超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤甲素

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作者 王丹彧 刘丽 +2 位作者 杜敏 李正刚 马彧 《质量安全与检验检测》 2025年第5期28-33,共6页

建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤甲素的方法。蜂蜜中雷公藤甲素经乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Shim-pack XR-ODS(3.0 mm×75 mm,2.7μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾... 建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤甲素的方法。蜂蜜中雷公藤甲素经乙酸乙酯提取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,以甲醇-0.1%甲酸溶液为流动相,经Shim-pack XR-ODS(3.0 mm×75 mm,2.7μm)色谱柱梯度洗脱分离。采用电喷雾电离(ESI+),以多重反应监测(MRM)模式进行正离子检测。结果显示,雷公藤甲素在质量浓度为0~100 ng/mL内线性关系良好(y=0.9789x+0.2368,r=0.9998),检出限为1μg/kg,定量限为3μg/kg。在3、6、30μg/kg 3个添加水平下,加标回收率为71.00%~99.07%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.7%(n=6)。本方法专属性强、灵敏度高,适用于蜂蜜中雷公藤甲素的定量分析。 展开更多

关键词 雷公藤甲素 超高效液相色谱-串联质谱 蜂蜜

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液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤乙素残留量 被引量：1

2

作者 刘丽 王丹彧 《中国卫生工程学》 CAS 2024年第1期30-31,37,共3页

目的 建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤乙素残留量的方法。方法 蜂蜜中雷公藤乙素经乙酸乙酯提取,采用PSA固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱进行外标法定量测定。结果 雷公藤乙素在50~1 000 ng/ml范围内线性关系良好(y=1.02... 目的 建立液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中雷公藤乙素残留量的方法。方法 蜂蜜中雷公藤乙素经乙酸乙酯提取,采用PSA固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱进行外标法定量测定。结果 雷公藤乙素在50~1 000 ng/ml范围内线性关系良好(y=1.020 6x-7.830 2,r=0.999 3),检出限为10μg/kg,定量限均为30μg/kg,在30、60、300μg/kg 3个添加水平下加标的平均回收率为70.0%~75.9%,相对标准偏差(RSD)为5.6%~9.2%(n=6)。结论 本方法专属性强,灵敏度高,适用于蜂蜜中雷公藤乙素的残留量定量分析。 展开更多

关键词 蜂蜜 液相色谱-串联质谱法 雷公藤乙素 残留量

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Studies on the Male Antifertility Constituents of Tripterygum hypoglaucum(Lévl.)Hutch.

3

作者 张正行 丁黎 +1 位作者 钱绍祯 安登魁 《Journal of Chinese Pharmaceutical Sciences》 CAS 1993年第2期144-147,共4页

昆明山海棠茎皮乙醇提取物中雄性抗生育活性成分的分离,显示氯仿部分及正丁醇部分为活性部分。用硅胶柱对这两部分进一步分离后,得到雷藤素乙(Ⅰ)、雷藤素甲(Ⅱ)、雷酚二萜酸(Ⅲ)、雷酚萜醇(Ⅳ)、3-oxo-olean-12-en-29-oicacid(Ⅴ)、齐... 昆明山海棠茎皮乙醇提取物中雄性抗生育活性成分的分离,显示氯仿部分及正丁醇部分为活性部分。用硅胶柱对这两部分进一步分离后,得到雷藤素乙(Ⅰ)、雷藤素甲(Ⅱ)、雷酚二萜酸(Ⅲ)、雷酚萜醇(Ⅳ)、3-oxo-olean-12-en-29-oicacid(Ⅴ)、齐墩果酸(Ⅵ)、3β,22α-dihydroxy-△^(12)-oleanen-29-oic acid(Ⅶ)、3-乙酰氧基齐墩果酸(Ⅷ)、雷公藤内酯甲(Ⅸ)、雷公藤次硷(Ⅹ)、胡萝卜甙(Ⅺ)、β-谷甾醇(Ⅻ)、1-表儿茶素(ⅩⅢ)及富马酸(ⅩⅣ)。其中3-oxo-olean-2-en-29-oic acid,齐墩果酸及富马酸为首次从雷公藤属植物中发现。雷藤素乙,雷酚萜醇,3-β,22α-dihydroxy-△^(12)-oleanen-29-oic acid 及胡萝卜甙为首次从昆明山海棠中分离得到。药理筛选显示雷藤素乙及雷藤素甲对于雄性大鼠具有可逆性雄性抗生育活性,其有效剂量分别为每天200及30μg/kg。 展开更多

关键词 Tripterygium hypoglaucum Male antifertility tripdiolid TRIPTOLIDE 3-Oxo-olean-12-en-29-oic acid

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雷公藤甲素对调节性树突细胞的免疫效应及其机制研究 被引量：11

4

作者 赵轶雯 史振伟 刘庆阳 《解放军医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期962-965,共4页

目的探讨雷公藤甲素(TPT)对分泌IL-10的树突细胞(DC)亚群CD11clowCD45RBhighDC功能的影响。方法采用磁珠分选技术获得C57BL/6小鼠脾脏CD11clowCD45RBhighDC和CD4+T淋巴细胞。CD11clowCD45RBhighDC分别加入1、10、20ng/ml TPT后进行培养... 目的探讨雷公藤甲素(TPT)对分泌IL-10的树突细胞(DC)亚群CD11clowCD45RBhighDC功能的影响。方法采用磁珠分选技术获得C57BL/6小鼠脾脏CD11clowCD45RBhighDC和CD4+T淋巴细胞。CD11clowCD45RBhighDC分别加入1、10、20ng/ml TPT后进行培养,以不加TPT的细胞作为对照,流式细胞仪检测细胞表面分子CD40、CD80、CD86、I-a/e的表达,ELISA法检测培养液中IL-10的含量。将CD4+T淋巴细胞分为正常对照组(未作任何处理)、未刺激组(与未经TPT处理的CD11clowCD45RBhighDC混合培养)、高浓度TPT刺激组(与经20ng/ml TPT处理后的CD11clowCD45RBhighDC混合培养)、高浓度TPT刺激+抗体1(抗IL-10抗体)组、高浓度TPT刺激+抗体2(IL-10的同型对照抗体)组,采用MTT法测定CD4+T淋巴细胞的增殖活性,流式细胞仪检测CD4+T淋巴细胞培养液中IL-4和IFN-γ的含量。结果与对照组相比,TPT能显著降低CD11clowCD45RBhighDC表面分子CD40和I-a/e的表达,增强CD86的表达及IL-10的分泌,其中IL-10的分泌水平随TPT浓度的增加而增加。高浓度TPT刺激组和高浓度TPT刺激+抗体2组细胞增殖活性及IFN-γ分泌水平明显低于未刺激组,IL-4分泌水平明显高于未刺激组,而高浓度TPT刺激+抗体1组细胞增殖活性及IFN-γ分泌水平明显高于未刺激组,IL-4分泌水平明显低于未刺激组。结论 TPT可促进CD11clowCD45RBhighDC IL-10的分泌,诱导CD4+T淋巴细胞向Th2型分化,并可通过激活CD11clowCD45RBhighDC介导机体的免疫抑制活性。 展开更多

关键词 雷公藤甲素 树突细胞 调节性 T淋巴细胞 免疫

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不同吸附条件对雷公藤内酯醇含量的影响 被引量：2

5

作者 王曙东 滕英博 谢虞 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 2005年第5期326-327,共2页

目的研究D101大孔吸附树脂对雷公藤内酯醇的吸附性能。方法改变药液浓度、pH值、流速等条件,观察对雷公藤内酯醇在树脂上吸附性能的影响。结果药液浓度为0.25 g/mL,pH值为3.0,药液流速为1.0 mL/min时,有利于雷公藤内酯醇的吸附与分离。... 目的研究D101大孔吸附树脂对雷公藤内酯醇的吸附性能。方法改变药液浓度、pH值、流速等条件,观察对雷公藤内酯醇在树脂上吸附性能的影响。结果药液浓度为0.25 g/mL,pH值为3.0,药液流速为1.0 mL/min时,有利于雷公藤内酯醇的吸附与分离。结论洗脱液中药液浓度、pH值、流速对雷公藤内酯醇的吸附分离有影响。 展开更多

关键词 雷公藤内酯醇 大孔吸附树脂 HPLC法

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草药雷公藤中的雄性抗生育有效成分 被引量：12

6

作者 张建伟 许烨 钱绍祯 《实用男科杂志》 CSCD 1996年第2期81-84,共4页

经雄性大鼠抗生育试验证明，无毒性剂量的雷公藤提取物可导致不育，停药后恢复；临床试用１／３～１／４常规量的雷公藤提取物可使男病人不育。进行了植化分离和动物筛选，获得了６个雄性抗生育有效环氧二萜类化合物：雷藤甲素、雷藤乙... 经雄性大鼠抗生育试验证明，无毒性剂量的雷公藤提取物可导致不育，停药后恢复；临床试用１／３～１／４常规量的雷公藤提取物可使男病人不育。进行了植化分离和动物筛选，获得了６个雄性抗生育有效环氧二萜类化合物：雷藤甲素、雷藤乙素、雷醇内酯、雷藤氯内酯醇，１６－羟雷藤甲素以及Ｔ７／Ｔ１９，均鉴定了结构。它们的结构和作用均类似，因而估计为某母物质的植物代谢产物。对雷藤氯内酯醇进行了较深入的研究，表明其作用部位为晚期精子细胞及附睾精子。几个化合物的不良反应主要是大剂量（５．５～１１．５倍抗生育有效量）时有一定的免疫抑制作用。优选对免疫影响最小的化合物及寻找更佳的类似物，为今后研究的重点。 展开更多

关键词 中药化学 雷公藤 雄性抗生育 有效成分

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雷公藤抗雄性生育成分的研究 被引量：12

7

作者 张建伟 许烨 钱绍祯 《实用男科杂志》 CSCD 1995年第2期75-78,共4页

卫矛科植物雷公藤的粗提物雷公藤多甙可致雄大鼠可逆性不育。采用系统分级分离与生物活性测定结合的方法，通过制备高效液相色谱从雷公藤多甙中分离出雷公藤甲素、雷公藤乙素和雷公藤氯丙酯醇三个具有抗生育活性的成分。

关键词 雷公藤 抗生育药 雷公藤多甙片 男性 精子活力

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反相HPLC法测定雷公藤内酯醇的含量和有关物质 被引量：1

8

作者 司徒洁敏 贾国慧 《上海医药》 CAS 2012年第21期49-52,共4页

目的：建立反相高效液相色谱法,测定雷公藤内酯醇的含量和有关物质。方法：采用DiscoverySUPELCOC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,含量等度洗脱测定、有关物质梯度洗脱测定,检测波长219nm,柱温25℃。结果：雷公... 目的：建立反相高效液相色谱法,测定雷公藤内酯醇的含量和有关物质。方法：采用DiscoverySUPELCOC18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,含量等度洗脱测定、有关物质梯度洗脱测定,检测波长219nm,柱温25℃。结果：雷公藤内酯醇含量测定方法中,样品溶液在8~48μg/ml浓度范围内线性关系良好（R2=1.0000）,平均回收率为99.48%,RSD为0.59%,溶液稳定性好。结论：方法快速、准确,专属性好,灵敏度符合测定要求。 展开更多

关键词 雷公藤内酯醇 雷公藤内酯酮 梯度洗脱 高效液相色谱

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雷公藤多甙中环氧二萜内酯化合物研究 被引量：11

9

作者 张崇璞 言政 +2 位作者 陈沄 贺存恒 郑启泰 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 1994年第8期493-495,共3页

用柱层析方法将雷公藤多甙分为８个组分，经薄层层析检测出４个环氧二萜内酯化合物即雷公藤内酯二醇，雷醇内酯，雷公藤氯内酯醇，雷公内酯三醇，并从雷公藤多甙中提取分离出雷公藤内酯二醇结晶。建议用雷公藤内酯二醇的含量作为雷公藤... 用柱层析方法将雷公藤多甙分为８个组分，经薄层层析检测出４个环氧二萜内酯化合物即雷公藤内酯二醇，雷醇内酯，雷公藤氯内酯醇，雷公内酯三醇，并从雷公藤多甙中提取分离出雷公藤内酯二醇结晶。建议用雷公藤内酯二醇的含量作为雷公藤多甙片的质量标准。 展开更多

关键词 雷公藤多甙 雷公藤 内酯二醇

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从山海棠中提取雷公藤内酯醇和多甙的工艺研究(下) 被引量：2

10

作者 郭文松 刘达文 +1 位作者 周训清 欧全芬 《贵州化工》 1998年第2期14-16,共3页

Comparison of chemical extraction process and column chromatography for Triptolide and Polyglycoside tablets production from Tripterygium Wilfodil Hook. f and T. hypoglaucum Hutch as made,A new chemical extraction pro... Comparison of chemical extraction process and column chromatography for Triptolide and Polyglycoside tablets production from Tripterygium Wilfodil Hook. f and T. hypoglaucum Hutch as made,A new chemical extraction process is stadied in this paper. 展开更多

关键词 山海棠 雷公藤内酯醇 多甙 工艺

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苯丁抑素和雷公藤内酯醇等对白三烯A4水解酶活性的影响 被引量：1

11

作者 孙联文 郑家润 +1 位作者 徐兰芳 李新宇 《中华皮肤科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期154-155,共2页

目的探讨苯丁抑素和雷公藤内酯醇等对白三烯A4水解酶活性的影响。方法采用反相高效液相色谱法检测表皮细胞中白三烯A4水解酶的产物白三烯B4量的变化来反映该酶的活性。结果苯丁抑素和雷公藤内酯醇可抑制白三烯B4的生成,呈剂量依赖性,IC5... 目的探讨苯丁抑素和雷公藤内酯醇等对白三烯A4水解酶活性的影响。方法采用反相高效液相色谱法检测表皮细胞中白三烯A4水解酶的产物白三烯B4量的变化来反映该酶的活性。结果苯丁抑素和雷公藤内酯醇可抑制白三烯B4的生成,呈剂量依赖性,IC50值分别为0.28μg/mL和2.58×10-5μg/mL。地蒽酚、环孢素A、全反式维A酸、卡泊三醇、丙酸氯倍他索、甲氨蝶呤和红霉素对白三烯B4生成无影响。结论雷公藤内酯醇可抑制白三烯A4水解酶活性,推测其抗炎症作用可能与能减少白三烯B4的生成有关。 展开更多

关键词 白三烯B4 白三烯A4水解酶 雷公藤内酯醇 苯丁抑素 银屑病

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