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TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒与甲基硫菌灵的残留量 被引量:20
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作者 张海超 艾连峰 +4 位作者 郭春海 张婧雯 葛世辉 窦彩云 刘慧玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期295-300,共6页
建立了TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱同时测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵残留的方法.样品用乙腈提取,经Cyclone-p在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至Betasil Phenyl-hexyl C18分析柱,经色谱分离后,电... 建立了TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱同时测定水果蔬菜中多菌灵、吡虫啉、啶虫脒和甲基硫菌灵残留的方法.样品用乙腈提取,经Cyclone-p在线净化柱净化后,将富集的分析物洗脱转至Betasil Phenyl-hexyl C18分析柱,经色谱分离后,电喷雾串联质谱检测.结果表明,4种农药在1~50 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.999 7.方法的定量下限(LOQ)为10 μg/kg.4种农药在3个水平的加标回收率为80.3%~109.9%,相对标准偏差为1.5% ~7.8%. 展开更多
关键词 turboflow在线净化液相色谱串联质谱 多菌灵 吡虫啉 啶虫脒 甲基硫菌灵 水果蔬菜 农药残留
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TurboFlow在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法快速测定食品中违禁添加的罂粟壳 被引量:10
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作者 张秀尧 蔡欣欣 +1 位作者 张晓艺 李瑞芬 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第11期1137-1144,共8页
采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接... 采用在线净化-超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(TF-UPLC-QTRAP MS)技术,建立了食品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁和原阿片碱6种罂粟壳标志物的快速确证检测方法。样品经0.10 mol/L盐酸提取、正己烷脱脂后,直接注入TF-UPLC-QTRAP MS进行分析。对影响净化的条件如TF-净化柱、流动相、洗脱溶液等条件进行了优化。确定以TurboFlow Cyclone MCX柱作为净化柱,Acquity BEH C_(18)柱为分析柱,甲醇-0.05%(体积分数)氨水溶液作为流动相,电喷雾正离子模式下多反应监测-触发增强子离子(MRM-IDA-EPI)扫描方式检测,以溶剂标准内标法定量。方法的检出限为0.05~0.5μg/kg,定量限为0.2~2μg/kg。平均加标回收率为81.1%~98.6%,相对标准偏差为2.9%~15.7%(n=6)。该方法灵敏、准确,适用于食品中非法添加罂粟壳的检测,已应用于实际样品的测定。 展开更多
关键词 turboflow在线净化 超高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱法 阿片生物碱 罂粟壳 食品
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TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中20种(氟)喹诺酮类兽药残留量 被引量:3
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作者 王炳玲 田霁昕 +1 位作者 项佳林 艾连峰 《肉类研究》 北大核心 2018年第5期30-38,共9页
建立TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱测定畜禽肉中20种(氟)喹诺酮类药物((Fluoro)quinolones,(F)QNs)残留量的分析方法。样品用甲醇-乙腈(1∶1,V/V)进行均质提取,Cyclone-p在线净化柱净化富集提取液中的(F)QNs,然后将富集所得分析... 建立TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱测定畜禽肉中20种(氟)喹诺酮类药物((Fluoro)quinolones,(F)QNs)残留量的分析方法。样品用甲醇-乙腈(1∶1,V/V)进行均质提取,Cyclone-p在线净化柱净化富集提取液中的(F)QNs,然后将富集所得分析物洗脱,转至Hypersil Gold C_8分析柱,经色谱分离后,用串联质谱检测。结果表明:西诺沙星、伊诺沙星和丹诺沙星在0.2~20.0 ng/mL的线性范围内线性良好,其余17种(F)QNs在0.1~10.0 ng/mL的线性范围内线性良好,且R^2均大于0.99;西诺沙星、伊诺沙星和丹诺沙星的定量限为2μg/kg,其余17种(F)QNs为1μg/kg;20种(F)QNs在3个水平的添加回收率为85.4%~108.2%,相对标准偏差为4.04%~8.57%。方法简单、快速、回收率高、重复性好,适用于动物源食品中(F)QNs的定量及确证检测。 展开更多
关键词 turboflow在线净化液相色谱 串联质谱 (氟)喹诺酮类药物 残留 畜禽肉
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TurboFlow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中聚醚类抗生素的研究 被引量:12
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作者 曹亚青 宋歌 +2 位作者 王曼曼 王学生 艾连峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1273-1277,共5页
建立了Turbo Flow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化,Thermo Scientific Hypersil-Gold... 建立了Turbo Flow在线净化/液相色谱-串联质谱法快速同时测定牛奶、鸡肉和鸡蛋中拉沙洛菌素、盐霉素、莫能菌素、甲基盐霉素、马杜霉素和尼日利亚菌素残留的方法。样品提取液经在线净化柱Cyclone-p净化,Thermo Scientific Hypersil-Gold C8(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子模式测定,整个分析过程仅13 min。方法在1~100μg/L范围内呈良好线性关系(r≥0.999),定量下限为1μg/kg,在动物源性食品中3个加标水平下的回收率为71.9%~109.0%,相对标准偏差为1.5%~14.9%。 展开更多
关键词 turboflow在线净化 液相色谱-串联质谱 聚醚类抗生素 动物源性食品
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TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的高氯酸盐残留量 被引量:8
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作者 韩超 吴娟 +4 位作者 楼成杰 陈玲玲 金建昌 叶明立 黄超群 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期129-132,共4页
建立了TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐残留量的分析方法。样品经水浸泡提取,TurboFlow在线净化后,采用液相色谱-串联质谱法测定。在优化的条件下,高氯酸盐在0.4~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数... 建立了TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐残留量的分析方法。样品经水浸泡提取,TurboFlow在线净化后,采用液相色谱-串联质谱法测定。在优化的条件下,高氯酸盐在0.4~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992。方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率为76.2%~103.5%,相对标准偏差不大于9.6%。该方法简便、快速、准确,适用于茶叶中的高氯酸盐残留量测定。 展开更多
关键词 turboflow在线净化 液相色谱-串联质谱 茶叶 高氯酸盐
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TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱技术的原理及其在食品安全检测中的应用 被引量:2
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作者 刘翠婷 李武国 《食品安全导刊》 2024年第32期176-178,182,共4页
TurboFlow在线净化是一种结合涡流扩散、体积排阻及化学作用原理的在线样品纯化技术,具有自动化程度高、操作步骤少、实验误差小以及试剂使用量小等优点,与液相色谱-串联质谱(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS... TurboFlow在线净化是一种结合涡流扩散、体积排阻及化学作用原理的在线样品纯化技术,具有自动化程度高、操作步骤少、实验误差小以及试剂使用量小等优点,与液相色谱-串联质谱(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)联合使用,不仅能简化样品前处理步骤,还能实现对目标化合物的高灵敏度、高准确度和高通量的检测,被广泛应用于食品安全检验领域。本文介绍TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱(TurboFlow Online Cleanup-Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,TF-LC-MS/MS)技术的原理和优势,讨论该技术在食品安全检测中的应用,旨在进一步提高食品安全检验能力,助力食品安全监管。 展开更多
关键词 turboflow在线净化-液相色谱-串联质谱技术(TF-LC-MS/MS) 食品安全检测 应用
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Turboflow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定豆芽中11种植物生长调节剂 被引量:5
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作者 黄雷芳 朱加进 黄超群 《现代食品》 2017年第13期115-121,共7页
建立了Turboflow在线净化-液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定豆芽中吲哚乙酸、吲哚丁酸、对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丙酸、2-甲基-4-氯苯氧丁酸、2,4,5-滴丙酸和2,4... 建立了Turboflow在线净化-液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定豆芽中吲哚乙酸、吲哚丁酸、对氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-滴丁酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2-甲基-4-氯苯氧丙酸、2-甲基-4-氯苯氧丁酸、2,4,5-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸11种植物生长调节剂残留量的方法。样品经甲酸酸化、乙腈提取,将提取液浓缩后用乙腈定容,供在线净化-液相色谱-串联质谱测定。色谱分离以乙腈-0.1%(V∶V)的甲酸水溶液作为流动相梯度洗脱,通过C_(18)色谱柱分离;电喷雾电离,吲哚乙酸、吲哚丁酸采用正离子模式,二级特征离子定性,其余几种采用负离子模式,以同位素二级特征离子定性和外标法定量。结果表明11种待测物在0.01~0.10μg/mL范围内线性关系良好,平均添加回收率为70.6%~110%,相对标准偏差为3.3%~16.8%。本方法具有操作简单、快捷和灵敏度高等优点,适用于豆芽中植物生长调节剂残留量的定量检测。 展开更多
关键词 turboflow在线净化 液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 豆芽
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TurboFlow在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定动物源性食品中五氯酚残留量 被引量:1
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作者 蓝草 欧阳少伦 《农产品加工》 2024年第15期65-69,74,共6页
建立基于TurboFlow在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Turbo Flow Online Purification Liquid Chromatography-Quadrupole Electrostatic Field Orbitrap High-resolution Mass Spectrometry,TF-QE-Orbitrap-HRMS)快速... 建立基于TurboFlow在线净化/液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(Turbo Flow Online Purification Liquid Chromatography-Quadrupole Electrostatic Field Orbitrap High-resolution Mass Spectrometry,TF-QE-Orbitrap-HRMS)快速测定动物源性食品中五氯酚(Pentachlorophenol,PCP)的分析方法。采用2%乙酸乙腈提取目标物,提取液经在线净化柱CycloneTMP(0.5 mm×50 mm,50μm)净化、富集,通过CORTECSR T3分析柱(100 mm×4.6 mm,2.7μm)色谱分离,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱,以全扫描/平行反应检测(Full Scan/PRM)模式检测,内标法定量。结果表明,五氯酚在0.005~0.100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9998,定量限为0.2μg/kg,3个添加水平的加标回收率为95.6%~104.0%,相对标准偏差为1.9%~4.9%。该方法前处理高效简单、结果准确、无基质效应,适用于动物源性食品中五氯酚的大规模检测,具有一定实际意义。 展开更多
关键词 在线净化 静电场轨道阱高分辨质谱 五氯酚 动物源性食品
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在线固相萃取-高效液相色谱-质谱法快速测定绵羊尿液中3种轭合态β-受体激动剂 被引量:7
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作者 李晓敏 高燕 +4 位作者 苏晓鸥 李阳 王瑞国 张瑜 傅建捷 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第12期1779-1784,共6页
采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用( HPLC-MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE( Turboflow)检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样... 采用双三元高效液相色谱和液相质谱联用( HPLC-MS/MS)建立了测定绵羊原始尿液及酶解后尿液中β-受体激动剂(沙丁胺醇、克伦特罗、莱克多巴胺)在线SPE( Turboflow)检测的方法。分别对Turboflow柱和分析柱条件进行优化,最终确定样品上样速率4 mL/min,进样体积100μL,样品净化时间0.5 min。本方法的回收率在91.3%~112.2%之间,线性范围为0.1~100μg/L,精密度RSD〈1%,日间峰面积RSD〈12%,说明方法的重现性和稳定性良好。在对酶解后的尿液检测中发现,对于苯酚类β-受体激动剂(沙丁胺醇、莱克多巴胺),酶解后的尿液中检出化合物含量明显高于未酶解样品,对苯胺类β-受体激动剂(克伦特罗)的影响不大。本方法只需对原始尿液或酶解后的尿液进行过膜处理,样品的在线净化、富集、柱平衡和最终分析可在15 min内完成,大大缩短了日常分析所需时间。本方法操作简单,可用于养殖动物β-受体激动剂大规模筛查。 展开更多
关键词 尿液 绵羊 β-受体激动剂 在线固相萃取 turboflow
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Development of a Fast and Facile Analytical Approach to Quantify Radiometabolites in Human Plasma Samples Using Ultra High Performance Liquid Chromatography
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作者 cile Malherbe +4 位作者 Rudy Bidault Claude Netter Denis Guilloteau Johnny Vercouillie Nicolas Arlicot 《American Journal of Analytical Chemistry》 2019年第5期185-201,共17页
Introduction: Conventional metabolite analyses often require manual sample preparation, generating variability of measurements. This study describes a new method to quantify radiometabolites in blood, combining ultra ... Introduction: Conventional metabolite analyses often require manual sample preparation, generating variability of measurements. This study describes a new method to quantify radiometabolites in blood, combining ultra high performance liquid chromatography (UHPLC) and turbulent flow chromatography, an alternative fully automated process allowing analyte’s extraction. Methods: A new radiotracer for dopamine transporter imaging, namely LBT-999, was used to demonstrate the method’s robustness. Matrix effect, Turboflow column loading, linearity, specificity and precision were evaluated with in vitro samples of LBT-999 in human plasma. Radiodetector sensitivity and preliminary evaluation were respectively determined by analysis of calibrated samples of [18F]LBT-999 and blood samples from 4 healthy subjects injected with [18F]LBT-999, withdrawn at 5, 15, 30 and 45 min pi. Results: With three sequential loadings (3 × 100 μL) of the Turboflow column, mean coefficients of variation were 1%, below 2%, 2% and 30.9% for matrix effect, specificity, repeatability and intermediate precision, respectively. Correlation coefficients for linearity were superior to 0.97. Limits of detection and quantification of the radiodetector were fixed at 3 and 9 c/s. Retention times for [18F]LBT-999 and the two radiometabolites detected by radio-UHPLC were 6.5, 4.8 and 9.6 min. Forty-five min after the injection, parent fraction was still predominant with 57.8% ± 25% of the total radioactivity. Conclusions: An innovative approach, allying UHPLC and Turboflow column, was developed and its sensitivity, linearity, specificity and repeatability validated. Preliminary results of the clinical trial are in accordance with literature data, demonstrating its efficiency in radiometabolites quantification. 展开更多
关键词 Radiometabolite ULTRA High Performance Liquid CHROMATOGRAPHY turboflow Method Validation [18F]LBT-999
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自动在线样品前处理和LC-MS/MS筛选测定绿茶提取物中的30种农药
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作者 Yang Shi Catherine Lafontaine +4 位作者 叶芳挺 江峥 马乐 刘婷 王海鉴 《中国食品》 2012年第16期72-75,共4页
前言 农药残留的分析是食品安全实验室最重要的任务之一。质谱仪(MS)、液相色谱与三重四极杆质谱联用(LC—MS/MS)已经成为农药残留分析的主要工具,而样品前处理被一致认为是整个工作流程中的瓶颈。传统的样品前处理方法费时,且... 前言 农药残留的分析是食品安全实验室最重要的任务之一。质谱仪(MS)、液相色谱与三重四极杆质谱联用(LC—MS/MS)已经成为农药残留分析的主要工具,而样品前处理被一致认为是整个工作流程中的瓶颈。传统的样品前处理方法费时,且需要大量人力,这些方法通常包括液液萃取(LLE)或固相萃取(SPE)。 展开更多
关键词 Transcend TLX一1系统 turboflow技术 TSQ ACCESS MAX 食品安全
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阳离子涡流在线固相萃取/液相色谱-串联质谱快速分析猪尿液中16种β受体激动剂残留 被引量:12
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作者 祝伟霞 杨冀州 +3 位作者 郭慧领 张莉 王彩娟 张丽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期802-806,812,共6页
建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂... 建立了液相色谱-串联质谱测定猪尿液中异丙喘宁、氯丙那林、西马特罗、特布他林、妥布特罗、西布特罗、沙丁胺醇、齐帕特罗、克伦特罗、莱克多巴胺、非诺特罗、马布特罗、溴代克伦特罗、马贲特罗、苯乙醇胺A、溴布特罗16种β受体激动剂的全自动分析方法。样品于37℃过夜酶解后,经阳离子在线固相萃取柱(MCX)在3 m L/min涡流下富集,5%氨水甲醇-水(9∶1)洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱(150 mm×2.0 mm,3.0μm)分离,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸(含5 mmol/L甲酸铵)为流动相,电喷雾正离子化监测模式下检测。在该实验条件下,16种β受体激动剂在0.01~50μg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数(r2)不小于0.998 3,检出限(LOD)为0.01~0.025μg/L,定量下限(LOQ)为0.025~0.10μg/L;方法的回收率为62.4%~117.1%,相对标准偏差(RSD)为3.9%~16.3%。将方法用于213份猪尿液中β受体激动剂残留的检测,测定结果表明该方法灵敏、简单,可用于批量猪尿液中16种β受体激动剂的快速确证分析。 展开更多
关键词 阳离子涡流在线固相萃取 液相色谱-质谱/质谱 β受体激动剂残留 猪尿液
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自动在线样品制备结合LC-MS/MS分析玉米粉提取物中真菌毒素
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作者 Yang Shi,Catherine Lafontaine,Francois Espourteille Thermo Fisher Scientific,Franklin,MA 《中国食品》 2012年第20期70-73,共4页
引言 自1960年发现黄曲霉毒素以来,真菌毒素的研究就得到了很高的重视。真菌毒素是一种由某些霉菌产生的天然的毒性物质,这些霉菌可能污染食品和饲料。真菌毒素被身体吸入可能导致伤害,包括肝肾损害、癌症甚至导致人畜死亡。从食品... 引言 自1960年发现黄曲霉毒素以来,真菌毒素的研究就得到了很高的重视。真菌毒素是一种由某些霉菌产生的天然的毒性物质,这些霉菌可能污染食品和饲料。真菌毒素被身体吸入可能导致伤害,包括肝肾损害、癌症甚至导致人畜死亡。从食品安全的角度来看,黄曲霉毒素、赭曲霉毒素A、棒曲霉素、伏马毒素、单端孢和玉米赤霉烯酮是人们主要关注的真菌毒素。 展开更多
关键词 真菌毒素 LC-MS/MS 样品制备 提取物 玉米粉 黄曲霉毒素 在线 赭曲霉毒素A
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在线固相萃取/高分辨质谱快速分析三文鱼中氧氟沙星残留量 被引量:1
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作者 祝伟霞 杨冀州 +2 位作者 魏蔚 王新辉 张淑霞 《河南水产》 2020年第3期23-25,共3页
建立了液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱(Q-Exactive)技术测定三文鱼中氧氟沙星残留量的全自动分析方法。样品经Cyclone在线固相萃取柱在3 mL/min涡流下富集,乙腈-0.1%甲酸溶液(6:4)洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱(150 mm×2.0 ... 建立了液相色谱-四极杆/轨道阱高分辨质谱(Q-Exactive)技术测定三文鱼中氧氟沙星残留量的全自动分析方法。样品经Cyclone在线固相萃取柱在3 mL/min涡流下富集,乙腈-0.1%甲酸溶液(6:4)洗脱,采用CAPCELL MGⅡ液相色谱柱(150 mm×2.0 mm)分离,电喷雾模式下通过静电场轨道阱全扫描得到氧氟沙星的准分子离子峰,同时设定阈值自动触发二级质谱进行定性确证。在该实验条件下,氧氟沙星的质谱扫描质量准确度误差小于5 ppm,在1.0μg/kg^100μg/kg质量浓度范围内,目标物峰面积线性回归方程相关系数(R)≡0.9994,定量下限(LOQ)为2.0μg/kg;方法回收率为68.7%~102.4%,相对标准偏差(RSD)为6.7%~12.8%。将该方法应用于三文鱼实际样品分析时,定量准确,定性可靠。 展开更多
关键词 四极杆-轨道阱高分辨质谱(Q-Exactive) 涡流在线固相萃取 氧氟沙星 三文鱼
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