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UHPLC-Qtrap-MS/MS法研究灯盏细辛成分在血管性痴呆模型大鼠的药代动力学及网络药理学
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作者 高雪萌 程硕涵 +4 位作者 章宸 张晓东 李梦宇 周文斌 再帕尔·阿不力孜 《质谱学报》 北大核心 2025年第5期602-614,I0004,共14页
采用超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Qtrap-MS/MS)技术对芹菜素、野黄芩苷、丁香酸、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、东莨菪亭等6种灯盏细辛入血成分在血管性痴呆(VaD)模型大鼠血浆中的含量变化进行定量分析,并进... 采用超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Qtrap-MS/MS)技术对芹菜素、野黄芩苷、丁香酸、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、东莨菪亭等6种灯盏细辛入血成分在血管性痴呆(VaD)模型大鼠血浆中的含量变化进行定量分析,并进行药代动力学参数计算。以0.05%甲酸-水和乙腈为流动相,在ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)上梯度洗脱;采用多反应监测(MRM)模式,电喷雾离子源(ESI)进行质谱检测;随后使用DAS2.0软件进行药代动力学参数计算。结合入血成分分析结果,采用网络药理学方法构建入血成分-疾病靶点-代谢通路网络,推测潜在作用靶.点。结果表明,在VaD模型组中,丁香酸、野黄芩苷、东莨菪亭、水杨酸的体内暴露量均低于假手术组,可能存在代谢加快或排泄增加的现象;而野黄芩苷、水杨酸、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷在大鼠体内存在双峰吸收,可能存在肝肠循环现象;在所有入血成分中,野黄芩苷的体内暴露量最高。网络药理学研究发现,灯盏细辛主要入血成分共作用于12个疾病靶点,与5条信号通路有关;其中,药效成分野黄芩苷主要通过作用于丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)信号通路对VaD产生干预作用。本研究可为灯盏细辛的药代动力学研究提供支持,同时对深入理解其作用机制提供参考。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Qtrap-ms/ms) 灯盏细辛 入血成分 药代动力学 网络药理学
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QuEChERS-LC-QTRAP-MS/MS联用技术测定鸡蛋中42种农药残留 被引量:1
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作者 宣彤 王岩松 +5 位作者 李巧莲 罗景阳 袁帅 李娇 刘鑫 张承昕 《中国食品添加剂》 2025年第5期114-124,共11页
采用QuEChERS净化-液相色谱串联三重四级杆复合线性离子阱质谱(LC-QTRAP-MS/MS),建立一种同时测定鸡蛋中42种农药残留的方法。鸡蛋样品使用乙腈进行提取,采用MgSO4、PSA、HC-C18、MWCNTs进行净化,质谱采用增强子离子扫描模式(MRM-IDA-E... 采用QuEChERS净化-液相色谱串联三重四级杆复合线性离子阱质谱(LC-QTRAP-MS/MS),建立一种同时测定鸡蛋中42种农药残留的方法。鸡蛋样品使用乙腈进行提取,采用MgSO4、PSA、HC-C18、MWCNTs进行净化,质谱采用增强子离子扫描模式(MRM-IDA-EPI)进行检测,外标法定量。根据实际鸡蛋样品中农药残留检测结果计算EDI值与HQ值,进行食品安全评价。结果显示:该方法具有较高的灵敏度,42种农药在0.5~25μg/L和1~100μg/L质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.99),平均回收率在65.9%~119.8%,相对标准偏差在1.92%~11.76%,共检出81批次样品存在农药残留,包括吡唑萘菌胺、肟菌酯、环丙酰菌胺、环氟菌胺、唑菌胺酯、烯酰吗啉、噻呋酰胺、氟虫腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚。鸡蛋中农药残留的HQ最大值为0.15远远小于1。该方法快速简便、定性能力强,适用于鸡蛋中42种农药的筛查确证和定量检测。鸡蛋中存在一定的农药残留,但对人体健康的风险仍处于可接受范围。 展开更多
关键词 液相色谱串联三重四级杆复合线性离子阱质谱 鸡蛋 农药 残留检测
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UPLC-Orbitrap-MS/MS研究葶苈子化学成分及其质谱裂解规律 被引量:3
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作者 田晓 窦旸 +3 位作者 罗群 张燕燕 李书沐 汪福意 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第6期773-784,I0002,共13页
本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分... 本研究建立了超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-MS/MS)法鉴定葶苈子化学成分。将葶苈子的甲醇-水溶液(70:30,V/V)提取液经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后,导入Orbitrap高分辨质谱仪,在电喷雾正、负离子模式下,采用全扫描-数据依赖型(data dependent)二级质谱扫描(Full MS/dd-MS^(2))模式采集数据,并使用Compound Discoverer(CD)软件对数据进行色谱峰对齐和提取。随后,将母离子和碎片离子的精确质量数导入CD软件与各数据库进行匹配,归纳各类化合物的质谱裂解规律。结果表明,在南葶苈子1(DS1)提取液中鉴定到39种化合物,包括生物碱类、黄酮类、强心苷类、酰胺类、有机酸类、氨基酸类等。采用该方法进一步鉴定南葶苈子2(DS2)和北葶苈子(LA),DS2中鉴定到37种化合物,其中10种为DS1中未鉴定到的;LA中鉴定到42种化合物,其中7种在DS1和DS2中均未鉴定到。本研究可为探讨不同来源葶苈子的药理学作用机制和葶苈子的临床应用提供数据支持。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-静电场轨道离子阱-串联质谱(UPLC-Orbitrap-ms/ms) 葶苈子 化学成分 裂解规律
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基于UFLC-QTrap-MS/MS结合多元统计分析的不同产地、不同部位乌药中核苷和氨基酸类成分分析 被引量:2
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作者 罗益远 顾海燕 +5 位作者 谢叶菲 蒋新苗 王娟 蔡红蝶 马舒伟 陈宏降 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期269-280,共12页
本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.... 本研究建立了一种超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-QTrap-MS/MS)同时测定乌药中11种核苷类和14种氨基酸类成分的分析方法,并结合多元统计分析比较不同产地、不同部位乌药的质量。采用Waters XBridge Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm×3.5μm),以0.2%甲酸水溶液(A)-0.2%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)进行质谱检测;基于各成分的质量浓度,用方差分析(ANOVA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)、层次聚类分析(HCA)、逼近理想解排序法(TOPSIS)以及灰色关联度分析(GRA),对不同产地、不同部位乌药样品进行综合评价。结果表明,所测成分在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9924;精密度、重复性、稳定性良好,平均加样回收率为94.86%~106.47%,相对标准偏差(RSD)均小于4.55%。不同产地、不同部位乌药样品间存在一定的差异,HCA和PCA 2种方法均将样品分为3类。OPLS-DA模型分析通过VIP值共筛选得到6个差异性化合物,分别为尿苷、丙氨酸、胞嘧啶、黄嘌呤、腺嘌呤、鸟嘌呤。该方法简便、灵敏度高、重现性好,可用于乌药中核苷和氨基酸类成分的同时测定,为药材质量评价和综合利用提供方法参考。 展开更多
关键词 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱-串联质谱(UFLC-Qtrap-ms/ms) 乌药 氨基酸 核苷 不同产地 不同部位
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基于UHPLC-QTRAP-MS/MS的淫羊藿中多元活性成分动态累积的分析与评价 被引量:3
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作者 薛佳 陈海杰 +9 位作者 周永逸 石婧婧 邹立思 袁嘉欢 蔡芷辰 吴楠 陈翠花 刘训红 杨薇 程建明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第8期907-919,共13页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿中黄酮类、生物碱类、酚酸类、氨基酸类及核苷类共50种活性成分的分析方法,并对其多元活性成分的动态累积进行分析与评价。采用Agilent ZORBAX Ext... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿中黄酮类、生物碱类、酚酸类、氨基酸类及核苷类共50种活性成分的分析方法,并对其多元活性成分的动态累积进行分析与评价。采用Agilent ZORBAX Extend-C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以水(含0.2%甲酸)-乙腈为流动相梯度分离,流速0.3 mL/min,柱温40℃。质谱配备电喷雾离子源,在正、负离子模式下采用多反应监测模式(MRM)进行测定;采用单因素实验及响应面法优化样品制备条件,灰色关联度分析(GRA)对不同采收期淫羊藿样品进行分析与评价。结果显示,50种目标成分在一定范围内线性关系良好(r2≥0.9990),精密度、重复性和稳定性良好,平均加标回收率为94.5%~107%,相对标准偏差(RSD)均小于5.0%。淫羊藿中多元活性成分累积量在7月中旬出现峰值,不同类别成分累积规律具有一定差异性。6月下旬至7月下旬所采收的淫羊藿药材综合质量较好,与当地传统采收期基本吻合。该研究所构建的方法准确、可靠,可为探究淫羊藿中多元活性成分动态累积规律及确定适宜采收期提供依据,同时也箭叶淫羊藿药材质量的综合评价和整体控制提供方法参考。 展开更多
关键词 淫羊藿 多元活性成分 动态累积 超高效液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UHPLC-Qtrap-ms/ms) 灰色关联度分析(GRA)
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UFLC-Q-TRAP-MS/MS同时测定五味子中木脂素及有机酸类成分 被引量:24
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作者 陈舒妤 石婧婧 +5 位作者 邹立思 刘训红 唐仁茂 马继梅 严颖 赵慧 《中国中药杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期2104-2111,共8页
建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H... 建立超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定五味子中木脂素(五味子酯乙、五味子醇乙、五味子丙素、五味子乙素、五味子甲素、五味子酯甲、五味子醇甲、五味子酚、戈米辛D、戈米辛J、当归酰基戈米辛H)及有机酸(L-苹果酸、酒石酸、原儿茶酸、奎宁酸)共15种指标成分含量的方法,并对其商品药材进行分析与评价。采用SynergiTMHydro-RP 100柱(2.0 mm×100 mm,2.5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,流速0.4 m L·min-1,电喷雾离子源(ESI),多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;用灰色关联度分析结合TOPSIS法对15种目标成分进行综合评价。结果表明,15种化合物在一定浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999 90;精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在95.42%~98.86%,RSD均小于5.0%。灰色关联度分析中ri的最大差异较小为58.1%,TOPSIS法中Ci值的最大差异达到94.8%,2种综合评价结果均显示S14的综合质量最好。所建立的方法准确、可靠,可用于五味子中多元指标成分或功效物质的同时测定,为五味子药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。 展开更多
关键词 五味子 超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 木脂素 有机酸 含量测定
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Metabolomics Analysis of Metabolites in Forsythia suspense Fruit Using UPLC/ESI-Q TRAP-MS/MS
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作者 Lingdi Liu Chunxiu Wen +3 位作者 Wei Tian Xiaoliang Xie Saiqun Wen Tao Jiang 《Phyton-International Journal of Experimental Botany》 SCIE 2022年第10期2313-2330,共18页
Forsythiae Fructus,the fruit of Forsythia suspense is a traditional Chinese hebal medicine that has the antiviral and antioxidant effects in China.Modern analytical chemistry studies showed that the extracts of Forsyt... Forsythiae Fructus,the fruit of Forsythia suspense is a traditional Chinese hebal medicine that has the antiviral and antioxidant effects in China.Modern analytical chemistry studies showed that the extracts of Forsythiae Fructus contain many bioactive components,such as flavonoids,lignans,phenolic acids,and terpenoids,which can be used to anti-inflammatory and treat toxicity,tonsillitis,ulcers,pharyngitis and acute nephritis.In order to study the types and quantities of metabolites in Forsythiae Fructus,we isolated,identified and analysed metabolites between two varieties of Forsythiae Fructus using UPLC/ESI-Q TRAP-MS/MS.The results showed that a total of 407 metabolites were identified in Forsythiae Fructus using UPLC/ESI-Q TRAP-MS/MS,including 21 terpenoids,68 phenolic acids,63 flavonoids,43 amino acids and derivatives,22 alkaloids,55 lipids,24 lignans and coumarins,31 nucleotides and derivatives,29 organic acids,and 51 other metabolites.Among,lignans and coumarins,terpenoids,organic acids,lipids,and phenolic acids were rich in Forsythiae Fructus,which accounted for more than 60%of the total metabolite content.Differential metabolite analysis revealed that 80 metabolites differed significantly between the two types of Forsythiae Fructus.Our results greatly enrich the Forsythiae Fructus phytochemical composition database and provide valuable information for further study of the metabolites of Forsythiae Fructus. 展开更多
关键词 Forsythiae Fructus traditional Chinese medicine UPLC/ESI-Q trap-ms/ms component metabolite
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基于广泛靶向代谢组学分析仿野生附石和附木栽培金钗石斛的次生代谢产物差异 被引量:1
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作者 史一凡 周昌庆 +5 位作者 王娇娇 陈林 陈鸿平 王福 胡媛 刘友平 《中国实验方剂学杂志》 北大核心 2025年第10期218-224,共7页
目的:探析仿野生附石和附木栽培金钗石斛次生代谢产物积累差异,从而阐明石斛“唯生石上者胜”的科学内涵,为金钗石斛的栽培和品质评价提供方向。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)对仿野生附石和... 目的:探析仿野生附石和附木栽培金钗石斛次生代谢产物积累差异,从而阐明石斛“唯生石上者胜”的科学内涵,为金钗石斛的栽培和品质评价提供方向。方法:采用超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)对仿野生附石和附木栽培金钗石斛次生代谢物进行广泛靶向代谢组学分析,并结合主成分分析(PCA)、层级聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)对代谢物进行多元统计分析。以变量重要性投影(VIP)值≥1和log2FC≥1或≤-1(FC表示差异倍数)筛选差异代谢物,并进行京都基因与基因组百科全书(KEGG)代谢通路富集分析。结果:2种栽培模式的金钗石斛茎中共鉴定到1 267个代谢产物,以黄酮类(292个)、酚酸类(284个)和生物碱类(189个)为主;通过OPLS-DA筛选得到473个差异代谢物,与附木金钗石斛比较,附石金钗石斛上调的代谢物包括黄酮类、酚酸类、生物碱类、木脂素和香豆素类化合物,而醌类和萜类化合物下调,差异代谢物主要为槲皮素糖苷、香叶木素糖苷、金圣草黄素糖苷等黄酮苷类化合物及石斛酯碱、石斛胺碱、肉桂酰酪胺等生物碱类化合物,差异代谢物对表征2种栽培模式金钗石斛贡献明显;KEGG富集分析发现,仿野生附石金钗石斛在黄酮和黄酮醇生物合成、类黄酮生物合成、酪氨酸代谢、苯丙氨酸代谢等通路发生了明显富集。结论:附石栽培有利于金钗石斛酚酸类、黄酮类、生物碱类化合物的积累,提示本草所载“唯生石上者胜”具有一定的科学依据,同时也为仿野生附石和附木金钗石斛的质量评价和判别研究提供参考。 展开更多
关键词 金钗石斛 仿野生栽培 附石 附木 广泛靶向代谢组学 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-Qtrap-ms/ms)
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磁性一步式净化-高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定鲤鱼中54种兽药残留
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作者 文宇鹏 霍文迪 +4 位作者 张超英 刘欢 穆迎春 吴立冬 李晋成 《色谱》 北大核心 2025年第11期1209-1221,共13页
水产食品中含有脂肪、蛋白质等干扰物质,这些干扰物质不仅会影响目标化合物分析检测的结果,大大降低检测效率,也会对检测仪器造成污染。干扰物质的有效去除是食品质量检测领域的关键环节之一。为了降低水产品中干扰物质的影响,本研究采... 水产食品中含有脂肪、蛋白质等干扰物质,这些干扰物质不仅会影响目标化合物分析检测的结果,大大降低检测效率,也会对检测仪器造成污染。干扰物质的有效去除是食品质量检测领域的关键环节之一。为了降低水产品中干扰物质的影响,本研究采用磁性一步式净化,结合高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)建立了鲤鱼中54种兽药残留的检测方法。对样品前处理过程进行优化,添加一定量的四氧化三铁颗粒使得净化材料获得磁性,以金属有机骨架材料(ZIF-67)作为去除提取液中的脂肪酸和有机酸等干扰物质的净化剂,以十八烷基键合硅胶净化材料(C_(18))作为去除非极性杂质的辅助净化剂材料,采用磁性一步式净化进行净化处理;借助超高效液相色谱实现快速分离,三重四极杆质谱仪进行测定,基质匹配外标法定量分析,实现快速、准确测定鲤鱼中54种兽药残留量。54种兽药在0.5~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均在0.99以上,其检出限和定量限分别为0.5~1.0μg/kg和1.0~2.0μg/kg;在2.0、5.0、20.0μg/kg 3个水平下,样品加标回收率为81.34%~109.85%,精密度的考察结果显示日内及日间相对标准偏差均小于10%。该方法可作为鲤鱼中兽药监测方法,其符合经济、简便、高效的要求,且灵敏度高,重复性好。 展开更多
关键词 兽药 磁性一步式净化 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱 鲤鱼
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基于四极杆-线形离子阱串联质谱研究髓母细胞瘤氨基酸生物标志物定量分析方法
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作者 刘粮泽 时正媛 +8 位作者 屈子裕 易可可 刘文科 张谛 叶子弘 戴新华 方向 谢洁 江游 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期430-439,共10页
本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)对上清液进行氨基酸衍生化后,使用QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱串联质谱仪进行定量检测。采用同位素内标法对亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸进行定量分析,在1~400μmol/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))分别为0.9964、0.9935、0.9995,定量限为1μmol/L,质控品精密度均小于15%,准确度均在±14%范围内;采用外标法对胱氨酸进行定量分析,定量限为1μmol/L,在1~400μmol/L浓度范围内的R^(2)≥0.9979,质控品精密度在1.2%~11.6%之间,准确度在-7.4%~10.8%范围内。使用QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+两台液相色谱-质谱联用仪测定60例临床血浆样本,其中,亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸含量分别为17.16~127.06、13.21~57.89、11.14~60.97、4.70~22.97μmol/L。采用Pearson系数分析数据相关性,QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+之间的相关系数(R)≥0.996,两者呈显著正相关(P<0.01);采用Bland-Altman分析数据一致性,数据界外点数百分比均≤10%,表明数据一致性良好。该方法能够满足临床实际监测的需求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 四极杆-线形离子阱质谱 生物标志物 髓母细胞瘤 氨基酸
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基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物
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作者 张宪臣 张朋杰 +2 位作者 胡仪光 王勇 华洪波 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期438-444,共7页
基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经O... 基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化去除杂质干扰。采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离;质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行扫描,多反应监测(MRM)模式下采用内标法定量。结果显示,3种目标化合物在0.05~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))不小于0.999 4,检出限为0.07μg/kg,定量下限为0.2μg/kg,实际空白样品的平均加标回收率为93.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10%。该方法具有检测效率高、结果准确等优点,适用于奶粉中3种胃动力药物的快速检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 奶粉 胃动力药物
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基于改性多壁碳纳米管净化的高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱测定南美白对虾中66种农药残留 被引量:5
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作者 周锐东 文宇鹏 +5 位作者 霍文迪 张超英 刘欢 孙慧武 吴立冬 李晋成 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期1136-1144,共9页
针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残... 针对水产品农药残留分析过程中基质干扰强的现状,本研究利用多壁碳纳米管(MWCNTs)和海藻酸钠(SAL)制备了一种MWCNTs-SAL复合净化材料,建立了高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱(HPLC-QTRAP-MS/MS)快速测定水产品中66种农药残留的分析方法。采用电喷雾装置将MWCNTs和SAL的复合溶液快速喷入CaCl2溶液中进行交联,制备MWCNTs-SAL复合材料。将乙腈作为提取溶剂,基于推杆式震荡型净化技术对提取液进行净化。采用C18RRHD色谱柱(150 mm×3.0 mm, 1.8μm)对目标化合物进行分离,在多反应监测(MRM)模式下采集质谱数据,使用基质匹配混合标准溶液进行定量分析。实验比较了MWCNTs-SAL填料与商品化填料对南美白对虾提取液的净化效果,并考察了MWCNTs-SAL用量对目标化合物净化效果的影响。实验结果表明,66种农药在0.5~50μg/L内线性关系良好,相关系数均>0.99,检出限和定量限分别为0.5~1μg/kg和1~2μg/kg;在低、中、高3个加标水平下,66种目标化合物的回收率为64.1%~107.3%,日内和日间精密度均小于20.4%。该方法经济快速,简便高效,具有较高的灵敏度和重复性,是水产品中农药残留分析的可行方法。 展开更多
关键词 多壁碳纳米管 高效液相色谱-三重四极杆/复合线性离子阱质谱 水产品 农药残留
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自主研制四极杆-线形离子阱质谱仪测定血清中甲氨蝶呤 被引量:2
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作者 刘粮泽 谢洁 +9 位作者 屈子裕 易可可 张谛 黄泽建 鄢丹 戴新华 方向 时正媛 江游 俞晓平 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期364-374,I0002,共12页
本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10~5000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD液相色谱-四极杆-线形离子阱-质谱联用仪,建立了准确测量血清中甲氨蝶呤的同位素稀释质谱法。采用甲醇沉淀血清样品的蛋白后测定上清液。通过基质匹配标准曲线定量,在10~5000μg/L浓度范围内,甲氨蝶呤的线性系数R^(2)>0.9990,定量限为10μg/L,质控品精密度优于6.94%,血清样本添加回收率为86.39%~97.84%,变异系数(CV)≤8.04%。应用QLIT-6610MD与AB QTRAP 6500+液相色谱-质谱联用仪同时测定70例临床血清样本,并采用Pearson系数与BLand-ALtman法进行比较。结果表明,2台仪器所测结果一致,QLIT-6610MD可达到三重四极杆质谱仪定量测定血清中甲氨蝶呤的水平,能够满足临床诊断需求,为临床质谱分析提供了一种新的国产仪器选择。此外,本研究还初步探讨了多级碎裂技术(MSn)测定血清中甲氨蝶呤的可能性,为后续研究奠定基础。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 同位素稀释质谱 四极杆 线形离子阱 甲氨蝶呤(MTX)
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高效液相色谱-离子阱质谱检测火锅底料中的苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ 被引量:6
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作者 赵舰 甘源 张学煃 《中国卫生检验杂志》 CAS 2007年第11期1931-1933,共3页
目的:用高效液相色谱/离子阱质谱仪(HPLC/ION-TRAP-MS/MS)鉴定和检测火锅底料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。方法:样品经正己烷提取,中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去脂肪后,再用二氯甲烷洗下苏丹染料,经浓缩至干,用甲醇溶解并定容,用ZOR... 目的:用高效液相色谱/离子阱质谱仪(HPLC/ION-TRAP-MS/MS)鉴定和检测火锅底料中苏丹染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。方法:样品经正己烷提取,中性氧化铝柱净化,用正己烷洗去脂肪后,再用二氯甲烷洗下苏丹染料,经浓缩至干,用甲醇溶解并定容,用ZORBAX Eclipse ODS C18柱(150 mm×2.1 mm;5μm)分离,LC-ION-TRAP-MS检测。此方法能同时鉴定和检测苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ。将已用HPLC法测定过的20件可疑样品;8件已检出苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的阳性样品;1件加有苏丹Ⅰ和苏丹Ⅳ的加标样用该方法检测。结果:可疑样中有5件检测出苏丹Ⅰ和Ⅳ;阳性样中有2件仅检出苏丹Ⅳ而无苏丹Ⅰ,其余6件同HPLC法的检测结果;加标样中检测出的苏丹染料品种和量与加入品种和量相符。该方法的最低检出限分别为8.8×10^-10g、4.3×10^-9g、1.03×10^-9g、3.35×10^-10g,方法回收率为85%~95%,相对标准偏差RSD为4.56%~5.62%。结论:该方法灵敏、准确。 展开更多
关键词 HPLC/ION-trap-ms/ms 火锅底料 苏丹Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅳ
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不同加工玄参药材中多元功效成分的含量测定及灰色关联度分析 被引量:5
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作者 王胜男 华愉教 +5 位作者 邹立思 罗益远 刘训红 刘娟秀 严颖 徐力 《质谱学报》 CSCD 北大核心 2017年第3期328-341,共14页
建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-Qtrap-MS/MS)同时测定玄参药材中环烯醚萜苷类、苯丙素苷类和有机酸类等12种功效成分的方法,分析了不同加工方法对玄参药材中多元功效成分含量的影响,并采用UPLC-Qtrap-MS/MS技术... 建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-Qtrap-MS/MS)同时测定玄参药材中环烯醚萜苷类、苯丙素苷类和有机酸类等12种功效成分的方法,分析了不同加工方法对玄参药材中多元功效成分含量的影响,并采用UPLC-Qtrap-MS/MS技术同时测定其中的12种功效成分含量,用灰色关联度分析法对多元功效成分进行综合评价。结果表明,12种功效成分在一定浓度范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,加标回收率为95.82%~99.35%,相对标准偏差(RSD)小于2.44%;不同加工方法对玄参中多元功效成分含量具有一定的影响,灰色关联度分析结果显示,阴干法和完整药材蒸后烘干的样品综合质量较好。该实验揭示了加工对玄参中多元功效成分的影响,可为优选玄参适宜产地加工方法提供基础资料,同时为玄参药材内在质量的综合评价提供方法参考。 展开更多
关键词 玄参 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-Qtrap-ms/ms) 多元功效成分 加工方法 灰色关联度分析
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牡丹皮药材商品规格等级标准及质量评价 被引量:11
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作者 邓爱平 方文韬 +10 位作者 谢冬梅 张悦 方成武 康传志 吕朝耕 岳媛 康利平 南铁贵 赵玉洋 郭兰萍 詹志来 《中国现代中药》 CAS 2019年第6期739-752,共14页
目的:重新制订牡丹皮商品规格等级标准。方法:采用外观性状与内在质量评价相结合的方法,通过产地及市场药材商品调查,梳理当前市场牡丹皮药材规格等级现状,提炼牡丹皮商品分级的规律及核心要素,针对这些划分要素运用超高效液相色谱串联... 目的:重新制订牡丹皮商品规格等级标准。方法:采用外观性状与内在质量评价相结合的方法,通过产地及市场药材商品调查,梳理当前市场牡丹皮药材规格等级现状,提炼牡丹皮商品分级的规律及核心要素,针对这些划分要素运用超高效液相色谱串联飞行时间质谱和超高效液相色谱串联三重四级杆质谱、高效液相色谱等技术对所收集的多批次样品进行系统的定性与定量比较分析。结果:不同产地对牡丹皮质量影响较小,直径与多糖含量呈正相关,而与分布于皮部的芍药苷等小分子成分含量呈负相关,但幅度有限。结论:通过揭示不同划分要素所致的牡丹皮药材内在质量变化规律,在此基础上制订了牡丹皮商品规格等级标准,即按产地划分为“凤丹皮”与“其他产区”两个规格,其他产区又根据去皮与否划分为“刮丹皮”和“连丹皮”两个规格,各规格项下又按照直径和长度分为不同等级。 展开更多
关键词 牡丹皮 商品规格 超高效液相色谱串联飞行时间质谱 超高效液相色谱串联三重四级杆质谱 多糖 丹皮酚
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不同产地加工方法太子参核苷类成分Q-TRAP-LC-MS/MS分析 被引量:9
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作者 马阳 侯娅 +3 位作者 邹立思 刘训红 徐力 兰才武 《中草药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期43-47,共5页
目的探讨不同加工方法对太子参核苷类成分量的影响。方法采用Q-TRAP-LC-MS/MS技术同时测定不同加工太子参药材中13种核苷类成分的量。结果太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷的量较高;不同加工方法对太子参中核苷的量... 目的探讨不同加工方法对太子参核苷类成分量的影响。方法采用Q-TRAP-LC-MS/MS技术同时测定不同加工太子参药材中13种核苷类成分的量。结果太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷的量较高;不同加工方法对太子参中核苷的量有一定影响,烘干样品核苷的量普遍高于晒干样品。结论为揭示加工对太子参化学成分的影响及优选太子参适宜产地加工方法提供基础资料。 展开更多
关键词 太子参 加工方法 Q-TRAP-LC-MS/MS 核苷类成分 胞苷 尿苷 肌苷 鸟苷 胸苷
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生脉注射液中木脂素类化学成分的分析研究 被引量:6
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作者 汪祺 刘燕 +4 位作者 郑笑为 于健东 戴忠 鲁静 林瑞超 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期132-135,共4页
目的探讨生脉注射液中木脂素类化学成分分析方法。方法以五味子中间体化学成分研究为基础,采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品进行化学成分指认。色谱条件:Agilent 6320 Ion Trap LC/MS液相色谱离子阱质谱联用仪,... 目的探讨生脉注射液中木脂素类化学成分分析方法。方法以五味子中间体化学成分研究为基础,采用液相色谱-质谱联用技术对8家生产企业的生脉注射液样品进行化学成分指认。色谱条件:Agilent 6320 Ion Trap LC/MS液相色谱离子阱质谱联用仪,色谱柱Waters symmetry shield TM RP18(4.6 cm×25 cm,5μm),流动相:乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵水溶液,检测波长203 nm;质谱参数:nebulizer:2 kPa;dry gas:12 mL.min-1;dry temp 350℃;碰撞电压:1.0 V;正离子扫描模式。结果通过比较五味子中间体及8家生产企业的生脉注射液样品发现,五味子中间体主要成分为木质素类,其中8家生产企业共有成分为五味子醇甲、戈米辛D,戈米辛J,当归酰戈米辛Q。结论建立了生脉注射液中木脂素类成分的检查方法,为研究注射剂物质基础及统一制法提供实验依据。 展开更多
关键词 生脉注射液 五味子 木脂素类 离子阱质谱
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串级质谱法鉴定食品中苏丹红一号 被引量:14
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作者 李东刚 李春娟 +2 位作者 孙长华 李妍 梁振芬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2006年第8期608-610,共3页
利用气相色谱串级质谱(GC/MS/MS)法定性定量鉴定食品中染料苏丹红一号,建立了离子阱气相色谱一质谱联用仪分析食品中苏丹红一号染料的方法。结果表明,苏丹红一号在0.045~0.90mg·L^-1浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9... 利用气相色谱串级质谱(GC/MS/MS)法定性定量鉴定食品中染料苏丹红一号,建立了离子阱气相色谱一质谱联用仪分析食品中苏丹红一号染料的方法。结果表明,苏丹红一号在0.045~0.90mg·L^-1浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.9990,检测下限为0.0045mg·kg^-1,回收率在83.1%~103.2%之间。方法具有样品预处理简单、灵敏度高、检出限低于现行国家标准水平,确证能力强等特点,满足食品中苏丹红一号的定性定量监测。 展开更多
关键词 离子阱气相色谱 串级质谱 苏丹红一号 食品
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不同传统香型及产地的上部复烤烟叶中多酚类成分含量比较分析 被引量:12
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作者 谢媛媛 冯燕燕 +5 位作者 苏加坤 罗娟敏 王义明 郭磊 蔡继宝 罗国安 《中国烟草学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第3期62-76,共15页
【目的】明确不同传统香型及不同产地上部复烤烟叶中多酚类成分含量差异。【方法】采用高效液相色谱(HPLCDAD)、离子肼多级质谱(Trap-MS^n)和飞行时间质谱(TOF-MS)技术建立烟叶多酚类成分的定性、定量分析方法,测定了133批不同传统香型... 【目的】明确不同传统香型及不同产地上部复烤烟叶中多酚类成分含量差异。【方法】采用高效液相色谱(HPLCDAD)、离子肼多级质谱(Trap-MS^n)和飞行时间质谱(TOF-MS)技术建立烟叶多酚类成分的定性、定量分析方法,测定了133批不同传统香型、不同产地烟叶样本中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、芦丁等4种成分的含量,并比较它们在不同产地、不同传统香型烟叶中的分布规律。【结果】按照传统香型划分,清香型烟叶中4种多酚类成分总含量(26.19±4.07 mg/g)>中间香型(25.43±3.09 mg/g)>浓香型(22.23±3.75 mg/g)。新绿原酸在清香型烟叶中含量(2.39±0.46 mg/g)>中间香型(2.25±0.40mg/g)>浓香型(1.84±0.39 mg/g);芦丁在清香型烟叶中含量(8.74±1.41 mg/g)>中间香型(8.25±1.52 mg/g)>浓香型(5.99±1.40 mg/g)。新绿原酸和芦丁的含量与传统香型关系更为密切。【结论】烟叶种植地的生态环境(产地)对烟叶中多酚类成分含量影响较大,而多酚类成分在烟叶香型的判别中并非决定要素。 展开更多
关键词 多酚类 高效液相色谱 离子阱多级质谱 飞行时间质谱 烤烟香型 含量测定
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