功能化酶纳反应器在高通量在线前处理方面的巨大潜力。本研究不仅为微量活细胞系蛋白质组的快速高通量分析提供了技术平台,还通过MALDI-MS与UHPLC-MS/MS整合策略实现了微量蛋白质组学前处理方法的全面评估与应用。 展开更多
关键词 基质辅助激光解吸电离质谱(MALDI-MS) 超高效液相色谱-串联质谱(uhplc-ms/MS) 功能化微型酶反应器 蛋白质组学 微量活细胞 前处理
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基于UHPLC-MS/MS测定泸州市售白酒中的9种甜味剂
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作者 吴永强 文秋 +4 位作者 何妍君 王寅 林莉 孔丹 冯利平 《中国食品添加剂》 2025年第10期171-177,共7页
本研究建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)的白酒中9种甜味剂(安赛蜜、阿力甜、阿斯巴甜、爱德万甜、纽甜、甜蜜素、糖精钠、三氯蔗糖、山梨醇)的快速检测方法。白酒样品经水浴浓缩后,以纯水定容并通过0.22μm滤膜,采... 本研究建立了一种基于超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)的白酒中9种甜味剂(安赛蜜、阿力甜、阿斯巴甜、爱德万甜、纽甜、甜蜜素、糖精钠、三氯蔗糖、山梨醇)的快速检测方法。白酒样品经水浴浓缩后,以纯水定容并通过0.22μm滤膜,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.005 mol/L乙酸铵-甲醇梯度洗脱,结合多反应监测(MRM)模式外标法定量。结果显示:9种甜味剂在5~500μg/L范围内线性良好(R≥0.995),检出限0.1~1.0μg/kg,定量限0.3~3.0μg/kg;低、中、高加标水平回收率为70.7%~121.7%,方法精密度RSD为0.82%~13.4%(n=6),酱香、浓香、清香型白酒基质效应不显著。对泸州市售395批次白酒的检测表明,96.2%样品(380/395)未检出甜味剂,定型包装酒均未检出。该方法操作简便、准确可靠,适用于白酒中甜味剂的高通量筛查。泸州地区白酒甜味剂违规添加风险较低,但需重点关注散装白酒的监管漏洞,建议强化生产销售环节的食品安全管控。 展开更多
关键词 甜味剂 白酒 uhplc-ms 泸州
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UHPLC-MS/MS法同时测定参芪降糖片和参芪降糖胶囊中黄芪4个成分的含量 被引量:1
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作者 廖祎璇 肖斌 +3 位作者 宋佳 何绍萍 唐丽丽 陈洁敏 《中国处方药》 2025年第11期21-24,共4页
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定参芪降糖片及参芪降糖胶囊中4个主要成分(黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)的含量。方法 采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以0... 目的 建立超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定参芪降糖片及参芪降糖胶囊中4个主要成分(黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素)的含量。方法 采用Shim-pack GIST C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,2μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI)正离子模式监测,多反应监测(MRM)模式进行定量分析。结果4个成分在各自浓度范围内线性相关系数良好(相关系数r>0.999),平均加样回收率为98.9%~100.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~2.2%,精密度、稳定性、重复性试验的RSD(n=6)均小于2.0%。结论 本研究所建立方法可为参芪降糖片及参芪降糖胶囊中黄芪的质量控制提供依据。 展开更多
关键词 参芪降糖片 参芪降糖胶囊 黄芪甲苷 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 毛蕊异黄酮 芒柄花素 uhplc-ms/MS
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基于UHPLC-MS/MS结合网络药理学解析芪参益气滴丸入血成分及抗心肌缺血再灌注损伤作用机制
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作者 刘姝伶 姜慧茹 +2 位作者 崔鹤蓉 张泽涵 商洪才 《中国药物警戒》 2025年第11期1246-1252,I0013-I0021,共16页
目的基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)对芪参益气滴丸(Qishen Yiqi Dropping Pills,QSYQ)中化学成分及入血成分进行鉴定,并探究QSYQ抗心肌缺血再灌注损伤(Myocardial Ischemia-Reperfusion Injury,MIRI)的作用机制。... 目的基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UHPLC-MS/MS)对芪参益气滴丸(Qishen Yiqi Dropping Pills,QSYQ)中化学成分及入血成分进行鉴定,并探究QSYQ抗心肌缺血再灌注损伤(Myocardial Ischemia-Reperfusion Injury,MIRI)的作用机制。方法采用ACQUITY UPLC HSS T3 Column色谱柱,以0.1%甲酸溶液(A)和含0.1%甲酸的乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱后,进行正、负离子扫描。采用UPLCI-Class和Synapt G2-Si Qtof用于中药化学成分的色谱分离和质谱数据采集,结合Unifi软件中天然产物的整体工作流程,基于6400天然产物的理论质谱数据库对药物成分进行数据处理,并对化学成分及入血成分进行初步鉴定。从数据库中检索入血成分及MIRI的相关靶点,通过蛋白互作网络(PPI)获取QSYQ治疗MIRI的核心靶点后,进行GO分析和KEGG分析。结果在QSYQ中初步鉴定出194种化合物,在QSYQ灌胃大鼠血浆中初步鉴定出24种化合物。原型成分主要包括皂苷类、二萜醌类等。网络药理学显示该方可作用于PI3K-AKT、HIF-1等通路发挥抗MIRI功效。结论本研究结果表明入血原型成分可能为QSYQ的有效成分,可为其药效物质基础研究及药理机制研究提供参考。 展开更多
关键词 芪参益气滴丸 入血成分 皂苷类 二萜醌类 心肌缺血再灌注损伤 超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(uhplc-ms/MS) 大鼠 网络药理学
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UHPLC-MS/MS法同时测定人头发中6种抗HIV药物的含量
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作者 可婵 王海洋 +5 位作者 张双梅 刘恒丽 赵小英 陈铭 李侠 秦峰 《沈阳药科大学学报》 2025年第10期938-946,共9页
目的建立UHPLC-MS/MS法同时测定人头发中拉米夫定(Lamivudine,3TC)、齐多夫定(Zidovudine,ZDV)、奈韦拉平(Nevirapine,NVP)、艾诺韦林(Ainuovirine,ANV)、洛匹那韦(Lopinavir,LPV)和依法韦伦(Efavirenz,EFV)含量,并将该方法用于HIV患者... 目的建立UHPLC-MS/MS法同时测定人头发中拉米夫定(Lamivudine,3TC)、齐多夫定(Zidovudine,ZDV)、奈韦拉平(Nevirapine,NVP)、艾诺韦林(Ainuovirine,ANV)、洛匹那韦(Lopinavir,LPV)和依法韦伦(Efavirenz,EFV)含量,并将该方法用于HIV患者的药物质量浓度监测。方法头发样品清洗后采用甲醇进行提取,采用以艾诺韦林-d5(Ainuovirine-d5,ANV-d5)为内标,采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,梯度洗脱时间5.5 min,流动相A为体积分数0.1%甲酸水溶液,流动相B为甲醇,流速为0.5 mL·min^(-1),柱温为40℃,进样量为5μL,电喷雾电离源(ESI):正离子模式进行检测,采用多反应监测模式。结果人头发中3TC、ZDV、NVP、ANV、LPV和EFV线性范围分别为质量浓度0.25~50 ng·mg^(-1)、0.25~50 ng·mg^(-1)、1~200 ng·mg^(-1)、0.1~20 ng·mg^(-1)、0.4~80 ng·mg^(-1)、0.25~50 ng·mg^(-1)。批内和批间精密度RSD均小于15%,准确度(RE%)均在±15%以内。此方法成功应用于16位患者头发中的药物质量浓度监测。结论该方法可适用于同时测定拉米夫定等6个常用抗HIV药物在患者头发中的含量。 展开更多
关键词 头发 uhplc-ms/MS 药物浓度监测 HIV药物
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UHPLC-MS法同时测定畜禽肉及水产品中37种药物残留
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作者 陈娴 马文思 +5 位作者 李丽鑫 张黎梅 崔悦 李彪 金璐 潘林燕 《中国食品添加剂》 2025年第4期146-158,共13页
本实验建立了UHPLC-MS法同时测定鸡肉、猪肉、牛肉、鱼肉中9种大环内酯类、20种喹诺酮类、4种硝基咪唑类和4种酰胺醇类抗生素类药物残留的方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,正己烷除脂,Captiva EMR-Lipid柱净化,ACQUITY U... 本实验建立了UHPLC-MS法同时测定鸡肉、猪肉、牛肉、鱼肉中9种大环内酯类、20种喹诺酮类、4种硝基咪唑类和4种酰胺醇类抗生素类药物残留的方法。样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析,正己烷除脂,Captiva EMR-Lipid柱净化,ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,电喷雾正、负离子扫描多反应监测模式(MRM)采集数据,内标法定量。结果表明,37种药物线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.096~0.154μg/kg,加标回收率为74.5%~109.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%~6.6%。本方法检测精准、分析简便快速,适用于畜禽肉及水产品中多类药物残留的快速筛查和精准检测。 展开更多
关键词 uhplc-ms 大环内酯 喹诺酮 硝基咪唑 酰胺醇
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基于UHPLC-MS/MS技术白芨醇提液的化学成分分析
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作者 沙悦 潘红 +7 位作者 武东慧 金洪涛 齐梓彤 王媛 丁鹏 闫肃 刘多 栾志慧 《通化师范学院学报》 2025年第2期54-63,共10页
对白芨假鳞茎进行醇提液制备,再利用大孔吸附树脂进行分离纯化,通过液相色谱技术对其化学成分进行测定.结果表明:白芨中含有丰富的化学成分,包括多糖类、有机酸类、苷类、生物碱类、酯类、氨基酸类、核苷类、糠醛类、鞘脂类、醛类、黄... 对白芨假鳞茎进行醇提液制备,再利用大孔吸附树脂进行分离纯化,通过液相色谱技术对其化学成分进行测定.结果表明:白芨中含有丰富的化学成分,包括多糖类、有机酸类、苷类、生物碱类、酯类、氨基酸类、核苷类、糠醛类、鞘脂类、醛类、黄酮类、异黄酮类、二萜内酯类、脂肪酸类、酚酸类和香豆素类等46种化学成分.其中蔗糖含量占比最高为40.463%;其次为有机酸类物质,L-(-)-苹果酸占比达到15.983%;苷类化合物中水杨苷达到9.879%;其余物质中甲氧基香豆素占比0.026%、盐酸胡芦巴碱占比4.776%、黄豆黄素占比0.069%、异鼠李素占比0.054%、表儿茶素含量最少为0.009%.研究结果可为白芨化学成分和药理作用的研究提供理论基础. 展开更多
关键词 白芨 醇提液 化学成分 uhplc-ms/MS 成分分析
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Detection of ochratoxin A and assessment of human exposure risk in Rasa roxburghii by SPE-UHPLC-MS/MS
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作者 Renli Ai Yang Xiao +6 位作者 Zhu Li Chao Zhao Jing Li Wei Jia Longfeng Wei Hao Zhao Taotao An 《Food Science and Human Wellness》 2025年第9期3658-3667,共10页
Solid-phase extraction ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(SPE-UHPLC-MS/MS)was used to evaluate the contamination of ochratoxin A(OTA)and assessed the human exposure risk of OTA in Ras... Solid-phase extraction ultrahigh-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(SPE-UHPLC-MS/MS)was used to evaluate the contamination of ochratoxin A(OTA)and assessed the human exposure risk of OTA in Rasa roxburghii.A more suitable method for OTA extraction and purification of R.roxburghii was obtained.Treated 25 mL of R.roxburghii juice with enzymatic hydrolysis at a concentration of 0.06 mg/mL,filtered the resulting mixture and concentrated the filtrate to dry,then redissolved with 0.2 mL of methanol and diluted with 0.4 mL of ultra-pure water.Added sample solution to the activated hydrophilic-lipophilic balance(HLB)column,washed with 6 mL of ultra-pure water and purified by eluting with 6 mL of methanol.The eluent was collected and dried using nitrogen at 40℃,then redissolved in 1 mL of methanol and filtered for detection.The hazard quotient(HQ)values of all R.roxburghii fruit and juice,which were storage at room temperature,4 and−20℃from 0 day to 63 days,ranged from 0.077%to 35.792%,which were within the allowable limits for human consumption.From the perspective of OTA contamination,the results indicated that the maximal storage time of R.roxburghii fruit were 14 days at room temperature,35 days at 4℃and 63 days at−20℃.And the maximal storage time of R.roxburghii juice were 7 days for sealed storage and the same day for open storage at room temperature,14 days for sealed storage and 7 days for open storage at 4℃,and 63 days for sealed storage and 56 days for open storage at−20℃during the experiment period.And all thirty samples randomly sampled from the market were OTA negative.The results of this study can lay a foundation for the formulation of OTA limit standards in fruits and juice in the future,and provide a reference for consumers to consume R.roxburghii more healthily. 展开更多
关键词 Rasa roxburghii Ochratoxin A uhplc-ms/MS Human exposure risk assessment
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UHPLC-MS-MS法同时测定银杏叶中影响CYP3A4代谢酶活性的6种成分及其药动学研究
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作者 董玉娟 陈昭 +3 位作者 胥爱丽 肖观林 张建军 周敏 《广东药科大学学报》 2025年第2期76-84,共9页
目的筛选银杏叶中影响细胞色素P4503A4酶(cytochrome P4503A4,CYP3A4)活性的6种成分,并建立超高效液相色谱-质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS-MS)同时测定银杏叶灌胃大鼠后血浆... 目的筛选银杏叶中影响细胞色素P4503A4酶(cytochrome P4503A4,CYP3A4)活性的6种成分,并建立超高效液相色谱-质谱法(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UHPLC-MS-MS)同时测定银杏叶灌胃大鼠后血浆中6种成分的分析方法,研究这6种成分的药动学特征。方法采用人肝癌细胞(human hepatocellular carcinoma cells,HEPG2)给予咪达唑仑的同时予不同质量浓度的银杏叶成分(银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、异鼠李素、异鼠李素-3-O-芸香糖苷、山柰酚)进行干预,孵育后采用UHPLC-MS-MS法测定代谢产物1′-羟基咪达唑仑的质量浓度。SD大鼠经银杏叶灌胃后采集血样,采用UHPLC-MS-MS法同时测定血样中的6种成分。质谱检测离子对为1′-羟基咪达唑仑342.2(324.2)、银杏内酯A 407.2/351.0(229.0、362.9)、银杏内酯B 423.2/367.2、银杏内酯C 439.2/383.0(125.0、365.0)、异鼠李素315.0/151.9(300.0)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷623.0/315.0、山柰酚287.0/153.0。所有样品均采用Phenomenex-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以流动相乙腈(A)-0.1%甲酸(B)进行梯度洗脱。结果银杏内酯A、银杏内酯B和异鼠李素具有浓度依赖性诱导CYP3A4活性作用,银杏内酯C、异鼠李素-3-O-芸香糖苷和山柰酚具有抑制CYP3A4活性作用。6种成分的达峰时间(t_(max))分别为1.50、1.50、2.00、1.00、1.00、1.00 h,半衰期(t_(1/2))分别为1.03、1.04、3.12、0.97、1.19、1.18 h,药峰浓度(C_(max))分别为70.286、227.847、45.432、74.034、73.056、57.598 ng/mL,平均驻留时间(mean residence time,MRT)分别为3.20、3.55、5.50、2.82、3.91、3.45 h,中央室表观分布容积(apparent central volume of distribution,Vc/F)分别为0.132、0.051、0.371、0.185、0.230、0.280 L,药时曲线下面积(AUC_(0-∞))分别为199.261、557.545、209.493、147.606、177.430、127.336 ng·mL^(-1)·h。各成分线性关系良好(r^(2)>0.99),最低定量限为1 ng/mL,方法精密度、准确度良好,稳定性高,不存在明显的基质干扰。结论银杏叶中6种成分可影响CYP3A4代谢酶活性,所建立的筛选评价方法快速、可量化。所建立的检测方法灵敏、准确、高效,可用于银杏叶灌胃大鼠给药后萜类内酯和黄酮类成分的药动学研究。 展开更多
关键词 银杏叶 CYP3A4 uhplc-ms-MS法 药动学
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UHPLC-MS/MS法测定手性呋喃磺草酮在玉米和土壤中的最终残留量
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作者 杨伊琪 刘建国 +3 位作者 张宏 张嘉鑫 权梦鸽 逯忠斌 《农药》 北大核心 2025年第11期825-830,837,共7页
[目的]分离手性呋喃磺草酮单体,优化测定方法,建立玉米植株、玉米籽粒、鲜玉米和土壤4种基质中残留分析方法,并利用其测定在田间条件下4种基质中的最终残留量。[方法]使用HPLC手性制备液相色谱对呋喃磺草酮单体进行手性分离,利用超高效... [目的]分离手性呋喃磺草酮单体,优化测定方法,建立玉米植株、玉米籽粒、鲜玉米和土壤4种基质中残留分析方法,并利用其测定在田间条件下4种基质中的最终残留量。[方法]使用HPLC手性制备液相色谱对呋喃磺草酮单体进行手性分离,利用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)建立呋喃磺草酮对映体在玉米植株、玉米籽粒、鲜玉米和土壤中的残留分析方法。[结果]在0.01、0.1、1.0 mg/kg添加水平下,呋喃磺草酮对映体在玉米植株中的平均回收率为93.8%~101.6%,RSD≤3.7%,玉米籽粒中的平均回收率为83.2%~97.6%,RSD≤2.4%,鲜玉米中平均回收率为89.6%~108.2%,RSD≤3.1%,土壤中平均回收率为82.2%~106.2%,RSD≤2.9%。在64.8 g a.i./hm2有效成分用量下,黑龙江、吉林2地的玉米植株、玉米籽粒、鲜玉米中(+)-呋喃磺草酮和(-)-呋喃磺草酮的最终残留量均未检出。黑龙江省土壤中(+)和(-)-呋喃磺草酮的最终残留量均为0.008 mg/kg,吉林省土壤中(+)和(-)-呋喃磺草酮的最终残留量均为0.03 mg/kg。[结论]方法的精密度和准确度符合农药残留分析行业的要求,适用于呋喃磺草酮对映体在4种基质中的残留检测。 展开更多
关键词 呋喃磺草酮 对映体 手性农药 超高效液相色谱-串联质谱 玉米 最终残留
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UHPLC-MS/MS-QAMS法测定金丹附延颗粒中4种生物碱含量 被引量:1
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作者 朱良辉 吴倩颖 +3 位作者 陈伟康 刘德鸿 陈希 缪贵忠 《化学试剂》 2025年第7期102-107,共6页
采用液质联用结合一测多评技术建立同时测定金丹附延颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、海罂粟碱、延胡索甲素含量的一测多评方法。采用超高效液相色谱,Waters BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-含5 mmol/mL甲酸铵的0.1%甲... 采用液质联用结合一测多评技术建立同时测定金丹附延颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、海罂粟碱、延胡索甲素含量的一测多评方法。采用超高效液相色谱,Waters BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,乙腈-含5 mmol/mL甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相,流速0.3 mL/min,梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,监测离子对为:原阿片碱354.3/188、延胡索乙素356.2/192、海罂粟碱356.3/325.1、延胡索甲素370.2/191.8;以延胡索乙素为内参物,两个品牌液质联用仪,3个品牌的色谱柱作为耐用性考察比较因素,计算不同仪器和不同色谱柱测得相对校正因子的相对标准偏差;采用一测多评(QAMS)法计算4个生物碱成分含量,结果与外标法进行比较。4个生物碱在浓度10~1000 ng/mL范围内线性关系良好,r>0.9961,重现性、回收率等方法考察均符合要求,方法耐用性好,QAMS法和外标法结果无显著性差异。方法可节省对照品开支,有效降低检验成本,测试时间短、灵敏度高、专属性良好,可用于金丹附延颗粒中原阿片碱、延胡索乙素、海罂粟碱、延胡索甲素含量测定。 展开更多
关键词 金丹附延颗粒 原阿片碱 延胡索乙素 海罂粟碱 延胡索甲素 一测多评 液质联用
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UHPLC-MS/MS法同时测定人血浆中7种苯二氮棘类镇静催眠药的浓度 被引量:7
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作者 于红燕 刘国如 +2 位作者 崔玉静 王伟 李清艳 《药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期1765-1769,共5页
建立同时测定人血浆中7种苯二氮棘类镇静催眠药浓度的方法。以西酞普兰为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白后进样分析。色谱柱为CORTECS UHPLC C18柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为含0.01%甲酸水溶液-含0.01%甲酸甲醇溶液,流速为0.3 m L&... 建立同时测定人血浆中7种苯二氮棘类镇静催眠药浓度的方法。以西酞普兰为内标,血浆经乙腈沉淀蛋白后进样分析。色谱柱为CORTECS UHPLC C18柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为含0.01%甲酸水溶液-含0.01%甲酸甲醇溶液,流速为0.3 m L·min^(-1),电喷雾离子源,用多反应监测,结合正离子分段扫描分析。咪达唑仑、硝西泮、艾司唑仑、氯硝西泮、劳拉西泮、三唑仑和地西泮浓度分别在1.05~840(r=0.9994)、2.06~824(r=0.9981)、2.02~1616(r=0.9947)、6.18~2472(r=0.9979)、6.12~2448(r=0.9974)、3.02~2416(r=0.9902)、1.02~816(r=0.9988)ng·m L^(-1)内线性关系良好。最低检出限分别为0.02、0.52、0.51、1.55、0.77、0.76和0.02ng·m L^(-1)。日内、日间精密度(RSD)均<10.81%;提取回收率均在81.46%~106.53%内。该方法成功用于临床患者血液样本分析。 展开更多
关键词 苯二氮棘类药物 人血浆 uhplc-ms/MS 血药浓度 含量测定
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UHPLC-MS/MS测定中药材中4种黄曲霉毒素 被引量:19
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作者 王少敏 张甦 +2 位作者 陈洁 毛丹 季申 《中国卫生检验杂志》 北大核心 2014年第2期190-193,共4页
目的建立中药材中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的UHPLC-MS/MS测定方法。方法以多种中药材为研究基质,采用甲醇水系统提取中药材中的黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1,再通过免疫亲合柱净化除杂,用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定... 目的建立中药材中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的UHPLC-MS/MS测定方法。方法以多种中药材为研究基质,采用甲醇水系统提取中药材中的黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1,再通过免疫亲合柱净化除杂,用超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.045 ng/ml^3 ng/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在0.15 ng/ml^10 ng/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999。多种中药材的回收率在63%~118%之间。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于多种中药材中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定。 展开更多
关键词 黄曲霉毒素 uhplc-ms MS 中药材
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UHPLC-MS/MS法同时测定蒲地蓝消炎片中10种成分 被引量:12
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作者 米建萍 庞倩 徐远金 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1269-1273,共5页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定蒲地蓝消炎片(蒲公英、黄芩、苦地丁和板蓝根)中腺苷、表告依春、咖啡酸、绿原酸、阿魏酸、紫堇灵、乙酰紫堇灵、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法分析采用Eclipse P... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法同时测定蒲地蓝消炎片(蒲公英、黄芩、苦地丁和板蓝根)中腺苷、表告依春、咖啡酸、绿原酸、阿魏酸、紫堇灵、乙酰紫堇灵、芹菜素、黄芩素和汉黄芩素的含有量。方法分析采用Eclipse Plus C18RRHD色谱柱(1.8μm,2.1 mm×50 mm);流动相为乙腈-0.2%乙酸水溶液,梯度洗脱;体积流量为0.3 m L/min。结果 10种成分分别在0.000 050 0~1.00、0.010 0~5.00、0.015 0~10.0、0.030 0~20.0、0.100~100、0.000 300~10.0、0.003 00~10.0、0.000 600~20.0、0.200~20.0、0.000 500~5.00 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率在91.4%~105.0%之间,RSD均小于2.0%。结论该方法快速、简便、灵敏,适用于蒲地蓝消炎片的质量控制。 展开更多
关键词 蒲地蓝消炎片 化学成分 uhplc-ms/MS
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