目的建立以基质外标法定量,通过式净化柱(EMR-Lipid)结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定生乳中加米霉素残留量的分析方法。方法样品经酸性乙腈提取后,由EMR...目的建立以基质外标法定量,通过式净化柱(EMR-Lipid)结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定生乳中加米霉素残留量的分析方法。方法样品经酸性乙腈提取后,由EMR-Lipid通过式净化柱净化,通过BEH C18色谱柱进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式进行检测,基质外标法定量。结果加米霉素在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内呈现良好线性关系,线性相关系数大于0.99;检出限(limit of detection,LOD)为0.5μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg;加米霉素在生乳中表现为基质增强效应,经基质空白曲线校正后,加米霉素在不同添加浓度平均回收率为74.0%~77.0%,测定结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.92%~4.57%。结论该方法准确、灵敏、稳定、简单易操作,可以用于生乳中加米霉素残留量快速测定及定量分析,为生乳中加米霉素残留监控提供技术支持。展开更多
文摘目的建立以基质外标法定量,通过式净化柱(EMR-Lipid)结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定生乳中加米霉素残留量的分析方法。方法样品经酸性乙腈提取后,由EMR-Lipid通过式净化柱净化,通过BEH C18色谱柱进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应模式进行检测,基质外标法定量。结果加米霉素在0.5~20.0 ng/mL质量浓度范围内呈现良好线性关系,线性相关系数大于0.99;检出限(limit of detection,LOD)为0.5μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)为1.0μg/kg;加米霉素在生乳中表现为基质增强效应,经基质空白曲线校正后,加米霉素在不同添加浓度平均回收率为74.0%~77.0%,测定结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.92%~4.57%。结论该方法准确、灵敏、稳定、简单易操作,可以用于生乳中加米霉素残留量快速测定及定量分析,为生乳中加米霉素残留监控提供技术支持。
