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基于UHPLC-CAD指纹图谱和多成分含量测定的痰热清胶囊质量评价
1
作者 刘悦 刘富岗 +4 位作者 孙淑仃 李晨冉 孙琪 赵迪 冯素香 《中国现代应用药学》 北大核心 2025年第8期1357-1365,共9页
目的基于超高效液相色谱-电喷雾检测器(UHPLC-CAD)建立痰热清胶囊指纹图谱和多成分同时定量的整合分析方法,为优化其质量标准提供参考。方法采用Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱... 目的基于超高效液相色谱-电喷雾检测器(UHPLC-CAD)建立痰热清胶囊指纹图谱和多成分同时定量的整合分析方法,为优化其质量标准提供参考。方法采用Hypersil GOLD(2.1 mm×100 mm,3μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流量0.2 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量5μL。CAD雾化器温度35℃,采集频率5 Hz,过滤常数5.0 s。采用UHPLC-CAD建立痰热清胶囊的指纹图谱,结合相似度评价、主成分分析对10批痰热清胶囊进行质量评价。同时以连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸及去氧胆酸7个活性成分为指标,建立其含量测定方法。结果痰热清胶囊的UHPLC-CAD指纹图谱共标定了47个共有峰,相似度均>0.970。经对照品比对指认出9个化学成分。定量分析的7个成分在各自浓度范围内呈良好的线性关系,r值为0.9991~0.9998,平均加样回收率(n=6)为96.94%~100.23%,RSD为1.33%~2.62%。10批样品中连翘酯苷A、黄芩苷、连翘苷、胆酸、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸及去氧胆酸的含量分别为10.40~13.40、171.26~186.94、3.54~4.47、3.77~5.25、154.74~168.64、88.71~96.70、10.21~11.50 mg·g^(-1)。主成分分析结果显示,主成分1~9是影响痰热清胶囊质量评价的主要因子。结论本研究建立的UHPLC指纹图谱和多指标成分含量同时测定方法准确、简单,专属性强,重复性好,可有效地评价痰热清胶囊的质量。 展开更多
关键词 痰热清胶囊 指纹图谱 含量测定 uhplc-cad 质量评价
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中药天冬中甾体皂苷25-epi-officinalisninⅡ的液相色谱含量测定方法的建立 被引量：5
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作者 王贝 高琳 +7 位作者 王杰 张洁 孙欣光 陈晓娟 金燕 刘晓达 郭宝林 马百平 《国际药学研究杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期799-803,共5页
目的建立中药天冬中甾体皂苷25-epi-officinalisninⅡ的含量测定方法,为天冬药材的质量控制奠定基础。方法采用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)检测,检测器工作气压59.2 psi(1 psi=6.895 kPa),雾化温度35℃。采用Kinetex?C_(18)... 目的建立中药天冬中甾体皂苷25-epi-officinalisninⅡ的含量测定方法,为天冬药材的质量控制奠定基础。方法采用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)检测,检测器工作气压59.2 psi(1 psi=6.895 kPa),雾化温度35℃。采用Kinetex?C_(18)(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱,乙腈-0.1%乙酸水(19∶81,V/V)等度洗脱,流速1.2 ml/min,进样量5μl。结果该皂苷与其他成分实现良好分离。在0.0519～1.0380 mg/ml范围内呈良好的线性关系(r=0.9990)。检测限为12.5 ng,定量限为25.0 ng,精密度、重复性、24 h稳定性的RSD均<3.0%,平均加样回收率为98.63%。收集的11批不同产地天冬样本含量测定结果为0.36～6.86 mg/g。结论本研究建立的UHPLC-CAD方法灵敏、稳定,可用于中药天冬中25-epi-officinalisninⅡ的含量测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电雾式检测器(uhplc-cad) 天冬 25-epi-officinalisninⅡ 甾体皂苷 含量测定
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超高效液相色谱-电雾式检测器测定福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI 被引量：5
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作者 卢彭信 李港 +7 位作者 郑伟 梁海珍 张洁 柴瑞平 罗定强 金燕 郭宝林 马百平 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2022年第9期833-842,共10页
该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷... 该研究利用超高效液相色谱-电雾式检测器(UHPLC-CAD)建立了福建产绞股蓝中绞股蓝皂苷XLVI和LVI含量的测定方法。首先利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)结合UHPLC-CAD鉴定了福建产绞股蓝的主要成分,其中绞股蓝皂苷XLVI、LVI以及二者相应的含丙二酰基酸性皂苷为其主成分,因此在含量测定时先进行碱水解预处理将酸性皂苷转化为对应的去丙二酰基中性皂苷,再利用UHPLC-CAD测定碱水解后绞股蓝皂苷XLVI和LVI的含量。将绞股蓝样品粉末在乙醇-水-氨水(50∶46∶4,v/v/v)和料液比1∶150(g∶mL)条件下超声提取30 min,静置24 h后,在Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上分离,采用0.1%(v/v)甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测。结果表明,绞股蓝皂苷XLVI和LVI分别在9.94~318.00μg/mL和12.78~409.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)分别为0.9993和0.9995。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验的相对标准偏差(RSD)均小于2.0%(n=6),绞股蓝皂苷XLVI与LVI的加标回收率分别在100.2%~107.2%与97.9%~104.2%范围内,RSD值分别为2.4%与2.6%。16批绞股蓝样品含量测定结果显示:绞股蓝皂苷XLVI含量占0.57%~2.57%,绞股蓝皂苷LVI含量占0.66%~2.99%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于福建产绞股蓝的质量研究和质量控制。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-电雾式检测器 绞股蓝皂苷XLVI 绞股蓝皂苷LVI 福建产绞股蓝
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基于超高效液相色谱-电雾式检测的槐糖脂指纹图谱 被引量：2
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作者 曹沁玲 赵小丹 +4 位作者 沈国滨 汪竹琴 章弘扬 张敏 胡坪 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期722-729,共8页
槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、... 槐糖脂具有良好的抗菌、抗病毒等生物学活性以及温和、低毒、环境友好的特点,是目前最具有市场前景的生物表面活性剂之一。但其组成成分复杂,尚缺乏有效的质量评价方法。针对槐糖脂无紫外吸收的特点,该研究选择了灵敏度高、重现性好、适用于无紫外吸收或弱紫外吸收物质检测的电雾式检测器(CAD),建立了槐糖脂的超高效液相色谱(UHPLC)指纹图谱。槐糖脂样品采用80%乙醇水溶液为提取溶剂,在液固比10∶1(mL/g)条件下超声提取10 min,利用Thermo Fisher Scientific Hypersil Gold色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.9μm)进行分离,以乙腈-0.01%(v/v)甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温40℃,电雾式检测器检测,检测器参数设置为幂律函数1.0,采集频率5 Hz,过滤常数3.6,雾化温度45℃。此外,利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UHPLC-QTOF-MS)对槐糖脂指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,共鉴定出16个化合物,包括8个酸型槐糖脂、6个内酯型槐糖脂和2个脂肪酸类化合物。方法精密度、重复性和24 h稳定性试验结果显示,15个特征峰相对于对照峰(油酸)的相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于3.0%(n=6)。采用上述方法对17批槐糖脂样品进行测定,相似度评价结果显示,17批样品的相似度数值均在0.965及以上,不同批次的槐糖脂样品之间化学成分差异较小,内在质量较为一致。该研究建立的方法稳定可靠,可用于槐糖脂的质量评价,为槐糖脂的生产工艺研究与开发利用奠定了基础。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 电雾式检测器 指纹图谱 槐糖脂
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