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双标多测法同时测定茯苓中13种三萜类成分的含量
1
作者 丁婵 熊文惠 +5 位作者 厉晓 彭思源 龚婕 浦子牛 肖作为 崔培梧 《中成药》 北大核心 2026年第1期129-135,共7页
目的建立双标多测法同时测定茯苓中6α-羟基猪苓酸C、茯苓新酸B、去氢土莫酸、土莫酸、茯苓新酸A、3-表去氢茯苓酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸、齿孔酸的含量。方法分析采用Agilent XDB-C_(18... 目的建立双标多测法同时测定茯苓中6α-羟基猪苓酸C、茯苓新酸B、去氢土莫酸、土莫酸、茯苓新酸A、3-表去氢茯苓酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸、齿孔酸的含量。方法分析采用Agilent XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相水(含0.3%磷酸)-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃;检测波长242、203 nm。以6α-羟基猪苓酸C和茯苓酸为双标,双标线性校正法预测其他成分保留时间;以茯苓酸为内标,计算其他成分相对校正因子,计算其含量。结果13种成分在各自范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9993),平均加样回收率99.77%~104.60%,RSD 0.16%~2.88%。双标线性校正法更准确,偏差更小。双标多测法与常规外标法所得结果无显著差异。结论该方法可实现茯苓中主要三萜类成分的快速分析,是该药材切实可行的整体质量评价方法。 展开更多
关键词 茯苓 三萜 含量测定 双标多测法 双标线性校正法
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双标多测法在香薷5个成分含量测定中的应用
2
作者 刘丽琴 徐载萍 +5 位作者 付文艳 袁铭铭 赵雯 杨莘锴 万林春 魏峰 《药物分析杂志》 北大核心 2025年第5期821-832,共12页
目的:建立双标多测(TRSDMC)法同时测定香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚、麝香草酚5个成分的含量,更加经济有效地对香薷进行质量控制研究。方法:采用HPLC法,在13根不同型号的C18色谱柱上测定香薷5个成分的实际保留时... 目的:建立双标多测(TRSDMC)法同时测定香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚、麝香草酚5个成分的含量,更加经济有效地对香薷进行质量控制研究。方法:采用HPLC法,在13根不同型号的C18色谱柱上测定香薷5个成分的实际保留时间,以各成分在各色谱柱下的平均保留时间为各组分的标准保留时间。选取迷迭香酸(峰2)和香荆芥酚(峰4)作为双标化合物,使用双标线性校正(LCTRS)法进行色谱峰定位;以迷迭香酸为对照,用相对校正因子测定各成分含量,并与外标法(ESM)测定结果进行比较;采用化学计量学方法分析香薷差异性质量标志物。结果:LCTRS法对待测组分的预测结果准确且色谱柱适用范围广;野黄芩苷、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚和麝香草酚相对于迷迭香酸的校正因子分别为0.8533、0.4752、3.0347、2.7386,其RSD均在2.0%以内,2种方法计算的含量值无明显差异。24批香薷中野黄芩苷、迷迭香酸、黄芩素-7-甲醚、香荆草酚、麝香草酚的含量分别为0.05~2.87、0.73~9.73、0.04~0.99、0.36~8.52、0.61~10.27 mg·g^(-1)。24批香薷样品可以聚为3类,麝香草酚、香荆芥酚、黄芩素-7-甲醚为香薷的差异性质量标志物。结论:本文建立的同时测定香薷中5个成分含量的TRSDMC法稳定、可靠,可为香薷的整体质量控制提供新的思路。 展开更多
关键词 香薷 相对校正因子 双标多测法 双标线性校正法 含量测定
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基于HPLC特征图谱及双标多测法的川芎配方颗粒质量评价 被引量：2
3
作者 李金鑫 董雪 +6 位作者 段帅 曹桂云 张京华 栾永福 林永强 董晓弟 孟兆青 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第11期246-253,共8页
目的:建立川芎配方颗粒特征图谱,并采用化学计量学法和双标多测法对川芎配方颗粒进行质量评价研究。方法:采用7个厂家13批次川芎配方颗粒建立高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,使用相似度评价及化学计量学分析,进行初步质量评价。在22根不... 目的:建立川芎配方颗粒特征图谱,并采用化学计量学法和双标多测法对川芎配方颗粒进行质量评价研究。方法:采用7个厂家13批次川芎配方颗粒建立高效液相色谱法(HPLC)特征图谱,使用相似度评价及化学计量学分析,进行初步质量评价。在22根不同型号的C18色谱柱上测定川芎配方颗粒特征图谱中的8个特征峰,并记录实际保留时间,以绿原酸(峰1)和洋川芎内酯A(峰8)作为双标化合物,采用双标线性校正法(LCTRS)对8个特征峰的保留时间进行预测,并在另外3根不同品牌的色谱柱上进行验证。以绿原酸为参照峰,通过相对校正因子法(RCFM)对隐绿原酸、咖啡酸、阿魏酸、洋川芎内酯I与洋川芎内酯A进行定量,并将所得结果与外标法(ESM)进行比较。结果:13批次川芎配方颗粒特征图谱相似度均>0.90,共确定了8个特征峰,并指认了绿原酸(峰1)、隐绿原酸(峰2)、咖啡酸(峰3)、阿魏酸(峰5)、洋川芎内酯I(峰6)、洋川芎内酯A(峰8)6个成分。经化学计量学分析发现,阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯I、隐绿原酸是川芎配方颗粒质量差异的主要成分,LCTRS预测8个特征峰保留时间的准确度优于相对保留时间法(RRT)。进一步对比RCFM与ESM所得结果显示,2种方法差异无统计学意义。结论:该研究建立了基于特征图谱及双标多测法的川芎配方颗粒质量评价方法,定性准确度优于RRT,定量准确度与ESM相似,并发现不同厂家间的4种质量差异成分。该方法稳定可靠,对其他配方颗粒的质量评价具有借鉴意义。 展开更多
关键词 川芎配方颗粒 特征图谱 化学计量学 偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA) 双标线性校正法(LCTRS) 相对校正因子法(RCFM) 高效液相色谱法(HPLC)
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双标多测法测定金银花配方颗粒中8个成分
4
作者 巴然然 刘飞 +4 位作者 耿峰 张静 王煦辰 纪国力 刘玉玲 《药学研究》 2025年第8期762-766,773,共6页
目的建立金银花配方颗粒中8个成分的双标多测法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,选取绿原酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证;以绿原酸... 目的建立金银花配方颗粒中8个成分的双标多测法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,选取绿原酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸作为双标化合物,使用双标线性校正法准确定位各成分色谱峰,预测成分在未知色谱柱的保留时间并进行方法学验证;以绿原酸为参照物,计算其余各成分的相对校正因子,对各成分进行定量。结果双标线性校正法相比于相对保留时间法,能够更准确地预测待测成分在未知色谱柱上的保留时间;外标法相比于相对校正因子法含量测定结果RSD均小于2%。结论双标多测法同时测定金银花配方颗粒中8个成分可行且准确。 展开更多
关键词 金银花配方颗粒 双标多测法 双标线性校正 相对校正因子
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西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分双标多测法的建立 被引量：8
5
作者 于现花 刘军玲 +2 位作者 金传山 张亚中 栗进才 《中国药房》 CAS 北大核心 2021年第11期1345-1350,共6页
目的:建立同时测定西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_3、Rd的含量。色谱柱为Agilent5 TC-C_(18... 目的:建立同时测定西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(HPLC-DAD)测定西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_3、Rd的含量。色谱柱为Agilent5 TC-C_(18)柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱);柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;检测波长为203 nm;进样量为10μL。以人参皂苷Re和人参皂苷Rb_(2)为参照物,采用双标线性校正法预测其余6种成分的保留时间以对其进行定性,并比较该方法与相对保留时间法的差异;以人参皂苷Re为参照物,采用相对校正因子法对上述成分进行定量,并与外标法定量结果进行比较。结果:西洋参破壁饮片中人参皂苷Rg_(1)、Re、Rb_(1)、Rc、Ro、Rb_(2)、Rb_3、Rd的含量分别为10.59~12.78、2.160~2.768、27.492~38.880、3.154~4.018、3.368~4.080、0.343~0.755、0.961~1.415、5.857~6.923 mg/g。采用双标线性校正法预测成分保留时间的准确性更高,且预测保留时间的绝对偏差均低于相对保留时间法;采用相对校正因子法和外标法的定量结果差异不大,相对误差(RE)均小于3%。结论:所建立的双标多测法可同时对西洋参破壁饮片中8种人参皂苷类成分进行准确定性和定量。 展开更多
关键词 西洋参破壁饮片 人参皂苷 双标多测法 双标线性校正法 相对校正因子法 高效液相色谱
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绿梅花中4种成分双标多测法的建立 被引量：6
6
作者 刘欣侗 于现花 +2 位作者 刘军玲 金传山 张亚中 《中国现代应用药学》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期613-618,共6页
目的 建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法 采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^(–1),... 目的 建立双标多测法同时测定绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷4种成分含量,更经济高效地控制和评价绿梅花质量。方法 采用高效液相色谱法,流动相以含0.1%甲酸的乙腈溶液为A相,0.1%甲酸溶液为B相,流速1.0 mL·min^(–1),检测波长355 nm,柱温25℃。以DRSOrigin软件筛选出绿原酸和金丝桃苷为参照物,采用双标线性校正法预测色谱峰的保留时间,以相对校正因子法测定各成分含量。结果 双标线性校正法预测不同成分保留时间的预测结果准确且优于相对保留时间法;相对校正因子法计算的含量与外标法的结果相对误差均<1%,无明显差异。10批绿梅花中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量分别为46.18~69.68,3.91~8.00,1.76~3.11,3.21~5.56 mg·g^(-1)。结论 建立的双标多测法预测待测成分保留时间的结果准确,色谱柱的适用范围广,节省对照品,经济高效;同时也可准确测定各成分含量,为绿梅花多成分质量控制和评价提供新的思路和方法。 展开更多
关键词 双标多测法 双标线性校正法 绿梅花 DRS Origin软件
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