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UFLC-QTOF-MS/MS分析噁唑酰草胺及其在生物体内的代谢产物
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作者 罗剑文 钟创光 +6 位作者 刘羿飞 黄欣如 黄昆 彭霏 殷梓宁 何昀泽 张以顺 《中山大学学报(自然科学版)(中英文)》 北大核心 2025年第2期67-75,共9页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UFLC-QTOF-MS/MS)技术,以黄粉虫幼虫(Tenebrio molitor)作为模式生物,探索了一种在缺乏全面代谢物标准品的情况下发现和积累噁唑酰草胺(metamifop)代谢物色谱-质谱特征数据的新方法,并构建出噁唑酰草胺在黄粉虫中的代谢途径。研究显示从连续15 d定量摄食含噁唑酰草胺2 mg/g药饵的黄粉虫粪便提取物中发现了21种代谢产物,包括14种Ⅰ相代谢产物和7种Ⅱ相代谢产物。在Ⅰ相代谢产物中除单氧化噁唑酰草胺、精噁唑禾草酸、6-CBO、HPFMPA、HPPA和HFMPA已报道外,其余8种均为首次在生物体内发现。并发现这些I相代谢产物至少通过与氨基酸结合、与葡萄糖硫酸酯结合以及与硫酸酯结合3种途径进一步转化为相应的Ⅱ相代谢产物。 展开更多
关键词 噁唑酰草胺(metamifop) 黄粉虫(Tenebrio molitor) 代谢产物 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(uflc-QTOF-MS/MS)
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UFLC-MS/MS法同时测定加味西黄丸中4个胆汁酸成分的含量
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作者 杨艳 王星 +6 位作者 李玉华 于文杰 刘杨 李乐乐 关皎 于春宇 朱鹤云 《中药新药与临床药理》 北大核心 2025年第11期1949-1954,共6页
目的建立超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)法同时测定加味西黄丸中4个胆汁酸成分(甘氨胆酸、牛磺胆酸、胆酸和牛磺鹅去氧胆酸)含量。方法采用Shimadzu Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙... 目的建立超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)法同时测定加味西黄丸中4个胆汁酸成分(甘氨胆酸、牛磺胆酸、胆酸和牛磺鹅去氧胆酸)含量。方法采用Shimadzu Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm),以0.1%甲酸水溶液(A)和乙腈溶液(B)作为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温35℃进行色谱分离;采用电喷雾离子源,负离子检测,多重反应监测模式进行加味西黄丸中胆汁酸成分的含量检测。结果加味西黄丸中甘氨胆酸、牛磺胆酸、胆酸和牛磺鹅去氧胆酸在一定浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.9989);甘氨胆酸、牛磺胆酸、胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的平均回收率范围为98.80%~99.62%,RSD均≤1.52%。6批次加味西黄丸样品中甘氨胆酸、牛磺胆酸、胆酸和牛磺鹅去氧胆酸的含量分别为0.0647~0.0762、0.0837~0.0966、0.6050~0.6818、0.0035~0.0041 mg·g^(-1)。结论该测定方法具有简便、快速、灵敏度高的优点,可为加味西黄丸的质量控制方法研究提供科学依据。 展开更多
关键词 加味西黄丸 胆汁酸 含量测定 uflc-MS/MS
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UFLC-MS/MS法同时测定肾炎舒片中绿原酸和金丝桃苷的含量
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作者 王星 杨艳 +5 位作者 张春复 刘杨 李乐乐 关皎 朱鹤云 安仁波 《吉林医药学院学报》 2025年第5期335-338,343,共5页
目的建立一种同时测定肾炎舒片中绿原酸和金丝桃苷含量的超快速液相色谱-串联质谱法,为肾炎舒片的质量控制提供参考。方法采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱... 目的建立一种同时测定肾炎舒片中绿原酸和金丝桃苷含量的超快速液相色谱-串联质谱法,为肾炎舒片的质量控制提供参考。方法采用Shim-Pack XR-ODS色谱柱(75 mm×3.0 mm,2.2μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0~4 min,5%—12%B,4~13 min,12%—15%B,13~14 min,15%—80%B,14~15 min,80%—80%B),流速为0.6 mL/min,柱温为35℃;采用电喷雾离子源(ESI源),负离子方式检测,监测模式为多反应监测。结果绿原酸、金丝桃苷质量浓度分别在0.1~10 mg/L(r=0.9983)、0.01~1 mg/L(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为99.2%和98.7%。6批样品中绿原酸和金丝桃苷的含量范围分别为0.063%~0.072%和0.0027%~0.0033%。结论该方法灵敏度高,稳定性好,可用于肾炎舒片的质量控制。 展开更多
关键词 肾炎舒片 绿原酸 金丝桃苷 超快速液相色谱-串联质谱法 含量测定
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基于UFLC/Q-TOF-MS分析麸炒白术的物质基础 被引量:13
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作者 崔小兵 单晨啸 +2 位作者 文红梅 李伟 吴皓 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1929-1933,共5页
该文基于UFLC/Q-TOF-MS建立麸炒白术的化学成分图谱,应用Markeview软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),以生麦麸为空白,比较白术炮制前后化学成分的变化。结果表明,经过PCA分析,可以很好地区分白术麸炒前后活性成分... 该文基于UFLC/Q-TOF-MS建立麸炒白术的化学成分图谱,应用Markeview软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA),以生麦麸为空白,比较白术炮制前后化学成分的变化。结果表明,经过PCA分析,可以很好地区分白术麸炒前后活性成分的变化,并鉴定了包括白术内酯-Ⅰ,白术内酯-Ⅱ,白术内酯-Ⅲ,白术三醇,苍术酮以及1个未知成分在内的6种麸炒前后质量分数变化较大的化合物。白术内酯-Ⅲ脱水、脱氢形成白术内酯-Ⅰ、白术内酯-Ⅱ可能是麸炒白术药材健脾作用的物质基础。 展开更多
关键词 uflc Q—TOF—MS 白术 麸炒
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基于UFLC/Q-TOF-MS分析麸炒北苍术的成分变化 被引量:15
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作者 单晨啸 崔小兵 +4 位作者 柴川 文红梅 李伟 于生 张爱华 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期2703-2707,共5页
目的利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术UFLC/Q-TOF-MS分析北苍术麸炒前后化学成分及量的整体变化,方法采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI源,正模式下采集... 目的利用超快速液相-四级杆-飞行时间串联质谱技术UFLC/Q-TOF-MS分析北苍术麸炒前后化学成分及量的整体变化,方法采用UPLC T3 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,ESI源,正模式下采集质谱数据,应用Markerview等软件进行主成分分析(PCA),比较北苍术炮制前后成分变化。结果正离子模式时PCA分析能很好区分麦麸对分析的影响并发现麸炒后苍术苷A、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、以及一未知成分量显著升高,与此同时α-姜黄烯、苍术醇、白术内酯Ⅲ、苍术素量显著下降。结论麸炒使白术内酯Ⅲ脱水、脱氢转化而使白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ量增加,可能是麸炒北苍术药材健脾作用的物质基础。 展开更多
关键词 uflc Q-TOF-MS 北苍术 麸炒 成分
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基于DNA条形码及UFLC技术的藏药翼首草相关性的品质评价研究 被引量:8
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作者 张雨欣 李聪颖 +4 位作者 刘川 徐江 向丽 范刚 张艺 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期572-577,共6页
该研究基于DNA条形码和UFLC技术从生物物种遗传和化学指纹图谱鉴别等方面进行藏药翼首草的品质评价研究。采用DNA条形码技术对翼首草进行品种鉴定;采用UFLC对翼首草地上地下部位进行指纹图谱研究,并运用SPSS、灰色关联度等分析软件进行... 该研究基于DNA条形码和UFLC技术从生物物种遗传和化学指纹图谱鉴别等方面进行藏药翼首草的品质评价研究。采用DNA条形码技术对翼首草进行品种鉴定;采用UFLC对翼首草地上地下部位进行指纹图谱研究,并运用SPSS、灰色关联度等分析软件进行数据分析;同时运用灰色关联度分析翼首草遗传信息与化学成分之间的相关性。结果表明DNA条形码技术可准确鉴定翼首草药材;UFLC指纹图谱分析发现藏药翼首草地上、地下不同药用部位的化学成分存在差异;通过遗传信息与化学相关性研究揭示了翼首草遗传基因可能对其所含药效成分环烯醚萜苷类次生代谢产物的产生有较大的影响。通过对藏药翼首草遗传和化学相关研究为其为其品质评价及资源保护提供新思路。 展开更多
关键词 藏药 翼首草 DNA条形码 uflc 品质评价 遗传-化学 关联度分析
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基于UFLC-Q-TOF/MS技术的八月札化学成分研究 被引量:9
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作者 范姣姣 文红梅 +3 位作者 单晨啸 周红光 陈海彬 吴勉华 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第23期3282-3288,共7页
目的采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Q-TOF/MS)联用技术分析鉴定八月札Akebiae Fructus的化学成分。方法采用Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水为流动相进行快速梯度洗... 目的采用快速液相与四极杆飞行时间串联质谱(UFLC-Q-TOF/MS)联用技术分析鉴定八月札Akebiae Fructus的化学成分。方法采用Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水为流动相进行快速梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样量1μL。质谱定性采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,全扫描的质量扫描范围m/z 100~1 500。结果依据质谱裂解规律,从八月札的甲醇提取物中共鉴定出25个三萜类成分,并对另外9个未知成分进行了结构推测。结论 UFLC-Q-TOF/MS方法能够快速、准确、全面地鉴定八月札中的多种成分,为八月札的进一步提取分离和药理作用机制研究提供依据。 展开更多
关键词 八月札 uflc—Q—TOF MS 三萜类 常春藤皂苷元 齐墩果烷皂苷元
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UFLC法同时测定护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素 被引量:11
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作者 张林林 王永吉 +2 位作者 李航 张辉 孙佳明 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期96-99,共4页
目的建立UFLC同时测定护肝胶囊(柴胡、五味子等)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;检测波长250 nm。结果五味... 目的建立UFLC同时测定护肝胶囊(柴胡、五味子等)中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的方法。方法色谱柱Agilent SB C18(100 mm×4.6 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温40℃;检测波长250 nm。结果五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量分别在0.029~0.584μg(r=0.999 9)、0.016~0.328μg(r=0.999 6)、0.02~0.40μg(r=0.999 1)范围内具有良好的线性关系。平均回收率分别为99.7%、98.5%、99.2%;RSD分别为1.1%、2.3%、1.6%(n=5)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于护肝胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 护肝胶囊 五味子醇甲 五味子甲素 五味子乙素 uflc
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蓬莪术醋制前后UFLC-Q-TOF-MS色谱峰与抑制小鼠尾血栓形成作用的相关性研究 被引量:17
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作者 宋珅 顾黎云 +3 位作者 许金国 崔小兵 杜沙莉 李伟东 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2511-2518,共8页
蓬莪术的生品及醋制品均为中医临床的常用药物,抑制小鼠尾血栓形成是反映中药活血化瘀作用的重要指标之一。传统炮制理论认为醋性味酸苦微温,作为辅料渗入莪术进行炮制后,可改变药物的活血化瘀作用。为此,该实验使用了中药谱效学的研究... 蓬莪术的生品及醋制品均为中医临床的常用药物,抑制小鼠尾血栓形成是反映中药活血化瘀作用的重要指标之一。传统炮制理论认为醋性味酸苦微温,作为辅料渗入莪术进行炮制后,可改变药物的活血化瘀作用。为此,该实验使用了中药谱效学的研究方法,通过超快速液相色谱-四极杆飞行时间质谱(UFLC-Q-TOF-MS)法建立蓬莪术生品与醋制品抑制小鼠尾血栓形成作用的谱效关系,以探讨莪术醋制后活血化瘀作用发生改变的原因。实验以蓬莪术生品与醋制品醇提物的UFLC-Q-TOF-MS图谱的峰面积及其抑制小鼠尾血栓形成药效为基础,采用OPLS-DA法对UFLC-Q-TOF-MS图谱和抑制小鼠尾血栓形成的药效进行相关性分析。经Simca-P软件分析表明指纹图谱中的16,24(去氢木香内酯),3,11,22(α-脱氢姜黄烯),19[(R)-(-)-α-姜黄烯],23,10号峰对区分蓬莪术生品及醋制品贡献较大。该研究从抑制小鼠尾血栓形成的药效角度,用谱效关系的技术手段找到了导致蓬莪术生品与醋制品药效变化的指标性成分,为阐明中药在炮制前后产生活血化瘀作用变化提供新的依据。 展开更多
关键词 蓬莪术 uflc-Q-TOF-MS 谱效关系 血栓 醋制
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基于UFLC-Q-TOF/MS分析黄芪-丹参药对化学成分研究 被引量:38
10
作者 祁晓霞 董宇 +2 位作者 单晨啸 项洋洋 王新东 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期93-96,103,共5页
目的应用UFLC-Q-TOF/MS对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法采用Thermo BDS C18(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源(ESI),... 目的应用UFLC-Q-TOF/MS对黄芪-丹参药对中的化学成分进行鉴定。方法采用Thermo BDS C18(3μm,150mm×2.1mm)色谱柱,以0.1%甲酸水-0.1%乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3mL/min,柱温40℃,进样量5μL。离子源为电喷雾离子源(ESI),负离子模式下采用飞行时间质谱采集数据,全扫描质量范围为m/z 100~1 500。依据保留时间、精确分子量、二级质谱裂解碎片,结合对照品比对初步鉴定化合物。结果从黄芪-丹参药对中初步鉴定或推断出28个化合物,其中丹参中15个化合物,黄芪中11个化合物,另有2个未知化合物。包括皂苷类、有机酸类、黄酮类和醌类化合物。结论该UFLC-Q-TOF/MS可全面、快速分析黄芪-丹参药对中的化学成分,研究结果为对其进行活性成分研究和质量控制提供了一定参考。 展开更多
关键词 黄芪-丹参 uflc-Q-TOF/Ms 化学成分
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UFLC法测定茜草中羟基茜草素和大叶茜草素 被引量:9
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作者 李芙蓉 陈世忠 +1 位作者 罗世恒 王弘 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期2087-2089,共3页
目的进行超快速液相色谱(UFLC)测定茜草中羟基茜草素和大叶茜草素的方法研究,并与HPLC方法比较,建立准确、高效的茜草药材质量分析方法。方法使用新型的UFLC系统,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为乙腈-0... 目的进行超快速液相色谱(UFLC)测定茜草中羟基茜草素和大叶茜草素的方法研究,并与HPLC方法比较,建立准确、高效的茜草药材质量分析方法。方法使用新型的UFLC系统,色谱柱为Shim-pack XR-ODSⅡ(75 mm×3.0 mm,2.2μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸(52∶48)溶液,体积流量:1.0 mL/min,柱温60℃,检测波长为250 nm。结果UFLC法和HPLC法测定的茜草两种化学成分的量差异不大;UFLC分析时间显著缩短,羟基茜草素和大叶茜草素的分析时间由HPLC法的7.2、25.3 min缩短为1.2、10.5 min。结论本研究建立的UFLC测定方法精密度高、重现性好、快捷简便,适用于茜草中羟基茜草素和大叶茜草素的分析,是一种高效、可行的质量评价技术。 展开更多
关键词 茜草 uflc 羟基茜草素 大叶茜草素
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UFLC法测定新型“spike99”香料中JWH-073的含量 被引量:4
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作者 徐鹏 李晓娜 +2 位作者 刘克林 凌笑梅 卢炜 《中国法医学杂志》 CSCD 2012年第6期477-479,共3页
目的超快速液相色谱法测定新型"spike99"香料中JWH-073的含量。方法采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0mm×75mm,2.2μm);流动相:乙腈(含0.1%甲酸)∶水(含0.1%甲酸)(80∶20,v/v),流速:0.25mL/min;检测波长280nm,柱温:35℃... 目的超快速液相色谱法测定新型"spike99"香料中JWH-073的含量。方法采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱(2.0mm×75mm,2.2μm);流动相:乙腈(含0.1%甲酸)∶水(含0.1%甲酸)(80∶20,v/v),流速:0.25mL/min;检测波长280nm,柱温:35℃,进样量:2μL,外标法定量测定JWH-073的含量。考查方法的线性范围、灵敏度、精密度、回收率和稳定性,并用于检测实际案例样品。结果 JWH-073浓度在1~50μg/mL范围内线性良好(A=9 398.7C-635.75,r=0.999 9);最低检测限为100ng/mL(S/N=3);低、中、高3种浓度的加样回收率(n=3)分别为100.52%(RSD=0.36%),99.52%(RSD=0.43%),99.03%(RSD=0.17%)。结论本法测定新型"spike99"香料中JWH-073含量操作简便、灵敏、准确,重复性好,适于在相关案件检验中选用。 展开更多
关键词 法医毒物分析 新型“spike99”香料 JWH-073 含量测定 超快速液相色谱法(uflc)
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UFLC-MS/MS法分析蜈蚣中3种多肽成分以及在蜈蚣鉴别中的应用 被引量:8
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作者 李彦超 胡靓君 +4 位作者 张琪 刘睿 崔小兵 柴川 文红梅 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期945-952,共8页
目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)法分析蜈蚣中3种酶解多肽成分TD1(LEEDLERSEERL)、TD2(EEKDKALQNAEGEVAAL)、TD3(MILPTGASSF),比较不同品种蜈蚣中肽类成分的差异,寻找蜈蚣特异性多肽,用于蜈蚣的鉴别。方法3种肽类成分的UFL... 目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UFLC-MS/MS)法分析蜈蚣中3种酶解多肽成分TD1(LEEDLERSEERL)、TD2(EEKDKALQNAEGEVAAL)、TD3(MILPTGASSF),比较不同品种蜈蚣中肽类成分的差异,寻找蜈蚣特异性多肽,用于蜈蚣的鉴别。方法3种肽类成分的UFLC-MS/MS法,色谱柱为XSelect HSS T_(3)(4.6 mm×150 mm,3.5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱。采用三重四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM)进行信号采集。样品采用正交试验方法,对蛋白提取方法进行优化,最终确定提取方法为蛋白裂解液超声处理60 min。得到的蜈蚣蛋白提取溶液经胃蛋白酶酶解并脱盐后,注入液质联用仪分析。测定了20批蜈蚣及8批其他动物药中3种肽类成分,并对结果进行比较。结果在地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎中未检出TD2和TD3,TD1与TD2在少棘巨蜈蚣与哈氏蜈蚣、墨江蜈蚣中存在较大差异,TD3在少棘巨蜈蚣与黑头蜈蚣、多棘蜈蚣中有较大差异。结论该方法可用于区分少棘巨蜈蚣与地龙、僵蚕、水蛭、土鳖虫和全蝎,同时通过比较3种肽段的差异,区分药典品种少棘巨蜈蚣和4种常见非药典品种蜈蚣,为蜈蚣的质量评价和基础研究提供参考。 展开更多
关键词 蜈蚣 特异性多肽 uflc-MS/MS 鉴别
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HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量 被引量:21
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作者 孙学 文红梅 +3 位作者 崔小兵 陆兔林 李伟 单晨啸 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2016年第19期3494-3501,共8页
目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil?ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外... 目的 建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别,为全面控制白术质量提供参考。方法 白术加70%甲醇超声60 min;色谱分析采用Inertsil?ODS-SP色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,体积流量1.0 m L/min,采用Waters 2998紫外检测器,检测波长为235 nm,流动相为水(A)-乙腈(B),洗脱梯度为0~10 min,30%~45%B;10~25 min,45%B;25~50 min,45%~70%B;50~55 min,70%B;55~62 min,70%~30%B;62~75 min,30%B。质谱测定采用电喷雾离子源(ESI)的飞行时间质谱(TOF/MS);正离子模式下;质量扫描范围m/z 50~1 500。结果 分别对不同产地的白术进行比较、拟合,标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰,并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认,分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯III、白术内酯I、白术内酯II、白术内酯VI和双白术内酯;对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察,其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2%;测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95。结论 所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段。 展开更多
关键词 白术 HPLC-PDA 指纹图谱 uflc-Q-TOF/MS 5-羟甲基糠醛 白术内酯III 白术内酯I 白术内酯II 白术内酯VI 双白术内酯
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藏药翼首草UFLC指纹图谱研究 被引量:7
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作者 高燕 李文婕 +2 位作者 李聪颖 范刚 张艺 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1185-1189,共5页
建立不同产地藏药翼首草的UFLC指纹图谱分析方法。实验采用UFLC-PDA检测法,使用Agilent Proshell 120SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长238 n... 建立不同产地藏药翼首草的UFLC指纹图谱分析方法。实验采用UFLC-PDA检测法,使用Agilent Proshell 120SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长238 nm。建立了21个批次翼首草药材的共有图谱,提取了15个色谱峰作为指纹图谱共有峰,结合对照品对其中的5个色谱峰进行了指认,分别为绿原酸、马钱苷、獐芽菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A;21批药材中第13,18,20批次与对照指纹图谱比较相似度小于0.9,其他批次的相似度均大于0.9。该研究首次采用UFLC-PDA建立藏药翼首草的指纹图谱,该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为翼首草质量控制和评价提供依据。 展开更多
关键词 藏药 翼首草 uflc-PDA 指纹图谱
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基于UFLC-Triple TOF-MS/MS技术的银杏叶提取物注射液化学物质基础研究 被引量:14
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作者 李泮霖 黄昕 +3 位作者 云莎 彭维 吴忠 苏薇薇 《中南药学》 CAS 2017年第5期573-579,共7页
目的采用超快速高效液相色谱串联四级飞行时间质谱(UFLC-Triple TOF-MS/MS),对银杏叶提取物注射液的化学成分进行系统研究。方法采用Agilent zorbax SB C_(18)色谱柱(3 mm×150 mm,3.5μm),以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸溶液为流动... 目的采用超快速高效液相色谱串联四级飞行时间质谱(UFLC-Triple TOF-MS/MS),对银杏叶提取物注射液的化学成分进行系统研究。方法采用Agilent zorbax SB C_(18)色谱柱(3 mm×150 mm,3.5μm),以含0.1%甲酸的乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 m L·min^(-1);采用高分辨三重四极杆飞行时间质谱,分别在正、负离子模式下进行检测。结果通过与对照品对照,确证了18个化合物,通过准确分子量和裂解碎片分析,指证了39个化合物,共57个化合物;其中包括21个水溶性成分、30个黄酮类成分和6个内酯类成分。结论本研究全面系统地揭示了银杏叶提取物注射液的化学物质基础,为提升银杏叶提取物注射液质量评价体系、阐明其药效物质提供了依据。 展开更多
关键词 银杏叶提取物注射液 uflc-Triple TOF-MS/MS 化学物质基础
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藿香正气滴丸UFLC指纹图谱研究 被引量:8
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作者 张永志 佟玲 +3 位作者 李东翔 孟文婷 于治国 赵云丽 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第15期2246-2250,共5页
目的建立藿香正气滴丸(HZDP)的超快速液相色谱(UFLC)指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考依据。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱:0-6 min,10%-15... 目的建立藿香正气滴丸(HZDP)的超快速液相色谱(UFLC)指纹图谱,为该制剂的质量控制提供参考依据。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱:0-6 min,10%-15%乙腈;6-9 min,15%-20%乙腈;9-14 min,20%-30%乙腈;14-19 min,30%-50%乙腈;19-21 min,50%-65%乙腈;21-26 min,65%-75%乙腈;26-28 min,75%乙腈;28-30 min,75%-10%乙腈;30-32 min,10%乙腈;体积流量为0.4 m L/min;柱温30℃;检测波长300 nm。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A版)分析11批HZDP样品。结果建立了11批HZDP的对照指纹图谱,确定了18个共有峰;其中13个归属到药材,6、7、9、10、12号共有峰来源于白芷,4、5、8号共有峰来源于陈皮,1、2、11、13号共有峰来源于厚朴,17号共有峰来源于苍术,并通过对照品对照法和超快速液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱仪(UFLC-IT-TOF/MS)鉴定了其化学成分。结论该方法操作简便、准确可靠、重复性好,可为HZDP的物质基础研究和质量控制提供参考。 展开更多
关键词 藿香正气滴丸 指纹图谱 相似度 uflc-IT-TOF/MS 质量控制 白芷 陈皮 厚朴 苍术
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QTRAP-UFLC-MS/MS同时测定不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分的含量及PCA和TOPSIS分析 被引量:5
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作者 李月 胡鹏 +3 位作者 张园娇 陈亚运 陈建伟 李祥 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2671-2677,共7页
目的建立超快速液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP-UFLC-MS/MS)同时测定不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分含量的方法,分析比较不同产地样品中25种成分的差异,为番荔枝子资源的综合利用提供科学依据。方法采用Waters XBridg... 目的建立超快速液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP-UFLC-MS/MS)同时测定不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分含量的方法,分析比较不同产地样品中25种成分的差异,为番荔枝子资源的综合利用提供科学依据。方法采用Waters XBridge Amide色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm);以0.2%甲酸水(A)-0.2%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.6 m L/min;柱温30℃,正离子多反应监测(MRM)模式测定。采用主成分分析(PCA)和TOPSIS分析对不同产地番荔枝子进行综合性评价。结果 15种氨基酸和10种核苷类成分的浓度与峰面积呈良好的线性关系(r^2>0.994 7);方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.87%;平均加样回收率在94.90%~98.78%,RSD在0.84%~3.01%。不同产地番荔枝子中氨基酸和核苷类成分存在一定的差异性,其中海南产的综合质量最高。结论该方法简便、准确、可靠,可根据目标成分优选不同产地的番荔枝子,也为其质量评价提供了可靠的依据。 展开更多
关键词 番荔枝子 氨基酸 核苷 uflc-MS/MS 不同产地 PCA TOPSIS
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UFLC-QTRAP-MS/MS法同时测定绞股蓝中11种氨基酸 被引量:5
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作者 马赟 蔡静 +3 位作者 张园娇 纪乐军 陈建伟 李祥 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2018年第1期133-137,共5页
目的建立UFLC-QTRAP-MS/MS法同时测定绞股蓝Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino中苯丙氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、缬氨酸、脯氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、组氨酸、精氨酸、赖氨酸、谷氨酸的含有量。方法绞股蓝水提液的分析采用Waters X... 目的建立UFLC-QTRAP-MS/MS法同时测定绞股蓝Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino中苯丙氨酸、异亮氨酸、甲硫氨酸、缬氨酸、脯氨酸、酪氨酸、天冬氨酸、组氨酸、精氨酸、赖氨酸、谷氨酸的含有量。方法绞股蓝水提液的分析采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm);以水-乙腈为流动相(含0.2%甲酸),梯度洗脱;体积流量0.6 m L/min。结果 11种氨基酸在各自范围内线性关系良好(r>0.998 9),平均加样回收率90.74%~103.05%,RSD 0.61%~5.00%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于绞股蓝的质量控制。 展开更多
关键词 绞股蓝 氨基酸 uflc-QTRAP-MS/MS
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UFLC-MS/MS法快速测定酚酞片中的酚酞 被引量:2
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作者 张军民 傅思武 +2 位作者 赵晋 白静雅 石晓峰 《药物评价研究》 CAS 2014年第2期155-157,共3页
目的建立超快速液相色谱-质谱/质谱联用(UFLC—MS/MS)法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z319... 目的建立超快速液相色谱-质谱/质谱联用(UFLC—MS/MS)法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z319.0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱(75mm~3.0mm,2.0μm)分离,以乙腈-水.甲酸(55:45:0.1)为流动相,体积流量为0.40mL/min,在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2.5~1000.0ng/mL,最低检测限为2.5ng/mL;日内RSD小于1.85%,日问RSD小于2.56%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。 展开更多
关键词 酚酞 片剂 uflc-MS MS
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